DE2807755C3 - Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers, insbesondere eines Kontaktkörpers für den Stoff- und Wärmeaustausch zwischen strömenden gasförmigen und flüssigen Metf>en. Derartige Kontaktkörper können vorteilhaft als Katalysatorenträger in Reaktoren und Verbrennungseinrichtungen sowie als Packungen in Stoffaustauschkolonnen (für Destillation, Rektifikation, Absorption, Extraktion und Wärmeaustauschern verwendet werden.
Durch die DE-OS 22 42 907 ist ein Verfahren zur Herstellung von Katalysatorträgern bekannt, bei dem zunächst ein poröses Gerüst aus niedrig schmelzenden Teilchen hergestellt wird, die danach mit einer keramischen oder glaskeramischen Masse und einem Bindemittel ausgegossen werden, nach deren Aushärten das poröse Gerüst entfernt wird. — Durch die DE-OS 26 22 757 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von monolythischen keramischen Strukturen bekannt, bei dem ein poröser Formkörper aus einem Gemisch aus beim Sintern Keramik bildenden Material, einem Polyolefin und einem Weichmacher ausgeformt und gesintert wird. Das Gemisch kann als Folie ausgeformt und Teile derselben danach in gewünschter Weise zusammengefügt werden.
Die vorstehend genannten Verfahren wie auch andere bekannte Verfahren, bei denen die keramische Masse mit einem Plastiziser (Wachs, Thermoplast, Duroplast) vermischt, in einer Form heißgepreßt, gehärtet und nach Entfernen des Plastizisers durch Auflösen oder Verbrennen gesintert wird, haben den Nachteil, daß die herstellbaren Schichten oder Folien zwangsläufig dicker werden als es für den Gebrauchs* zweck notwendig ist und daß die Herstellung langwierig und teuer ist.
Nach einem bekannten Verfahren wird die keramische Masse auf einen Träger, wie z. B. Folie (aus Papier, Kunststoff, Aluminium) oder faseriges Band (aus Zellstoff-, Kunststoff, Glas- oder Mineralgewebe) aufgebracht. Wenn der Träger bereits die gewünschte Form aufweist, führt man seine Beschichtung durch meist mehrfaches Eintauchen in verschiedene keramische Breie und anschließendes Trocknen durch. Für eine solche Arbeitsweise müssen die Träger entsprechend mechanisch stark und stabil sein. Aus diesem Verfahren ergeben sich Beschränkungen bezüglich der geometrischen Form und Größe; außerdem ist eine gleichmäßige Beschichtung des Kontaktkörpers nicht möglich. Demzufolge haben solche Kontaktkörper eine ungleichmäßi- ge Wandstärke, und ihre Herstellung beansprucht einen beträchtlichen Aufwand an Zeit und Materialien. Wenn ein Gewebeband zuerst mit keramischem Brei bedeckt und nachher geformt und gehärtet wird, dann ist die Schichtdecke gleichmäßiger und die geometrische Genauigkeit des Kontaktkörpers ist wesentlich besser. Jedoch ist die Formgebung dabei schwierig und langwierig; sie wird mit verschiedenen Hilfsmitteln (feste Formen und Unterlagen aus Kunststoff, Saugpapier) erreicht. Auch kann die formhaltende Komponen- te des Kontaktkörpers Glasgewebe sein. Die Glasgewebebündel werden zusammengeschmolzen oder -gesintert und die umgebende keramische Masse wird dabei gehärtet Die Eigenschaften des Kontaktkörpers (thermische, chemische und mechanische Beständigkeit und Porosität) können hier den Bedürfnissen weitgehend entsprechen. Ein wesentlicher Nachteil dieser Kontaktkörper besteht darin, daß der verhältnismäßig hohe Anteil an Glas bei der Herstellung stört und die Qualität des Produktes einschränkt Wenn der keramische Anteil
JO aus herkömmlichem feuerfestem Pulver und einem Binder (Silikatsol, Phosphatlösung) besteht und auf herkömmliches Glasgewebe (aus E- oder C-Glas) aufgebracht wird, dann wirken bei der Herstellung die beiden Anteile gegensätzlich. Beim Brennen schmilzt das Glasgewebe bereits unter den für das Sintern des keramischen Überzuges erforderlichen Temperaturen auf, da die Schmelztemperaturen von herkömmlichen feuerfesten Oxyden wesentlich höher sind als diejenigen von Glasgeweben. Infolgedessen muß der mehrfache
keramische Oberzug um die Glasfaden entsprechend stark und dick sein, um die deformierende Wirkung des flüssigen Glases zu vermeiden. Derart hergestellte keramische Körper sind auch entsprechend dickwandig - und enthalten eine selbständige Glasphase. Diese Glasphase hat andere physikalische und chemische Eigenschaften als die keramischen Überzüge und ist Ursache der beschränkten Einsatzmöglichkeiten des Kontaktkörpers. Wenn aber das Brennen unter der Schmelztemperatur des Glases durchgeführt wird, dann
so ist die Herstellung eines beständigen Kontaktkörpers wegen unvollständigen Sinterns des keramischen Überzuges nicht möglich.
