DE2402244C2 - Verfahren zur Herstellung eines Lampen-Glaskolbens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Lampen-GlaskolbensInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Lampen-Glaskolbens, bei dem auf «s
mindestens eine der Oberflächen des Glaskolbens eine Mischung aufgebracht wird, die neben Tetrabutyltitanat
mindestens noch eine Aluminiumverbindung enthält, und anschließend die Verbindungen in die Oxide
überführt werden.
Ein Verfahren der vorgenannten Art ist in der DE-OS 21 023 beschrieben. Bei diesem bekannten Verfahren
setzt man die metallorganischen Verbindungen einfach dem Einfluß der Luftfeuchtigkeit aus, urn einen Überzug
zu bilden.
Demgegenüber lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, mit dem eingangs genannten
Verfahren eine verfestigte und gehärtete Glasoberfläche zu bilden. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß
dadurch gelöst, daß eine Mischung aufgebracht wird, die «>
neben dem Tetrabutyltitanat noch Aluminium-s-butoxid und entweder Tri-n-butylborat oder Tri-n-butylantimonit oder die beiden letztgenannten Verbindungen
enthält, und daß man Glas und aufgebrachte Mischung auf eine Temperatur von mindestens 400° C, insbesondere auf 600"C, erhitzt, wobei die Menge an Aluminium-sbutoxid in der Mischung ausreicht, um während des
Erhitzens überschüssiges Aluminiumoxid zu erhalten
und die Mischung mit dem Glas chemisch umzusetzen.
Eine solche Behandlung kann sowohl auf der äußeren als auch der inneren Oberfläche eines Lampenkolbens,
z. B. für eine Fluoreszenzlampe vorgenommen werden. Die innere behandelte Oberfläche wirkt als Barriere
gegenüber den Alkalimaterialien in dem Glas und hindert sie an der Umsetzung mit dem Quecksilber in
einer Quecksilberdampf-Lampe.
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf den Kolben einer Fluoreszenzlampe wird die
Lösung auf die innere Oberfläche des Kolbens aufgebracht (und wenn es erwünscht ist, auch auf die
äußere Oberfläche des Kolbens) und dann an Luft getrocknet. Dann bringt man einen geeigneten Leuchtstoff auf die behandelte innere Oberfläche des Kolbens
auf. Der behandelte Kolben mit der Leuchtstoffschicht wird dann bis zu einer Temperatur von etwa 400° C oder
mehr in Luft erhitzt, so daß gleichzeitig der Leuchtstoff angelassen wird und sich die Lösung mit dem Glas in
einer Weise umsetzt, welche die Haftung des Leuchtstoffes verbessert, eine Alkalibarriere bildet und die
Glasoberfläche härtet und verfestigt
Vorzugsweise wird ein Äthylencellulose-Binder in der
oben beschriebenen Lösung verwendet, um eine vorzeitige Hydrolyse der Materialien vor dem Erhitzen
zu vermeiden, was zu der Umsetzung der Materialien mit dem Glas führen viürde.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert Im einzelnen zeigt
F i g. 1 eine Seitenansicht einer Fluoreszenz-Quecksilberdampf-Lampe, die nach einer bevorzugten Ausführungsform des erflndungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurde und bei der ein Teil weggebrochen ist, um
Einzelheiten des Inneren der Lampe zu zeigen,
F i g. 2 einen vergrößerten Teilquerschnitt durch den mittleren Teil der Lampe nach F i g. 1, und
F i g. 3 eine Ansicht ähnlich F i g. 2 zu einem Zeitpunkt eines Zwischenschrittes des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Die in der Zeichnung dargestellte Lampe kann mit Ausnahme der durch das erfindungsgemäße Verfahren
erhaltenen behandelten Oberfläche des Glaskolbens, die nachfolgend beschrieben wird, von üblicher Bauart sein.
