DE2339178C2 - Mischung aus einer Emulsion eines Siloxancopolymeren und deren Verwendung - Google Patents

Mischung aus einer Emulsion eines Siloxancopolymeren und deren Verwendung

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DE2339178C2
DE2339178C2 DE2339178A DE2339178A DE2339178C2 DE 2339178 C2 DE2339178 C2 DE 2339178C2 DE 2339178 A DE2339178 A DE 2339178A DE 2339178 A DE2339178 A DE 2339178A DE 2339178 C2 DE2339178 C2 DE 2339178C2
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/0008Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2666/00Composition of polymers characterized by a further compound in the blend, being organic macromolecular compounds, natural resins, waxes or and bituminous materials, non-macromolecular organic substances, inorganic substances or characterized by their function in the composition
    • C08L2666/28Non-macromolecular organic substances

Description

Is 2. Mischung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) ein Block-Copolymeres vom Typ ABA Ist. In dem A den linearen Dlmethylslloxaniell und B den Phenylsilsesquloxanantell bedeutet,
(b) destilliertes, entionisiertes oder entmlncrallslertes Wasser ist,
-n (c) ein Arsonlum-, Phosphonium-, Isothlouronlum-, Hydrazonlum-Alkylammonlum- oder quaternär« Ammoniumsalz Ist,
(d) ein Saponln. Kondensationsprodukt von Äthylenoxid und einer Fettsaure, Sorbltanmonolaurat, Sorbltantrioleat, eine phenolische Verbindung oder ein Imlnderival ist,
(e) Kaliumcarbonat, Siliciumdioxid, Diatomeenerde, Talkum oder Titandioxid und
(f) die allgemeine Formel (RO)iSlR'NHR" hat. In der R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen Ist, R' ein Alkylenrcst mit 3 bis 18 Kohlenstoffatomen Ist, wobei mindestens 3 Kohlenstoffatome des R'-Restes zwischen dem Slllclumatom und dem Stickstoffatom sind, und R" Wasserstoff, ein von allphatlscher Ungesättigtheit freier Kohlenwasserstoffrest mit I bis 6 Kohlenstoffatomen oder ein Amlnoalkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen Ist.
3. Verwendung der Mischung nach einem der Ansprüche 1 oder 2 als Kleb-, Verguß- und Dichtungsmasse.
Es sind auf dem Markt zahlreiche Produkte als Vergußmassen. Klebstoffe und Dichtungsmittel vorhanden. Einige dieser Produkte enthalten Slloxanpolymere. Obwohl die Produkte auf Basis von Slloxanpolymeren beständig und nicht hartbar sind oder kautschukartige Eigenschaften haben, besitzen sie noch einige Mangel. So gibt
z. B. das erfolgreichste dieser Produkte beim Auftragen und beim H&rten einen stechenden Geruch nach Essigsäure oder Weinessig ab. Es Ist ferner nachteilig, daß die bekannten Produkte nur niedrige Extruslonsgeschwlndigkelten haben, wodurch Ihr Auftragen und Ihre Verarbeitung erschwert werden. Ein weiteres Problem besteht darin, daß diese Produkte nach dem Auftragen ausgezeichnete Trennclgcnschaften haben, wodurch sie nicht mit einem Anstrich versehen werden können.
•»5 Aufgabe dieser Erfindung Ist eine Mischung, die als Klebstoff, Vergußmasse, Dichtungsmittel, zum Füllen von Hohlräumen und dergleichen verwendet werden kann, wobei diese Zusammensetzung die Haltbarkelt und die Nlchthärtbarkelt der bisher bekannten Produkte hat, ohne aber deren Nachtelle zu besitzen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch eine Mischung aus einer Emulsion eines Slloxancopolymeren gelöst, die dadurch gekennzeichnet Ist, daß sie erhalten worden Ist durch Mischen von
(a) 300 bis 600 Gewichtstellen eines emulgierten Slloxancopolymeren aus 80 bis 95 Mol-% (CHj)jSlO-Elnhelten und 5 bis 20 Mol-% Ci.HjSIOj/j-Elnheltcn,
(b) 250 bis 300 Uewlchtstellen Wasser,
(c) 20 bis 30 Gewlchtslellen eines kationischen oberflächenaktiven Mittels, (d) 5 bis 30 Gewichtstellen eines nicht-Ionischen oberflächenaktiven Mittels,
(e) 300 bis 1000 Gewichtstellen mindestens eines Füllstoffs,
(0 5 bis 20 Gewlchtslellen eines amlnogruppenhaltlgen Silans und gegebenenfalls
(g) kleinen Mengen von üblichen Zusatzstoffen.
<><· Aus der DE-AS 12 14 876 sind In verdünntem Zustand lagerbeständige Dlorganopolyslloxan-Formmassen bekannt. Diese Formmassen enthalten mindestens 20% eines organischen Verdünnungsmittels, wie eines benzolischen Kohlenwasserstoffs, eines halogcnlcrten bcnzollschen Kohlenwasserstoffs, eines halogenlerten aliphatischen Kohlenwasserstoffs oder eines Äthers. Die Verwendung dieser organischen Lösungsmittel, die auf Erdölbasis hergestellt werden, Ist mit erheblich höheren Kosten verbunden als die Benutzung von Wasser als
<>> Verdünnungsmittel bei den Mischungen gemäß der Erfindung. Außerdem sind zahlreiche dieser organischen Verdünnungsmittel physiologisch nicht harmlos, wodurch die Gefahr einer unerwünschten Verunreinigung der Umwelt besteht. Weiterhin Ist es nachteilig, daß diese organischen Verdünnungsmittel zum großen Teil feuergefährlich sind.
Die Erfindung richtet sich auch auf die Verwendung der erfindungsgemäßen Mischung als Kleb-, Verguß- und Dichtungsmasse.
Bel der nachfolgenden detaillierten Schilderung der Erfindung werden die Ausdrücke »Mischung« und »Zusammensetzung« gleichbedeutend verwendet.
Die Komponente (a) der Zusammensetzung lsi ein Siloxancopolymercs, das Im wesentlichen aus 80 bis 95 Mol-» Dlmethylslloxan, (CHj)2SlO-Elnhelten und 5 bis 20 Mol-'.fc Phenylsllsesquloxan-, CbH5Si(V2-Einhelten besteht. Es wird angenommen, daß die besten Ergebnisse erhalten werden, wenn diese Komponente ein Block-Copolymeres des ΑΒΑ-Typs Ist, In dem A den linearen Dlmethylslloxanantell und 3 den Phenylsllsesquloxananteil darstellen. Die Struktur des gesamten Copolymeren Ist natürlich nicht linear. Bel bevorzugten Ausfflhrungsformen der Erfindung erreicht man eine optimale Wirkung durch Berücksichtigung weiterer Faktoren. So neigt z. B. die Zugfestigkeit des endgültigen gehärteten Polymeren dazu, ziemlich rasch zu steigen, sobald sich die Viskosität des Dlmeihylslloxans 6000 cp bei 25° C nähert; nach diesem Punkt steigt sie allmählicher an. Außerdem neigt die Zugfestigkeit dazu, rasch anzusteigen, sobald der Gehalt an Phenylsllsesquloxan-Einheiten sich 20 Mol-« nähert. Mit zunehmendem Phenylsllsesquloxangehalt nimmt aber die Stabilität der Emulsion und die Menge der In der Emulsion tolcrierbaren Copolymerfesistoffe ab. Mit weniger als 5 MoI-* Phenylsllsesquloxan-Elnheiten Ist es andererseits nicht möglich, die erforderlichen Zugfestigkeiten zu erreichen.
