JPS5839799B2 - 大型ハニカム構造体の製造方法 - Google Patents

大型ハニカム構造体の製造方法

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JPS5839799B2
JPS5839799B2 JP53052350A JP5235078A JPS5839799B2 JP S5839799 B2 JPS5839799 B2 JP S5839799B2 JP 53052350 A JP53052350 A JP 53052350A JP 5235078 A JP5235078 A JP 5235078A JP S5839799 B2 JPS5839799 B2 JP S5839799B2
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ceramic
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firing
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新 藤井
善彦 大越
敏 安部
重義 中川
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガスタービンエンジンあるいはスターリングエ
ンジン等に使用される回転蓄熱式熱交換器のセラミック
製蓄熱体、自動車あるいは工場設備に使用される排気ガ
ス浄化装置用の触媒担持体その他消音体等として用い得
る大型ハニカム構造体の製造方法に関するものである。
従来、空気予熱装置、熱交換装置の蓄熱マトリックス体
として使用し得る大型のセラミック質のハニカム構造体
を製造するに当っては、焼成した複数個のセラミック質
の単位ハニカムをガラス質を主成分とするセラミックセ
メントで互に接着していた。
しかし、例えば、自動車用ガスタービンでは、蓄熱マト
リックス体が排気ガスによって受ける温度は約１０００
°Ｃに達し、しかもエンジンの始動、停止によって極め
て大きな熱衝撃を受けるため、単位・・二カムを継いだ
接着材の部分か弱点となって破損することが多く、実用
に耐えるものは得がたかった。
さらにまた、排気ガス浄化用触媒担持体、特に工場等の
大型設備に供される触媒担持体としても上述のような単
位ハニカムの接着部で熱衝撃による破損が多く、一体の
大型ハニカム構造体の開発が切望されている。
上述した単位ハニカムをガラス質を主成分とするセラミ
ックセメントで接着して大型ハニカム構造体を得る方法
については特公昭３９−１０６３４号公報に既に発表さ
れているが、この方法における根本的問題は、使用する
接着材の熱膨張係数と単位ハニカムを構成しているセラ
ミックの熱膨張係数とを一致させ得ない点にある。
セラミック製品で上述のように熱衝撃特性が問題となる
のは、耐火温度が金属よりもセラミック質の方が高いた
め、高温で使用される頻度が多（、受ける熱サイクル（
温度差）の影響が大きくなるためである。
熱衝撃特性に影響する物性因子は、熱伝導度、熱膨張係
数が挙げられる。
即ち熱伝導度が無限大に太きいと均一加熱、均一冷却を
受けることになり製品の熱応力による破損（熱衝撃破損
）は起らないが、熱伝導度が無限大に大きい事はあり得
ない。
そこで良好な熱衝撃特性を得るために熱膨張係数ができ
るだけ小さい材料を選択するのが一般的である。
即ち不均一加熱、不均一冷却を受けても熱膨張係数が小
さいと発生する熱ひずみが小さいためである。
この様な観点から、前述のごとく単位ハニカムを接着材
で継ぐ方法においては、大型・・ニカム構造体の中に本
質的に異なる部分が存在し、熱衝撃特性は不良であり、
実用的な物は製造されていない。
