DE3122277A1

DE3122277A1 - Kornorientierte siliciumstahlbleche und verfahren zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE3122277A1
Application number: DE19813122277
Authority: DE
Inventors: Satohiro Yokohama Kanagawa Hayami; Fumio Kitakyushu Fukuoka Matsumoto; Tadashi Nakayama; Tadao Munakata Fukuoka Nozawa; Takaaki Yamamoto
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1980-06-04
Filing date: 1981-06-04
Publication date: 1982-03-18
Also published as: BE889099A; US4437910A; DE3122277C2; SE443374B; KR830006448A; JPS572839A; JPS5850295B2; IT1144594B; IT8167771A0; FR2483953A1; KR850001320B1; SE8103426L; GB2079314B; GB2079314A; FR2483953B1

Description

O I LLL I I

-p» _V W Hf ·- rf

Gegenstand der Erfindung sind kornorientierte Siliciumstahlbleche und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die sogenannten kornorientierten Siliciumstahlbleche weisen eine Richtung leichter Magnetisierbarkeit auf, nämlich die <100>Achse in Walzrichtung des Siliciumstahlblechs.

Das kornorientierte Siliciumstahlblech ist ein weiches magnetisches Material, das hauptsächlich für die Kerne elektrischer Maschinen und Geräten, wie Transformatoren und dergl. verwendet wird. Für diese Anwendungen muß es gute Erregungs- und Wattverlust-Eigenschaften aufweisen.

Die Größenverminderung von elektrischen Maschinen und Geräten, beispielsweise den Transformatoren, die in jüngerer Zeit immer mehr an Bedeutung gewinnt, erfordert die Ver-

minderung des Gewichts der Kerne. Grundsätzlich müssen zur Verminderung des Kerngewichts von elektrischen Maschinen und Geräten die Magnetstahlbleche der Kerne unter einem hohen Magnetfeld verwendet werden,'wo

die magnetische Flußdichte der Siliciumstahlbleche hoch ist» 25

Deshalb müssen diese Stahlbleche gute Erregungseigenschaften haben, d.h. einen hohen Bg-Wert, der die magnetische Flußdichte bei einer magnetischen Feldintensität von 800 A/T bedeutet. Wenn dia kornorientierten Magnetstahlbleche

der Kerne bei hoher magnetischer Flußdichte verwendet wer-30

den, steigt jedoch der Wattverlust an. Ein kornorientiertes Magnetstahlblech mit einem höheren Bg-Wert weist einen beträchtlich geringeren Anstieg des Wattverlustes auf als ein Stahl mit einem niedrigeren Bg-Wert. Mit anderen Worten ist der relative Anstieg des Wattverlustes infolge der Erhöhung der magnetischen Flußdichte im Betrieb niedrig, wenn der Bg-Wert hoch ist. Dies ist eine bemerkenswerte Eigen-

L -I

— 5 —

schaft der kornorientierten Siliciumstahlbleche mit hoher
magnetischer Flußdichte.

Wenn die Kapazität einer elektrischen Maschine oder eines
Elektrogerätes erhöht werden soll, müssen diese in Zukunft so gestaltet werden, daß die Kerne unter einem hohen magnetischen Feld erregt werden. Aus den vorstehenden Erläuterungen· ist ersichtlich, daß dies nur durch Verwendung von kornorientierten Siliciumstahlblechen mit hoher magnetischer Flußdichte möglich ist.

Unter dem Gesichtspunkt der Verminderung des Kerngewichts und um die erforderliche Kapazitätserhöhung von elektrischen Maschinen und Geräten zu erreichen, wurden bereits verschiedene Vorschläge in Bezug auf kornorientierte Magnet-Stahlbleche mit hoher magnetischer Flußdichte gemacht.
Einige dieser Stähle werden technisch hergestellt und haben Bg-Werte von höchstens etwa 1,92 T. Dies ist ein hervorragender Bg-Wert für technisch erzeugte. Stähle mit hoher magnetischer Flußdichte. Er liegt jedoch beträchtlich unter dem
Wert von etwa 2,04 T, der den theoretischen Höchstwert für einen Stahl mit 3 % Silicium darstellt. Dies bedeutet, daß noch viel Raum für die Verbesserung des Bg-Wertes besteht. Ferner besteht bei den kornorientierten Magnetstahlblechen mit einer normalen magnetischen Flußdichte ein Bedürfnis
nach höheren B_ft-werten als den gegenwärtig erzielten.
Es wurden deshalb Untersuchungen zur Verbesserung des Bg-Wertes von kornorientierten Magnetstahlblechen durchgeführt. Dabei wurde überraschenderweise, festgestellt, daß die Ausrichtung der <1OO> -Achse mit der Walzrichtung durch besondere Glühbedingungen während der sekundären Rekristallisation außerordentlich verbessert werden kann.

