DE1621023A1 - UEberzug fuer Fluoreszenzlampen und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

UEberzug fuer Fluoreszenzlampen und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1621023A1 DE19661621023 DE1621023A DE1621023A1 DE 1621023 A1 DE1621023 A1 DE 1621023A1 DE 19661621023 DE19661621023 DE 19661621023 DE 1621023 A DE1621023 A DE 1621023A DE 1621023 A1 DE1621023 A1 DE 1621023A1
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Description

W3STINGHDÜSE ELECTRIC CORPORATION Pittsburgh t Pa. USA
Überzug für 51IuOXeszenzlampen und Verfahren zu seiner
Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf Überzüge für Gefäße von Entladungsvorrichtungen und insbesondere auf Überzüge, vvelche sowohl auf die Außenfläche, die Innenfläche als auch auf die Außen- und Innenflächen von Glasgefäßen für Entladungsvorrichtungen angebracht werden können.
Es iut bekannt, die Innenfläche eines Fluoreszenzlainpengehäises mit einem Überzug aus sehr fein verteiltem hitzebesfindigem Lietalloxyd, wie beispielsweise Aluminiumoxyd, Titanoxyd oder b'ilioiurnoxyd zu überziehen*
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Derartige Überzüge sind in der TJS-P at ent schrift 3 067 beschrieben; sie verhindern die Bildung von Alkalischen Quecksilberverbindungen auf der Innenfläche des Lampen— gehäuses. Da derartige Überzüge aus einer Vielzahl von sehr kleinen Partikeln bestehen, müssen sie relativ dick sein, um zu verhindern, daß die Entladung mit dem Glasgehäuse in Kontakt kommt. Daraus resultiert jedoch wiederum ein starker üchtverlust. Werden derartige Überzüge hinreichend dünn gemacht, so daß das Licht nicht absorbiert oder wesentlich gestreut wird, kann die Entladung mit einem Teil des Lampengehäuses in Kontakt kommen, da die Überzüge nicht in sich geschlossen sind, sondern aus einer Vielzahl von sehr fein verteilten Partikeln bestehen.
Bei der Herstellung von Fluoreszenzlampen ist.es vorteilhaft, auf die Außenfläche des Lampengehäuses einen Schmierfilm aufzubringen. Derartige Filme verhindern, daß die Fluoreszenzglasröhren zusammenbacken, wenn sie während des Herstellungsprozesses miteinander in Kontakt gebracht werden. Werden zwei unüberzogene Glasröhren aneinander gerieben, so backen sie zusammen und werden erschüttert, so daß der Phosphorüberzug vom Lampengehäuse abbröckelt. Die in der US-Patentschrift 3 023 337 beschriebenen Sohmierfiline bildenden Überzüge verhindern ein derartiges Zusammenbacken. Bei den in der genannten Patentschrift beschriebenen Über-
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züge handelt es sich um Phosphatüberzüge, welche, für den in ReAe stehenden Zweck zu befriedigenden Ergebnissen führen und vorzugsweise nach einem,teilweisen Abkühlen der gezogenen Glasröhren aufgebracht werden, da es schwierig ist, sehr heiße Röhren mit Wasserlösungen von Phosphaten zu benetzen. Darüber hinaus schlagen sich die erwähnten Phosphate nicht als zusammenhängende Schichten nieder, sondern, es bilden sich dis-τ . krete Ablagerungen dieser Stoffe, Darüber hinaus sind die gebildeten Phosphatüberzüge praktisch nicht im Was-, ser löslich. .„
Es ist Aufgabe der Erfindung, einen Überzug für Gehäuse von Entladungsvorrichtungen anzugeben, welcher sowohl auf die Außen- oder Innenfläche als auch auf die Außen- und Innenfläche des Gehäuses aufgebracht werden kann. Der Überzug soll sowohl bei Aufbringen auf die Innenfläche des Lampengehäuses die Eigenschaften der Lampe verbessern und bei Aufbringen auf die Außenfläche einen Schmierfilm für das Lampengehäuse bilden. Der auf,die Innenfläche des lluoreszenzlampengehäuses aufgebrachte Überzug soll dabei vollkommen transparent sein, die Wirkungsweise der fertigen Lampe verbessern und jede Wechselwirkung der Quecksilberentladung mit dem Glasgehäuse verhindern. Weiterhin soll der Überzug ermöglichen, ohne Beeinflußung der Lampeneigenschaften weniger Phosphormaterial notwendig zu machen»
BAD OF?l©INAL
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Es ist schließlich auch Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Aufbringen von transparenten zusammenhängenden Überzügen sowohl auf die Innen- oder Außenfläche als auch auf die Innen- und Außenfläche eines Fluoreszenzlampengehäuses anzugeben.