この接着方法の別法として、単位ハニカムを金属枠内に
一個一個を塑造可能なセラミック物質（セラミックセメ
ントと考えられる）を用いて固定するという考え方があ
る（特公昭３９ １７３９３号公報）が、この方法においては、金属枠を
使用するためガスの通過抵抗が大きいこと、金属とセラ
ミック質の熱膨張係数の相違が大きいため、固定が困難
で、振動を受けるような場合セラミック質（単位ハニカ
ム及び固定用セラミック物質）が損耗していく大きな欠
点を有し、実用的な大型ハニカム構造体の代用を果し得
ていない。
本発明の目的は、上述したセラミックセメント等の無機
接着材を用いて接着する場合に生ずる熱衝撃性の低下の
問題を全く解決し、全体として均質なセラミック質から
なる大型ハニカム構造体を製造するための新規な方法を
提供しようとするにある。
これがため、本発明によれば、第１に複数個の単位ハニ
カム構造体を焼成前に接着して一体化することと、第２
に接着材として単位ハニカム構造体を構成するセラミッ
ク質の焼結温度よりも低い温度で分解揮発あるいは焼成
飛散する有機結合剤を用いることを特徴とする。
以下、本発明を図面につき説明する。
第１図は本発明方法によって製造されろ大型ハニカム構
造体の一例を示し１図示の大型ハニカム構造体１は軸流
型熱交換体として構成され、全体として円筒形または環
状をなし、その頂面２から底面３に貫通する多数の連続
ガス通路４を交換体の中心軸に平行に延長するセラミッ
ク質の薄い壁５で画成して設けている。
６はハニカム構造体の軸孔、７は外周壁を示す。
本発明によれば、図示のような大型セラミック構造体の
製造に際し、先づ、第１工程として、セラミック質およ
び焼成によって除去可能な有機結合剤、溶剤、押出成形
助剤からなる組成物から多数の多角柱あるいは円柱状の
連続したガス通路４を有する小型の単位ハニカム構造体
８を押出し成形し、この押出し成形した単位ハニカム構
造体を低温で乾燥して溶剤だけを揮発させて除去し、乾
燥後に、上述した押出成形時の曲りや乾燥時のひずみを
除去するための整形加工を施して所要の多角柱状の単位
ハニカム構造体を準備する。
次に、第２工程として、焼成によって除去可能な接着材
を用いて複数個の多角柱単位ハニカム構造体を接着し、
一体化された大形ハニカム構造体とする。
最後に、第３工程として、接着乾燥後の大型ハニカム構
造体を高温で焼成して全体が均質なセラミック質から大
型ハニカム構造体を製造する。
次に、本発明を容易に理解するために、上述の（１）単
位ハニカムの製造、（２）接着一体化および（３）焼成
の各工程につき個々に詳述する。
（１） 単位ハニカムの製造 単位ハニカムの製造方法は数種類あるが、押出成形方法
が最も簡便でコストも安い方法である。
押出成形方法に供されるセラミック組成物としては一般
にセラミック粉体、結合剤、押出成形補助剤及び溶剤か
ら戒っている。
本発明において使用し得る結合剤は、有機結合剤でしか
も金属元素を含んでいないものに限られる。
この理由は、後工程の焼成において、完全燃焼除去され
ない元素が含有されている時は、その元素の酸化物がセ
ラミック基地中に残存し、セラミック基地と熱膨張係数
の異なる部分を作り出す恐れがあり、熱衝撃を受けるハ
ニカム構造体の強度を低下させる原因となるからである
。
押出成形補助剤（減摩剤、潤滑剤等）の選択においても
上述したと同様の点を注意する必要力する。
従って、結合剤としてはメチルセルロース、小麦粉、テ
キストリン、でんぷん、リグニン抽出物、パルプ廃液、
アラビヤゴム、ガッチゴム、トラガカントゴム、ポリビ
ニールアルコール、ポリビニールブチラール、メチルエ
チルセルロース、セレシン、カゼイン、酢酸セルローズ
、アクリル樹脂、フェノール樹脂、ビニール樹脂、その
他合或樹脂の使用が可能である。