Unter dem Gesichtspunkt der Glühbedingungen bei der sekundären Rekristallisation wurde das herkömmliche Glühverfahren für die sekundäre Rekristallisation, d.h. das Schlußglühen

L J

I ί. C. ί. I I

— S —

oder daß abschließende Hochtemperaturglühen, untersucht. Das technische Konzept der herkömmlichen Methoden besteht darin, daß das gesamte Stahlblech gleichmäßig erhitzt oder geglüht wird und daß somit die sekundäre Rekristallisation gleichzeitig an einer Vielzahl von getrennten Stellen des Blechs einsetzt, wonach sich die sekundären Rekristallisationskörner über das Stahlblech entwickeln oder wachsen. Soweit festgestellt besteht mit anderen Worten kein technisches Konzept, ausdrücklich ein nicht gleichmäßiges !Erhitzen durchzuführen und dann tatsächlich den Temperaturgradienten,, der durch nicht gleichmäßiges Erhitzen erzeugt wird., für das Wachstum der sekundären Rekristallisationskörner auszunutzen. Ein Temperaturgradient wird zwar längs der Breitenrichtung eines Blechs auch in einem absatzweise betriebenen

Ofen erzeugt, der technisch für das Schlußglühen verwendet wird. Dieser Temperaturgradient ist jedoch spontan oder nicht beabsichtigt und ermöglicht nicht die Erreichung der angestrebten Steuerung des Wachstums der sekundären Rekristallisationskörner. Der Grund dafür wird nachstehend erläu-■

tert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, kornorientierte Siliciumstahlbleche und ein Verfahren zu ihrer Herstellung bereitzustellen, mit dem die Herstellung kornorientierter Magnetstahlbleche mit höherer magnetischer Flußdichte als in herkömmlichen Verfahren ermöglicht wird. Es soll ein Verfahren zur Rekristallisatiohsglühung geschaffen werden, das im Vergleich zu den herkömmlichen Verfahren

beträchtlich verbessert ist, wobei die Tatsache berücksichtigt 30

wird, daß die sekundären Rekristallisationskörner mit einer guten Orientierung sich bei einer geeigneten Temperatur entwickeln.

Diese Aufgabe wird durch den überraschenden Befund gelöst, daß kornorientierte elektromagnetische Stahlbleche durch bestimmte verbesserte Bedingungen beim sekundären Rekristalli-

Λ AO.

ft«0 β«

sationsglühen erhalten werden können.

Gegenstand der Erfindung sind demnach kornorientierte SiIiciumstahlbleche, hergestellt durch ein Verfahren, bei dem ein Siliciumstahlblech mit einer primären .Rekristallisationsstruktur in solcher Weise sekundär rekristallisations-

in mindestens einem Bereich des Blechs beginnt, geglüht wird, daß die sekundäre Rekristallisation/in Rxchtung auf den Bereich der primären Rekristallisationskörner fortschreitet und über die gesamte Fläche des Stahlblechs zum Ab-Schluß kommt, während im Grenzbereich zwischen den primären Rekristallisationskörnern und den sekundären Rekristallisationskörnern, die beim Erreichen der Temperatur der sekundären Rekristallisation entstanden sind, ein Temperaturgradient erzeugt und aufrechterhalten wird.

Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Siliciumstahlblechen durch sekundäres Rekristallisationsglühen eines Siliciumstahlblechs mit einer primären Rekristallisationsstruktur, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die sekundäre Rekristallisa-

in mindestens einem Bereich des Blechs beginnen, txon / in Richtung auf den Bereich aer primären Rekristallisationskörner fortschreiten und sie über die gesamte Fläche des Stahlblechs zum Abschluß kommen läßt, während man im Grenzbereich zwischen den primären Rekristallisationskörnern und den sekundären Rekristallisationskörnern, die beim Erreichen der Temperatur der sekundären Rekristallisation entstanden sind, einen Temperaturgradienten erzeugt und aufrechterhält.

3Q

Der wesentliche Gesichtspunkt des Glühverfahrens mit einem Temperaturgradienten liegt in der Tatsache, daß der (110) [001]-Orientierungsgrad höher wird als bei herkömmlichen Glühverfahren.

35

Im Gegensatz zu dem Sekunden Rekristallisationsverfahren der Erfindung wird bei den herkömmlichen Verfahren kein Temperaturgradient iHKGrenzbereich zwischen den primären und

L ^V- -I

Ο I L. C. L· I I

— 8 —

sekundären Rekristallisationskörnern erzeugt, oder falls doch ein solcher Temperaturgradient entsteht, dann höchstens teilweise in dem besagten Grenzbereich. Erfindungsgemäß schreitet die sekundäre Rekristallisation unter der Bedingung fort, daß der Temperaturgradient notwendigerweise in dem Grenzbereich gebildet wird. Dies hat zur Folge, daß vorzugsweise in (110) [001]-Richtung in hohem Maße orientierte Körner entwickelt werden. Die Ursachen dafür können aufgrund des Basiswissens von Keimbildung und -wachstum, sowie aufgrund der nachstehendan, allgemein anerkannten drei empirischen Regeln erklärt werden, die die sekundäre Rekristallisation von kornorientiertem elektromagnetischem Stahl betreffen.

A) Die Keimbildungsgeschwindigkeit der sekundären Rekristallisationskörner ist um so höher, je hoher die Orientierung dieser Körner ist. Dies heißt, daß die sekundären Rekristallisationskörner mit hoher Orientierung in kürzerer Zeit bei gegebener Temperatur bzw. bei einer niedri-

geren Temperatur, wenn die Zeit gegeben ist,.Keime bilden im Vergleich mit den sekundären Rekristallisationskörnern mit geringerer Orientierung.

B) Die Wachstumsgeschwindigkeit der sekundären Rekristalli-25

sationskörner ist umso höher, je höher die Orientierung dieser Körner ist.