Der Überzug für eine Fluoreszenzlampe, welche ein abgedichtetes lichtdurchlässiges Glasgehäuse mit Elektroden einer Quecksilberfüllung einer vorgegebenen Menge eines ionisierbaren Anlaßinertgases und mit einer Phosphorschicht besitzt, besteht gemäß der Erfindung aus einer dünnen- zusammenhängenden und transparenten Schicht aus wenigstens einem Metalloxyd der Gruppe Titandioxyd und Zirkondioxyd, welche als Überzug auf einer Fläche des Gehäuses haftet. Vorzugsweise besitzt der Überzug eine Dicke von 0,02 bis 0,2 /U. Zur Erzielung von besonders" günstigen- Ergebnissen ist dem Titandioxyd-Überzug Aluminium-, Magnesium-, Barium-, Blei- oder Zinkoxyd zugesetzt. Dem Zirkondioxydüberzug kann Magnesium-, Zinkoder Aluminiumoxyd zugesetzt sein. Um die Oxydüberzüge •als sehr dünne transparente zusammenhängende Schichten, 'welche am Glas haften, aufzubringen, werden die Titan-1 oder Zirkondioxyde als Metall-organisehe Verbindungen, ■beispielsweise alsTitanat, aufgebracht, da£ danach in das entsprechende Oäyd überführt werden kann.
.'Weitere-Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles
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_ 5 _ BAD
anhand der Figuren. Es zeigt:
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer an den Enden offenen Glasröhre, welche als Fluoreszenzlampengehäuse dient und Überzüge gemäß der Erfindung entweder auf der Außen- und Innenfläche oder auf beiden Flächen aufweist}
Fig. 2 einen vergrößerten Querschnitt durch die Glasröhre nach.Fig. 1 j und
Fig. 3 eine perspektivische Ansicht einer fertigen Fluo-' reszenzlampe, welche einen Überzug gemäß der Erfindung zwischen der Innenfläche des Gehäuses und der darauf angebrachten Phosphorschicht aufweist.
Die zylinderförmige Glasröhre -10 nach Fig. 1 und 2 ist soweit fertiggestellt, daß sie mit einem Phosphormaterial vor Einbau in eine Lampe überzogen werden kann. Bei der dargestellten Ausführungsform besitzt die Glasröhre 10 einen Überzug 12 gemäß der Erfindung auf ihrer Innenfläche und einen entsprechenden Überzug 12a auf ihrer Außenfläche Es kann jedoch auch, falls gewünscht, der innere Überzug 12 oder der uuiBere Überzug 12a allein aufgebracht sein, ja der jberzu^ -;emäi3 der Hrfindung vorteilhaft auf beiden Flächen yor^esexieii werden kann, bestehen keine besonderen Gesichtspunkte, seine Anwendung auf die Außen- oder Innenfläche zu_ oeschriinken.
