DE2524410C3 - Verwendung eines glasartigen Siliziumdioxids mit einer glasartigen Sperrzone aus Aluminiumoxid für den Kolben einer Metallhalogenidlampe - Google Patents

Verwendung eines glasartigen Siliziumdioxids mit einer glasartigen Sperrzone aus Aluminiumoxid für den Kolben einer Metallhalogenidlampe

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf die Verwendung eines glasartigen Siliziumdioxids mit einer glasartigen Sperrzone aus Aluminiumoxid an der Oberfläche, welche die Natriumionendiffusion verzögert Die Erfindung ist besonders brauchbar, um die Natriumionendiffusion durch die Wände von Bogenlampenrohren natriumhaltiger Metallhalogenid-Lampen zu verlangsamen.
In der DE-PS 20 38 564 ist ein Quarzglasgeräteteil, insbesondere Quarzglasrohr, mit in seiner Außenoberflächenschicht enthaltenen, Kristallbildung fördernden Keimen aus Metallionen, deren Diffusionskoeffizient in Quarzglas klein ist gegenüber dem Diffusionskoeffizienten von Natrium in Quarzglas zur Verwendung bei hohen Temperaturen, insbesondre zur Durchführung halbleitertechnologischer Verfahren beschrieben. Die Keimkonzentration soll an der äußeren Oberfläche am größten sein und nach innen zu stetig abnehmen. Die Keimschicht soll eine Dicke von 10—200 μπι haben. An der äußeren Oberfläche des Geräteteils soll die Flächenkonzentration der Keime 5 bis 200 μg/cm2 entsprechen. Die Keime sollen unter anderem Aluminiumionen sein. Gemäß dem einzigen Beispiel wurden zur Herstellung einer 30 μΐη dicken Keimschicht 0,1 mg Al-Ionen/ cm2 aufgetragen.
In der CA-PS 8 84 498 ist ein Kolben einer Metallhalogenidlampe aus glasartigem Siliziumdioxid (Quarzglas) beschrieben, wobei der Kolben Halogenide der Gruppen 1 bis III des Periodensystems und damit auch Natriumhalogenid enthalten kann. Da die in der genannten PS beschriebene Lampe bei Temperaturen von mehr als 9000C betrieben werden soll, neigt das für den Kolben benutzte Quarzglas bei Kontakt mit der Lampenfüllung zur Entglasung, verbunden mit einem Verlust an Lichtabgabe und möglichem Ausfall der Lampe aufgrund von Rissen. Der Erfindung nach der CA-PS 8 84 498 lag die Aufgabe zugrunde, einen Kolben der vorstehenden Art zu schaffen, bei dem keine Entglasung auftritt. Nach der genannten CA-PS wird diese Aufgabe durch Aufbringen eines transparenten Filmes aus Metailoxiden, hauptsächlich Aluminiumoxid, auf die Innenwandoberfläche gelöst.
Aus der CH-PS 5 27 134 ist ein insbesondere rohrförmiger Quarzglaskörper bekannt, der zur Verwendung bei unter hoher Temperatur durchzuführenden Herstellungsverfahren für Halbleiterelemente vorgesehen ist und der zur Vermeidung des Eindringens von Verunreinigungen oder Halbleitergiften in den Halbleiterkristall und von Deformationen des Quarzglaskörpers selbst bei der hohen Temperatur in mindestens einer Oberflächenschicht neben S1O2 noch wenigstens einen zusätzlichen Stoff in einer Konzentration von mehr als 4 ppm bis einige hundert ppm aufweist, wobei der zusätzliche Stoff aus einem Element der IV. Gruppe des periodischen Systems, Bor, Aluminium, Phosphor, Antimon und/oder aus einer Verbindung eines dieser Elemente besteht
In der US-PS 25 68 459 ist eine elektrische Entladungslampe beschrieben, die zur Vermeidung einer Wasserstoffciiffusion durch den Lampenkolben auf der äußeren Oberfläche des Kolbens mit einer alkali- und erdalkalifreien Glasur versehen ist, die im wesentlichen j aus Boroxid und Phosphoroxid besteht.