C) Im Bezug auf Keimbildungsgeschwindigkeit und Wachstumsgeschwindigkeit der sekundären Rekristallisationskörner

ist die erstgenannte bei hoher Temperatur verhältnismäßig groß im Vergleich zur letzteren, während letztere bei niedriger Temperatur im Vergleich zur ersteren verhältnismäßig hoch ist.

t 4 · β· β» 9

ββ O ΰ * ft*«B

# > * * ρ Ο * 9 »jg 1

»η « β β ·* * « ■ P ft

^Γ -B- .

Die sekundären Rekristallisationskörner mit hoher Orientierung werden bei verhältnismäßig niedriger Temperatur während einer Temperaturerhöhung erzeugt; vgl. vorstehend A. Wenn kein Temperaturgradient im Stahl erzeugt wird, in welchem die sekundären Rekristallisationskörner wie vorstehend erwähnt gebildet werden, sind die Körner, die durch Keimbildung entstehen und dann zu wachsen beginnen, dispergiert und liegen in Form von Flecken vor. Während diese Körner weiter wachsen, bis die sekundäre Rekristallisation abgeschlossen ist, wirkt auf die primären Kristallisationskörner, die in dem der Temperaturerhöhung unterzogenen Stahlblech noch nicht sekundär rekristallisiert sind, eine hohe Temperatur ein. Die Keime der sekundären Rekristallisationskörner beginnen deshalb in den primären Kristallisationskörnern zu entstehen. Diese Keime haben nur geringe Orientierung; vgl. vorstehend A. Die Erscheinung, daß Keime mit geringer Orientierung gebildet werden, ist besonders auffällig, wenn die Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung größer ist. Eine geringe Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung ist deshalb zur Unterdrückung der Entstehung von Keimen mit geringer Orientierung wünschenswert. Wenn die Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung gering ist, ist aber die Anzahl der Keime mit hoher Orientierung infolge der vorstehenden Punkte A und Punkte C sehr klein. Um die sekundäre Rekristallisation dieser Keime zum Abschluß zu bringen,- muß die sekundäre Rekristallisation über lange Zeit durchgeführt werden. Während dieser Zeit wachsen aber auch die primär kristallisierten Körner. Infolge des Wachstums der primären Kristallisationskörner ist die Antriebskraft für das Wachstum der sekundären Rekristallisationskörner vermindert. Die sekundäre Rekristallisation ist deshalb nicht nur infolge der langsamen Temperaturerhöhung verzögert, sondern auch infolge der Abnahme der Reaktionsgeschwindigkeit (Antriebskraft) . Das Glühen ohne den Temperatürgradienten führt also möglicherweise zu einer unvollständig sekundär rekristallisierten Struktur, in der grobe primäre Rekristalli-

I L·ί.L· I I

r π

- 10 -

' sationskörner verbleiben. In anderen Worten verbleiben primäre Rekristallisationskörner sogar bei hoher Temperatur, wenn kein Temperaturgradient erzeugt wird. Außerdem ist es schwierig, die Entstehung von Keimen mit geringer Orientierung zu vermeiden. Wird andererseits ein Temperaturgradient im Grenzbereich zwischen den primären und sekundären Rekristallisationskörnern erzeugt/ dann wird der Stahl die ganze Zeit, solange der Temperaturgradient besteht, in einen Bereich hoher Temperatur (den Bereich der sekundären Rekristallisationskörner) und einen Bereich niedriger Temperatur (den Bereich der primären Rekristallisationskörner) unterteilt. Im Bereich der primären Rekristallisationskörner, wo die Temperatur niedriger ist als im Bereich der sekundären Rekristallisationskörner, ist das Kornwachstum unterdrückt. Wenn der Bereich hoher Temperatur deshalb in den Bereich der vorher niederen Temperatur fortschreitet, wird das Wachstum der sekundären Rekristallisationskörner infolge der Unterdrückung des vorher erwähnten Kornwachstums gefördert. Dies bedeutet, daß

im Fall der Erzeugung des Temperaturgradienten der Grenzbereich zwischen dem Bereich der primären Rekristallisationskörner und dem Bereich der sekundären Rekristallisationskörner eine niedrigere Temperatur aufweist, oder in einem Bereich des Stahlblechs mit niedrigerer Temperatur gele-

gen ist, im Vergleich zu dem Fall, wo kein Temperaturgradient erzeugt wird. Diese Erscheinung wird wesentlich deutlicher infolge des vorstehenden Punktes B, wenn die sekundären Rekristallisationskörner stark orientiert sind. Nur sekundäre Rekristallisationskörner mit hoher Orientierung

können unter dem Temperaturgradienten wachsen, da der Bereich der primären Rekristallisationskörner nicht der hohen Temperatur unterliegt. Die Gründe dafür können durch die vorstehenden Punkte A und B erklärt werden.

In einer Ausfuhrungsform' der Erfindung, die nach den vorstehenden Ausführungen erläutert werden kann, wird die se-

L ' . J

kundäre Rekristallisation derart durchgeführt, daß die sekundären Rekristallisationskörner in dem Hochtemperaturbereich des Stahlblechs in die primären Rekristallisationskörner eindringen, die sich in dem Bereich mit niedriger Temperatur befinden, wo das Kornwachstum unterdrückt ist.