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Die in fig. 5 in perspektivischer Anischt dargestellte fertige lampe umfaßt das Gehäuse 10, welches aus konventionellem Natronkalksilicatglas bestehen kann, auf dessen Innenfläche eine dünne Schicht 12 gemäß der Erfindung vorgesehen ist, die wiederum durch eine Phosphorschicht 14 bedeckt ist. In die Enden des Giasgehäuses sind Passungen 15 dicht eingebracht, wobei Basissockel 16 eine Halterung der Lampe und deren elektrische Schaltung ermöglichen. Die Sockel weisen eine G-Ia s halte rung 18 auf, in die ins Innere des Gehäuse 10 führende elektrische leitungen 20 eingeschmolzen sind. Zu Spulenaufgewickelte · Wolframdrähte oder andere geeignete hitzebeständige Metallspulen 22, welche mit Elektronen imi- , tierendem Material, wie beispielsweise Erdalkalioxyde, überzogen sind, befinden sich nahe den Enden des Gehäuses 10 und werden von den nach innen reichenden Enden der elektrischen Leiter 20 getragen. Der Phosphorüberzug 14 kann aus einem konventionellen Phosphor, wie beispielsweise mit Mangan aktiviertes Zinksilioat oder Kalziumhalophosphat, welches mit Mangan oder Antimon aktiviert ist, bestehen. Weiterhin enthält das Gehäuse 10 eine Füllung von ionisierbarem Anlaß-Inertgas, wie beispielsweise Argon, unter einem Druck von 4 mm und eine geringe Menge Quecksilber 26.
Ein bevorzugter Überzug gemäß der Erfindung besteht aus 'üitaridioxyd, obwohl auch Zirkondioxyd oder Mischungen von TLbundioxyd oder Zirkondioxyd verwendet wurden können, DLeae Gruppe von hitaobesti
■-■:
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Metalloxyden (IVB refractory metal oxides) bildet die Grundlage des Überzuges, welcher andere Matalloxyde zugesetzt werden können. Damit sich das Titan- oder Zirkondioxyd als sehr dünne transparente und zusammenhängsüe Sohicht niederschlägt, hat es sich als notwenidg erwiesen, diese Materialien als Metall organische Verbindung auf das Gehäuse aufzubringen, welche sich danach in das entsprechende Oxyd umbildet. Dabei kann irgendeines der verschiedenen zur Verfügung stehenden organischen Titanate verwendet werden, wobei das Tetraisöpropyltitanat und das Tetrabutyltitanat sich am einfachsten aufbringen lassen. Wird eines dieser beiden Materialien verwendet und in einem geeigneten Lösungsmittel, wie beispielsweise Butyläkohol oder Butylacetat gelöst, so dampft das Lösungsmittel beim Aufbringen ab, wobei das auf der Innen- und Außenfläche aufgebrachte Titanat zurückbleibt. Durch Feuchtigkeit der Luft wird das Titanat bei abdampfendem Lösungsmittel unter Bildung von Titandioxyd und entweder Isopropylalkohol oder Butylalkohol hydrolysiert. Der.entstandene Alkohol dampft schnell ab und läßt einen Film aus Titandioxyd zurück. Bei einem speziellen Beispiel zur Aufbringung der Schichten bei Umgebungstemperatur und einer relativen Feuchtigkeit von -20 bis 35 <?o werden 20 g Tetraisopropyltetanat in 380 g Butylalkohol oder Butylacfetat gelöst. Diese Lösung wird in einfacher Weise entweder auf die Außen- oder Innenfläche oder
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• auf beide Flächen des Lämpengehauses gesprüht, wobei sich ein dünner zusammenhängender Film von Titandioxyd bildet. Da das Titandioxyd einen relativ hohen Brechungsindex besitzt und die im vorstehenden beschriebenen Überzüge zusammenhängend und transparent sind, entsteht ein Verlust an Licht an den Grenzschichten zwischen Luft und der Titandioxydschicht sowie an der G-renzsicht zwischen Titandioxyd und dem Glassubstrat. Ist die Titan-, dioxyd relativ dick, so kann auch ein Interferrenzraster entsteht. Um diese Zwischenschichtverluste und die möglichen Interferrenzraster in minimalen Grenzen zu halten, kann dem Überzugmaterial eine Magnesiumverbindung zugesetzt werden, welche nach der Aufbringung in Magnesiumoxyd überführt wird. Bei einem speziellen Beispiel wird 10,7 g Tetraisopropyltitanat und 16 g Magnesiumazetat Mg (GpELOg)2 · 4 HpO eine ausreichende Menge Butylalkohol zugesetzt, so daß 400 com Lösung entstehen. Diese Lösung wird auf das Lampengehäuse gesprüht, so daß sich das Oxyd entweder sofort nach der Aufbringung der Lösung oder bei Aufheizung nach Aufbringen des Phosphors bildet.