Metallhalogenid-Lampen enthalten im allgemeinen eine Füllung aus Quecksilber und lichtemittierenden Metallen einschließlich Natrium in Form von Halogeniden, üblicherweise Jodiden, in Kolben aus glasartigem Siliziumdioxid. Die Beweglichkeit des Natriumatomes ist derart, daß glasartiges Siliziumdioxid oder Quarz relativ porös für das Natrium ist und dieses daher während des Lampenbetriebes von dem heißen Bogenplasma durch die glasartige Siliziumdioxidwand zu dem kühleren Bereich zwischen dem Bogenrohr und der äußeren Umhüllung der Lampe dringt und sich auf dem äußeren Kolben und dort befindlichen Teilen kondensiert. Das so verlorene Natrium ist für die Entladung nicht mehr verfügbar und kann nicht länger seine charakteristische Emission beitragen, so daß sich die Lichtabgabe graduell vermindert und die Farbe sich von weiß nach blau verschiebt Der Bogen verengt sich und kann sich in einer horizontal betriebenen Lampe gegen die Wand des Bogenrohres biegen und dieses erweichen.
Der Natriumverlust verursacht auch einen Anstieg der Betriebsspannung der Lampe, und diese kann bis zu einem Punkt anwachsen, bei dem der Bogen durch den selbstregelnden Vorwiderstand nicht länger gelragen werden kann. Die Gebrauc-hsdaut,: der Lampe ist dann beendet.
Man hat in der Vergangenheit verschiedene Arten von Beschichtungen auf glasartigem Siliziumdioxid untersucht, um die Diffusion von Natrium durch die Kolbenwand von Metallhalogenidlampen zu verringern. Eine vorgeschlagene Sperrschicht bestand aus einer Zirkoniumoxidschicht auf der inneren Oberfläche des Bogenrohrs, um die Natriumdiffusion zu verzögern, und aus einer zweiten Schicht aus einem hitzebeständigen Oxid, wie Kalzium-, Magnesium- oder Aluminiumoxid, um die Zirkoniumoxidschicht vor dem Angriff durch den Bogenstrom zu schützen. Solche Beschichtungen sind schwer aufzubringen und haben keine Verbreitung gefunden.
Es sind auch aufgesprühte Aluminiumoxid-Beschichtungen versucht worden, doch sind diese im allgemeinen nicht erfolgreich gewesen, wahrscheinlich weil die Beschichtungen entweder zu dünn waren, um wirksam zu sein, oder sie waren zu dick, um von Dauer und haftend zu sein. Der große Unterschied in der thermischen Ausdehnung zwischen glasartigem Siliziumdioxid und Metalloxidschichten bringt es mit sich, daß dicke Beschichtungen unter thermischer Wechselbeanspruchung evtl. abreißen.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine Verwendung eines glasartigen Siliziumdioxids der eingangs genannten Art zur Verminderung der Geschwindigkeit der Natriumionendiffusion in glasartigem Siliziumdioxid anzugeben.
Die Aufgabe wird gemäß der vorliegenden Erfindung dadurch gelöst, daß die Zone in das Siliziumdioxid eindiffundiertes Aluminiumoxid mit einer Spitzenkonzentration in der diffundierten Schicht von 5 bis 25 Gew.-% aufweist und die Diffusionstiefe des Aluminiumoxids in das glasartige Siliziumdioxid im Bereich von 5 bis 25 μπι liegt, für den Kolben einer Metallhaiogenidlampe, die eine Natriumhalogenid enthaltende Füllung aufweist, wobei sich die Sperrzone auf der Außenseite des Kolbens befindet.