Die Lampe umfaßt einen abgedichteten Kolben 11 mit langgestreckter, rohrförmiger Gestalt und dieser
Kolben kann aus einem üblichen Soda-Kalk-Siliciumdioxid-Glas hergestellt sein. Die Lampe ist mit den
üblichen Faden- und/oder Anodenelektroden 12 an jedem Ende versehen, die von den Zuführungsdrähten
13 und 14 getragen sind, die sich durch einen Glasquetschverschluß 15 in einen Montagefuß 16 bis zu
den Kontakten eines Abschlußteiles 17 erstrecken. Der Lampenkolben ist mit einem Inertgas, wie Argon oder
einer Mischung aus Argon und Neon mit geringem Druck, z. B. 2 mm Hg, und einer geringen Menge
Quecksilber gefüllt, die mindestens ausreicht, um während des Betriebs der Lampe einen Druck von etwa
6 μιη Hg zu schaffen. Der dunklere Bereich 18 in Fi g. 1
zeigt das Verdunkeln, das in Fluoreszenzlampen vor den Kathoden entsteht, wenn nicht Schritte unternommen
werden, um dies zu verhindern. Dieser Dunkelbereich wird im allgemeinen als Oxidring bezeichnet, und er
besteht aus Quecksilberverbindungen. Wie noch näher erläutert wird, verzögert die erfindungsgemäße Behandlung des Glaskolbens beträchtlich die Entwicklung
dieses Oxidringes. Die Bezugszahl 19 repräsentiert die Leuchtstoffschicht innerhalb des Kolbens II, die z.B.
aus Calciumhalogenphosphat. das mit Antimon und
Mangan aktiviert ist oder aus irgendeinem anderen geeigneten Leuchtstoffmaterial für eine Fluoreszenzlampe
bestehen kann.
Vor dem dichten Einbau der Montagefüße 16 in den Kolben und vor dem Aufbringen des Leuchtstoffes 19
auf den Kolben, wird der Kolben gemäß der Erfindung folgendermaßen behandelt:
Es wird eine Lösung hergestellt, die Aluminium-s-butoxid
und Tetrabutyltitanat kombiniert mit Tri-n-butylborat
und/oder Tri-n-butyiantimonit enthält Diese Lösung wird auf die äußere, die innere oder auf beide
Oberflächen des Kolbens 11 auf geeignete Weise, wie Besprühen. Aufgießen oder Eintauchen des Kolbens in
die Lösung, auf den Kolben 11 aufgebracht Der Kolben
wird dann zusammen mit der auf seiner Oberfläche befindlichen Lösung mit einer geeigneten Einrichtung,
wie einem Ofen, auf eine Temperatur von mindestens 400° C erhitzt, damit die Lösung mit der Oberfläche des
Kolbens chemisch reagiert Eine Temperatur von etwa 600°C ist bevorzugt Obwohl die genaue Art dieser
Umsetzung nicht voll verstanden ist, wird doch angenommen, daß Titan- und Aluminium-Ionen aus der
vorgenannten Lösung in den Oberflächenbertich des
heißen Glases eintreten. Dies bewirkt eine Änderung der Oberflächeneigenschaften des Glaskolbens und
führt zu den oben erwähnten erwünschten Eigenschaften im Glas selbst Demgegenüber schafft das üblichere
bekannte Verfahren eine getrennte Schicht aus Schutzmaterial auf der Glasoberfläche. In einer
Quecksilberdampf-Lampe wirkt die innere behandelte Glasoberfläche 22 (siehe Fig.2) als Barriere, die die
Alkali-Bestandteile des Glases an der Umsetzung mit Quecksilber hindert, die zur Bildung des Oxidringes 18
führen würde, und die erfindungsgemäß behandelte Glasoberfläche verbessert auch die Haftung des
Leuchtstoffes 19 an der Kolbenoberfläche. Es wird angenommen, daß die verbesserte Leuchtstoffhaftung
durch eine Umsetzung von Sb2O3 und/oder BjO3, die
beim Erhitzen der Schicht gebildet werden, mit dem Leuchtstoff erzielt wird. Es wird auch angenommen, daß
das Erhitzen /.ur Bildung einer Kombination aus ΤΊ02
und AI2O3 führt, die zusammen mit Sb2O3 und/oder B2O3
eine dünne Schicht bildet die nur durch eine wissenschaftliche Meßeinrichtung auf der Glasoberfläche
des Endproduktes feststellbar ist.