In einer anderen.Ausführungsform der Erfindung wird ein . höherer Temperaturgradient als der möglicherweise unbeabsichtigt im Stand der Technik erzeugte in dem Grenzbereich zwischen den primären und sekundären Rekristallisationskörnern erzeugt. Dies hat zur Folge, daß die sekundären Rekfistallisationskörner mit hoher Orientierung in dem Bereich wachsen, der vorher Bereich der primären Rekristallisation war und noch nicht im Bereich

der hohen Temperatur lag. Durch diese sekundäre Rekristallisation ergeben sich ein B„-Wert und ein Wattverlust, die weit besser sind als die üblichen B_o-Werte und Wattverluste.

In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung beträgt der Temperaturgradient des Stahlblechs mindestens 0,5 C/cm, vor- · zugsweise mindestens 2 C/cm.

In einer anderen Ausführungsform der Erfindung besteht der Temperaturgradient im Grenzbereich zwischen den Bereichen der primären und sekundären Rekristallisationskörner. Er wandert

nach und nach von einem Bereich oder Teil des Stahlblechs zu den anderen Bereichen oder Teilen, bis die sekundäre Rekristallisation des gesamten Stahlblechs abgeschlossen ist. In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann der

Temperaturgradient in / Richtung verlaufen, nämlich der 30

kurzen Breitenrichtung, in Längsrichtung oder in einer zwischen den erstgenannten zwei Richtungen gelegenen Zwischenrichtung. Der Temperaturgradient braucht nicht konstant zu sein, sondern kann an den Stellen · des Stahlblechs , die dem Temperaturgradienten/unterschiedlich sein. Ferner muß die Richtung des Temperaturgradienten nicht eine bestimmte einzige Richtung an jeder Stelle des Stahlblechs sein, sondern

kann an verschiedenen Stellen des Stahlblechs unterschiedlich sein. Der Stahl kann in Form eines Blechs-, einer Spule oder als Band vorliegen und das Glühen kann kontinuierlich oder absatzweise durchgeführt werden (Durchlauf- oder Kastenglühen).

Die Erfindung wird nachstehend anhand Ihrer einzelnen Ausführungsformen weiter erläutert.

Der Stahl, der Gegenstand des Verfahrens der Erfindung ist, kann jeder Stahl sein, der zur sekundären Rekristallisation geeignet ist, wodurch die Ausrichtung der <100> -Achse im Hinblick auf die Walzrichtung verbessert und so kornorientierte elektromagnetische Stähle erzeugt werden, die

sich zur Verwendung in elektrischen Maschinen und Geräten eignen. Die Zusammensetzung des Stahls ist nicht besonders begrenzt. Jeder Stahl, der derzeit technisch verwendet wird, kann auch in vorliegender Erfindung eingesetzt werden. Der Stahl kann bis zu 4,5 % Silicium und geringere Mengen

mindestens eines Inhibitors enthalten, der für die sekundäre Rekristallisation erforderlich ist. Als Inhibitor kommen Mangan (Mn), Schwefel (S), Aluminium (Al), Stickstoff (N), Selen (Se) Antimon (Sb), Tellur (Te), Kupfer (Cu) und Bor

(B) in Betracht. Diese beispielhafte aber nicht begrenzen-25

de Zusammensetzung der Stähle eignet sich für das Verfahren der Erfindung. Stähle mit einer Zusammensetzung wie vorstehend beschrieben, werden als Siliciumstähle bezeichnet und sind als Blech oder Band erhältlich. Die Bezeichnung "Blech"

bezieht sich dabei hier sowohl auf eigentliches Blech-30

als auch auf Bandmaterial, soweit dies nicht ausdrücklich

in anderer Form erwähnt wird. Das Blech kann nach einem" Verfahren hergestellt werden, bei dem eine Stahlbramme entweder stranggegossen oder als Block gegossen und dann warmgewalzt und kaltgewalzt wird. Das Kaltwalzen kann in einer 35

Stufe oder in zwei Stufen mit einem Zwischenglühen durchgeführt werden. Danach wird das Blech entkohlend geglüht und

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darauf schlußgeglüht, um die sekundäre Rekristallisation und Reinigung durchzuführen. Im vorstehend erläuterten Verfahren kann zum Glühen des warmgewalzten Blechs oder bei einer Glühstufe vor dem abschließenden Kaltwalzen, falls nötig, das in der JP-AS 23 820/1971 beschriebene Glühverfahren benutzt werden. Ein Glühseparator wird vor dem Schlußglühen auf das Stahlblech aufgebracht, wenn das Stahlblech in Form einer Spule oder in" Form.von-laminierten Blechen"oder Bändernschlußgeglüht wird. Das Entkohlungsglühen ist nicht erforderlich, wenn der Siliciumstahl als Stahl mit besonders niedrigem Kohlenstoffgehalt gegossen wird. Ganz allgemein können die Herstellungsverfahren, die bisher für die Herstellung von kornorientierten Siliciumstahlblechen entwickelt wurden, auf das Verfahren der Erfindung angewendet werden mit der Ausnahme, daß das sekundäre Rekristallisationsglühen mit dem Temperaturgradienten durchgeführt wird.

Das wesentliche Merkmal der Erfindung besteht in der Art der Behandlung des Siliciumstahls bei der Schlußglühung, insbesondere in dem Temperaturbereich der sekundären Rekristallisation. Der Kern der Erfindung liegt, wie aus der Beschreibung hervorgeht, darin, daß in dem Stahlblech ein Temperaturgradient in dem Grenzbereich zwischen den Bereichen der primären und sekundären Rekristallisation des Stahlblechs erzeugt wird. Um den Temperaturgradienten in einer Bandspule zu erzeugen, welche die Form des Stahlblechs ist, wenn es in technischem Maße schlußgeglüht wird, wird eine abnehmbare Wärmeisolierung rund um die Bandspule angebracht, die dann längs einer vorher bestimmten Richtung entfernt wird. Dies ist eine der Möglichkeiten, um den Temperaturgradienten in der Bandspule zu erzeugen.

