DE313964C

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Publication number: DE313964C
Application number: DENDAT313964D
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Description

Die Verarbeitung von Rohphosphaten aui Salze der Phosphorsäure erfolgte bisher häufig auf nassem Wege in der Weise, daß das Rohmaterial zuerst in bekannter Weise mit Schwefelsäure aufgeschlossen und zu Phosphorsäure verarbeitet wurde, welch letztere nach vorausgegangener Konzentration mit Alkalien oder Ammoniak in Reaktion gebracht wurde.
Es wurde demgegenüber gefunden, daß es

ίο nicht nötig ist, die Phosphorsäure zuerst für sich zu isolieren und zu konzentrieren und dann erst mit Alkalien usw. in Reaktion zu bringen, sondern daß letzteres sofort nach erfolgtem Aufschluß erfolgen kann. Nach dieser neuen Methode wird folgendermaßen gearbeitet:

Das Rohphosphat wird, wie üblich, in einem mit Rührwerk versehenen Bottich mit der nötigen Menge dünner Schwefelsäure aufgeschlossen. Handelt es sich nun z.B. um die Herstellung von primärem Ammonphosphat, so leitet man .nach erfolgtem Aufschluß in den Ansatzbottich Ammoniak — natürlich kann dasselbe auch in wässeriger Lösung angewandt werden — bis eine Probe gegen Methylorange alkalisch reagiert, wodurch die Bildung der einbasischen Salze angezeigt ist. Nunmehr wird filtriert, die Salzlösung konzentriert und in bekannter Weise weiterverarbeitet.

Der Vorteil des Verfahrens liegt in seiner bedeutenden Ersparnis an Zeit und Apparatur, da der Aufschluß des Rohphosphates und die Absättigung in einem einzigen Prozeß erledigt werden. Außerdem erübrigt sich eine Filtration, da sich bei der Absättigung von technischer Phosphorsäure mit Ammoniak ein starker Niederschlag von Calcium-, Magnesium-, Eisen- und Aluminiumphosphaten, aus den Verunreinigungen des Rohphosphates stammend, ausscheidet, der schwer filtrierbar ist. Nach dem heuen Verfahren fällt jedoch diese Filtration mit der Filtration des Ansatzes zusammen und erledigt sich somit ebenfalls in einer einzigen Operation.;

Wir lassen noch zur Erläuterung die Angaben eines Laboratoriumsversuches folgen:

' ι kg belgisches Rohphosphat mit 15 Prozent P₂O₅ und beträchtlichem Gehalt an Eisen und Aluminium wurde mit 3250 ecm Schwefelsäure von etwa 10 ° Be eine halbe Stunde lang verrührt und aufgeschlossen. Dann wurde in das Gemenge Ammoniak bis zur völligen Bildung des einbasischen Salzes hineingegeben, wozu etwa 300 ecm von 0,940 spez. Gewicht erforderlich waren. Nun wurde filtriert und nachgewaschen, Filtrat und Waschwässer vereinigt und eingedampft. Zwecks Erzielung eines reinen Salzes wurde etwas Entfärbungspulver zugegeben. Nach erreichter Konzentration von 35° Be wurde abfiltriert und die klare Lauge auskristallisiert. Es wurden so 123 g Ammonphosphat = etwa 50 Prozent der theoretischen Menge erhalten. In der abfiltrierten Mutterlauge wurden noch 39 g P₂O₅ festgestellt. Dieser Menge entsprechen 63 g NH₄H₂PO₄, die natürlich im kontinuier- ' liehen Betriebe, wo die Mutterlaugen mitverarbeitet werden, nicht verloren gehen.

. In analoger Weise wird bei den Kali- und Natronsalzen verfahren. Selbstverständlich können zur Absättigung der Ansätze auch Alkalikarbonate angewandt werden.

In erster Linie ist das Verfahren für die einbasischen Salze_: der Phosphorsäure anwendbar. Es können aber auch zweibasische Salze auf dem gleichen Wege dargestellt werden. Nur hat es sich herausgestellt, daß hierbei zuweilen durch unerwünschte Nebenreaktionen die Ausbeute verringert und die Qualität des Endproduktes beeinträchtigt wird.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Verarbeitung von Roh-. phosphaten auf lösliche phosphorsaure Salze, gekennzeichnet dadurch, daß nach in bekannter Weise erfolgtem Aufschluß des Rohphosphates mit Säure die gebildete Phosphorsäure ohne vorherige Filtration im Ansatzgefäß mit der jeweils erforderlichen Alkalibase bzw. Alkalikarbonat (einschließlich Ammonium) abgesättigt und die so erhaltene Salzlösung von den unlös- ao liehen Phosphatrückständen nebst Gips und dem sich bei der Umsetzung abscheidenden Niederschlag durch Filtration getrennt und in bekannter Weise weiterverarbeitet wird,