DE3128603C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aus
geformten keramischen Schichten bestehenden, an gegenseitig
sich stützenden Stellen zusammengefügten und durchlaufende
Strömungskanäle bildenden Kontaktkörpers für Stoffaustausch
kolonnen und Reaktoren.
Ein solches Verfahren ist aus der DE-OS 28 07 755 bekannt.
Dabei wird auf ein Papierband oder ein Gewebeband eine kera
mische Masse folienförmig aufgepreßt, und dieses Verbund
material wird fortlaufend schräg gefaltet und anschließend
bei einer Temperatur zwischen 300 und 800° C in wenigen Sekun
den versteift, danach geschnitten, zum Kontaktkörper zusam
mengesetzt und anschließend bei Temperaturen von 1000 bis
2400° in 10 bis 120 Minuten gesintert. Die keramische Masse
besteht aus zwei Anteilen, nämlich einem Anteil I aus ZrSiO₄,
SiO₂, ZrO₂, Al₂O₃, MgO (mit HCl und HF aktiviert) Alumogel
und Glasfasermaterial, und einem Anteil II aus Äthanol,
Methanol und Isopropanol bestehendem Alkohol, Wasser, Äthyl
silikat, Al(NO₃)₃, Al-acetat, AlCl₃, Zr-acetyl-acetonat,
Zr(OH)₃F, HNO₃, HCl und Solstabilisatoren.
Aufgabe der Erfindung ist, bei vereinfachtem Herstellungs
verfahren einen Keramikkörper mit besserer Porosität und Maß
haltigkeit zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angeführten Maß
nahmen gelöst.
Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen ge
kennzeichnet.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß bei dem Trocknen des beschichteten Bandes
eine plastische Umhüllung des Substratgewebes gebildet wird,
welches sich dadurch in trocknem Zustand bequem formen läßt,
während bei dem aus der eingangs erwähnten OS bekannten Ver
fahren die Formung bei feuchter Keramikmasse erfolgen muß,
da diese durch die dortige Wärmebehandlung versprödet. Da
durch wird eine kontinuierliche Herstellung ermöglicht. Auch
zeichnen sich durch das erfindungsgemäße Verfahren herge
stellte Kontaktkörper durch erhöhte mechanische Festigkeit
aus, und dadurch wird es möglich, dem pulvrigen Bestandteil
solche Komponenten (beispielsweise Silicide, Carbide, Boride
oder Metalle) hinzuzufügen, welche beim Sintern keine struk
turbildende Wirkung haben, jedoch dem fertigen Kontaktkörper
erwünschte Eigenschaften wie etwa Benetzbarkeit, katalytische
Aktivität, Porosität, mechanische und thermische Beständig
keit etc., verleihen.
Ein vorteilhaftes Anwendungsgebiet der Erfindung sind Kataly
satoren in Reaktoren und Verbrennungsanlagen sowie geordnete
Packungen in Stoffaustauschkolonnen für Destillation, Rekti
fikation, Absorption, Extraktion usw., wo auf die Wirksamkeit
der Kontaktkörper hohe Durchlässigkeit und Vermischung der
strömenden Medien, kleines Volumen bei großer Oberfläche der
Kontaktkörper, deren Korrosions- und Wärmebeständigkeit usw.
besonders hohe Ansprüche gestellt werden.
Gegenüber Kolonnen und Reaktoren mit großem Durchmesser
oberhalb 60 cm, die üblicherweise mit entsprechend grober
und billiger Keramik gefüllt sind, besteht ein wesentlicher
Vorteil der Erfindung in der Erzielung einer feinen Struktur
in einer guten Durchlässigkeit für strömende Medien, einem
geringen Druckabfall, hoher Leistung (Trennstufenzahl) und
geringem Energieaufwand. Gegenüber gebräuchlichen dünnwandi
gen keramischen Kontaktkörpern in Form von Honigwaben, Röhr
chenbündeln, zusammengestellten Plättchen oder gefalteten
Folien usw. für Reaktoren mit kleinem Volumen und Durchmesser,
wie z. B. Auspuffverbrenner, die normalerweise gute Durchläs
sigkeit infolge paralleler Strömungskanäle aufweisen, zeich
nen sich erfindungsgemäß hergestellte Kontaktkörper durch
gute Vermischung der strömenden Medien aus und eignen sich
deshalb auch für Kolonnen und Reaktoren mit großem Durchmes
ser und Volumen.
