DE678428C

DE678428C - Verfahren zur Herstellung wasserfreier Mischungen von Milchsaeure und Milchsaeureanhydrid

Info

Publication number: DE678428C
Application number: DEA80811D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Fritz Groebe; Dr Oskar Spengler
Original assignee: AEG AG
Current assignee: AEG AG
Priority date: 1936-10-20
Filing date: 1936-10-20
Publication date: 1939-07-17

Description

Verfahren zur Herstellung wasserfreier Mischungen von Milchsäure und Milchsäureanhydrid Bei den Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierter Milchsäure geht man allgemein von der wäßrigen Lösung der Säure aus, die man durch Umsetzung von Calciumlactat .mit Schwefelsäure erhalten hat, und dampft zur Vermeidung von Zersetzung und Anhydridbildung bei niederen Temperaturen und niederem Druck ein, wobei eine 8o bis 90%ige Säure erhalten wird. Auch die allgemein übliche Extraktion der etwa 70%igen Säure mit .ätherischen Flüssigkeiten zur Herstellung einer chemisch reinen Milchsäure liefert nach Abdampfung der Lösungsmittel technisch keine Säure mit höherer Konzentration als etwa 9o bis 9a oio, aus der eine wasserfreie Säure nur schwer und mit geringer Ausbeute durch rasche Destillation in einem sehr hohen Vakuum bei etwa 85° zu erhalten ist.
Gemäß nachstehendem Verfahren wurde nun gefunden, daß eine wasserfreie; reine Milchsäure mit fast quantitativer Ausbeute technisch leicht herstellbar ist, wenn man. Ammonium- bzw. Natriumlactat in Form konzentrierter sirupartiger wäßriger Lösungen mit äquivalenten Mengen an festem Ammonium- bzw. Natriumbisulfat bei etwa 4.o bis 6o° versetzt und die entstandene freie Säure aus dem Umsetzungsgemisch in an sich bekannter Weise durch Extraktion und Abdestillieren des organischen Extraktionsmittels im Vakuum abtrennt. Als organische Extraktionsmittel kommen Äther und bzw. oder Aceton, gegebenenfalls unter Zusatz anderer Extraktionsmittel, wie Tetrachlorkohlenstoff, in Frage.
Das sirupartige Amnzon- bzw. Natrium@-lactat läßt sich mit den Bisulfaten leicht und innig verreiben; die Umsetzung in die neutralen Sulfate und die freie Milchsäure beginnt bei etwa 5ö° schon nach kurzer Zeit und vollzieht sich bei dieser Temperatur beim Durchmischen im Mastikator in wenigen Stunden oder leim Stehen und zeitweisen Durchmischen in einem abgedichteten Gefäß während etwa 8 Stunden quantitativ.
Die Extraktion mit den obengenannten organischen Lösungsmitteln oder Gemischen wird vorteilhaft unter Rühren so durchgeführt, daß eine etwa 3o- bis 35@'oige Milchsäure Lösung entsteht, aus der nach Abdampfung der Lösungsmittel im Vakuum bei 28 bis 35° eine Säure anfällt, die keine dextrin-oder zuckerartigen Beimengungen und keine-Sulfate gelöst enthält. Sofern die bei der Umsetzung von Calciumlactat mit Ammoncarbonat oder Natriumcarbonat erhaltene Ammon- oder Natriumlactatlösung vollkommen mit Aktivkohle entfärbt war, stellte die wie oben hergestellte Milchsäure eine wasserhelle, viskose Flüssigkeit mit einem spezifischen Gewicht von 42404 bei 2o' dar, deren Gesamtsäuregehalt iooo'o betrug, wovon 9o% als freie Säure vorlagen, während Ioo/o zum Anhydrid umgebildet waren.
Beispiel I I 12 g eines wasserhellen Sirups von Ammoniumlactat werden mit 1o1 g festem Ammonbisulfat in einem Mastikator q. Stunden bei 5o° durchmischt und dann wird die mit 250g Aceton versetzte dünnflüssige Reaktionsmasse bei Zimmertemperatur während I1/2 Stunden gut gerührt und filtriert. Das klare, wasserhelle Filtrat wird bei 35° im Vakuum bis zur restlosen Entfernung des Acetons eingedampft, wobei 8.1g Rückstand erhalten wurden, was einer Ausbeute an Milchsäure von 93 % entspricht.
Die Analyse des Rückstandes ergab Mit nKOH titriert 90,27% freie Säure, mit n KOH verseift 10,170;o Säure als Anhydrid. Beispiel 2 I24 g eines wasserhellen Sirups von Natriumlactat werden mit 1409 festem Natriumbisulfat (NaHS04#H20) bei 50° uungesetzt. Der entstehende dünne flüssige Kristallbrei wird dann mit 25o g Aceton verrührt und die Acetonlösung im Vakuum bei 35° eingedampft. Es entstehen 83 g wasserheller Rückstand, der, nach Beispiel s analysiert, sich wie folgt zusammensetzt: '0 85,95% freie Milchsäure und 15,480,0 Milchsäure als Anhydrid.

Claims

PATENTANSPRUCI3: Verfahren zur Herstellung wasserfreier Mischungen von Milchsäure und Milchsäureanhydrid, dadurch gekennzeichnet, daß Ammonium- bzw. Natriumlactat in Form konzentrierter sirupartiger wäßriger Lösungen mit äquivalenten Mengen an festem Ammonium- bzw. Natriumbisulfat bei etwa q.o bis 6o° umgesetzt und die entstandene freie Säure aus dem Umsetzungsgemisch in an sich bekannter Weise durch Extraktion und Abdestillieren des organischen Extraktionsmittels im Vakuum abgetrennt wird.