押出成形補助剤としては、パラフィンワックス、マイク
ロクリスタリンワックス、カルボワックス、酢酸セルロ
ーズ、微結晶セルローズ、その他エステル類の使用が可
能である。
溶剤としては、上述した結合剤と作用して結合性を発揮
させるもの、あるいは押出成形助剤と作用してその効果
を発揮させるものであれば使用することが可能であり、
例えば水、アルコール類、アセトン、ベンゼン、エーテ
ル、ケトン類、エステル類等が用いられる。
ここで注意しなげればならない事は、組成物を多量に製
造し保存しなから押出成形に使用する場合は、特に有機
系溶剤を使用する場合は、溶剤の蒸発に伴なう組成の変
化を考慮する必要がある事である。
セラミック質に関しては、熱膨張係数が小さく、ハニカ
ム構造体として使用する時の温度範囲で変態のない安定
なものであればよい。
かかる条件を満足し得るセラミック質としては、βスポ
デュメン、ペタライト、β−ニークリフタイト、コーデ
ィエライト、アルミニウムシリケート等を一般に使用す
ることができる。
以上のような組成物において、その組成割合は有機結合
剤が３〜１５重量％、押出成形助剤０〜３重量％、溶剤
１０〜３０重量％、セラミック粉体残部から成る組成物
がよい。
有機結合剤が３％未満であると押出成形時に・・ニカム
の壁が接合し難く、欠陥の発生が著しく、また１５％を
超える多量の添加は焼成割れの主原因となる。
押出成形助剤は、製造するハニカム構造体の格子壁厚が
０．３０ｍｍ以上の場合には特に必要としないが、これ
以下の場合は最大３％までの添加で押出抵抗が減少し、
その効果が現われた。
溶剤については、１０％未満では組成物の硬さが高く押
出困難であり、３０％以上の添加では組成物の硬さが低
く、押出成形されたハニカム構造体に曲りが生じ易く、
ガス通路部がまっすぐなものが得られなくなる。
単位ハニカムの製造は上述のようなセラミック組成物を
、成形ダイスを通して押出すことによってなされる。
この時、得られるハニカム構造体の格子形状は成形ダイ
スの形状で決定される。
成形ダイススリットの形状及びそのスリット幅で、成形
されるハニカム構造体の格子形状は、三角形、正方形、
長方形、六角形、円形等で任意の壁厚を持つ。
押出成形状態のハニカム構造体を約２００℃以下の温度
で乾燥し、溶剤のみを除去する。
即ち、この状態では、結合剤はセラミック粉体粒子間の
結合をなし、焼成前の乾燥したハニカム構造体に強度を
付与している。
（２）接着一体化 前述のようにして得られた多角柱の単位ハニカム構造体
を、接着材で接着一体化する製造工程が最も本発明にお
ける重要な点である。
本発明における接着の基本的考え方は、焼成された大型
ハニカム構造体に熱膨張係数の異なる異質部分を残さな
いと云うことである。
これがため、本発明によれば、接着によって未焼成状態
での取扱いに不足のない強度を与え得るとともに焼成に
際してセラミック質が焼成を開始する温度以下で完全に
燃焼飛散し得るものを接着剤として使用することが必要
である。
かかる要求を満足する接着材として前述した単位ハニカ
ムの製造に際して用いた有機結合剤を好適に用いること
ができる。
本発明で用いる接着材はハニカム構成セラミック質成分
および有機結合剤と溶剤との３者で本質的に構成され、
したがって単位ハニカム自体を構成しているセラミック
質成分または有機結合剤あるいはこれら双方を接着材の
成分として利用することもできる。
これがため、本発明により単位ハニカムを接着材により
接着して大型ハニカム構造体とするに際して、実際上、
種々の接着方法を用いることができる。
その第一の方法は、単位ハニカムの接着予定面に溶剤の
みを塗布し、数分間そのまま保持し単位ハニカムの格子
壁中に内在している有機結合剤が溶出し、接着予定表面
上が泥漿状態になった時、この泥漿を接着材として使用
