DE948183C

DE948183C - Verfahren zum Herstellen eines reinen radioaktiven Chrompraeparates aus vanadiumhaltigem, als Beimengung zum radioaktiven Chrom andere radioaktive Begleitmetalle enthaltendem Material fuer medizinische und technische Anwendung

Info

Publication number: DE948183C
Application number: DEN7753A
Authority: DE
Inventors: Johan Halberstadt
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1952-09-20
Filing date: 1953-09-18
Publication date: 1956-08-30

Description

Verfahren zum Herstellen eines reinen radioaktiven Chrompräparates aus vanadiumhaltigem, als Beimengung zum radioaktiven Chrom andere radio aktive Begleitmetalle enthaltendemMaterial für medizinische und technische Anwendung Es ist bekannt, daß durch Beschuß vanadiumhaltigen Materials mit Denteronen radioaktives Chrom entsteht.
Es ist weiterhin bekannt, aus vanadiumhaltigem, radioaktives Chrom enthaltendem Material das radioaktive Chrom quantitativ vom Vanadium zu trennen, indem man einer Lösung des vanadiumhaltigen Materials in 6 n-Salpetersäure geringe Eisensalzmengen zusetzt, die so erhaltene Flüssigkeit mit Natronlauge alkalisch macht, wobei das radioaktive Chrom als Chromhydroxyd quantitativ zusammen mit Ferrihydroxyd ausfällt, den Niederschlag abfiltriert, erneut löst und nochmals fällt, um so eine völlige Trennung des Chromsalzes vom Vanadat zu erzielen (s. Journal of Chemical Physics, bis, I9, S. I2I7 [1951]).
Diese Herstellung von radioaktives Chrom enthaltenden Chromsalzen hat den Nachteil, daß das gefällte Ferrihydroxyd umgefällt werden - muß, um eine völlige Trennung des Chromsalzes vom Vanadat zu erzielen. Es wurde jedoch festgestellt, daß das nach dem beschriebenen Verfahren erzeugte radioaktive Chromsalz nicht frei von anderen radioaktiven -Salzen ist, denn wenn aus reinem Vanadium oder vanadiumhaltigem Material radioaktive Chrompräparate hergestellt werden, bilden sich auch andere radioaktive Metalle, z. B. radioaktives Scandium, Calcium, Kobalt, Mangan usw.
Diese Stoffe werden in Form ihrer Hydroxyde gleichfalls durch Ferrihydroxyd mitgefällt.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß radioaktives Chrom in einer durch Lösen eines vanadiumhaltigen, außer radioaktivem Chrom auch noch Beimengungen anderer radioaktiver Begleitmetalle enthaltenden Materials in einer oxydierenden, stark sauren Lösung nicht an Ferrihydroxyd adsorbiert wird, wenn das radioaktive Chrom als Chromat vorliegt, während die anderen radioaktiven Metalle an Ferrihydroxyd adsorbiert werden. Auf Grund dieser Erkenntnis war es möglich, aus vanadiumhaltigem, außer radioaktives Chrom auch andere radioaktive Metalle enthaltendem Material radioaktives Chrom mittels einer Fällungsreaktion mit-Ferrihydroxyd abzutrennen, bei der das radioaktive Chrom als Chromat frei von anderen radioaktiven Metallen anfällt. Solche Chrompräparate sind wertvoll für medizinische und technische Anwendung.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zutn Herstellen eines reinen radioaktiven Chrompräparates für medizinische und technische Zwecke aus vanadiumhaltigem, als Beimengung zum radioaktiven Chrom andere radioaktive Begleitmetalle enthaltendem Material und wird dadurch gekennzeichnet, daß in einer wäßrigen Lösung des Ausgangsmaterials Ferrihydroxyd unter oxydierenden Bedingungen gefällt, das Ferrihydroxyd, welches die Ionen der störenden Begleitmetalle enthält, abgetrennt und das klare Filtrat, welches nur Vanadat und radioaktives Chromat enthält, in an sich bekannter Weise auf radioaktives Chromat aufgearbeitet wird.
Das Verfahren kann in der Weise diurchgeführt werden, daß das Ausgangsmaterial in einer oxydierenden starken Säure, beispielsweise Salpetersäure; oder in Köniswasser gelöst, die Lösung bis zur beginnenden Bildung von Vanadiumpentoxyd eingedampft, diese Lösung auf einen Eisengehalt von wenigstens etwa I °/o, berechnet auf die Vanadium menge, gebracht, die Lösung dann alkalisch gestellt und darauf oxydiert, der entstandene Eisenhydroxydniederschlag abfiltriert und darauf ans dem Filtrat Vanadat vom radioaktiven Chromat in an sich bekannter Weise getrennt wird.