Das zur Zelt bestbekannte Verfahren zur Herstellung der Komponente (a) besteh; In der Emulsionspolymerisation. Copolymere die durch andere Verfahren hergestellt wurden und dann mechanisch emulglert werden, neigen dazu, wesentlich weniger beständig und schwerer härtbar zu sein. Bei dem besten Verfahren zur Herstellung der Komponente (a) wird eine Mischung der cyclischen Dimethylsl/oxanverblndungen, vorzugsweise Octa- ^o methyltetracycloslloxan mit oberflächenaktiven MIttel und Wasser hergestellt und dann homogenisiert. Die erhaltene Emulsion der cyclischen oder monomeren Verbindungen wird dann In ein geeignetes Reaktionsgefäß gegeben. In dem mehr Wasser, oberflächenaktive Mittel und eine Base zugegeben werden. Dann wird die Mischung Ins Gleichgewicht gebracht, bis eine Dlmethylsiloxanverblndung des gewünschten Molekulargewichts und der gewünschten Viskosität entstanden Ist. Dieses wird selbstverständlich durch die Zelt und die Temperatür für das Ins-Glelchgewlchl-Brlngen gesteuerl. Anschließend wird ein Monophenylsllan, vorzugsweise Phcnyltrlmethoxysilan, zugegeben und mit der vorher hergestellten Dimethyls'loxanverblndung unter Bildung des Copolymeren umgesetzt. Wenn diese Reaktion beendet Ist, wird die Emulsion mit einer Säure neutralisiert. Es wird angenommen, daß das erhaltene Copolymere restliche Sllanolgruppen enthält, die bei der Vernetzung und Härtung des Copolymeren während seiner Verwendung in den Zusammensetzungen nach der Erfindung mitwirken.
Die Komponente (b) nach der Erfindung ist Wasser. Diese Komponente stammt primär aus der Emulsion der Komponente (a). Die Menge des Wassers kann durch Verdünnen oder Konzentrieren der Emulsion der Komponente (a) gesteuert werden. Wasser kann In die Zusammensetzung auch als Träger für andere Bestandteile, z. B. die Komponenten (c), (d) und (0, eingeführt werden. Die Gegenwart von Wasser und seine Menge Ist für die Zusammensetzung nach der Erfindung wesentlich, da es Ihre Konsistenz, Ihre Fließeigenschaften und die Handhabbarkelt und die Verarbeitung der Zusammensetzung beeinflußt. Beste Ergebnisse werden erhalten, wenn das zur Herstellung der Emulsion (a) verwendete Wasser cnilonlsiertes oder entmlnerallslertcs Wasser Ist.
Die Komponente (c) der Zusammensetzung Ist ein kationisches obcrllächenakilves MIttel. Die kationischen oberflächenaktiven Mittel zeichnen sich im allgemeinen durch den Umstand aus, daß bei der Ionisierung eine «ι positive Ladung für den Teil des Moleküls auftritt, der den langen Kohlenwasserstoffrest enthält. Gleichzeitig mit diesem Kation tritt ein negativ geladenes lon auf, das In der Regel ein Halogenid, Acetat, Methosulfat, Hydroxyl und dergleichen Ist. Als Beispiele für die große Klasse der kaiionischen oberflächenaktiven Mittel selen Arsonlum-, Phosphonium-, Isothlouronlum-, Hydrazonlum-, Alkylammonlum- und quaternäre Ammoniumsalze genannt, wobei die beiden letzten Typen bevorzugt sind. Es ergibt sich daraus, daß man die kationl- *s sehen oberflächenaktiven Mittel grob In stickstoffhaltige und stickstofffreie Verbindungen einteilen kann. Spezifische Beispiele von kationischen oberflächenaktiven Mitteln, die bei der Erfindung verwendet werden können, schließen ein allphatlsche Fettamlne und Ihre Derivate, wie Dodecylamlnacetat, Octadecylamlnacetat und Acetate von den Aminen der Talgfettsäuren; Homologe von aromatischen Aminen mit aliphatischen Ketten, wie Dodecylanllln; Fcttamlde, die sich von aliphatischen Dlamlnen ableiten, wie Undecyllmldazolln; Fettamlde, so die sich von dlsubstltuierten Aminen ableiten, wie Oleylamlnodläthylamln; Derivate des Äthylendlamlns; quaternäre Ammoniumverbindungen, wie Dioctadecyldlmethylammonlumchlorld, Dldodecyldlmethylammonlumchlorld und Dlhexadecyldlmethylammonlumchlorld; Amldderlvate von Aminoalkoholen, wie /J-Hydroxyäthylstearylamld; Aminsalze von langkettlgen Fettsäuren; quaternäre Ammoniumbasen, die sich von Fettamlden von dlsubstltuierten Dlamlnen ableiten, wie Oleylbenzylamlnoäthylen-dläthylamlnhydrochlorld; quaternäre Ammoniumbasen von Bcnzlmldazolln, wie Mcthylhcptadecylbenzlmldazolhydrobromld, basische Verbindungen des Pyrldlnlums und seiner Derivate, wie Cetylpyrldlnlumchlorld; Sulfoniumverbindungen, wie OciadecylsulfonlummethylsuTai; quaternärc Ammoniumverbindungen von Betainen, wie Betalnverblndungen der Dläethylamlnoesslgsäurc und des Octadecylchlormethyläthers; Urethane von Polyalkylenpolyarnlnen, wie die Kondensationsprodukte von Stearinsäure und Dläethylentrlamln; Polyäthylendiamine und Polypropanolpoly- <>" äthanolamlne.