する方法である。
この方法では、乾燥した単位ハニカム中に有機結合剤が
約７重量％以上含有されている時に有効な接着強度を発
揮する。
第二の方法は、単位・・二カム中の有機結合剤が少ない
場合、有機結合剤を溶かした溶剤を接着予定面に塗布し
、接着材を作製させる方法である。
第三の方法は溶剤とハニカム構成セラミック質成分とか
らなる泥漿を単位ハニカムの接着予定面に塗布し、数分
間保持して単位・・ニカム中に内在する有機結合剤の溶
出を行なわせて接着材を作製させる方法である。
この方法は第一の方法と同様単位ハニカム中に有機結合
剤が多く含有されている場合に有効である。
第四の方法は有機結合剤、ハニカム構成セラミック質成
分及び溶剤からなる泥漿を接着材として用いる方法であ
る。
これらの接着材または接着方法の選択は、単位・・ニカ
ムの接着面の状況によって決定されるべきである。
例えば、第３図ａおよびｄに示すように格子壁５がその
まま接着予定面９となるものをその面同志で接着する場
合は、第１の接着方法が好適である。
これに反し、第３図ａおよびｂに示す接着予定面９およ
び９１で互に接着する場合あるいは第３図すで示す接着
予定面９１同志を接着する場合は、接着面積が少なくな
るため、第３あるいは第４の接着方法を用いた方がハニ
カム構成セラミック質成分が入っているため接着面積を
増加することができ、望ましい。
第３図Ｃあるいはｅで示す接着予定面９１．９１で接着
する場合も同様である。
単位ハニカムを接着して一体化するには、先づ、２個の
単位ハニカムの接着予定面に上述の接着材を形成し、こ
れを圧着し、乾燥して溶剤を除去し、接着面に強度を付
与する。
この時、接着面の厚さが厚すぎると、後工程の焼成で有
機結合剤を除去する際に接着面で割れを生じやすくなる
欠点が生じる。
この理由は接着面における有機結合剤の量が多くなり、
分解揮発あるいは燃焼飛散するガス量も多くなり、接着
面壁厚が厚（なりガス通路の空間が接着材でうまってし
まった場合には厚い接着材層から生ずる多量の蒸発ガス
が逃げる際の通過抵抗が大きくなり、壁内のガス圧が高
くなり割れを生ずるからである。
したがって接着面の厚さは約３關以下にするのが良い。
このようにして作成した２個組に同様の方法で３個目を
接着し、さらに接着形成された例えば３個組の・・ニカ
ム構造体と接着するという順で所定個数で形成される大
型・・ニカム構造体の乾燥品を製造する。
接着一体化する単位ハニカム多角柱の形状は第４図に示
すように同一形状のみでも、異形形状の組合せでも良い
。
このようにして得られた単位ハニカム構造体は、ガス通
路に平行な面を基準にして、押出成形時の曲りや乾燥時
のひずみを除去すべく加工を行なって多角柱の単位ハニ
カム構造体となす。
（３）焼成 接着一体化した乾燥状態の大型ハニカム構造体を焼成す
る場合、注意すべき点はセラミック質が焼結を開始する
温度までに有機結合剤、押出成形助剤等が完全に除去さ
れねばならないことと、形状が大きくなったハニカム構
造体をいかに均熱加熱するかと云うことの２点である。
前者の問題については２段焼成方法を採用することによ
って解決することができる。
即ち前述の有機物が分解揮発あるいは燃焼飛散する温度
に加熱保持する。
この時急激な有機物の分解揮発あるいは燃焼飛散は割れ
の原因となるので、ゆつ（り昇温することが重要である
。
次いでセラミック質の焼結する温度へ昇温させる。
後者の均熱加熱の問題は、有機物を除去した後、セラミ
ック質が焼結終了するまでの間において特に重要である
。
有機物が除去された後のハニカム構造体はセラミック質
のみで構成され、セラミック質粒子のお互いの摩擦のみ
で形状を保っている。
このようなハニカム構造体が急速な加熱を受けると局所
的な焼結が進み、未焼結部分との間に割れを発生する。