Kontinuierliche Glühverfahren für das Schlußglühen wurden bereits vorgeschlagen. Bei diesem Verfahren werden Stückedes Stahlblechs oder laminierte Stahlbleche ein-

(Platiaen) schließlich geschnittener Bleche/kontinuierlich durch einen

L J

- 14 - '

Ofen geführt. Bei den kontinuierlichen Glühverfahren wird in einem Bereich des Ofens gezielt ein derartiger Temperaturgradient erzeugt, daß der Temperaturgradient im Grenzbereich zwischen dem primären und sekundären Rekristallisationsbereich entsteht.

Wenn das Stahlblech auf die Temperatur der sekundären Rekristallisation erhitzt wird, während es dem Temperaturgradienten unterliegt, dann vermischen sich die sekundären Rekristallisationskörner, die beim Erreichen der Temperatur der sekundären Rekristallisation gebildet werden,· und die primären Rekristallisationskörner, die die Temperatur der sekundären Rekristallisation noch nicht erreicht haben, wie dies im Querschnitt des Stahlblechs'zu sehen ist. Der Bereich des Stahlblechs, in dem die Mischstruktur aus primären und sekundären Körnern entsteht, ist der erwähnte Grenz— bereich. Der Grenzbereich entsteht längs einer isothermen Linie des Stahlblechs. Mit dem Anstieg der Temperatur des Stahlblechs wandert der Grenzbereich in Richtung auf die Seite niedriger Temperatur bzw. auf den Bereich der primären Rekristallisationskörner. Dadurch erweitert sich der Bereich der sekundären Rekristallisationskörner und die sekundäre Rekristallisation schreitet fort. Während dieser Wanderung des Grenzbereichs infolge der Erhitzung des Stahlblechs kann die Temperatur des Grenzbereichs verhältnismäßig konstant gehalten werden. Die Temperatur des Grenzbereichs ist im vorstehend erwähnten Verfahren verhältnismäßig konstant, ändert sich jedoch in Abhängigkeit von der Art des Stahlblechs und den Glühbedingungen. Es ist deshalb unmäglich, den Temperaturbereich des Grenzbereiches zahlenmäßig genau festzulegen. Beispielsweise kann die Temperatur des Grenzbereiches von 950 bis 1100 C reichen, wenn ein kornorientiertes Siliciumstahlblech mit einer hohen magnetischen Flußdichte 3 % Si und MnS und AlN als Inhibitoren enthält. Der Temperaturgradient gemäß vorliegender Erfindung muß mindestens in dem Grenzbereich erzeugt werden.

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^Γ - 15 -

Dies bedeutet, daß Bereiche mit höherer und niedrigerer Temperatur als derjenigen des Grenzbereiches wie in üblichen Glühverfahren oder nach dem Glühverfahren der Erfindung mit

dem Temperaturgradienten behandelt werden können. 5

Eine der Funktionen des Temperaturgradienten gemäß vorliegender Erfindung ist die Unterdrückung der Entwicklung von sekundären Rekristallisationskörnern mit niedriger Orientierung und die Förderung der bevorzugten Entwicklung von sekundären Rekristallisationskörnern mit hoher Orientierung. Vermutlich muß zu einer weiteren wirksamen Verbesserung des Bg-Wertes durch den Temperaturgradienten die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs im Grenzbereich zwischen den Bereichen der primären und sekundären Rekristallisationskörner

in Abhängigkeit vom Temperaturgradienten bestimmt werden.

Ferner müssen auch die Arten der Siliciumstähle und die Verarbeitungsgeschichte des Stahlblechs in Betracht gezogen werden. Allgemein kann gesagt werden, daß die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs in dem Bereich des Stahlblechs, 20

wo die sekundäre Rekristallisation fortschreitet, niedrig sein soll, um einen hohen Bg-Wert zu erhalten. Wenn jedoch die Geschwindigkeit des Temperaturanstiegsso niedrig ist,daß ein Kornwachstum der primären Rekristallisationskörner verursacht wird, dann bleiben die groben primären Körner im End-

produkt, was eine unvollständige, sekundäre Rekristallisation ergibt. Ein geeigneter Bereich der Temperaturerhöhung wird im herkömmlichen Verfahren unter Berücksichtigung der genannten Punkte bestimmt. Da der Temperaturgradient der Erfindung die sekundäre Rekristallisation stabilisiert,

sind die oberen und unteren Grenzen der geeigneten Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung höher bzw. niedriger als diejenigen in den herkömmlichen Verfahren. Dies wird bei einem .hohen Temperaturgradienten noch deutlicher. Beispielsweise ist der B_R-Wert des Stahlblechs gemäß nachstehendem Beispiel 1 bei einem Temperaturgradienten von 70 C/cm hoch, sogar wenn die Temperatur des .Stahlblechs mit einer Geschwindigkeit von

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ν I C ί. i- I I

70°C/Minute erhöht wird. Es ist deshalb klär, daß der geeignete Bereich der Geschwindigkeit der Temperaturerhöhung in den herkömmlichen Verfahren vollständig in den Bereich der Erfindung fällt. Das Verfahren der sekundären Rekristallisation gemäß vorliegender Erfindung kann nicht nur auf Stähle angewendet werden, die in befriedigender Weise sekundär rekristallisiert werden können, ohne daß sie einem Temperaturgradienten unterworfen werden müssen, sondern auch, auf Stähle, in denen die sekundäre Rekristallisation bei An-Wendung herkömmlicher Glühverfahren nicht in befriedigender Weise fortschreiten würde. Auch in diesen Stählen kann eine hohe magnetische Flußdichte erreicht werden.