Die Komponente (d) der Zusammensetzung nach der Erfindung Ist ein nichtionisches oberflächenaktives . MIttel. Ein nichtionisches oberflächenaktives MIttel Ist ein Produkt, das In Lösung elektrisch neutrale Teilchen ergibt. Spezifische Beispiele von solchen oberflächenaktiven Mitteln sind Saponine; Kondensationsprodukte von Fettsäuren mit Äthylenoxid, wie der Dodecyläther von Tetraäthylenoxid; Kondensationsprodukte von Äthylen- < >s oxid und Sorbltanmonolaural; Kondensationsprodukte von Äthylenoxid und Sorbltantrloleat; Kondensatlonsprodukte von phenolischen Verbindungen mit Seltenketten mit Äthylenoxid, wie die Kondensationsprodukte von Äthylenoxid mit Isododecylphenol und lmlndcrlvate, wie das polymerisate Äthylenlmln und N-Octadecyl-
Ν,Ν'-äthylenlmld. Das nicht-ionische oberflächenaktive Mittel wird gemeinsam mit dem kationischen oberfltchenaktlven Mittel bei der Herstellung der Komponente (a) verwendet. Am besten wird das nicht-ionische oberflächenaktive MIttel zu Beginn bei der Homogenisierung der cyclischen Dimethylsiloxanverbindungen zugegeben. Es wird angenommen, daß die Komponente (J) wesentlich Ist für die Herstellung einer beständigen Copolymeremulslon mit Teilchen von kleiner Teilchengröße, wobei eine derartige Emulsion erforderlich ist, um eine glatte Zusammensetzung nach der Erfindung mit einem hohen Feststoffgehalt und von hoher Konsistenz
zu erhalten. .-
Die Komponente (e) der Zusammensetzung nach der Erfindung besteht aus mindestens einem Füllstoff. Der mit Vorzug verwendete Füllstoff Ut ein naßzerklelnertes Kaliumcarbonat, das als Streckmittel dient. Es können in aber auch andere Füllstoffe, wie Kieselerde, Diatomeenerde und Talkum verwendet werden. Diese Füllstoffe üben eine wichtige Funktion In der Zusammensetzung aus, da sie die Schrumpfung und die Rlßblldung bei der Härtung reduzieren. Ein zweiter Füller, der verwendet werden kann. Ist das pyrogene kolloidale Siliciumdioxid, das In de; Dampfphase durch Hydrolyse von Slllclumtetrachlorld hergestellt wird. Die Gegenwart dieses zweiten Füllstoffes Ist nicht wesentlich für die Zusammensetzung, doch wird dieser Füllstoff verwendet, wenn der Wunsch besteht, der Zubereitung thlxotrope Eigenschaften zu verleihen oder sie zu verstarken. Der dritte Füllstoff, der ebenfalls nur gegebenenfalls verwendet werden kann, ist das Titandloxid. Dieser Füllstoff wirkt In erster Linie als Weißpigment. Wenn eine Zusammensetzung mit einer anderen Farbe als Weiß erwünscht 1st, wird ein geeignetes anderes Pigment benutzt, doch sollte dabei geprüft werden, ob dieses Pigment auf die Zusammensetzung und das daraus hergestellte gehartete Produkt keine nachteiligen Einflüsse hat. Im allgemeine nen enthält die Komponente (e) 85 bis 100 Gew.-*, des primären streckenden Füllstoffs, 0 bis 2 Gew.-% des zweiten thlxotropen streckverstärkenden Füllstoffs und 0 bis 10 Gew.-* des dritten weißen oder eine andere Farbe gebenden Füllstoffs. "
Die letzte Komponente der Zusammensetzung nach der Erfindung, die mit (D bezeichnet wird, ist ein
amlnogruppenhaltlges Sllan. Diese Komponente erfüllt zwei wichtige Funktionen In der Zusammensetzung. Das
Aminosilan wirkt als Vernetzungsmittel und als Hartungskatalysator für die Komponente (a). Die bevorzugten
amlnogruppenhaltlgen Silane sind diejenigen, die der allgemeinen Formel (RO))SlR1NHR" entsprechen, In der R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen Ist, R' ein Alkylenrest mit 3 bis 18 Kohlenstoffatomen Ist, wobei mindestens 3 Kohlenstoffatom^ des R'-Restes zwischen dem Slllclumatom und dem Stickstoffatom sind, und
R" ein Wasserstoffatom, ein von aliphatisch^ Ungesättigten freier Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlen- Stoffatomen oder ein Aminoalkyl rest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen ist.
Es können auch kleine Mengen von üblichen Zusatzstoffen zugegeben werden, wie Koaleszlermlttel, Fungizide oder Mehltauvernlchiungsmlttel, immer vorausgesetzt, daß diese Zusatzstoffe keine unerwünschten und unzulässigen Auswirkungen auf die Eigenschaften der Zusammensetzung zur Folge haben. In einer bevorzugten Ausführungsform der Mischung nach der Erfindung Ist
(a) ein Block-Copolymeres vom Typ ABA, In dem A den linearen Dlmelhylslloxanantell und B den Phenyl· sllsesquloxananlell bedeutet.
(b) destilliertes, entionisiertes oder entmlnerallslertes Wasser,
(c) ein Arsonlum-, Phosphonium-, Isothlouronlum-, Hydrazonlum-Alkylammonlum- oder quaternäres Ammo· nlumsalz,
(d) ein Saponln, Kondensationsprodukt von Äthylenoxid und einer Fettsäure, Sorbltanmonolaurat, Sorbltantrloleat, eine phenolische Verbindung oder ein Imlnderlvat,
(e) Kaliumcarbonat, Siliciumdioxid, Diatomeenerde, Talkum oder Titandioxid und
(0 die allgemeine Formel (ROhSIR'NHR" hat. In der R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen Ist, R' ein
■*5 Alkylenrest mit 3 bis 18 Kohlenstoffatomen ist, wobei mindestens 3 Kohlenstol'fatome des R'-Restes
zwischen dem Sillclumatom und dem Stickstoffatom sind und R" Wasserstoff, ein von allphatlscher Un gesattlgthelt freier Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen oder ein Amlnoalkylrest mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen lsi.
Eine gut brauchbare Mischung nach der Erfindung wurde erhalten durch Mischen von
(a) einem Slloxanblock-Copolymerer, vom Typ ABA, mit 92 Mol-% Dlmethylslloxanelnhelten und 8 MoI-* Phenylsllsesquloxancinhelten,
(b) Wasser.
(c) einem Talgtrlmethylammoniumchlorld.
(d) einem Octylphenoxypolyälhor.yathanol,
(e) einem Füllstoff, der zu 93% aus naßzerklelnertem Kaliumcarbonat, 1% pyrogenem Siliciumdioxid und 6% Titandioxid besteht, und
(D einem amlnogruppenhaltlgen Sllan der Formel (C2HSO))SiCH2CH2CH2NH2.
Eine andere gut geeignete Mischung nach der Erfindung wurde erhalten durch Mischen von
(a) einem Slloxanblock-Copolymeren vom Typ ABA, das zu 88 Mol-% aus Dlmethylslloxanelnhelten und
12 Mol-% Phenylsllsesquloxanclnhelien besteht. h' (b) Wasser.
(c) Talgtrlmethylammoniumchlorld.
(d) Octy!phenoxypolyäthoxyäthanol,
(e) einem Füllstoff, der zu 84% aus naßzcrklelnerlcm Kaliumcarbonat. 2% ovroeenem Siliciumdioxid und etwa
14% Titandioxid besteht, und
(f) einem Amlnosllan der Formel (C2H5O)JSICH2CHjCH2NH2.