従って有機物除去後の昇温速度はできるだけ小さくする
必要があると同時にハニカム構造体を匣鉢等に入れるこ
とも行なう。
このような焼成によって得られた大型・・ニカム構造体
は旋盤またはフライス盤加工によって規定寸法に仕上げ
られ製品となる。
上述したようにこの大型ハニカム構造体はその製造方法
が簡単で、また製造装置が小型なものですみ、かつ各単
位・・ニカム構造体の接合部には構造体と同質のセラミ
ック以外の物質がほとんど無い状態となるので熱衝撃に
対し極めて強いものである。
実施例 １ セラミック質成分としてコーディエライト６２重量％、
有機結合剤としてメチルセルロース８重量％、押出成形
助剤としてマイクロクリスタリンワックス２重量％、溶
剤として水２８重量％を混合し、ハニカム壁厚０．２０
ｍｍ、ピッチ２．０ ｍｍの正三角形のガス通過孔を有
する単位・・ニカムを押出成形し、高周波加熱方法で乾
燥した。
この乾燥ハニカムをフライス盤で加工し、８５ Ｘ ８
５Ｘ１００間に仕上げた。
接着材として水を用い、接着予定面に塗布後２分間保持
してメチルセルロースの溶出による接着予定面の泥漿化
を待って圧着し、約５０ ’ｉｆ ／ｃｒＡの荷重を掛
けたまま乾燥した。
この接着を繰返し、４９個の単位ハニカムを接着一体化
し、約５８０Ｘ５８０Ｘ１００ｍｍの集束一体化したハ
ニカム構造体を作った。
この一体・・ニカム構造体を５７０φＸ９０ｉｉａの円
盤形状に旋盤及びフライス盤で加工し、電気炉で焼成し
た。
匣鉢は断熱レンガで作威し、匣鉢との間には敷砂を用い
た５０／ｈｒ の昇温速度で７００℃まで加熱し、５０
時間保持して有機物を除去し、その後２００／ｈｒの昇
温速度で１３５０℃マチ加熱し、１０時間保持してコー
ディエライトの焼結を行った。
焼成品は約５０５φＸ８０ｍｍであり、これを旋削加工
して第５図に示すように円形断面で寸法が５００φ×７
５間の大型ハニカム構造体を得た。
実施例 ２ セラミック質成分としてβ−スポデュメン６８重量％、
有機結合剤としてデキストリフ５重量％押出成型助剤と
してマイクロクリスタリンワックス２重量％、溶剤とし
て２５重量％を混合し、壁厚０．３０ｍｍ、ピッチ２．
５ｍｍの正方形ガス通過孔を有する単位ハニカムを押出
成形し、熱風乾燥を行なって単位ハニカムを得た。
フライス盤で加工し９０Ｘ９０Ｘ １００ｍｍに仕上げ
た。
接着材として水：デキストリン：β−スポデュメンー１
：０．１０．１の泥漿を用い、接着予定面に塗布し、約
３０秒保持後、圧着して約５０ ？ １０ａの荷重を掛
けたまま熱風乾燥した。
この接着を繰返し、１６個の単位ハニカムを接着一体化
し、約３９８Ｘ３９８Ｘ１００ｍｍの一体ハニカム構造
体を得た。
この一体ハニカム構造体を敷砂を用いた匣鉢中に保持し
電気炉で焼成した。
この焼成に際し、７００℃まで５０°／ ｈｒで加熱し
、３５時間保持して有機物を除去し、１２６０℃まで２
００／ｈｒで加熱し、１０時間保持してβ−スポデュメ
ンの焼結を行なった。
焼成品は約３５３Ｘ３５３Ｘ８９ｍｍとなり加工によっ
て３５０Ｘ３５０Ｘ８５ｍｍの大型ハニカム構造体を得
た。
実施例 ３ コーディエライト７０重量％、有機結合剤としてポリビ
ニールブチラール（ＰＶＢ）７重量％、押出成形助剤と
してフタル酸ジブチル（ＤＢＰ）７重量％、溶剤として
ｎ−ブチルアルコール１６重量％を混合し、壁厚０．３
０ ｉｎ、長ピツチ４ｍｍ、短ピッチ２．５關の長方形
ガス通過孔を有する単位ハニカムを押出成形し、高周波
加熱で乾燥し、単位ハニカムを得た。
単位ハニカムは加工によって８５Ｘ８５Ｘ１００ｍｍと
８５Ｘ４３Ｘ１００ｍｍの２種の四角柱に仕上げた。
先ず、８５Ｘ８５Ｘ１００ｍｍの単位ハニカムの接着予
定面にｎ−ブチルアルコールを塗布し、約３分保持後、