Es wurde gefunden, daß es außerordentlich wichtig ist, da3 sich die Zone auf der Außenseite des Kolbens befindet. Die Außenseite ist die Seite geringer Temperatur des Behälters, und es kann eine Temperaturdifferenz von 5O0C oder mehr zwischen der Innsn- und Außenseite vorhanden sein. Die Diffusionsgeschwindigkeit der Natriumionen durch glasartiges Siliziumdioxid ist eine Exponentialfunktion der Temperatur. Dies bedeutet, daß in Abhängigkeit von der Temperatur ein Unter-
Das Bogenrohr ist innerhalb des äußeren Kolbens durch einen Aufhänger oder Drahtrahmen 12 und die Metallstreifen 13 und 14, welche die Quetschdichtungen 9 und 10 umfassen, gehalten. Der Hals des äußeren KoI-bens ist durch einen umgestülpten Fuß 15 abgeschlossen, durch den sich steife Zuleitungsdrähte 16 und 17 erstrecken, die an ihren äußeren Enden mit dem üblichen Schraubsockel 18 verbunden sind. Der Drahtrahmen 12 erzeugt einen durchgehenden Stromkreis von
ίο der Zuleitung 16 zur Hauptelektrode 6 und ebenfalls duich den Startwiderstand 19 zur Hilfselektrode 7. Ein Metallband 20 verbindet die Hauptelektrode 5 mit der Zuleitung 17, und ein Bimetallschalter 21 schließt die Hilfselektrode 7 zur Hauptelektrode 5 kurz, nachdem sich die Lampe aufgewärmt hat.
Die Aluminiumoxidsilikat-Sperrzone 4 auf der Außenseite des Bogenrohres 3 kann gebildet werden, während sich das glasartige Siliziumdioxid noch im Zustand
eines Rohres mit offenen Enden befindet, bevor es zu schied von 500C ein Verhältnis von 2 :1 bis zu 5 :1 in 20 einem Lampenkolben verarbeitet wn'rie. den Diffusionsgeschwindigkeiten zur folge haben kann. Zur Herstellung dieser Sperrzone wird glasartiges Si-
N achfolgend wird die Erfindung unter Be.:ugnanme liziumdioxid zuerst mit Aluminiumoxid nach einem der auf die Zeichnung näher erläutert Im einzelnen zeigt an sich bekannten Verfahren beschichtet, z.B. durch
F i g. 1 eine Metallhaiogenidlampe mit einem Bogen- Sprühen einer Aluminiumchloridlösung auf die Sinziumrohr aus glasartigem Siliziumdioxid nach der vorliegen- 25 dioxid-Oberfläche, die auf etwa 8000C vorerhitzt worden ist. Das Aluminiumchlorid wird in Aluminiumoxid umgewandelt, das sehr fest an der Oberfläche haftet. Danach wird das Siliziumdioxidrohr oberflächenerhitzt, z. B. mit einem Sauerstoff/Wasserstoff-Brenner oder
Fig.3 eine graphische Darstellung der Natriumio- 30 mit einem Radiofrequenz-Plasmabrenner, bis zu einer nen-Leitfähigkeit in glasartigem Siliziumdioxid mit ei- Temperatur, die ausreicht, um das Aluminiumoxid in die ner Oberflächenzone aus Aluminiumoxidsilikat, unter Siliziumdioxid-Oberfläche einzuschmelzen. Dadurch Vergleich mit unbehandeltem Siliziumdioxid über den werden abgestufte Aluminiumoxidsilikat-Schichten angegebenen Temperaturbereich. oder -Zonen mit 5 bis 25 μπι Dicke erhalten. In Abhän-
In F i g. 1 umfaßt eine Metallhalogeniddampf-Bogen- 35 gigkeit von der Dicke de Sperrzone und der Aluminilampe 1 einen äußeren Glaskolben 2 und ein inneres umoxid-Konzentration ist die Natriumionen-Leitfähig-
den Erfindung,
Fig.2 eine graphische Darstellung der Konzentration des Aluminiumoxids als Funktion der Eindringtiefe in das glasartige Siliziumdioxid und
Bogenrohr 3 aus glasartigem Siliziumdioxid mit einer Aluminiumoxidsilikat-Beschichtung auf der äußeren Oberfläche, die durch die gestrichelte Linie 4 dargestellt ist. Das Bc^enrohr enthält eine bestimmte Menge Quecksilber, die im wesentlichen vollständig verdampft ist und während des Betriebes einen Partiildruck im Bereich von 1 bis 15 Atmosphären aufweist. Weiter enthält das Rohr Natriumjodid im Überschuß über die bei
keit mindestens eine Größenordnung geringer als in unbeschichtetem Siliziumdioxid, und sie kann me-hr als zwei Größenordnungen kleiner sein.