Weiterhin ist es bekannt, keramische Körper aus pulverigen feuerfesten Oxyden und feuerfesten Glas- oder Mineralfasern herzustellen. Derartige Körper können hohe Ansprüche an Qualität erfüllen, sie sind dünnwandig, geometrisch genau und beständig, jedoch sind Materialien und Herstellungsverfahren kostspielig. Auch bei der Formgebung treten die erwähnten
Schwierigkeiten auf.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der gattungsgemäßen Art vorzuschlagen, das die Herstellung von dünnwandigen, geometrisch genau, keramischen Körpern in einem gegenüber bekannten Verfahren kürzeren, wesentlich einfacheren und billigerem Herstellungsgang ermöglicht. Zur Lösung dieser Aufgabe sind die Merkmale des
kennzeichnenden Teils des Hauptanspruchs vorgesehen. — Die Merkmale des Unteranspruchs dienen der Verbesserung und Weiterentwicklung der Merkmale des Hauptanspruchs.
Mindestens eine der Komponente des feuerfesten Oxydpulvers oder der Oxydfasern der keramischen Masse ist in flüssigem Silikatglas löslich; durch diese Löslichkeit wird die Viskosität des flüssigen Silikatglases erhöht und auch eine Devitrifikation des Glases bewirkt.
Als feuerfeste Pulver können feuerfeste Oxyde wie CaO, MgO, AI2O3, SiO2, ZrO2, TiO2, deren kombinierte Mineralien und Mischungen, Karbonate wie CaCOj1 MgCO3, Hydrogele wie SiO2 · η H2O, AI2O3 · η H2O verwendet werden. Gewichtsmäßig bildet das Pulver den überwiegenden Bestandteil der keramischen Masse.
Durch den kleinen Anteil an Silikatglas (als Pulver oder Stapelfasern, Vlies oder dünnes Gewebe) und das elektrolytische Silikatsol wird eine katalytische Beschleunigung des Formgebungs- und Sinterprozesses bewirkt
Gemäß der Erfindung kann so verfahren werden, daß alkoholisches Silikatsol durch Aluminium- und Zirkoniumsalze aktiviert wird, die Silikatsol bilden. Dies führt zur Beschleunigung der irreversiblen Polymerisation, wobei feste Bindungen — AI2O3 — SiO2 — ZrO2 — entstehen. Ferner werden eine Beschleunigung der Polymerisation bei erhöhten Temperaturen sowie die Beständigkeit des Sols bei Raumtemperaturen durch Zusatz von starken Säuren, vorzugsweise HNO3, und deren Salzen zum Sol erzielt Die Acidität des Sols wird auf pH 1—4 angestellt, die Wasserkonzentration beträgt nicht mehr als 15%, und die Konzentration der Kieselsäure als Grundkomponente des Sols wird auf den Charakter des Pulvers (Korngröße, spez. Oberfläche und chemische Zusammensetzung) abgestimmt
Das auf diese Weise zubereitete Sol besteht aus kolloidalen Silikatteilchen, die von starken NO3"-, Cle- und F3-Ladungen umgeben sind Demzufolge bleiben die Teilchen des Sols bei Raumtemperatur beständig, aber entladen sich an feuerfesten Oxyden und Glas unter starker Bindung an die Oberfläche.