Die nach dem eingangs genannten bekannten Verfahren in einem
kontinuierlichen Prozeß hergestellten gefalteten keramischen
Folien können zwar auch zu großdimensionalen Kontaktkörpern
zusammengesetzt und gesintert werden. Als Nachteil haben sich
dabei jedoch die Folgen der Undurchlässigkeit, d. h. Ein
schränkungen im Durchfluß, im Kontakt und in Vermischung der
strömenden Medien erwiesen.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung, bei der das Gewebe, das
nach den geforderten Abmessungen der Maschen und nach der
Struktur des Endproduktes gewählt wird und derart mit der
Keramik beschichtet wird, daß die keramikbildende Suspension
aus einem kristallinen und einem kolloidalen Anteil in
wäßrig-alkoholischer Lösung nach Aufbringen auf das Gewebe
einer rapiden Schrumpfung des Volumens unterworfen ist,
besteht darin, daß nach schnellem Trocknen im Luftstrom eine
dichte und flüssigkeitslose, jedoch biegsame und verformbare
Umhüllung des Gewebes entsteht, infolge der das so beschich
tete Gewebe sich problemlos verarbeiten läßt.
Diese Umhüllung bildet nach Formgebung und anschließender
Versteifung bei Temperaturen gegen 800° in 5 bis 15 sec eine
harte für die folgende mechanische Verarbeitung und für den
Sinterprozeß geeignete siebartige Struktur.
Das für die erfindungsgemäße Herstellung benutzte Gewebe be
steht z. B. aus kommerziell erhältlichen Silikatglas, wie E-
oder C-Glas mit Maschenweiten von mindestens 0,4 × 0,4 mm
und mit einem Flächengewicht zwischen 30 bis 80 g/m². Das
Gewebe, vorteilhaft aus Glasseide, wird in Bändern erforder
licher Breite gewoben und entschlichtet. Es dient als struk
turbildendes Gerüst einerseits und als Flußmittel und Be
schleuniger für das Sintern andererseits. Es wird verhältnis
mäßig dünn gewebt, da der Glasanteil für den Sinterprozeß
nicht 10 Gew.-% überschreiten darf.
Die Prozesse der Keramikbildung und der Formbildung bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren verlaufen gleichzeitig in drei
nacheinander folgenden Stufen. In der ersten Stufe wird die
keramische Masse als plastische Umhüllung auf das Gewebe ge
bracht. Hierbei erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren, das
Gewebe mit der schnell schrumpfenden Suspension gleichmäßig
zu beschichten und dadurch eine siebartige Struktur mit
Löchern in der Größenordnung von Zehntelmillimetern zu er
halten. Trotz rapiden Schrumpfens durch das schnelle Trocknen
im 150° C heißen Luftstrom bleibt die Beschichtung verformbar.