Die Zusammensetzungen nach der Erfindung werden am besten In folgender Welse hergestellt: Zu einer Emulsion der Komponente (a), die wie vorstehend angegeben hergestellt wurde, wird unter Rühren das zusatz-Hch zu verwendende oberflächenaktive MIttel und dann andere Zusatzstoffe zugegeben. Dann werden der oder die Füller zugegeben und eingearbeitet und schließlich wird das amlnogruppenhaltige Sllan beigefügt. Zum Mischen können verschiedenartige handelsübliche Mischeinrichtungen von niedriger Geschwindigkeit und mit großer Scherkraft verwendet werden. Es wurde festgestellt, daß Mischer von hoher Geschwindigkeit Im allgemeinen eine Gelierung der Zusammensetzung herbeiführen. Nachdem die Zusammensetzung hergestellt worden ist, wird sie prompt In geeignete Behälter abgefüllt, so daß sie Ihre zahnpastaartige Konsistenz und Ihren Fluß behält, bis sie verwendet werden soll. Dfe Zusammensetzung kann In dieser Welse gelagert werden und bleibt für Zeiträume von einem Jahr und mehr bei normaler Raumtemperatur beständig. Nach der Entnahme der Zusammenstzung aus dem Behälter und der Verdampfung des Wassers aus der Zusammensetzung geht sie durch Härtung In einen gummiartigen Zustand über.
In den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung noch näher erläutert. Alle Angaben über Teile und Prozente sind Gewichtsangaben und alle Viskositäten sind bei 25° C gemessen worden, falls nicht ausdrücklich etwas anderes gesagt wird.
Beispiel 1 2"
Es wurde zuerst eine Emulsion eines Slloxanblockcopolymeren aus 51,3% [(CHi)2SlO]4, 12,0% C6HsSl(OCH3)], 12,0% einer 25%lgen Lösung von Talg-Trlmethylammonlumchlorld In Wasser, 1,7% einer 70%lgen Lösung von Octylphenoxypolyäthoxyäthanol In Wasser und 23,01V. entionisiertem Wasser hergestellt. Die Herstellung schloß folgende Stufen ein: Zuerst wurden die cyclischen Dlmethylslloxanverblndungen, Wasser, die Lösung des nicht-Ionischen oberflächenaktiven Mittels und eine Hälfte der Lösung des kationischen oberflächenaktiven Mittels homogenisiert. Indem man die Mischung durch eine Homogenisiereinrichtung einmal bei 211 kg/cmJ und dann zweimal bei 316 kg/cm2 führte. Dann wurde die andere Hälfte der kationischen oberflächenaktiven Lösung zugegeben, und das pH der Emulsion wurde unter Verwendung von 20'Vilgem wäßrigen Natriumhydroxid auf 11 eingestellt. Die Emulsion wurde dann auf 85° C erwärmt und etwa 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten, .w Dann wurde die Emulsion auf 72° C abgekühlt und für 16 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Anschlle-Bend wurde die Emulsion auf 32° C gekühlt und es wurde dann Phenyltrlmethoxysllan langsam im Verlauf von 2'Λ Stunden mit anschließendem Mischen für 2 weitere Stunden zugegeben. Die Emulsion wurde zum Schluß auf ein pH von 7 durch Zugabe von Eisessig neutralisiert. Die erhaltene Emulsion enthielt 56,5% eines Slloxanblockcopolymeren aus 92 Mol-% (CHi)2Sl0-F.lnhelten und 8 Mol-1*, CHsSiO^-Elnhelten.
Es wurde dann eine Mischung gemäß der Erfindung unter Verwendung dieser Emulsion hergestellt und auf Ihre Wirkung als Klebstoff- und Dichtungsmasse geprüft. Die Mischung bestand aus 850 Teilen der eingangs geschilderten Emulsion eines Slloxanblockcopolymeren, 10 Teilen einer 70'A.lgen Lösung von Octylphenoxypolyäthoxyäthanol In Wasser, 12 Teilen Äthylcnglycol (Frost-Tauzusatzstoff), 0,1 Teil ΙΟ,ΙΟ'-Oxyblsphenoxyarsln, 10,7 Teilen einer 7O'*,igen Lösung von (CjH,O)jSlCH2CH2CH2NH2 In Wasser, 8,5 Teilen eines pyrogenen Siliclumdloxldfüllstoffs, 780 Teilen von nußzerklclncrtem Kalzlumcarbonat-Füllstorf und 50 Teilen Tltandloxid-Füllstoff-Welßplgment.
Außer dieser ersten Mischung gemäß der Erfindung wurden zum Vergleich drei bekannte Dlchtungs- und Klebstoffmassen hergestellt.
Die zweite untersuchte Zusammensetzung war eine zur Zelt Im Handel erhältliche Latex-Dlchtungs/Kleb-Stoffmasse auf Basis von Polyvinylacetat.
Die dritte untersuchte Zusammensetzung war eine zur Zelt im Handel erhältliche Latex-Dlchtungs/Klebstoffmasse auf Basis von Acrylharzen.
Die vierte untersuchte Zusammensetzung war eine im Handel erhältliche Sillkonkautschuk-Dlchtungs- bzw. Vergußmasse für Badewannen auf Basis eines Slloxanpolymeren mit Acetoxygruppen.
Es wurden folgende Prüfungen durchgeführt, um diese Zusammensetzungen zu untersuchen.
I Schrumpfung
Bei diesem Test wurden Perlen der Zusammensetzungen 7 Tage bei 25" C und einer 50%igen relativen Feuchtigkeit gehärtet. Es wurden Doppelproben hergestellt. Die Schrumpfung wurde auch visuell ermittelt. Indem Proben der Dlchtungsmassen In Fugen von einer Weile von 0,64 cm und einer Tiefe von 0,64 cm gegeben wurden und dort bei Raumtemperatur 7 Tage ausgehärtet wurden. Der Konkavitätsgrad der Perle wurde dann als visuelle Schrumpfung beurteilt. Andere Veränderungen !n der Perle, wie Rlßblldung, wurden ebenfalls beob- &o achtet.
II Adhäsion
Für Prüfung der trocknen Adhäsion wurden Perlen der Dlchtungsmassen auf ein Substrat aufgebracht und bei Raumtemperatur 3, 7 und 30 Tage gehärtet.
Zur Bewertung wurde folgendes subjektive System verwendet:
Ausgezeichnet - Dichtungsmasse konnte von dem Substrat nicht abgezogen werden;
Gut - 85% der Dichtungsmasse konnte von dem Substrat nicht abgezogen werden; alle
Versagen, die auftraten, beruhten auf den Kohilslonskräften;
Befriedigend - Gewisse Schwierigkelten beim Abziehen der Dichtungsmasse vom Substrat; die * meisten Versagen beruhen auf Adhäsionskräften;
Schlecht - Dichtungsmasse kann leicht vom Substrat abgezogen werden; vollständiges Adhl-
slonsversagen.
Die bei dem Ten verwendeten llolzproben erhielten zwei Anstrichschichten mit 24 Stunden Trockenzeit ι» zwischen den Überzügen und einer letzten Trockenzelt von 7 Tagen vor dem Auftragen der Dichtungsmasse. Es wurden sowohl Perlen als auch kleine kreisförmige Kleckse (blobs) der Dichtungsmasse bei diesem Versuch verwendet.
Die Feuchtadhäsion wurde gemessen. Indem kleine Kleckse der Dichtungsmasse auf 2,54 cm χ 2,54 cm kenmischen Kacheln gehärtet wurden. Diese Kacheln wurden dann In Wasser für eine Stunde, vier Stunden, acht Stunden und vierundzwanzig Stunden eingetaucht. Die Adhäsion wurde nach jeder Elniauchperiode subjektiv gemessen.