Die Zusammensetzung der keramischen Masse wirr* so gewählt, daß eine chemische Affinität des elektrolytischen Silikatsols zu den feuerfesten Partikeln und zum Glas besteht. In der Masse sind die feuerfesten Körner und das Glas mit Silikatgel gleichmäßig und relativ dünn bedeckt. Die Masse bleibt plastisch und leicht verformbar, da das Sol bei Raumtemperatur einerseits stabil und andererseits zu den festen Partikeln reaktiv ist. Nur ein Teil des Sols in der Masse wird zum Bedecken der festen Partikel in Gel umgewandelt Demzufolge besteht die Masse aus Gel-Zellen mit eingeschlossenen feuerfesten Körnern und Fasern und kolloidaler Lösung und ist leicht zu einer Folie formbar.
Die vorwiegend mit NO3"-Ionen geladenen kolloidalen Partikel des Sols sowie die Gel-Zellen mit eingeschlossenen Körnern und Fasern sind auch als thermolabile Nitrate zu betrachten. So hergestellte Folien können direkt, ohne das üblicherweise notwendige Trocknen bei Temperaturen über 100O0C gesintert werden.
Das Verfahren läuft kontinuierlich und schnell in folgender Weise ab:
Zuerst erfolgt der Aufbau der Gel-Zellen durch Entladung der kolloidalen Partikel des Sols. Nach Verbrennen des Alkohols aus dem zwischenzellulären Raum verbrennt der Alkohol des Gels bei gleichzeitigem Einschrumpfen des Gels zu einem dünnen Polymerüberzug um die feuerfesten Teilchen und das Glas. Dabei werden die kolloidalen Nitrate zersetzt, was eine Beschleunigung des Schrumpfens und eine Verstärkung der Bindung in und zwischen den Partikeln verursacht. Gleichzeitig mit der starken Verdichtung der Folie verdampfen Wasser und flüchtige Stoffe.
Die geschilderte Phase des Prozesses bei erhöhten Temperaturen (über 300"C), als Brennen bezeichnet, dauert nur einige Sekunden, und dies genügt, um der Folie die endgültige Form und eine für die mechanische Verarbeitung ausreichende Festigkeit zu verleihen. Nach dem Brennen kann die Folie geschnitten und zu einem keramischen Körper zusammengesetzt, oder ohne Unterbrechung der Wärmebehandlung weiter gesintert werden.
Die anschließende Phase des Verfahrens, das Sintern, verläuft bei Temperaturen von mindestens 2000C über der Schmelztemperatur des in der Folie vorhandenen Glases. Da die von dem elektrolytischen Silikatsol stammende Beschichtung der feuerfesten Körner eine reaktive und giasbildende Komponente darstellt, breitet sich der geschmolzene Glasanteil um die feuerfesten Körner sehr schnell aus. Die Reaktivität der um die feuerfesten kristallinen Körner entstandenen Glasbeschichtung ist weiterhin durch eine hohe Auflösungsgeschwindigkeit der Körner darin gekennzeichnet Demzufolge steigt die Viskosität des Glases soweit, daß keine Deformation der Kontaktkörper bei hohen Temperaturen zustande kommt Das ursprüngliche Glas geht in den glaskristallinen Zustand über, wodurch die Kontaktkörper nach einigen Minuten Sintern eine hohe mechanische, thermische und chemische Beständigkeit erreichen.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an einem nachstehenden Beispiel näher erläutert:
Die keramische Masse wurde aus folgenden Anteilen I und II zubereitet:
Anteil I:
Gew.-%: 663 Zr SiO4, 5,2 SiO2, 6,1 ZrO2. 13,4 AI2O3 (Korund), 4,0 MgO (mit HCI und HF aktiviert), 2,6 Alumogel und 2,4% C-Glas (Stapelfasern 5—40 mm).