Die Polymerisation der keramikbildenden kolloidalen Poly
säure und der Gelpartikeln beginnt zuerst mit der thermischen
Zerstörung der Ionen des Elektrolyten, welche die Polymeri
sation behindern. Um dies zu erreichen, wird bei dem erfin
dungsgemäßen Verfahren beispielsweise eine Suspension folgen
der Art benutzt:
Polysiliziumsäureester in wäßrig-alkoholischer Lösung wird
in Gegenwart von Aluminium- und Zirkoniumsalzen derart hydro
lysiert, daß die Salze die Hydrolyse bewirken und gleichzei
tig zum Aufbau einer komplexen Polysiliziumaluminiumzirkonium
säure benützt werden. Diese Polysäure ist im Gegensatz zu den
Siliziumsäuren eine starke Säure, die durch hohe Reaktivität
und Polymerisationsfähigkeit gekennzeichnet ist. Um die Poly
säure aufzubauen, müssen die Aluminium- und Zirkoniumsalze
im wäßrig-alkoholischen Medium löslich sein und mindestens
drei Anionen in abgestufter Stärke enthalten. Diese Salze wer
den zum Siliziumsäureester in wäßrig-alkoholischer Lösung
in der durch die Reaktivität bestimmten Reihenfolge und
Dosierung zugegeben. Außer den genannten Salzen können auch
andere Verbindungen (Nichtsalze) zum Aufbau der Polysäure,
zum Erhalten der Stabilität der Suspension und der Plastizi
tät der aus der Suspension stammenden Umhüllung des Gewebes
verwendet werden. Die freien Ionen der gelösten Salze und
die zugegebenen Säuren sind überdies so zusammengestellt, daß
sie die Reaktion der Polysäure mit den zugefügten Gel-Kompo
nenten behindern und die Plastizität des Systems nach Entzug
der flüssigen Phase und nach dem Zusammenschrumpfen, bis zum
thermischen Zerfall, erhalten.
Zusammensetzung und Verhalten der bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren verwendeten Suspension werden an folgendem Beispiel
näher erläutert: Sie besteht aus einem flüssigen und einem
pulvrigen Anteil. Im flüssigen Anteil wurde die kolloidale
Polysiliziumaluminiumzirkoniumsäure aus folgenden Reagenzien
(in Gew.-%) zusammengestellt:
26 Alkohol (70 Äthanol, 30 Methanol), 55 Wasser, 1,2 Salzsäure, 1,8 Essigsäure, 12 Äthylsilikat (mit 40% SiO₂), 1,12 Aluminiumnitrat, 0,76 Zirkonium acetylacetonat, 0,72 Aluminiumchlorid, 0,24 Zirkonium oxynitrat, 0,03 Zirkoniumchlorid, 0,07 Aluminiumacetyl acetonat, 0,36 L⁺-Aluminiumlaktat und 0,40 Aluminium isopropoxid.
26 Alkohol (70 Äthanol, 30 Methanol), 55 Wasser, 1,2 Salzsäure, 1,8 Essigsäure, 12 Äthylsilikat (mit 40% SiO₂), 1,12 Aluminiumnitrat, 0,76 Zirkonium acetylacetonat, 0,72 Aluminiumchlorid, 0,24 Zirkonium oxynitrat, 0,03 Zirkoniumchlorid, 0,07 Aluminiumacetyl acetonat, 0,36 L⁺-Aluminiumlaktat und 0,40 Aluminium isopropoxid.
Der pulvrige Anteil besteht aus feinen (bis 60 Mikron)
kristallinen und kolloidalen Pulvern (in Gew.-%).
71,5 Zirkoniumsilikat, 3 Zirkoniumoxid, 6,5 Quarz, 3 Korund, 5 kolloidale Kaolinmineralien (Kaolinit, Illit, Montmorillonit), 2,5 Alumogel, 8,5 Silikagel.
71,5 Zirkoniumsilikat, 3 Zirkoniumoxid, 6,5 Quarz, 3 Korund, 5 kolloidale Kaolinmineralien (Kaolinit, Illit, Montmorillonit), 2,5 Alumogel, 8,5 Silikagel.
Das kristalline feuerfeste Pulver wird zuerst mit dem Sol
vermischt, um in den ersten zwei Stufen des Prozesses als
Träger der Polysäure zu wirken. Eine direkte Beteiligung
dieses Pulvers am Prozeß beginnt beim Sintern. Demgegenüber
behindern die gelbildenden Pulver (hier Kaolinmineralien,
Silikagel und Alumogel) zuerst die Polymerisation. Sie bil
den mit der Polysäure und mit den im Sol gelösten Ionen
gegenseitig einander abstoßende Zellen, die bei rapider
zentripetaler Verdichtung bis zu praktisch komplettem Flüs
sigkeitsverlust stabil bleiben. Diese Stabilität bleibt bis
zum Anfang des thermischen Zerfalls der freien Anionen in
der zweiten Stufe des Prozesses erhalten.