Übliche Verfahrensstufen, die vor der sekundären Rekristallisation durchgeführt werden müssen, begrenzen die vorliegende Erfindung in keiner Weise. Die Erfindung ermöglicht für die Erzeugung von kornorientierten Siliciumstählen mit hoher Flußdichte die Anwendung solcher Verfahren, deren Benutzung früher für unmöglich gehalten wurde. 20

Die stabilisierende Wirkung des Temperaturgradienten auf die sekundäre Rekristallisation wird durch Anwendung eines bestimmten Experiments.weiter erläutert.

Das gleiche warmgewalzte Stahlblech, das nachstehend gemäß Beispiel 1 verwendet wird, wird unter den gleichen Bedingungen behandelt, wie sie dort beschrieben sind, mit der Ausnahme, daß das Ziehverhältnis im Kaltwalζverfahren erhöht wird, um die Dicke des erhaltenen primär rekristallisierten Stahlblechs auf 0,24 mm einzustellen. Als Glühseparator wird MgO auf das Stahlblech aufgebracht. Das Stahlblech wird in zwei Proben A und B unterteilt, von denen jeweils eine einem der folgenden sekundären Rekristallisationsglühverfahren unterzogen wird.

L -I

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Verfahren 1

Die Probe A wird auf 65O°C erhitzt. Dies ist die höchste in der Probe festgestellte Temperatur. Die Heizgeschwindigkeit " beträgt 100 C/h. Anschließend wird die Probe weiter mit einer Geschwindigkeit von 10°C/h auf .1200⁰C in einem Glühofen mit einer Atmosphäre aus 25 Vol.-% N₂ und 75 Vol.-% H₂ erhitzt. In dem Teil der Probe, der sich in einer Heizzone mit einer Temperatur von 980 bis 1100⁰C befindet, wird ein Temperaturgradient von 7°C/cm erzeugt. Die Richtung des Temperaturgradienten ist parallel zur Walzrichtung, die bei dem Stahlblech angewendet wurde.

Nachdem die gesamte Probe die Temperatur von 1200⁰C erreicht hat, wird sie einem Reinigungs-Glühverfahren in reinem Wasserstoff (Η«) als Atmosphäre 20 Stunden bei einer Temperatur von 1200⁰C unterzogen.

. Verfahren. 2
20

Die Probe B wird gemäß Verfahren 1 behandelt, mit der Änderung, daß kein Temperaturgradient erzeugt wird.

Die Makrostruktur der geglühten Probe A ist in Figur 4A dargestellt. Die sekundäre Rekristallisation ist in dieser Probe . vollständig durchgeführt, da das Glühverfahren gemäß vorliegender Erfindung auf diese Probe angewendet wurde. Die geglühte Probe besitzt einen zufriedenstellenden B^-Wert von

1,98 Tesla.
30

Im Fall der Probe B ist dagegen die sekundäre Rekristallisation unvollständig, wenn ein sehr starker Kaltwalzgrad auf das Stahlblech angewendet wurde und außerdem kein Temperaturgradient erzeugt wurde. Dies geht klar aus Figur 4B hervor. 35

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Wie vorstehend ausgeführt, stellt das Merkmal des Temperaturgradienten gemäß vorliegender Erfindung ein neues Verfahren dar, das die sekundäre Rekristallisation stabilisiert und die bevorzugte Entwicklung hochorientierter sekundärer Rekristallisationskörner ermöglicht. Die Erscheinung der sekundären Rekristallisation unter diesem Temperaturgradient tritt vermutlich in allen kornorientierten Siliciumstählen auf und wird ebenfalls vermutlich weder von der Zusammensetzung der Stähle noch von den Verfahren beeinflußt, die vor der sekundären Rekristallisation auf den Stahl angewendet wurden.

Beispiele der Erfindung werden nun mit Bezug auf die folgenden Zeichnungen erläutert.
15

Figur 1 zeigt die Beziehung zwischen dem Temperaturgradienten und den Bg-Werten der Produkte von Beispiel 1.

Figur 2 zeigt die Beziehung zwischen den B„-Werten und dem Temperaturgradienten im Hinblick auf die Produkte

von Beispiel 3.

Figur 3 zeigt die Beziehung .zwischen dem Wattverlust und dem Temperaturgradienten mit Bezug auf die Produkte von Beispiel 3,

Figur 4A zeigt in mikroskopischer Aufnahme ein sekundär rekristallisationsgeglühtes Stahlblech der Erfindung.

Figur 4B zeigt in mikroskopischer Aufnahme ein unvollständig .sekundär rekristallisationsgeglühtes Stahlblech.