Die erste Stufe bei der Bildung einer Sperrzone aus Ah Jiiniumoxidsilikat ist das Aufbringen einer Aluminiiimoxid-Beschichtung auf das glasartige Siliziumdioxid. Dies wurde nach zwei verschiedenen Verfahren ausgeführt. Das erste besteht im Aufsprühen einer gesättigten
der Betriebstemperatur verdampfte Menge sowie ande- 45 Lösung eines Aluminiumsalzes, das sich in der Hitze re geeignete Metalihalogenide, z. B. geringere Mengen unter Bildung des Oxides zersetzt, auf die Oberfläche von Thalliumjodid und Indiumjodid oder Scandiumjodid und Thoriumjodid. Ein inertes Edelgas mit geringem
Druck, z. B. Argon mit 25 Torr, ist in dem Bogenrohr
vorhanden, um das Starte/i und Aufwärmen zu erleichtern.
Ein Paar von Hauptbogen-EIektroden 5 am oberen oder Sockelende und 6 am Kuppelende sowie eine Hilfsstart-Elektrode 7 am Sockelende, benachbart der
Hauptelektrode 5, sind in die Enden des Bogenrohres 55 chend geringer Temperatur zersetzen. Werden die Salzeingeschmolzen. Die Elektroden sind von Zuleitungen lösungen auf die heiße Siliziumdioxid-Oberfläche aufgegehalten, die dünne Molybdänfolien-Zwischenabschnit- sprüht, dann sind die erhaltenen Beschichtungen recht te 8 einschließen, die hermetisch abgedichtet durch die körnig, und dies führt zu einem leicht wellenförmigen abgeflachten Enden 9 und 10 des Bogenrohres verlau- Aussehen der Si.iziumdioxid-Oberfläche nach dem fen, wobei diese abgeflachten Enden im allgemeinen als 60 Schmelzen. Es wurde jedoch festgestellt, daß die Zuga-Quetschdichtungen bei vollem Durchmesser bezeichnet be von Alkoholen zu der Lösung, insbesondere von Iso-
eines Siliziumdioxidrohres, das in geeigneter Weise vorerhitzt wurde. Hierfür wurden Aluminiumchlorid und Aluminiumnitrat bei einem auf etwa 8000C vorerhitzten Rohr benutzt. An der heißen Siliziumdioxid-Oberfläche zersetzten sich die Salze und reagierten mit Sauerstoff und/oder Wasser unter Bildung von Aluminiumoxid, das sehr fpjt an der Oberfläche haftet. Es können auch andere Aluminiumsalze benutzt werden, die sich bei ausrei-
werden. Die Hauptelektroden 5 und 6 umfassen je eine Wolframdraht-Wendel, die um einen Kerndmht gewikkeli ist und die aktivierendes Material, wie Thoriumoxid, enthalten kann, das die Zwischenräume zwischen den <>5 Windungen füllt. Eine undurchsichtige hitzereflektierencie Schicht 11 an den ■! ehrenden ist durch Sprenkeln verdeutlicht.
propylalkohol, die Oberflächenspannung dür Flüssigkeit vermindert, was zu glatteren Beschichtungen und glatteren Oberflächen nach dem Schmelzen führt.