Im betrachteten Beispiel werden 100 Gewichtseinheiten des
pulvrigen Anteils mit 42 Einheiten des flüssigen Anteils zu
einer Suspension gemischt. Das Glasgewebeband mit einer
Maschenweite von 0,7 × 0,7 mm und einem Flächengewicht von
48 g/m² wird als erste Verfahrensstufe folgendermaßen be
schichtet: Mit der Supension werden fünf hintereinander ange
ordnete Wannen gefüllt. Nach jeder Wanne wird ein Luftgebläse
mit Düsen in drei Reihen in Abständen von 6 mm installiert.
Das Glasgewebeband wird mit einer Geschwindigkeit von
12 m/Min. durch die Wannen mit der Suspension und über die
Gebläse mit einem Luftdruck von 8 atü gezogen. Dabei wird
eine gleichmäßige und plastische Beschichtung um die Fäden
des Gewebes mit offen gebliebenen Löchern erreicht. Der An
teil an flüchtigen Stoffen (Gewichtsverlust nach einer Stunde
Glühen bei 800°) beträgt 5,4% und der Anteil an Glas (vom
Gewebe) im fertigen Produkt beträgt 4,86%. Die flüchtigen
Stoffe sind hier mehr als -OH-Gruppen und organische Radikale
und weniger als flüssige Phase zu betrachten.
Die zweite Stufe des Prozesses - die Formgebung und Verstei
fung - wird erfindungsgemäß unmittelbar nach der geschilder
ten ersten Stufe durchgeführt. Das durch die Wannen mit Sus
pension und über die Luftgebläse gezogene Band läuft in zwei
ineinandergreifende Förderbänder, wird von diesen schräg ge
faltet und in 7 Sekunden durch den 800° heißen Luftstrom des
Tunnels gezogen, wobei es versteift wird. Danach wird das ge
formte und hart versteifte Gebilde auf Maß geschnitten und
für die dritte Stufe des Prozesses, das Sintern, vorbereitet.
Der schnelle Verlauf des Prozesses in der zweiten Stufe
- das beschichtete Gewebe kann in 5 sec bei Temperaturen
gegen 800° versteift werden - ist eine Folge des Verlaufs
in der ersten Stufe. Die extrem kurze Zeit der versteifenden
Polymerisation ist eine Folge des niedrigen Gehaltes an
flüchtigen Stoffen, die in der ersten Stufe auf ca. 5% redu
ziert werden, ohne daß die Umhüllung ihre Plastizität ver
liert. Die Fähigkeit des erfindungsgemäßen Systems, unter
intensivem Flüssigkeitsverlust zu schrumpfen, bedeutet, daß
eine zellartig geordnete zentripetale Kompaktierung der ge
ladenen Teilchen erfolgen kann, d. h. eine günstige Voraus
setzung für beschleunigte Polymerisation sowie für beschleu
nigtes Sintern nach der thermischen Zerstörung des Gleich
gewichtes zwischen den geladenen kolloidalen Teilchen, die
als dichte Beschichtung um die Fäden des Gewebes geordnet
sind. Die gelbildenden Partikeln, hier Kaolinmineralien,
Silikagel und Alumogel, kann man auch als Halbprodukte der
Polymerisation betrachten. Sie bilden Einheiten, die bei der
Polymerisation mit der kolloidalen Polysäure und miteinander
schnell reagieren und eine feste Struktur bilden. Diese Kom
ponente bewirkt also eine Beschleunigung der Polymerisation
und eine Erhöhung der mechanischen Festigkeit.