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Beispiel 1

Stranggegossene Brammen mit einem Gehalt von 0,053 % C, 2,95 % .Si, 0,081 % Mn, Ο,Ο26 % S, 0,028 % Al und 0,0081 % N werden warmgewalzt, geglüht, kaltgewalzt und entkohlend geglüht. Danach wird auf die so erhaltenen 0,3 mm dicken primär rekristallisierten Stahlbleche ein Glühseparator (MgO) aufgebracht. Die Bleche werden dann nach folgendem Verfahren geglüht.

Die Stahlblech-Proben werden mit einer Geschwindigkeit von 50°C/h von Raumtemperatur auf 95O°C erhitzt und dann mit einer Geschwindigkeit von 20°C/h von 950 auf 1200⁰C in einem Glühofen mit einer Atmosphäre aus 25 Vol-% N₀ und 75 Vol-%

H₂, Die Temperaturgradienten werden auf dem Teil der Stahlblechprobe erzeugt, der sich in einer Zone des Glühofens mit einer Temperatur von 980 bis 1100°C befindet. Die Temperaturgradienten betragen 0°C/cm, d.h. kein Temperaturgradient beim Glühen, 0,5°C/cm, 1°C/cm, 2°C/cm und 5°C/cm. Der

Glühofen hat eine Länge von etwa 1 m und der Heizbereich des Ofens ist in drei Zonen unterteilt. Die Temperaturgradienten werden durch getrennte Einstellung der Temperatur der drei Zonen des Ofens erzeugt. Die Richtung der Tempe--

raturgradienten ist parallel zu der Breite des Bleches. 25

Die Stahlblechproben werden anschließend einem Reinigungsglühen in reinem Wasserstoff (H„) bei einer Temperatur von 1200⁰C während 20 Stunden unterzogen. Die Bg-Werte der Produkte sind in Figur 1 angegeben.

Figur 1 zeigt, daß der Bg-Wert durch den Temperaturgradienten von 0,5°C/cm bereits nennenswert verbessert wird. Durch Temperaturgradienten von mindestens 2°C/cm wird er

bemerkenswert verbessert. Obwohl ein hoher Temperaturgra-35

dient die sekundäre Rekristallisation stabilisieren und hohe Bg-Werte ergeben kann, kann durch einen sehr hohen Tem-

- 20 -

peraturgradienten auch ein Kornwachstum der sekundären Rekristallisationskörner verursacht werden. Ein solches Kornwachstum kann zu einem Anstieg der Weite der 180° Domänen und damit zu einer Verschlechterung des Wattverlustes führen.

Der Temperaturgradient darf jedoch so hoch wie möglich sein, wenn eine Verkleinerung der Weite der 180° Domänen möglich ist. Die Obergrenze des Temperaturgradienten ist in diesem Fall nicht besonders kritisch. In einem Fall, wo eine Verkleinerung der Breite der 180° Domänen schwierig ist, wird der maximale Temperaturgradient derart gewählt, daß der Wattverlust möglichst gering ist.

Beispiel 2

Stranggegossene Brammen mit einem Gehalt von 0,035 % C, 2,93 % Si, 0,08 % Mn und 0,024 % S werden warmgewalzt, geglüht, erstmals kaltgewalzt, zwischengeglüht, zum zweiten Mal kaltgewalzt und entkohlend geglüht. Die so erhaltenen, 0,3 mm dicken, primär rekristallisierten Stahlbleche, auf die ein Glühseparator aufgebracht wird, werden gemäß Beispiel 1 mit folgenden Änderungen geglüht. Die Stahlblechproben werden mit einer Geschwindigkeit von 50°C/h von Raumtemperatur auf 75O°C und mit einer Geschwindigkeit von 20°C/h von 750 auf 1200⁰C erhitzt. Die Temperaturgradienten werden in dem Teil der Stahlblechproben erzeugt, die sich in einer Zone des Glühofens mit Temperaturen von 800 bis 1200⁰C befinden. Die Gradienten betragen 0°C/cm (kein Temperaturgradient) und etwa 3°C/cm. Die Bg-Werte der Produkte sind in Tabelle I angegeben.·.

	• * «1 • · Q	^B8	• * *	3I22277
- 21 -	* «	1 1		„ - · ft ■ 1 ■·
Tabelle I			-Wert
Temperaturgradient	,84 ,87
kein Temperaturgradient 3°C/cm

Bemerkung: Der Bg-Wert ist der Durchschnittswert von 10 Proben.

Wenn man sowohl Beispiel 1 als auch Beispiel 2 in Betracht zieht, zeigt sich, daß der Temperaturgradient eine Erhöhung des Bg-Wertes der Stahlblechproben bewirkt, die verschiedene Inhibitoren-Elemente enthalten und vor der primären Rekristallisation unterschiedlichen Verfahren unterworfen

wurden.

Beispiel 3

Die gleichen Stahlblechproben wie in Beispiel 1 mit einer

Dicke von 0,3 mm werden gemäß Beispiel 1 mit folgender Änderung behandelt:

Die Temperaturgradienten im Temperaturbereich von 950 bis 1100°C betragen 0°C/cm (Glühen ohne Temperaturgradient) und

3°C/cm. Außerdem ist die Richtung des Temperaturgradienten 25

die Walzrichtung bzw. 45° und 95° zur Walzrichtung. Der Bg-Wert und die Wattverlusteigenschaften der Produkte sind in den Figuren 2 und 3 aufgeführt. Figur 2 zeigt, daß die Richtung des Temperaturgradienten nicht besonders begrenzt ist.