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf eine Fluoreszenzlampe ist e* vorteilhaft die
oben genannte Lösung auf eine oder beide Oberflächen des Kolbens, wie oben beschrieben, aufzubringen und
dann die Lösung trocknen zu lassen, entweder bei Zimmertemperatur oder durch Blasen von warmer Luft
über denn Kolben. Dann wird die Leuchtstoffschicht 19 auf die innert; Schicht der Lösung im Innern des Kolbens
11 aufgebracht, woraufhin der Kolben in der oben beschriebenen Weise erhitzt wird, um eine Umsetzung
der Schutzschicht mit der Glasoberfläche zu verursachen, wSlhrend gleichzeitig das erforderliche Erhitzen
oder Anilassen der Leuchtstoffschicht bewirkt wird. Bei der Herstellung sind keine zusätzlichen. Anlaßstufen
mehr erforderlich.
In Fi g. 2 bezeichnet die Bezugsziffer 21 den äußeren
Oberflächenbereich des Kolbens ti und die Bezugsziffer
22 die innere Oberfläche des Kolbens, die beide nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wurden.
In F i g. 3 sind mit den Bezugsziffern 21' und 22', die
Schichten auf den Kolbenoberflächcn vor dem Erhitzen bezeichnet.
Bei der Durchführur.f. des oben beschriebenen
10
15
20
25
30 Verfahrens wird vorzugsweise eine ausreichende oder überschüssige Menge des Aluminium-s-butoxids in der
Lösung verwendet, zumindest in der für die Behandlung der Innenwand, die in Fig.2 mit der Bezugsziffer 22
bezeichnet ist, verwendeten Lösung, so daß nach Beendigung der Behandlung an der inneren Oberfläche
des Glaskolbens etwas Aluminiumoxid vorhanden ist, das als Getter für Wasserdampf und Sauerstoff in der
fertigen Lampe wirkt, und eine leichtere Zündung der Lampe ermöglicht
Da die oben genannten Grundbestandteile der Lösung, die für die Behandlung der Kolbenoberfläche
verwendet werden, bei ihrer Berührung mit Luft zur Hydrolyse neigen, wurde es als vorteilhaft festgestellt,
beim Vermischen dieser Bestandteile mit ihnen auch einen Äthylcellulose-Binder zu vermischen, der die
Materialien vor der Hydrolyse schützt, bis sie zu der oben genannten Temperatur von 4000C oder höher
erhitzt sind, bei welcher Temperatur deren chemische Umsetzung mit der Giasoberfläche stattfindet Es wurde
festgestellt daß der mit der Überzugslö'.ung vermischte
Äthylcellulose-Binder die Materialien «1 gelöster Form hält und vor der Hydrolyse schützt selbst wenn die
Lösung auf den Kolben aufgebracht worden und getrocknet ist
Ein vollständiger und bevorzugter Ansatz für die Lösung zum Behandeln des Glaskolbens die insbesondere
geeignet ist für die Behandlung der inneren Oberfläche eines Kolbens, auf welche ein fluoreszierendes
Pulver oder ein Leuchtstoff aufgebt acht werden soll und die auch für die Beschichtung und Behandlung der
äußeren Kolbenoberfläche geeignet ist hat die folgende Zusammensetzung:
35
40
45
50 V2 ml Tri-n-butylantimonit Sb(OC4H9J3
V2 ml Tri-n-butylborat B(OC4H9)J
5 ml Tetrabutyltitanat Ti(OC4H9J4
10 ml Aluminium-s-butoxid AI(OC4H9)J
150 ml Verdünner (50% Naphtha, 50% Butylacetat; 150 ml Butanol
4On=I Äthylcellulose-Binder
Die Verhältnisse oder Bereiche der bevorzugten Zusammensetzung können folgende sein:
Tri-n-butylantimonit
Tri-n-butylborat
Äthylcellulose-Binder
Verdünner/Butanol-Volumen-
Verhältnis
Aluminium-s-butoxid;Tetra-
butyltitanat-Verhältnis
zwischen
0,01 bis 1,0 Vol.-% 0,01 bis 1,0 Vol.-% 5bis20Vol.-%
0,01 bis 100
1 zu 1 und 3 zu 1
60 Mit dem bevorzugten Ansatz, der mengenmäßig
doppelt soviel an Aluminium-s-butoxid wie an allen anderen metallorganischen Hauptbestandteilen zusammen
enthält, wird beim Erhitzen der Lösung das oben beschriebene Aluminiumoxid gebildet, das in der