Die Polymerisation beginnt bei Temperaturen über 150° C mit
der Entfernung und dem Zerfall der den plastischen Zustand
aufrecht haltenden Ionen. Im Sinne eines günstigen Verlaufes
in dieser Stufe werden leicht entfernbare und leicht zersetz
bare Bestandteile des Elektrolyten gewählt. Die Versteifung
erfolgt vorteilhaft bei Temperaturen gegen 800° in 5 bis
15 sec; bei tieferen Temperaturen ist der Verlauf langsamer
und das Produkt mechanisch schwächer. Bei höheren Temperatu
ren werden die technischen Ansprüche erhöht, jedoch keine
wesentliche Verkürzung der Zeit der Versteifung erzielt.
Das geformte und bei 800° versteifte netzartige Gebilde ist
mechanisch fest und hart, und enthält an flüchtigen Stoffen
noch gegen 1,5% (Gewichtsverlust nach einer Stunde Glühen
bei 800°). Die Polymerisation wurde bei der Versteifung in
ausreichendem Maße durchlaufen und das Gebilde ist für die
weiter folgenden Behandlungen geeignet. Das gefaltete Ge
bilde wird geschnitten, zum Kontaktkörper zusammengesetzt
und gesintert.
In der erfindungsgemäßen Anordnung ist der Anfang des Sin
terns, das bei Temperaturen oberhalb 800° verläuft, als
kontinuierliche Fortsetzung der Polymerisation zu betrachten.
Dies bedeutet einen vollständigen Ablauf der Reaktion zwi
schen den polymerisierenden Komponenten (hier im SiO₂-Al₂O₃-
ZrO₂-System) in wesentlich kürzerer Zeit und bei tieferen
Temperaturen als es bei Reaktionen zwischen denselben Kompo
nenten der Fall wäre, die im Sinne der Erfindung vor dem
Sintern nicht polymerisiert sind.
Im betrachteten Beispiel wurde das schräg gefaltete und ver
steifte Band geschnitten, zum Kontaktkörper mit 480 mm Durch
messer und 600 mm Höhe zusammengesetzt und 45 Minuten bei
1360° gesintert.
Die Erfindung ist nicht auf das geschilderte Ausführungsbei
spiel beschränkt, sondern läßt sich im Sinne des ihr zugrunde
liegenden Leitgedankens abwandeln.
So kann das strukturbildende Gewebe aus feuerfesten Oxiden
oder Mineralien wie Quarz, Korund, Böhmit, Asbest etc. oder
aus brennbaren Fasern wie Baumwolle, Kunststoff etc. bestehen.
Statt Glasfasern kann Glasmehl oder ein Flußmittel für das
Sintern wie Feldspat, Erdalkaliverbindungen etc. eingesetzt
werden. Das Sintern kann auch ohne Glas und Flußmittel
durchgeführt werden.
Weiterhin kann die kolloidale Polysäure aus Gruppen von
oxydischen Verbindungen von Germanium, Vanadin, Titan,
Wolfram, Molybdän und Phosphor bestehen.