III Bearbeitungszeit
Es wurden Formen hergestellt. Indem 14 cm χ 1,9 cm χ 12,7 cm Bretter unter rechten Winkeln vernagelt wurden. Denn wurden zwei Reihen von keramischen Kacheln, die unter rechten Winkeln anstießen, auf die Bretter angeklebt. Es wurde dann Dichtungsmasse In die 15 24 cm lange Verbindungsstelle gegeben und alle 10 Minuten bearbeitet.
Es wurde eine Vielzahl von Geräten zur Bearbeitung verwendet.
IV Anstreichbarkelt
Es wurden Proben der Dichtungsmassen (sowohl Filme als auch Perlen), für eine Stunde, vier Stunden, vierundzwanzig Stunden und sieben Tage gehärtet. Die Anstrclchbarkelt wurde gemessen als die Adhäsion des ·"· Anstrichfilms auf der Oberfläche der Dichtungsmasse. Die Adhäsion wurde subjektiv gemessen. Indem ein Klebestreifen auf den gehärteten Anstrichfilm nach einer Härtung von 24 Stunden bei Raumtemperatur gedrückt wurde. Der entfernte Anteil des Anstrlchfllms wurde dazu verwendet, um den relativen Grad der Anstreichbarkeit zu beurteilen.
V Scheuerbarkelt
1,27 cm welle Dichtungsstrelfen wurden sandwichartig zwischen keramischen Kacheln angeordnet und 24 Stunden, 3 Tage und 7 Tage gehärtet. Die erste Prüfung erfolgte mit einer steifen Scheuerbürste und Wasser. Die Dichtungsstrelfen wurden später mit Reinigungsmitteln und Detergentien gescheuert. Die Proben wurden auf Abriebbeständigkeit, Farbveränderungen und Veränderungen der Adhäsion geprüft.
VI Witterungseinfluß
A Im Bewitterungsapparat
Es wurden Proben, die 24 Stunden bei Raumtemperatur gehärtet worden waren, zunächst für 300 Stunden
untersucht, wobei 102 Minuten ultraviolettes Licht und 18 Minuten ultraviolettes Licht mit einer Sprühung entionisiertem Wasser einwirkten. Es wurde eine oberflächliche Prüfung alle 24 Stunden und eine sorgfältige alle 300 Stunden durchgeführt. Proben, die den Test für 300 Stunden überstanden, wurden dann 600 und 900
5n Stunden geprüft.
B Äußerer Wetterelnduü
Es wurden Platten aus den Dichtungsmassen mit den Dimensionen 7,6 χ 30,5 cm, die Im Inneren 24 Stunden gehärtet worden waren, unter einem Winkel von 45° In einen Rahmen In einem nach Süd-Ost welsenden Dach eines Gebäudes angebracht. Es wurde die Verfärbung, die Rlßblldung und die Aufnahme von Schmutz geprüft. Diese Untersuchung wird für 1 Jahr mit Prüfungen alle 30 Tage durchgeführt.
Außerdem wurden Perlen der Dichtungsmasse in 10,2 cm χ 15,2 cm Fugen von verschiedenen Substraten auf einem Gebäudedach gegeben.
C Innerer Wettereinfluß
Fugen und Risse wurden In einem bautechnischen Laboratorium und auch In einer Toilette mit den Dichtungsmassen gefüllt. Diese Anwendungen wurden alle 30 Tage überprüft.
D Geschlossene Atmosphären von SO2 und H)S
Dichtungsproben wurden 7 Tage bei Raumtemperatur gehärtet und dann In 3,8 cm χ 5,1 cm Rechtecke
geschnitten. Die genannten Gase wurden In einem geschlossenen Exslkkator erzeugt. Der Zustand der Dichtungsmasse wurde nach 24, 48, 72, 96 Stunden und 7 Tagen kontinuierlicher Einwirkung geprüft.
VII Stabilität des Produkts
Alle Produkte wurden 170 g nlcht-ausgekleldete Bleirohre gegeben. Sie wurden dort folgenden Bedingungen unterworfen: Raumtemperatur, 49° C, 66" C, Kühlschranktemperatur und Tiefkühlschranktemperatur. Es wurden folgende Eigenschaften geprüft: Gewichtsverlust, Aussehen, Härtungseigenschaften, Beaibeltbarkelt und Adhäsion auf keramischen Kacheln nach 3 und 7 Tagen.
Die Ergebnisse dieser Prüfungen sind In den Tabellen I bis IX zusammengefaßt. Beispiel 2
Um die Wirkung der Füllstoffverlagerung auf die Zusammensetzung nach dieser Erfindung zu untersuchen, wurden 7 Zusammensetzungen, die In Tabelle X näher charakterisiert sind, hergestellt. Die Ergebnisse der Prüfung dieser Zusammensetzung sind in Tabelle Xi zusammengestellt.
Beispiel 3
Es wurde eine Dichtungsmasse hergestellt, die Im wesentlichen aus 800 Teilen einer kanonischen Emulsion eines Slloxanblockcopolymeren, die etwa 60% Feststoffe enthielt und bei der das Slloxancopolymere aus etwa 88 Mol-% (CHj)2SlO-Elnhelten und 12 MoI-* G,H5Sl0j/2-Elnhelten bestand, 12 Teilen einer 70*lgen Lösung von Octylphenoxypolyäthoxyäthanol In Wasser, 300 Teilen eines naßzerkleinerten Kalziumcarbonats. 50 Teilen Titandioxid, 12 Teilen Athylenglycol, 7,5 Teilen pyrogenem Siliciumdioxid und 40 Teilen einer 25%lgen Lösung von (CJH5O)2SICHjCH2CH2NH2 In Xylol bestand. Die Dichtungsmasse hatte eine gute Konsistenz und ein gutes Härtungsverhalten.
Beispiel 4
Aus den nachstehend angeführten Komponenten lassen sich In ähnlicher Welse ebenfalls gute Dichtungsmassen und Klebstoffe herstellen.
(A) 300 Teile eines Slloxanblockcopolymeren aus 80 Mol-% (CHj)2SlO-Elnhelten und 20 MoI-* CtH5SlOj/2-Elnheltcn, 250 Teile destilliertes Wasser, 20 Teile Dloctadecyldlmethylammonlumchlorld, 5 Teile des Dodecyläthers von Tetraäthylenoxid, 300 Teile von naßzerklelnertem Kaliumcarbonat und 5 Teile (CH,O),Sl(CH2)iNHCHjCH2NH2.
(B) 600 Teile eines Slloxanblockcopolymeren aus 95 Mot-% (CHihSiO-Elnhelten und 5 Mol-% GHsSl(V2-Elnhelten, 300 Teile entmlnerallslertes Wasser, 30 Teile Dlhexadecyldtmethylammoniumchlorid, 30 Teile des Kondensationsproduktes von Äthylenoxid und Sorbltanmonolaurat, 600 Teile Talkum-Füllstoff, 10 Teile Slllclumdloxid-Füllstoff, 20 Teile Athylenglycol und 20 Teile
Tabelle I
Schrumpftest Prozent
nicht-flüssige
Stoffe
Prozent Dichte
Füllstoffe g/ccm
Spezi f.
