DE3403378C2 - Verfahren zur Oberflächenbehandlung eines Quarzglassubstrates und dessen Anwendung - Google Patents

Verfahren zur Oberflächenbehandlung eines Quarzglassubstrates und dessen Anwendung

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Oberflächenbehandlung eines Quarzglassubstrates wird eine mechanisch, thermisch und chemisch resistente transparente Mullitschicht erzeugt, indem zunächst metallisches Aluminium auf die Quarzglasoberfläche aufgetragen wird, anschließend eine thermische Oxidation des Aluminiums zu Aluminiumoxid bei einer über 600°C liegenden Temperatur an Luft erfolgt und schließlich bei einer Temperatur von wenigstens 1200°C eine Umwandlung der Aluminiumoxidschicht zu Mullit durchgeführt wird.

Description

Mullitschichten können auch auf anderen als Quarzglassubstraten hergestellt werden, indem zuerst eine Quarzschicht auf das beliebige Substrat aufgedampft oder aufgesputtert wird und danach diese Schicht als Ganzes oder im oberflächennahen Bereich unter Aufbringen von metallischem Aluminium mit nachfolgender thermischer Oxidation und Reaktion in Mullit umgewandelt wird. Durch die Quarzschicht als Zwischenträger ist es somit möglich, eine Vielzahl von Substraten mit ungünstigen Oberflächeneigenschaften mit Hilfe ei- ίο ner Quarzschicht und/oder Mullitschicht mit günstigeren Oberflächeneigenschaften zu versehen.
Die Erfindung gestattet es insbesondere, Behälter mit einer Quarzglasoberfläche, beispielsweise Kristallzüchtungsampullen oder sonstige Quarzglasgeräte, unemp- findlicher gegenüber mechanischen, thermischen oder chemischen Angriffen zu machen. Weiterhin gestattet es die Erfindung, optische Bauteile mit einer Quarzglasoberfläche, beispielsweise für Quarz-Optiken für den Infrarotbereich, mechanisch und thermisch resistenter zu machen. Dabei lassen sich unabhängig von den oben erörterten Verfahrensschritten zum Aufbringen von metallischem Aluminium optisch transparente, harte und chemisch resistente Mullitschichten herstellen. Ritzmessungen mit einem Ritzdiamanten (Radius = 15 μπι) an einer 0,7 μπι dicken Mullitschicht auf Quarzglas ergaben dabei eine um ca. 30% höhere Belastbarkeit im Vergleich zu unbeschichtetem Quarzglas. Bei unterschiedlichen Ritzversuchen gelang es nicht, die Mullitsshicht isoliert herunterzureißen. Dies war wegen der guten Haftung nur zusammen mit oberflächennahen Bereichen des Substrates möglich.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben:
Eine Quarzampulle wird in üblicher Weise gereinigt und anschließend mit Silberbronze, die eine Aufschlämmung von Aluminiumpulver in Nitrolack ist, gefüllt. Unmittelbar nach dem Eingießen kann die Silberbronze wieder ausgegossen werden, wobei die zu behandelnde Oberfläche benetzt bleibt Um das Lösungsmittel der Silberbronze zu entfernen, wird die Quarzampulle bei einer erhöhten Temperatur an der Luft getrocknet, wobei zur Beschleunigung des Trockenvorgangs eine Luftströmung erzeugt werden kann. Nach dem Trocknen der Silberbronze ist die Quarzampulle mit metallischem Aluminium überzogen.
Die in der oben beschriebenen Weise aufgebrachte Aluminiumschicht wird anschließend bei einer Temperatur von über 6000C an Luft innerhalb einer typischen Zeit von 24 Stunden thermisch zu Aluminiumoxid (AI2O3) oxidiert Anschließend erfolgt bei Temperaturen um oder über 12000C wieder innerhalb etwa 24 Stunden die Reaktion der Aluminiumoxidschicht mit dem Substrat zu Mullit (3 Al2O3 χ 2 SiO2). Die Oxidation des Aluminiums zu Aluminiumoxid sowie die Reaktion zu Mullit wird in einem Ofen oder in einer offenen Flamme durchgeführt.
Die auf die oben beschriebene Weise erzeugte amorphe Mullitschicht ist transparent und verhindert den Kontakt von reaktiven Schmelzen mit der Quarzampui-Ie bei hohen Temperaturen. Wenn eine weitere Erhöhung der mechanischen und chemischen Resistenz erzielt werden soll, kann eine Beschichtung der Mullitschicht mit Aluminiumoxid erfolgen. Dies ist ebenfalls nach dem oben beschriebenen Verfahren möglich, d. h. durch Benetzen mit Silberbronze und thermischer Oxidation bei Temperaturen über 6000C.

Claims (13)