•Es hat sich gezeigt, daß das Molverhältnis von Titanoxyd und Magnesiumoxyd zwischen 3s1 und 1:6 liegen soll. Das bevorzugte Molverhältnis liegt dabei bei 1:1. Bei einem Verhältnis größer 3t1 vergrößern sich die Lichtyerluste an den Zwischenschichten und es ergibt sich eine Tendenz zur Bildung von Interferrenzrastern. Ist "die Menge des Magnesiumoxyds ausreichend groß, so daß
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das Moj-verhältnis kleiner als 1:6 ist, so wird das Haftvermögen kritisch.
Die Dicke des Überzugs variiert normalerweise zwischen 0,02 und 2 /Uj in einigen Fällen kann die Dicke diese V/erte jedoch überschreiten.
Die beschriebenen Überzüge können ebenso mit Wasser aufgebracht werden, vorausgesetzt, daß die organische Titanatverbindung in Wasser löslich ist. Bei einem speziellen Beispiel werden 16 g Ma^neaiumaiD'etat und 22 g Tltanlac.tat in 378 ecm destilliertem Wasser gelöst. Dabei kann eine geringe Menge eines konventionellen Benetzungsmittels wie beispielsweise β 1 g Polypropylenglykol, welches kondensiertes -äthylenoxyd enthält, Verwendung finden. Diese Lösung wird auf das Gehäuse gesprüht, wobei das ϊ/asser abdampft.
Dem Titandioxydüberzug können weiterhin andere metallische Oxyde, wie beispielsv/eise Oxyde des Blei, des Barium, des Zinka'und des Aluminium zugesetzt werden, wobei die relativen Idolverhältnisse des Titandioxyds und des zusätzlichen lüetalloxyds im Bereich zwischen 3l 1 und 1|6 wie im Falle des bevorzugten Magnesiumoxyds liegen. Der Bleizusatz kann der vorgenannten Waseerlösung als 2,3 g Pb(UO-)2 zugesetzt werden. Bei Barium werden 5 g Ba(C2H3O2)2 bei Zink 11 g Zn(NO3)g.6H3O und bei Aluminium 11 g Al(NO-^)3.9H2O zugesetzte __
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Bei Zusätzen von metallischen Oxyden, wie beispielsweise Magnesiumoxyd, werden diese als anorganische Salze zugesetzt, welche entweder beim Aufbringen oder durch Aufheizung in die genannten metallischen Oa:yde überführt werden. Für eine Wasserlösung kann die Magnesiumverbindung als Magnesiumnitrat zugesetzt werden, das bei Aufheizung in das genannte Magnesiumoxyd überführt wird. Die Verwendung von V/aaser als Lösungsmittel bietet den Vorteil der leichten Handhabung und des geringen Aufwandes. Anstelle von organischen Titansalzen, welche in Wasser löslich sind, kann beispielsweise auch Titanacetylacetonat verwendet werden.