Volumen
ml/g
Prozent
Schrumpfung
B Visuelle
Schrumpfung
A A
Zusammensetzung 78,0
69,7
85,1
96,5
63 1,45
nicht bekannt 1,40
78 ! ,58
9 K02
0,665
0,701
0,593
0,976
36,1
38,9
28 4
Ü3
G massig
stark
gering
keine
G-B B
1
2
3
4
B G G
Tabelle II
Adhäslonstcst Zusammensetzung
1
3 7 30
Zusammensetzung
2
3 7 30
Zusammensetzung
3
3 7 30
Zusammensetzung
4
3 7 30 Tage
Substrat GGG B-SB B B-S B-S A
keram. Kachel BBB GGG+ G G G+
Kunststoff-
Kachel
SSS GGG B-S B G
Polymeth
acrylsäure-
methylester
Fortsetzung
Substrat Zusammensetzung I 7 30 7 30 Zusammensetzung 7 30 7 30 Zusammensetzung 7 30 7 30 Zusammensetzung 7 30 Tage 7 30 Tage
Polystyrol 1 S B 2 G-B G-B 3 G-B G-B 4 G-B S
Polyvinyl 3 G-B B 3 G-B G 3 B B 3 G " G
chlorid S G-B G-B G-B
nlcht- B G G G-B B B B B B G A A
glaslene
0 keram. Kachel G B-S S A
Glas G G B-S S G-B B A A
Stahl G-B G B S B B B B
Aluminium G G G B-S S S G-B B B A B G-B
5 Kupfer G-B G G B B G B G G 3 A A
Messing G G G S G G B G G B G A
Linoleum G-B S S S S S G B-S B A A A
Asbest-Kachel G G G G G-B B B B B G A A
ΪΟ PVC-Kachel S G-B B S G G B-S G-B G A A A
Travertin G S B-S G-B S S B S B-S A A A
grüner G-B B B G-B S S G-B S S A A A
Schiefer S S 3 A
schwarzer B B B S S S S S S A A A
25 Marmor
Terazzo B A A S G A-G S G A-G A A A
Melaminharz- G G S S S S A A
Platte A B G A
30 roter G-B S S S S S S G-B B A G G
Ziegelstein
S S G-B G
35 A = Ausgezeichnet
B =Gut
C = Befriedigend
S = Schlecht
40 Adhäsion auf angestrichenem Holz
Tabelle III
Zusammensetzung Zusammensetzung Zusammensetzung Zusammensetzung
45 1 2 3 4
Substrat 3 3 3 3
Weiches
G-B G
Nadelholz G-B G G Crt S S S B G A A A
nicht
angestrichen G-B G G S Crt Crt S Crt Crt A A A
ölbasis.
Halbglanz G-B G G B-S Crt Crt Crt B G-B A A A
Ölbasls,
außen B G G S S S S OO B-S A A A
ölbasls.
Fußbodenlack G-B G G B B B A G G-B A A A
ölbasis G A-G A cn S S A G G-B Λ A A
Kunstharzlack
Latex, außen G G A-G Crt Crt Crt Crt S B-S A A A
Latex,
Wohnung
Latex, Innen
Kunstharzlack
Tabelle IV Adhäsion der Dichtungsmasse an keramische Kacheln unter verschiedenen Bedingungen
Zusammensetzung 7 30 Zusammensetzung 7 30 Zusammensetzung 7 30 Zusammensetzung 7 30 Tage
1 G A-G 2 S B 3 S B 4 A A
Substrat 3 3 3 3
Raumtemperatur G G G S B G S S S1) A A A
(2 Γ C) S S S S S S A A
Ofen (49° C) G B-S B-S A
Kohlschrank S1) SS SS S SS SS S SS SS A A A
(00C)
Feuchtig- SS SS2 SS AJ
keltsraum G A-G S B S B A A
(28° C, 100% RF)
Konstante Temp. G S S A
Feuchtig
keitsraum S S B G S S A A
(25° C, 50% RF)
Niedrige B--S B S4) A
Feuchtigkeit
(380C
Exslkkator) ') Auflösung der Dichtungsmasse
') Leichte Ablösung ') Mattes Aussehen
) Starkes Vergilben
!) Vergilben
Tabelle V Zusammensetzung 2 3 4
Bearbeitungszelt 1 20 Minuten 30 Minuten 7-10 Minuten
Bearbeitungswerkzeug 60 Minuten schwer Luft- schwer zu glätten
sehr zu glätten elnschlusse
Finger mit Wasser glatte Probe 20 Minuten 10 Minuten 5-10 Minuten
20-30 Minuten rauhe Oberfläche
20 Minuten 20 Minuten 5-10 Minuten
Finger ohne Wasser 20-30 Minuten rauhe Oberfläche
10 Minuten 40 Minuten 10 Minuten
Speiseeisstiel 30 Minuten sehr schlechte befr. Bearbeit schlechte
Bearbeitbarkeit bark. Lufteins. Bearbeitbarkelt
Metallspatel 10 Minuten 20-30 Minuten 10 Minuten
30 Minuten schlechte befr. Bearbeit schlechte
gut bearbeitbar Bearbeitbarkeit barkelt Bearbeitbarkeit
Rohrdüse 20 Minuten 10 Minuten 10 Minuten
20-30 Minuten gute gute schlechte
Bearbeitbarkelt Bearbeitbarkeit Bearbeitbarkeit
Kunststofflöffel
Tabelle VI Prüfung der Anstreichbarkelt
Aussehen von Anstrichen auf Filmen aus den Dlchtunpmassec 4h 24 h 7 Tage
Zusammen Anslrlchtyp Hirtungszelten der Dichtungsmassen Gut Gut Gut
setzung Ih Gut Gut Gut
1 Latex-Innen Befr.; Oberflache zu welch Gut Gut Gut
Latex-Außen Befr.-Gut; Oberfläche zu welch Gut Gut Gut
ölbasls-lnnen Befr.-Gut; Oberfläche zu welch Ausg. Ausg. Ausg.
Ölbasls-Außen Befr.; Oberflache zu welch Ausg. Ausg. Ausg.
2 Latex-Innen Ausgezelchnet leichte leichte leichte
Latex-Außen Ausgezeichnet; starke Rlßblldung RIQbUd. RiBbIId. Rlßblld.
Ausg. Ausg. Ausg.
Ausg. Ausg. Ausg.
ölbasls-lnnen Ausgezelchnet Gut Gut Gut
Ölbasls-Außen Ausgezeichnet Ausg. Ausg. Ausg.
3 Latex-Innen Gut; Oberfläche zu welch Gut Gut Gut
Latex-Außen Gut; Oberfläche zu welch Ausg. Ausg. Ausg.