Bei der Beschichtung kann das Gewebe durch Suspensionen mit
unterschiedlicher Zusammensetzung und Verdünnung gezogen
werden. So kann z. B. die letzte oder auch innere aus wäßri
gen Suspensionen oder durch Sprühen eingetragene Beschichtung
keine erfindungsgemäß polymerisierende Wirkung aufweisen,
aber von den polymerisierenden Beschichtungen bis zur Ver
steifung mitgetragen werden; beim Sintern wird sie dann mit
dem Grundmaterial fest verbunden und verleiht dem Kontakt
körper spezifische Eigenschaften. Die äußeren Beschichtungen
können mit porenbildenden Partikeln wie Graphit oder anderen
zersetzbaren Stoffen versehen werden. Auf diese Weise kann
eine hohe äußere Porosität mit kompaktem und mechanisch
festem Inneren kombiniert werden. Das erfindungsgemäße Ver
fahren zum zentripetalen Aufbringen der Beschichtungen mit
differenzierter Zusammensetzung auf die Fäden des Gewebes
bedeutet eine Möglichkeit zur Herstellung von Kontaktkörpern
aus siebartiger Keramik mit besten Eigenschaften.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines aus geformten kerami
schen Schichten bestehenden, an gegenseitig sich stützenden
Stellen zusammengefügten und durchlaufende Strömungskanäle
bildenden Kontaktkörpers für Stoffaustauschkolonnen und
Reaktoren,
bei dem ein siebartiges Gewebeband durch eine Suspension ge führt und mehrfach beschichtet wird, wobei die Suspension aus einer Polysäure, welche sich aus feuerfeste Oxide bil denden Verbindungen in wäßrig-alkoholischer Lösung zusammen setzt, sowie aus mindestens drei freien Anionen mit abge stufter Stärke im flüssigen Anteil und aus gelbildenden und kristallinen feuerfesten Komponenten im pulvrigen Anteil be steht,
anschließend im Luftstrom bei Temperaturen bis zu 150° ge trocknet wird, wobei eine plastische Umhüllung des Gewebes gebildet wird,
anschließend das Gewebe fortlaufend geformt und bei Tempera turen im Bereich von 800° in 5 bis 15 sec gehärtet wird, das Band danach geschnitten, danach zum geordneten Körper zusammengesetzt und bei Temperaturen oberhalb 800° C gesintert wird.
bei dem ein siebartiges Gewebeband durch eine Suspension ge führt und mehrfach beschichtet wird, wobei die Suspension aus einer Polysäure, welche sich aus feuerfeste Oxide bil denden Verbindungen in wäßrig-alkoholischer Lösung zusammen setzt, sowie aus mindestens drei freien Anionen mit abge stufter Stärke im flüssigen Anteil und aus gelbildenden und kristallinen feuerfesten Komponenten im pulvrigen Anteil be steht,
anschließend im Luftstrom bei Temperaturen bis zu 150° ge trocknet wird, wobei eine plastische Umhüllung des Gewebes gebildet wird,
anschließend das Gewebe fortlaufend geformt und bei Tempera turen im Bereich von 800° in 5 bis 15 sec gehärtet wird, das Band danach geschnitten, danach zum geordneten Körper zusammengesetzt und bei Temperaturen oberhalb 800° C gesintert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß eine kolloidale Polysäure und ein pulvriger Anteil aus
oxydischen Verbindungen von Si, Al und Zr verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Verbindungen zur Bildung der Keramik mindestens zwei
der Elemente Si, Zr, Ti, Ge, Al, Cr, P, V, W und Mo verwendet
werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Suspension spezifische Eigenschaften des
Kontaktkörpers bildende und porenbildende Substanzen zuge
geben werden.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH568580A CH646125A5 (de) | 1980-07-25 | 1980-07-25 | Verfahren zur herstellung eines keramischen kontaktkoerpers und nach dem verfahren hergestellter kontaktkoerper. |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3128603A1 DE3128603A1 (de) | 1982-06-09 |
DE3128603C2 true DE3128603C2 (de) | 1989-05-11 |
Family
ID=4297665
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19813128603 Granted DE3128603A1 (de) | 1980-07-25 | 1981-07-20 | "verfahren zur herstellung eines keramischen kontaktkoerpers und nach dem verfahren ausgefuehrter kontaktkoerper" |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH646125A5 (de) |
DE (1) | DE3128603A1 (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CH671362A5 (de) * | 1986-12-15 | 1989-08-31 | Sulzer Ag | |
DE3912552A1 (de) * | 1989-04-17 | 1990-10-18 | Bayer Ag | Waermebestaendige schaumstoffe, deren herstellung und verwendung |
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JPS5839799B2 (ja) * | 1978-05-02 | 1983-09-01 | 日産自動車株式会社 | 大型ハニカム構造体の製造方法 |
-
1980
- 1980-07-25 CH CH568580A patent/CH646125A5/de not_active IP Right Cessation
-
1981
- 1981-07-20 DE DE19813128603 patent/DE3128603A1/de active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE3128603A1 (de) | 1982-06-09 |
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