fertigen Lampe als Getter für Sauerstoff und Wasserdampf wirkt. Der Verdünner wird verwendet, um die
Äthylcellulose und metallorganischen Verbindungen, d.h. das Tetrabulyltitanat. Aluminium-s-butoxid. Tri-nbutylborat
und Tri-n-butylantimonit in Lösung zu halten. Das Butane! verlangj.n.mt nach dem Aufbringen dk;
Verdampfungsgeschwindigkeit der Lösung vom Kolben und dient weiter dazu, eine geeignete Haftung für eine
Wasser-Binder-Leuchtstoffschicht zu erhalten. Wie bereits erläutert, kann die Lösung sowohl auf die innere
als auch auf die äußere Oberfläche des Kolbens aufgebracht und getrocknet werden, und danach kann
man eine flüssige Leuchtstoffsuspension auf die innere Oberfläche des Kolbens aufbringen, trocknen und die
Lösung und den Leuchtstoff gleichzeitig erhitzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist brauchbar für viele Glasarten einschließlich Hartglas, um die Glasoberfläche
zu härten und zu festigen, sowie ebenfalls als Barriere gegenüber beeinträchtigenden Bestandteilen
des Glases (insbesondere dem Alkali in Soda-Kalkglas, das üblicherweise für Fluoreszenzlampenkolben verwendet
wird), zu dienen. Die Erfindung ermöglicht auch die Schaffung einer klaren und durchlässigen behandelten
Glasoberfläche ohne die Lichtdurchdringung zu
vermindern.
Es wird darauf hingewiesen, daß das im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendete Tri-n-butylantimonit
ein vom Tri-butylanlimon verschiedenes Material ist und dementsprechend andere Eigenschaften hat.
Das erfindungsgemäße Verfahren schafft ein hervorragendes Ergebnis durch Verbessern der Leuchtstoffhaftung,
Schaffen einer besseren Alkalibar-iere. Härten und Festigen der Glasoberfläche und es macht die
äußere Oberfläche für eine bessere Handhabung durch eine automatische M ischine glatter bzw. schlüpfriger.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen eines Lampen-Glaskolbens, bei dem auf mindestens eine der Oberflächen des Glaskolbens eine Mischung aufgebracht
wird, die neben Tetrabutyltitanat mindestens noch eine Aluminiumverbindung enthält, und anschließend die Verbindungen in die Oxide überführt
werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aufgebracht wird, die neben dem
Tetrabutyltitanat noch Aluminium-s-butoxid und entweder Tri-n-butylborat oder Tri-n-butylantimonit oder die beiden letztgenannten Verbindungen
enthält, und daß man Glas und aufgebrachte Mischung auf eine Temperatur von mindestens
400° C, insbesondere auf 600° C, erhitzt, wobei die Menge an Aluminium-s-butoxid in der Mischung
ausreicht, um während des Erhitzens überschüssiges Aluminiumoxid zu erhalten und die Mischung mit
dem Glas dttinisch umzusetzen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine das zweifache von der Menge der
genannten anderen Materialien in der Mischung betragende Menge des Aluminium-s-butoxids verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß der Mischung ein Äthylcellulose-Binder hinzugefügt wird, um eine vorzeitige Hydrolyse
der Mischungsmaterialien vor dem Erhitzen zu verhindern. w
4. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß zum Herstellen eines Kolbens einer
Fluoreszenz-Lampe nach dem Aufbringen der Mischung auf die Innenseite des Kolbens und vor
dem Erhitzen eine Leuchtstufschicht auf die n
Innenseite des Kolbens aufgebracht wird, wodurch das Erhitzen sowohl eine chemische Reaktion der
Mischung mit dem Glaskolben als auch ein Anlassen des Leuchtstoffes bewirkt
40
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