Eine weitere Besonderheit in der Durchführung des Verfahrens besteht darin, daß sich die Trennung des Vanadats vom radioaktiven Chromat durch Ansäuern des Filtrats des Ferrihydroxydniederschlages auf einen p-Wert von I bis 2 vollzieht, das radioaktive Chromat in der sauren Flüssigkeit zu Perchromat beispielsweise mit H2 0 2 oxydiert, die so erzeugte Flüssigkeit mit einem nicht mit Wasser mischbaren flüssigen Ester, Keton oder Alkohol, in dem Perchromat lösbar ist, beispielsweise Äthyl oder Amylacetat, Methylisobutylketon oder Amylalkohol, ausgeschüttelt und gegebenenfalis aus der organischen Phase mit verdünnter Lauge extrahiert wird. aus Awsführungsbeispiel 2 g einer 70010 Vanadium und 300/0 Eisen enthaltenden Legierung wurden nach Beschuß mit 26 MeV Deuteronen bei einer Bündelintensität von etwa 20,zu in einem I75 cm Synchro-Zyklotron in etwa 50 ccm Königswasser gelöst, die so erzeugte Lösung bis zu beginnender Fällung von V205 eingedampft, darauf mit Natronlauge im ueberschuß und einigen Tropfen H202 versetzt und gekocht. Der entstandene Ferrihydroxydniederschlag wurde abfiltriert und gewaschen. Es wurde festgestellt, daß in dem Niederschlag kein radioaktives Chrom nachweisbar war, hingegen enthielt er radioaktives Scandiu,m, Calcinrn, Kobalt, Mangan und weiter Spuren an Kupfersalzen. Das Filtrat wurde mit Schwefelsäure angesäuert, wobei sich Vanadiumpentoxyd in sehr geringen Mengen niederschlug.
Die Lösung wurde zusammen mit 50 ccm reinem Amylacetat und einigen Tropfen 30°/oigem Wasserstoffperoxyd in einen Scheidetrichter gebracht und darauf 3 Minuten lang geschüttelt. Die Amylacetatschicht, die das radioaktive Chrom als Perchromat enthielt, wurde abgetrennt und mit IO ccm 0,OOI n-Natronlauge aulsgeschüttelt. Das radioaktive Chrom geht dabei als Chromat in die wässrige Phase und kann daraus in bekannter Weise abgetrennt werden.
PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zum Herstellen eines reinen radioaktiven Chrompräparates aus vanadiumhaltigem, als Beimengung zum radioaktiven Chrom andere radioaktive- Begleitmetalle enthaltendem Material- für medizinische und technische Anwendung, dadurch gekennzeichnet, daß in einer wäßrigen Lösung des Ausgangsmaterials Ferrihydroxyd unter oxydierenden Bedingungen gefällt, das Ferrihydroxyd, welches die Ionen der störenden Begleitmetalle enthält, abgetrennt und das klare Filtrat, welches nur Vanadat und radioaktives Chromat enthält, in an sich bekannter Weise auf radioaktives Chromat aufgearbeitet wird.

Claims

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial in einer oxydierenden starken Säure, beispielsweise Salpetersäure oder Königswasser, gelöst, die Lösung bis zur beginnenden Bildung von Vanadiumpentoxyd eingedampft, diese Lösung auf einen Eisengehalt von wenigstens etwa i O/o, berechnet auf die Vanadiummenge, gebracht, die Lösung dann alkalisch gestellt und darauf oxydiert, der entstandene Eisenhydroxydniederschlag abfiltriert und darauf aus dem Filtrat Vanadat vom radioaktiven Chromat in an sich bekannter Weise getrennt wird 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Trennung des Vanadats vom radioaktiven Chromat durch Ansäuern des Filtrats des Ferrihydroxydniederschlages auf einen p-Wert von I bis 2 vollzieht, das radioaktive Chromat in der sauren Flüssigkeit zu Perchromat beispielsweise mit H202 oxydiert, die so erzeugte Flüssigkeit mit einem nicht mit Wasser mischbaren flüssigen Ester, Keton oder Alkohol, in dem Perchromat lösbar ist, beispielsweise Athyl oder Amylacetat, Methylisobutylketon oder Amylalkohol, ausgeschüttelt und gegebenenfalls aus der organischen Phase mit verdünnter Lauge extrahiert wird