ölbasls-lnnen Gut; Oberflache zu welch Schlecht Schlecht Schlecht
Ölbasls-Außen Gut; Oberfläche zu welch Schlecht Schlecht Schlecht
4 Latex-Innen Schlecht; Fischaugen Schlecht Schlecht Schlecht
Latex-Außen Schlecht; Fischaugen Schlecht Schlecht Schlecht
ölbasls-lnnen Schlecht; Fischaugen
Ölbasls-Außen Schlecht; Fischaugen
Tabelle VH Durometcr- Durometcr- Bemerkungen Qbcr den Zustand
Prüfung Im Bewltterungsapparat Harte") Harte·) der Bcwliterungsmasse
Zusammen- Zeil zu Beginn am Ende
Setzung h
300 600 900 300 600 900 300 600 900 300 600 900
34
60
40
25
50 60 64 90
66 75 90 26 26 27
sehr flexibel; weiß; keine Risse sehr flexibel; matt-weiß flexibel; keine Risse und Färbung viele Risse; sehr steif und spröde (Test) wurde nach 300 Stunden abgebrochen
flexibel; leichte Vcrgllbung steif; Sprünge an Oberfläche sehr steif; starke Oberflächenrlsse keine Veränderung; sehr flexibel, weiß keine Veränderung des Aussehens mattes Aussehen; sehr flexibel
*) Bestimmt nach ASTM D676-58T, Shore A
Tabelle VIII Äußerliche Bewitterung (Aussehen und Adhäsion der Dichtungsmasse)
6(1 Verwendung
Bewill.- Zusammensetzung
Zeil
Tage
7.6 cm χ 30,5 cm 30 G, leichtes
Verschmutzen
Film 60 KV
90 KV
Weiß, hart und leichtes
spröde Verschmutzen
starke RllJblldung KV
starke RiUblldung KV
G, leichtes
Verschmutzen
KV
starkes
Verschmutzen
IU
Zusammensetzung 23 39 178 3 4
Fortsetzung Bewlil.- 1
Verwendung ZeIt schl. Adhäsion G, leichtes
Tage G, leichtes 2 leichtes Verschmutzen
30 Verschmutzen Verschmutzen
Fugendichtung: starke Senkung Bessere Ad. KV
KV starkes KV
60 KV Verschmutzen
Aluminium zu 90 Ad.-Versagen klebrig. S-Ad.
Aluminium B, Ad. KV verschmutzt
30 KV leichtes
Fugendichtung: leichtes starke Senkung starkes Verschmutzen
60 Verschmutzen S-Ad. Verschmutzen KV
altes angestrichenes KV Ad.-Versagen
Holz zu Holz 90 Dichtungsmasse S-Ad. G-A Ad.
G-Ad. fle' aus Fuge verschmutzt KV
30 KV heraus KV leichtes
Fugendichtung: 60 KV starke Senkung Verschmutzen
Aluminium zu 90 KV Oberil.-Sprunge G-A Ad.
Gebäudeblock G-Ad. KV KV KV
30 KV verschmutzt leichtes
Fugendichtung: 60 KV starke Senkung Verschmutzen
Zement zu 90 KV S-Ad A-Ad.
Gebäudeblock G, leichtes KV
30 Verschmutzen verschmutzt leichtes
Fugendichtung: KV S-Ad. Verschmutzen
60 KV KV
angestrichener KV leichtes S-Ad. A-Ad.
Stahl 90 G-Ad. Verschmutzen leichtes leichtes
30 KV KV Verschmutzen Verschmutzen
Fugendichtung: 60 starke Senkung KV KV
Aluminium zu KV KV Verschmutzen A-Ad.
Fiberglas 90 G-Ad. KV leichtes
30 leichtes KV Verschmutzen
RIß in Gebäudeblock 60 Venchrnutzen starke Senkung KV
KV Rlßblldung, G A
90 G Fuge Γ. a. d. B A
30 G Dichtung B A
Adhäsion: 60 G B B, Rosten A
angestrichene 90 B-G S B A
§ Gebäude-Probe 30 B S B A
Adhäsion: 60 B S S G
Stahlplatte- 90 B S S G
Probe 30 B S S G
Adhäsion: 60 S S
W Dachschlndeln- 90 S
% Probe S
Tabelle IX Einwirkung von SO2 und H3S (Zustand der Dichtungsmasse)
Zelt
Zusammensetzung I
24 h
48 h
Weiß, flexibel
Weiß, höhere Durometer-Ilärte
leichte Blasenbildung,
sehr leichte
Vergilbung
starke Blasenbildung,
Vcrgllbung
starke Blasenbildung, Weiß, flexibel leichte Vergllbung KV
Blasenbildung,
Rlßblldung,
Vergllbung
KV
Fortsetzung
Gas Zeit Zusammensetzung 2 3 4 5 4
S 1
sehr spröde und hart. starke Rlßblldung, KV
SO2 72 h KV vergilbt Vergilbung
starke RiDblldung, starke Rlßblldung, KV
96h KV vergilbt Vergilbung
10 starke RIB- und starke Blasen- und KV
7 Tage KV Blasenbildung, Rlßblldung,
Vergilbung Vergilbung
s. hohe Durom.-
■ f Harte
IS WeIB leichte Vergilbung Weiß, flexibel
24 h leichtes Vergilben KV
flexibel leichte Vergilbung Verfärbung von KV
48 h starke Vergilbung Gelb zu Grau
20 flexibel KV Grau, flexibel KV
H2S 72 h vergilbt KV Grau, flexibel KV
96h vergilbt vergilbt Grau, flexibel KV
25 7 Tage vergilbt
Tabelle X Zusammensetzung (Gewichtstelle)
Bestandteile 1 2 3 6 7
Emulsion eines Copolymeren aus
92 Mol-% (CHj)2SlO und 8 Mol-«
CtHjSl0,/2 gemäß Beispiel 1 70%lge Lösung von
Octylphenoxypoly&thoxyathanol in Waser Pyrogener Slllclumdloxldfüllstoff NaBzerklelnerter
Kalzlunicarbonatfüllstoff TltandloxldfüllstofT/Welßplgment Äthylenglycol 25%lge LOsung von (C2H5O)JSICH2CH2NH2NHj In Xylol
850
850
85C
850
850
850
10
8,5 7,5 8,5 8,5 8,5 8,5 7,5
300 335 480 600 780 930 335
50 50 50 50 50 50 50
12 12 12 12 12 12 12
20 20 20 20 20 20 40
Tabelle XI
Prüfung
Zusammensetzung 1
% Füllstoffe 42 Gut 45 52 57 63 67 42
Nicht-fluchtige 68 sehr gering 69 72 74 76,5 78,2 69
Bestandt. theore. (st) Ausgez.
Nlcht-flüchtlge1) 69 23/61/283 69,3 73 75 78 79 69,6
Bestandt. gefunden (%) 44
Aussehen Gut Gut Gut Gut Gut Befrled.-Gut i
Senkung keine keine keine keine keine keine
Frost-Taubestandlgk.2) Ausgez. Ausgez. Ausgez. Ausgez. Ausgez. Ausgez.
30 Tage D/Z/E3) 39/95/233 25/57/233 28/65/167 34/74/92 28/49/92 45/130/200
% Schrumpfung 43 42 40 36 34 43 !