Der aus Zirkondioxyd bestehende Überzug wird in gleichartiger Weise aufgebracht. Beispielsweise wird eine 5 folge Lösung von Tetraoctyl oder Tetrabutylzirkonat in Heptan oder Butanol über die zu bedeckende Fläche des Lampengehäuses gesprüht oder gespült. Y/enii das Lösungsmittel abdampft, hydrolisiert die Ablagerung und bildet einen dünnen zusammenhängenden Film aus Zirkondioxyd. -Eine derartige Zirkondioxydschicht kann durch einige der vorgenannten zusätzlichen Oxyde, wie beispielsweise Magnesium-, Zink- oder Aluminiumoxyd, modifiziert werden, wobei das Molverhältnis des Zirkondioxyds und des zugesetzten Oxyds in einem Bereich von 3i1 bis 1 a 6 liegt. Bei einem speziellen Beispiel kann die Magnesium-, Zink*- oder Aluminiumverbindung einer
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5 folgen Zirkonatlösung in Form einer 5 #igen lösung der Nitrate zugesetzt werden. Andererseits kann das Titandioxid und das Zirkondioxyd in irgendeinem Verhältnis zusammen verwendet werden, wobei die relativen Mengen ä'ieser Verbindungen im lösungsmittel in Übereinstimmung mit den Yerhältnissen im Überzug eingestellt werden.
Sei Aufbringung auf die Außenfläche des ITuoreszenzlampengehäuses zur Bildung eines Schmierfilms sind die erhaltenen Überzüge unlöslich sehr dünn und transparent.. Wird der Überzug auf die Innenfläche eines Fluoreszenzlampengehäuses aufgebracht und die lampe mit etwa 25 Watt Eingangsleistung pro 0,3 m lampenlänge betrieben, so wird der nach 3000 Betriebsstunden gemessene lichtstrom um mehr als 7 fo erhöht» Dies ist eine Folge der Doppelwirkung des Titandioxyds, das einerseits verhindert, daß die Entladung mit dem Natrium im Glasgehäuse unter Bildung von alkalihaltigen Quecksilberverindungen in Vesfeiaetuag Kontakt kommt und daß andererseits praktisch undurchlässig für ultraviolette Strahlungen ist, wodurch die sogenannte Solarisation des Glasgehäuses, welche die Transparenz des Glases reduziert, verhindert wird. Bei Verwendung von Zirkondioxyd als Überzug liegen die Verbesserungen etwa in der Mitte zwischen denen von lampen mit Titandioxydüberzügen und unüberzogenen Kontrollampen.
• - 12 -
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Im Palle von 40-Watt-rFlüoreszenzlampen, welche mit einer Eingangsleistung von 10 Watt pro 0r5 m Lampenlänge arbeiten, sind die Ergebnisse insofern ungewöhnlich, da der Lichtstrom der iiampe praktisch nicht beeinflußt wird. Jedoch kann eine derartige Lampe mit 20 Gew.-$eη weniger Phosphormaterial betrieben werden, wobei sich noch die gleichen Eigenschaften ergeben. Damit wird der Aufwand hinsichtlich des Phosphors wesentlich gedrückt, da dieser die aufwendigste Komponente der Lampe darstellt. Eine mögliche Erklärung, warum weniger Phosphor in Verbindung mit Überzügen gemäß der Erfindung verwendet werden kann, besteht in der Tatsache, daß dünnere Phosphorschichten normalerweise die anfangswLichtausbeute weniger lange aufrecht erhalten. Durch Unterbindung der Solarisation der Innenfläche des G-lasgehäuses kann unter Verwendung der erfindungsgemäßen Überzüge eine dünnere Phosphorschicht und damit weniger Phosphor benötigt werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Überzug, welcher entweder auf der Außen- oder Innenfläche der Lampe oder auf. beiden Plächen gleichzeitig vorgesehen werden kann, wird entweder die Herstellung der Lampe oder der Betrieb der Lampe bzw. beides verbessert. Bei Aufbringen des Überzugs auf die Außenfläche erhält die Lampe einen Schmierfilm, während beiAufbringung auf die Innenfläche der Lampenbetrieb verbessert wird. Weiterhin ermöglicht .das Verfahren gemäß "der Erfindung, die Überzüge als
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sehr dünne, zusammenhängende und transparente Schichten aufzubringen.