Das zweite Verfahren zürn Aufbringen des Aluminiumoxids, das im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Verwendung benutzt wurde, war das Verbrennen von AluminiumisoDroDvlat der Formel
Al
CH3
Ο —CH
\
CH3
in Sauerstoff und das Hindurchführen des Siliziumdioxidrohres durch den bei der Verbrennung entstehenden Rauch. Die mit dieser Technik aufgebrachten Beschichtungen waren sehr gleichmäßig, doch hafteten sie nicht so wie die nach dem ersten Verfahren aufgebrachten und konnten leicht von der Oberfläche abgewischt werden. Es wurde weiter festgestellt, daß mit diesem Verfahren nur eine gewisse maximale Beschichtungsdikke erzielt werden kann. Die bei der Verbrennung entstehenden Aluminiumoxid-Teilchen scheinen eine hohe Oberflächenladung zu haben, die, nachdem eine gewisse
CSCifiCiitüngSvjiCKC CiTCiC
g CiTCiCiIt ί3ί, äilucfc ι ciiCiicTi äuStü-
ßen und so deren Niederschlagen verhindert.
Um die weiße undurchsichtige Aluminiumoxid-Beschichtung zu schmelzen und ihre Diffusion in das Siliziumdioxid und die Bildung der Sperrzone zu verursachen, wurden vier verschiedene Techniken benutzt. Die einfachste vom Gesichtspunkt der benötigten Ausrüstung her ist ein Sauerstoff/Wasserstoff-Brenner, doch war es wegen der oberen Temperaturgrenze bei dieser Art des Erhitzens in einigen Fällen schwierig, das Aluminiumoxid in die Siliziumdioxid-Oberfläche einzuschmelzen. Ein weiteres Problem ist es, daß in der Flamme vorhandenes Hydroxyl oder Wasser in die Zone eingebaut werden könnten, und dies hätte eine nachteilige Wirkung auf die Sperreigenschaften. Die erfolgreichsten Verfahren zum Schmelzen der Aluminiumoxid-Beschichtung waren die Verwendung entweder eines Gleichstrom- oder eines Radiofrequenz-Plasmabrenners. Bei beiden dieser Verfahren gibt es keine Temperaturbegrenzung. Es ist auch möglich, einen CO2-Laser zu verwenden.
Jedes dieser Verfahren zum Aufbringen der Aluminiumoxid-Schicht hat Vor- und Nachteile. Das Besprühen mit einer Lösung hitzezersetzbaren Aluminiumsalzes auf das heiße Siliziumdioxid geht rasch, hat jedoch den Nachteil giftiger gasförmiger Nebenprodukte, z. B. HCl oder HNO3, die entfernt werden müssen. Schichten, die mit der Isopropylat-Methode aufgebracht wurden, sind sehr gleichmäßig, und nach dem Einschmelzen in die Oberfläche ist das Rohr von einem unbehandelten Rohr nicht mehr zu unterscheiden. Es gibt hierbei keine schädlichen Nebenprodukte, doch sind die Beschichtungsgeschwindifekeit und die Leistungsfähigkeit des Verfahrens sehr gering.
Es wurden die Natriumionen-Leitfähigkeit von Rohren aus glasartigem Siliziumdioxid, beschichtet und geschmolzen nach jedem der vorgenannten Verfahren, gemessen, ferner wurde die Zonendicke und die Aluminiumkonzentration mittels einer Elektronenstrahl-Mikrosonde bestimmt In F i g. 2 zeigen die Kurven A und B die Konzentration des AI2O3 in Gewichtsprozent gegen die Eindringtiefe, gemessen in Mikron, für zwei verschiedene Proben von glasartigem Siliziumdioxid. In F i g. 3 zeigt das vertikal gestrichelte Band C den Bereich der Leitfähigkeit von glasartigem Siliziumdioxid mit jiner Aluminiumoxidzonc als Funktion des reziproken Wertes der absoluten Temperatur, gemessen in Grad Kelvin. Die gestrichelte Linie Z? gibt die Leitfähigkeit unbehandelten Siliziumdioxids wieder. Daraus ist zu entnehmen, daß die Aluminiumoxid-Zone den Natriumionen-Transport um mindestens eine Größenordnung verringert und daß sie ihn bis zu 2'/j Größenordnungen verringern kann.