1 2 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oberflächen-Patentansprüche: behandlung eines Quarzglassubstrates, bei dem auf die Quarzglasoberfläche eine metallisches Alumium enthal-
1. Verfahren zur Oberflächenbehandlung eines tende Beschichtung aufgebracht wird und das beschich-Quarzglassubstrates, bei dem auf die Quarzglas- 5 tete Quarzglas einer Oxidationsbehandlung bei einer Oberfläche eine metallisches Aluminium enthaltende vorgegebenen Temperatur unterworfen wird. Beschichtung aufgebracht wird und das beschichtete Bei einem derartigen aus der US-PS 42.52 843 beQuarzglas einer Oxidationsbehandlung bei einer kannten Verfahren wird bei Temperaturen zwischen 25 vorgegebenen Temperatur unterworfen wird, da- und 98° C in wäßriger Umgebung ein Aluminiummetalldurch gekennzeichnet, daß die Oxidations- 10 film zu einer rauhen kolumnaren Beschichtung umgebehandlung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre formt, die aus einer Vielzahl von nadeiförmigen Struktubei einer Temperatur über 600° C erfolgt und daß ren besteht, die sich in Richtung auf die Substratoberfläanschließend eine zweite Wärmebehandlung bei ei- ehe verbreitern, so daß entsprechend dem in Richtung ner Temperatur über 12000C durchgeführt wird, bei auf die Substratoberfläche zunehmenden Volumenander eine Mullitbildung erfolgt 15 teil ein gradueller Obergang des Brechungsindex von
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- der auf der Außenseite vorhandenen Luft bis zum Brezeichnet, daß das metallische Aluminium durch chungsindex des Substratmaterials erfolgt Durch das Sputtern auf die Quarzglasoberfläche aufgebracht graduelle Ansteigen des Brechungsindexes wirkt die bew""d· kannte Beschichtung als Antireflexschicht Infolge der
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 20 rauhen nadeiförmigen Struktur ist die nach dem bezeichnet, daß das metallische Aluminium durch Auf- kannten Verfahren erhaltene Beschichtung jedoch gedampfen auf die Quarzglasoberfläche aufgebracht genüber mechanischen Einwirkungen sehr empfindlich w'rd- und nicht wischfest
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verzeichnet, daß metallisches Aluminium durch Zerset- 25 fahren zur Oberflächenbehandlung der eingangs gezen einer metallorganischen Verbindung aufge- nannten Art zu schaffen, das es gestattet, eine mechabracht wird. nisch, thermisch und chemisch resistente, gut haftende
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- harte Beschichtung auf einfache Weise herzustellen, zeichnet, daß das Aufbringen von Aluminium durch Diese Aufgabe wird erfindungsgemäE dadurch gelöst, Benetzung der Quarzglasoberfläche mit einer Auf- 30 daß die Oxidationsbehandlung in einer sauerstoffhaltischlämmung von metallischem Aluminium in einer gen Atmosphäre bei einer Temperatur über 6000C erFlüssigkeit erfolgt folgt und daß anschließend eine zweite Wärmebehand-
6. Verfahren nach Anspruchs, dadurch gekenn- lung bei einer Temperatur über 12000C durchgeführt zeichnet, daß eine Aufschlämmung von Aluminium- wird, bei der eine Mullitbildung erfolgt.
pulver in Nitrolack verwendet wird. 35 Die auf diese Weise in zwei Stufen erhaltene Mullit-
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn- schicht zeichnet sich nicht nur durch eine hohe Resizeichnet, daß das benetzte Quarzglassubstrat durch stenz gegenüber äußeren Einwirkungen aus, sondern ist erhöhte Temperatur getrocknet wird. auch besonders innig mit der Quarzglasoberfläche ver-
8. Verfahren nach einem der vorstehenden An- bunden, so daß eine hervorragende Haftung erhalten spräche, dadurch gekennzeichnet, daß die Alumini- 40 wird.
umbeschichtung innerhalb von 24 Stunden ther- Das Aufbringen des metallischen Aluminiums auf die
misch zu Al2O3 oxidiert wird. Quarzglasoberfläche kann beispielsweise durch Sput-
9. Verfahren nach einem der vorstehenden An- tern. Aufdampfen, Aufsprühen, Aufgießen oder Aufpinsprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das bei der sein geschehen. Während das Sputtern und Aufdampfen Oxidation gebildete Al2O3 während etwa 24 Stunden 45 spezielle Geräte erfordert, kann das Aufsprühen von unter Reaktion mit der Substratoberfläche zu Mullit Aluminiumpulver in einem Lösungsmittel mit Hilfe von umgewandelt wird. Treibgas aus einer einfachen Silber-Metallic-Lack-
10. Verfahren nach einem der vorstehenden An- Sprühdose erfolgen.
Sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer er- Als Aufschlämmung von metallischem Aluminium in sten Beschichtung und Mullitumwandlung erneut 50 einer Flüssigkeit eignet sich beispielsweise eine Aufmetallisches Aluminium aufgebracht und thermisch schlämmung von Aluminiumpulver in Nitrolack, die im oxidiert wird. Handel als Silberbronze erhältlich ist. Diese kann ent-
11. Anwendung des Verfahrens nach einem der weder aufgepinselt oder bei Quarzampullen einfach einAnsprüche 1 bis 10 zur Beschichtung einer Quarz- gegossen und wieder ausgegossen werden, um die glasoberfläche auf einem beliebigen Substrat, die 55 Quarzglasoberfläche zu benetzen. Das benetzte Quarzdurch Aufdampfen oder Aufsputtern erzeugt wurde. glassubstrat läßt sich dann auf einfache Weise bei einer
12. Anwendung des Verfahrens nach einem der leicht erhöhten Temperatur an der Luft trocknen. Ansprüche 1 bis 10 zur Beschichtung von Behältern Die Oxidation des metallischen Aluminiums kann beimit einer Quarzglasoberfläche, insbesondere Kri- spielsweise während einer Zeit von 24 Stunden erfolgen. Stallzüchtungsampullen. κη Die thermische I Jmwandhing des hei der Oxidation ge-
13. Anwendung des Verfahrens nach einem der bildeten Aluminiumoxids zu Mullit erfolgt bei einer Ansprüche 1 bis 10 zur Beschichtung von optischen zweiten Reaktion, die beispielsweise ebenfalls etwa Bauteilen mit einer Quarzglasoberfläche, insbeson- 24 Stunden dauert.
dere für den Infrarotbereich. Um eine weitere Erhöhung der mechanischen und
65 chemischen Resistenz zu erzielen, kann eine Beschich-
tung der Mullitschicht mit einer Aluminiumoxidschicht
erfolgen, um auf diese Weise eine Doppelschicht zu erzeugen.
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