') Bestimmt durch: Erwärmen von 2 g für 4 h auf 105° C
!) Bestimmt durch: 1 Cyclus = 16 h bei -12° C, anschließend 8 ti bei 22° C; Probe besteht die Prüiung, wenn bei einem Cyclus keine
Gellerung eintritt. ') D Ist die Durometer-Harte nach ASTM Test D-676-58T, Shore A
Z Ist die ZerrelDresi'gkelt nach ASTM D-4I2-SIT, Die C E Ist die Dehnung In % nach ASTM Tesi D-4I2-51T. Die C
l-orisci/.ung
Prüfung Zusammensetzung 2 i 4 5 6 7
I gering gering gering keine keine stark
Rlßblldung in 0,95 cm stark
Fugendichtung BeIr. BcIV. BcIY. BeIr. BeIr. Gut
Naßadhäslon-ülas BeIr. Gut Gut Gut Gut Gut Ausgez.
Trockenadhüslon-Glas Gut Gut Gut Gut Gut Gut Ausgez.
Trockenadhäslon-
Keramlk
Gui
13

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Mischung aus einer Emulsion eines Slloxancopolymeren, dadurch gekennzeichnet, daß sie erhalten worden 1st durch Mischen von
(a) 300 bis 600 Gewichtstellen eines emulgierten Slloxancopolymeren aus 80 bis 95 MoI-* (CH3)3Sl0-Einheiten und 5 bis 20 MoJ-% CiHjSKVi-Elnheltcn,
(b) 250 bis 300 Gewichtstellen Wasser,
(c) 20 bis 30 Gewichtstellen eines kationischen oberflächenaktiven Mittels, ίο (d) S bis 30 Gewichtstellen eines nicht-Ionischen oberflächenaktiven Mittels,
(e) 300 bis 1000 Gewichtstellen mindestens eines Füllstoffs.
(0 S bis 20 Gewichtstellen eines amlnogruppenhaltlgen Silans und gegebenenfalls
(g) kleinen Mengen von üblichen Zusatzstoffen.
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Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5936677B2 (ja) * 1976-05-06 1984-09-05 ト−レ・シリコ−ン株式会社 ガスケツトパツキング用バインダ
GB1562651A (en) * 1976-07-20 1980-03-12 Kansai Paint Co Ltd Surface treatment of metals
DE2641699C3 (de) * 1976-09-16 1981-02-12 Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen Wäßrige Trennmitteldiorganopolysiloxanemulsionen
JPS54127960A (en) * 1978-03-29 1979-10-04 Toray Silicone Co Ltd Organopolysiloxane composition
JPS54131661A (en) * 1978-04-05 1979-10-12 Toray Silicone Co Ltd Organopolysiloxane latex composition
US4221688A (en) * 1978-04-28 1980-09-09 Dow Corning Corporation Silicone emulsion which provides an elastomeric product and methods for preparation
JPS5950188B2 (ja) * 1979-07-18 1984-12-06 麒麟麦酒株式会社 ガラス容器の擦り傷遮蔽用組成物
JPS6022018B2 (ja) * 1981-11-27 1985-05-30 信越化学工業株式会社 シリコ−ン水性エマルジヨン組成物
DE3376657D1 (en) * 1982-08-04 1988-06-23 Dow Corning Siloxane polyester compositions and use thereof
JPS6096650A (ja) * 1983-10-31 1985-05-30 Toray Silicone Co Ltd シリコ−ン水性エマルジヨン組成物の製造方法
US4608412A (en) * 1985-05-24 1986-08-26 Dow Corning Corporation Silicone water-based elastomeric caulking material
US4710405A (en) * 1986-08-25 1987-12-01 Dow Corning Corporation Adhesion of silicone elastomers obtained from aqueous emulsion
JPH0772249B2 (ja) * 1987-08-11 1995-08-02 信越化学工業株式会社 電線被覆材
US4888382A (en) * 1988-05-31 1989-12-19 General Electric Company Shelf stable silicone caulking materials
FR2642765B1 (fr) * 1989-02-03 1991-04-26 Rhone Poulenc Chimie Dispersion aqueuse de silicone a base d'aminosilane et/ou d'amidosilane reticulant en un elastomere par elimination de l'eau
US5472686A (en) * 1990-12-28 1995-12-05 Nippon Unicar Company Limited Cosmetic formulations
JP2590649B2 (ja) * 1991-10-01 1997-03-12 信越化学工業株式会社 エアバッグ用コーティング剤及びエアバッグ
US5174813A (en) * 1991-11-07 1992-12-29 Dow Corning Corporation Polish containing derivatized amine functional organosilicon compounds
US5389364A (en) * 1993-08-06 1995-02-14 Dow Corning Corporation Conditioning hair with aminosilane reaction products with lactones or carbonates
JP3083457B2 (ja) 1994-09-16 2000-09-04 タカタ株式会社 エアバッグ用基布及びその製造方法
US5807921A (en) * 1995-12-21 1998-09-15 Dow Corning Corporation Silicone elastomers from aqueous silicone emulsions having improved adhesion to substrates
EP1866374B1 (de) * 2005-04-06 2016-06-08 Dow Corning Corporation Organosiloxanzusammensetzungen
GB0905204D0 (en) 2009-03-26 2009-05-13 Dow Corning Preparation of organosiloxane polymers
GB0905205D0 (en) 2009-03-26 2009-05-13 Dow Corning Preparation of organosiloxane polymer
MX2012003991A (es) 2009-10-26 2012-06-25 Dow Corning Elastomero pintable.
JP5954255B2 (ja) 2013-05-15 2016-07-20 信越化学工業株式会社 硬化性シリコーンエマルション組成物
WO2018155203A1 (ja) 2017-02-23 2018-08-30 信越化学工業株式会社 被膜形成性シリコーンエマルション組成物及び被膜
WO2018180601A1 (ja) 2017-03-31 2018-10-04 信越化学工業株式会社 シリコーンが固着された繊維及びその製造方法
US11214920B2 (en) 2017-03-31 2022-01-04 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Fiber treatment agent for electron beam fixing
CN112521234A (zh) * 2020-12-17 2021-03-19 广东众和高新科技有限公司 一种油相材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1214876B (de) * 1962-03-21 1966-04-21 Rhone Poulenc Sa Im verduennten Zustand lagerbestaendige Diorganopolysiloxanformmassen

Also Published As

Publication number Publication date
GB1409630A (en) 1975-10-08
FR2195655A1 (de) 1974-03-08
FR2195655B1 (de) 1976-11-12
CA1002218A (en) 1976-12-21
JPS4953650A (de) 1974-05-24
BE803410A (fr) 1974-02-11
AU5240873A (en) 1974-08-22
US3817894A (en) 1974-06-18
IT981416B (it) 1974-10-10
NL153238B (nl) 1977-05-16
AT334626B (de) 1976-01-25
DE2339178A1 (de) 1974-02-21
NL7311016A (de) 1974-02-12
ATA694673A (de) 1976-05-15
AU471112B2 (en) 1976-04-08
JPS53774B2 (de) 1978-01-12

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