Bei einer möglichen weiteren Ausführungsform kann der Überzug lediglich auf einen bestimmten Längsbereich der Lampe aufgebracht werden, was beispielsweise bei einer in der oben genannten US-Patentschrift 5 ,067 beschriebenen Spaltlampe der Fall ist. Bei einer weiteren möglichen Ausfülirungsform kann der Überzug gemäß der Erfindung auf die gesamte Innenfläche des Gehäuses einer derartigen Spaltlampe aufgebracht werden, während die Phosphorschicht nur auf einem bestimmten Lu-ngsbereich des Lampengehäuses ausbracht ist.
Patentansprüche -
- 14 -
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Claims (7)

Pat ent ansprüche ι
1. Überzug für eine Fluoreszenzlampe, welche ein abgedichtetes, lichtdurchlässiges Glasgehäuse mit Elektroden, einerQuecksilberfüllung einer vorgegebenen Menge eines ionisierbaren Anlaß-Inertgases und mit einer Phosphorschicht besitzt, gekennzeichnet durch eine dünne transparente zusammenhängende Schicht (12, 12a) aus wenigstens einem Metalloxyd (IVB metal oxide) der Gruppe Titandioxyd und Zirkondioxyd, welche als Überzug auf einer Fläche des Lampengehäuses (10) haftet.
2. Überzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die transparente Schicht (12, 12a) im wesentlichen aus Titandioxyd mit wenigstens einem zusätzlichen Metalloxyd der Gruppe Magnesiumoxyd, Bariumbxyd, Bleioxyd, Zinkoxyd und Aluminiumoxyd mit einem Molverhältnis zwischen 3:1 und 1»6 besteht.
3. Überzug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die transparente Sohioht (12, 12a) im wesentlichen aus Zirkondioxyd mit wenigstens einem zusätzlichen Metalloxyd der Gruppe Magnesiumoxyd,"Zinkoxyd und Aluminiumoxyd bei einem Molverhältnis von. 3t1" bis
116 beatent. .
4. Überzug 'nach Anspruch 1, 2 oder 3» dadurch gekennzeichnet, daß die transparente Schicht (12, 12a) eine Dicke von 0,02 bis 0,2 /U besitzt.
5. Überzug nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die transparente·Schicht (12) auf der Innenseite des Lampengehäuses (TO) aus einer Mischung von Titandioxyd und Magnesiumdioxyd im Molverhältnis von etwa 1t1 besteht.
6. "Verfahren zur Herstellung eines Überzuges für eine Fluoreszenzlampe nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die transparente Schicht als zusammenhängenderlFilm auf wenigstens eine Eläehe des Glasgehäuses in Form einer Lösung mit einem flüssigen Lösungsmittel aufgebracht wird, worin eine metallorganische Verbindung gelöst ist, welche in wenigstens ein Oxyd der Gruppe Titandioxyd * und Zirkondioxyd überführt werden kann, da3 das Lösungsmittel aus der Überzugslösung abgedampft wird und daß die verbleibende Schicht aus einer metallorganischen Verbindung in das entsprechende Dioxyd überführt wird.
7. "Verfahren nach Anspruch 6","dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung aus einem Lösungsmittel besteht, in dem ein in Titandioxyd überführbares organisches Titanat und eine-in Magnesiumoxyd überführbare Magnesiumverbindung gelöst wird und daß die relativen Mengen der organischen Titanverbindung und der Magnesiumverbindung in der Lösung im Molverhältnis von 3t1 bis 1x6 gewählt werden.
BAD ORIGINAL
Λ.
Leerseite
DE19661621023 1965-05-24 1966-05-18 UEberzug fuer Fluoreszenzlampen und Verfahren zu seiner Herstellung Pending DE1621023A1 (de)

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