Die Variationen der Leitfähigkeit scheinen hauptsächlich von dem Verfahren des Aufbringens und Schmelzens oder von der Natriumverunreinigung in den verwendeten Salzen abhängig zu sein. Die nach dem Isopropoxid-Verfahren aufgebrachten und später mit einem Plasmabrenner geschmolzenen Schichten weisen die geringste Natriumionen-Leitfähigkeit auf. Der Hauptunterschied zwischen dieser Beschichtungsund Schmelztechnik und den anderen ist der, daß das ganze Verfahren relativ trocken und wasserfrei ausgeführt wird. Bei jedem der anderen Verfahren gibt es Möglichkeiten, Wasser in die Beschichtungen einzubauen, und das mag die Wirksamkeit der Sperrschicht verringern. Es ist möglich, daß der Einbau von Hydroxylgruppen in die Beschichtung und Zone ihre Wirksamkeit ais Sperre gegen den Nairiumirarispori verringern kann.
Das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete glasartige Siliziumdioxid weist Sperrschichten oder -zonen aus Aluminiumoxidsilikat in dem glasartigen Siliziumdioxid mit einer Dicke von 5 bis 25 μπι auf, bei denen die Spitzenkonzentrationen in der diffundierten Zone 5—25 Gew.-°/o Aluminiumoxid betragen. Sperrschichten, in denen die Aluminiumoxid-Konzentration 25 Gew.-\4 überstieg, neigten zum Brechen und Absplittern und waren daher unbefriedigend. Die Konzentration des Aluminiumoxids ist abgestuft und ändert sich von einem Maximum an der Oberfläche bis zu Null bei der maximalen Eindringtiefe, so daß die Sperre als eine Zone bezeichnet werden kann. Es wurden Sperrschichten innerhalb des Dickenbereiches von 5 bis 25 μπι untersucht, und dabei wurde festgestellt, daß sie die Geschwindigkeit des Natriumionen-Transportes durch erjasartiaps SiüziunidiQxid am etwa 1 bis 2'/? Größenordnungen verringern, d. h. in einem Verhältnis von etwa 10 bis 500. Lampenversuche, bei denen die Beschichtungen auf die Außenseite von Bogenrohren aus glasartigem Siliziumdioxid für natriumhaltige Metallhalogenid-Lampen, wie in Fig. 1 dargestellt, aufgebracht waren, zeigten eine beträchtliche Verminderung der Verlustrate an Natrium.
Wird die Beschichtung aus polykristallinem Aluminiumoxid in die Siliziumdioxid-Oberfläche eingeschmolzen, dann wird die Bildung einer Zone oder Schicht aus Aluminiumoxidsilikat-Glas angenommen, die als Sperre wirkt. Der Mechanismus, nach dem das Aluminiumoxidsilikat als Sperre wirkt, kann ein Anfüllen der SM'ziumdioxidstruktur durch Aluminiumatome sein, was zur Erhöhung der Dichte des Siliziumdioxids und zur Verminderung der Beweglichkeit der Natriumionen führt
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung eines glasartigen Siliziumdioxids mit einer glasartigen Sperrzone aus Aluminiumoxid an der Oberfläche, welche die Natriumionendiffusion verzögert, wobei die Zone in das Siliziumdioxid eindiffundiertes Aluminiumoxid mit einer Spitzenkonzentration in der diffundierten Schicht von 5 bis 25 Gew.-% aufweist und die Diffusionstiefe des Aluminiumoxids in das glasartige Siliziumdioxid im Bereich von 5 bis 25 μπι liegt, für den Kolben einer Metallhalogenidlampe, die eine Natriumhalogenid enthaltende Füllung aufweist, wobei sich die Sperrzone auf der Außenseite des Kolbens befindet.
DE2524410A 1974-06-05 1975-06-03 Verwendung eines glasartigen Siliziumdioxids mit einer glasartigen Sperrzone aus Aluminiumoxid für den Kolben einer Metallhalogenidlampe Expired DE2524410C3 (de)

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