Anteil II:
Gew.-%: 63,1 Alkohol (Vol.-% 70 Äthanol, 25 Methanol, 5 Isopropanol), 11,4 HA 18,5 Äthylsilikat (mit 40% SiO2), 1,35 AI(NO3J3, 0,42 Alacetat, 0,18 AlCl3, 2,6 Zr-acetyl-acetonat, 0,01 Zr (OH)3F, 1,14 HNO31O^O HCl und 1% Solstabilisatoren.
100 Gewichtsanteile I wurden mit 28 Gewichtsanteilen II vermischt, auf Papierband in eine 0,27 mm dicke Folie gepreßt, laufend schräg gefaltet und angezündet.
Die Folie war nach ca. 10 Sekunden dauerndem Brennen genügend steif, um weiter behandelt werden zu können.
Die schräg gefaltete Folie wurde mit einer Säge auf
Maß geschnitten und die Stücke zu einem keramischen Kontaktkörper mit gegenseitig sich kreuzenden Strö· mungskanälen zusammengesetzt. Nach einem anschließenden 13 Minuten dauernden Sintern bei 13200C war das Produkt von vorzüglicher Qualität fertig.
Nach der Erfindung können feuerfeste Fasern aus Glas oder aus Mineralien (wie Quarz, Korund, Forsterit, Wollastonit) als Hauptmenge das feuerfeste Pulver teilweise oder vollständig ersetzen; ein kleiner Anteil (zwischen 0,1—20%) muß aus Glas (als Pulver oder Fasern) mit tiefer Schmelztemperatur (gegen 8000C)
und einem dazu passenden elektrolytischen Silikatsol bestehen. — Weiter kann die keramische Masse durch eine Form gepreßt und beim Ausgang angezündet werden. Wenn das Brennen nachteilig ist, kann die Masse durch eine längere Form gepreßt und bei 200—300°C in 1—2 Minuten unter Absaugen der flüchtigen Bestandteile gehärtet werden. Dies kann tür die Herstellung von Kontaktkörpern mit parallelen Strömungskanälen z. B. in Honigwabenform günstig sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren schließt keineswegs die Herstellung von Kontaktkörpern mit beliebiger Porosität und Oberflächenbeschaffenheit aus. Die Oberfläche des Kontaktkörpers kann hierbei auf verschiedene Weise präpariert werden, wie z. B.: Auf ein Gewebeband wird die keramische Masse in erforderlicher Dicke aufgetragen und danach eine
ί weitere Oberflächenbeschichtung (durch Bestreuen mit Pulver oder Besprühen mit Suspension oder Emulsion) aufgebracht. Die Oberfläche der Folie kann z. B. aus Aluminogel bestehen. Formgebung und Brennen werden dadurch nicht gestört. Da das Sintern hier ein
ίο kurzer Prozeß ist, bleibt die Oberflächenbeschichtung weitgehend intakt, was einen weiteren Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers, der aus geformten dünnen keramischen Folien besteht, die an gegenseitig sich stützenden Stellen zusammengefügt sind und durchlaufende Strömungskanäle bilden, dadurch gekennzeichnet, daß die Folien aus 0,1 —20 Gewichts-% Silikatglas und aus pulvrigen und/oder fasrigen feuerfesten Oxyden mit mindestens einer, in flüssigem Silikatglas lösbaren Komponente, ohne Weichmacher und ohne Plastiziser mit einem Silikatsol aus silikatbildenden kolloidalen Teilchen in Alkohol mit Wasserkonzentration bis 15% und Acidität pH 1 bis 4 gebildet werden, geformt und bei Temperaturen zwischen 300 und 8000C in 10 bis 30 Sekunden durch Brennen oder zwischen 200 und 300° C gehärtet werden, danach zum keramischen Körper zusammengesetzt und anschließend in 10 bis 120 Minuten bei Temperaturen zwischen 1000 und 2400° C gesintert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der die Folien bildenden keramischen Masse porenbildende Partikel beigefügt werden.
DE19782807755 1977-09-26 1978-02-23 Verfahren zur Herstellung eines keramischen Körpers Expired DE2807755C3 (de)

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DE2807755B2 DE2807755B2 (de) 1981-03-12
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