圧着し、約５０１／ＣｒｒＬの荷重を掛けたまま熱風乾
燥した。
これを繰返して７個を接着した集束体を４ケ、８個を接
着した集束体を３ケ製造した。
次に、６個接着した集束体の長方向両端に、４３Ｘ４３
Ｘ１００ｍｍの長方体単位ハニカムを接着し、前述Ｃ７
個接着集束体と等長の集束体とした。
次に、この７本の集束体の側面を前述のような接着方法
で接着し、約５８０Ｘ５８０Ｘ１０Ｃｈ＋＋ｍの大型ノ
）ニカム構造体となし、実施例１と同様の焼成方法で焼
成し、面加工を施し、第６図に示すように方形断面で寸
法が５００Ｘ５００Ｘ９０ｍｍの大型ハニカム構造体を
得た。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法によって得られる大型ノ・ニカム構
造体の一例を示す線図的斜視図、第２図は単位ハニカム
の拡大部分図、第３図は単位ハニカムの種々の接着予定
面を示す単位ハニカムの線図的部分図、第４図は単位・
・二カム柱状体を装着−件化して得られる大型ノ・ニカ
ム構造体の種々の組合構造を示す線図的部分図、第５図
は実施例１により得られた大型・・ニカム構造体の線図
的正面図、第６図は実施例３により得られた大型・・貴
カム構造体の線図的正面図である。 １・・・・・・大型ハニカム構造体、２・・・・・・頂
面、３・・・・・・底面、４・・・・・・連続ガス通路
、５・・・・・・格子壁、６・・・・・・軸孔、７・・
・・・・外周壁、８・・・・・・単位・・ニカム、９・
・・・・・接着予定面、１０・・・・・・接着面。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ セラミックおよび焼成によって除去可能な有機結合
    剤、溶剤、押出成形助剤からなる組成物から多数の連続
    ガス通路を有する小型の単位ハニカム構造体を押出成形
    し、押出成形後に前記溶剤のみが除去される相対的に低
    い温度で乾燥し、乾燥後に所要外形に加工して多角柱単
    位・・ニカム構造体となし、かようにして得た複数個の
    多角柱単位・・ニカム構造体を焼成によって除去可能な
    接着材によって互に接着して一体の大型・・二カム構造
    体となし、この大型ハニカム構造体を高温で焼結し。 これにより全体が均質な一体のセラミック質ハニカム構
    造体を得ることを特徴とする大型ハニカム構造体の製造
    方法。 ２ 接着材は溶剤、あるいは溶剤と・・ニカム構成セラ
    ミック質粉体とからなる泥漿のいずれかを使用すること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の大型ハニカム
    構造体の製造方法。 ３ 接着材は有機結合剤を含有した溶剤溶液、あるいは
    溶剤と有機結合剤とハニカム構成セラミック質粉体とか
    らなる泥漿のいずれかを使用することを特徴とする特許
    請求の範囲第１項記載の大型ハニカム構造体の製造方法
    。 ４ 前記セラミックがβ−スポデュメン、ペタライト、
    β−ユークリプタイト、コーディエライト、アルミニウ
    ムシリケートのいずれか一種を主成分とすることを特徴
    とする特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に
    記載の方法。 ５ 大型ハニカム構造体を高温で焼結する熱処理は有機
    物を分解揮発または燃焼飛散させる８００℃以下での焼
    成と、セラミック質を焼結させる１０００℃以上の焼成
    との２段焼成を行うことを特徴とする特許請求の範囲第
    １項〜第４項のいずれか１項に記載の方法。
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