Der Wattverlust der 0,3 mm dicken Bleche gemäß Figur 3 wird 30

durch den Temperaturgradienten merklich verbessert. In Figur 3 bedeutet das Symbol · den Wattverlust der Produkte mit einem Glasfilm (Glühseparator). Das Symbol ο bedeutet, daß in Übereinstimmung mit der Lehre der JP-OS 137 016/1978 eine lineare kleine Beanspruchung mit einem Füllfederhalter auf einer Seite der Stahlblechproben in senkrechter Richtung zur Walzrichtung erzeugt wird, (zur Verkleinerung der magnetischen Domänen).

Γ "■ —

Beispiel4

Die gleichen Stahlblechproben wie in Beispiel 1 werden mit einer Geschwindigkeit von 1 cm/Minute durch einen Ofen geführt, der bei einer Temperatur von 1200°C gehalten wird und eine Atmosphäre von 25 Vol.-% N₂ und 75 Vol.-% H, aufweist. Die sekundäre Rekristallisation erfolgt während der Zeit, in der die Proben durch den Ofen geführt werden. Es ist ein Ofen der Art, mit dem ein Band geglüht werden kann. Er ist mit einem wassergekühlten Schlitz ausgerüstet, der einen Temperaturgradienten erzeugt. Die Temperatur des Grenzbereichs zwischen den Bereichen der primären und sekundären Rekristallisation beträgt etwa 95O°C. Der Temperaturgradient, der in dem Grenzbereich erzeugt wird, beträgt etwa 7O°C/cm. Die Stahlblechproben werden getrennt nach der sekundären Rekristallisation einem Reinigungsglühen in Wasserstoff über 20 Stunden bei einer Temperatur von 1200⁰C unterzogen. Die durchschnittlichen B„-Werte der 10 Proben betragen 1,98 T.

Das vorstehende Verfahren wird mit der Änderung wiederholt, daß die Stahlblechproben mit einer Geschwindigkeit von

10 cm/h geführt werden. Gleichzeitig werden sie einem Temperaturgradienten von etwa 2°C/cm über einen Temperaturbereich von 980 bis 1030°C unterzogen. Die Bg-Werte der Produk-

te sind in Tabelle II zusammengefaßt.

Tabelle II	Bg, Tesla
Temperaturgradient °C/cm	\ 1/97 1,98
2 70

Dieses Beispiel zeigt, daß der Temperaturgradient eine wirksame Erhöhung des B₈-Wertes nicht nur beim Kastenglühen

sondern auch beim Durchlaufglühen ergibt.

L J

30

35

^Γ - 23 -

Beispiel5

Eine stranggegossene Bramme mit einem Gehalt von O,O57 % C, 3,01 % Si, 0,79 % Mn, 0,025 % S, 0,028 % Al und 0,0079 % N wird warmgewalzt, geglüht, kaltgewalzt, entkohlend geglüht und mit einem'Glühseparatür (MgO) versehen. Dabei wird ein 0,3 mm dickes Band mit einem Glühseparator erhalten. Dieses Band wird in Form einer Spule unter folgenden Bedingungen geglüht.

10

Es wird ein Kastenglühofen, verwendet und die Spule wird mit einer Geschwindigkeit von 20°C/h von Raumtemperatur auf 900°C und dann mit einer Geschwindigkeit von 15°C/h von 900⁰C auf 1200⁰C erhitzt. Die Atmosphäre besteht zu 25 Vol.-% aus N„ und 75 Vol.-%. H₃. Während des Erhitzens wird ein Temperaturgradient in Breitenrichtung der Spule folgendermaßen erzeugt. Die inneren und äußeren peripheren Oberflächen der Spule werden mit einem isolierenden Stoff bedeckt. Die Spule wird durch Hitze vom oberen Teil der inneren Abdeckung her erhitzt. Die Wärme wird von der unteren Oberfläche der Spule' abgezogen, die auf einer Basisplatte steht. Sodann wird nach und nach der isolierende Stoff entfernt. Der derart erzeugte Temperaturgradient beträgt mindestens 5⁰C/cm im Temperaturbereich von 950 bis 1100⁰C und in Breitenrichtung der Spule. Der erhaltene Bg-Wert beträgt 1,98 Tesla.

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Claims

VOSSlUS. VOSSlUS.TAUCHNER · H 'du.N e'wä.N ά'\ RAUH PATENTANWÄLTE""* * *·"·"*·** ·-' - - SIEBERTSTRASSE 4- BOOO MÜNCHEN 86 -PHO N E: (Ο89) 47 4O 75 CABLE: BENZOLPATENT MÖNCHEN -TELEX 5-29 45 3VOPAT D u.Z.: R 195 (Ra/kä) 4. Juni 1981 Case: NSC 2957 DE NIPPON STEEL CORPORATION Tokio, Japan 10 " Kornorientierte Siliciurastahlbleche und Verfahren zu ihrer Herstellung " Patentansprüche

1. Kornorientierte Siliciumstahlbleche, hergestellt durch ein Verfahren, bei dem ein Siliciumstahlblech mit einer primären Rekristallisationsstruktur in solcher Weise sekundar rekristallisationsgeglüht wird, daß die sekundäre Rekristallisation in Richtung auf den Bereich der primären Rekristallisationskörner fortschreitet und über die gesamte Fläche des Stahlblechs zum Abschluß kommt, während im Grenzbereich zwischen den primären Rekristallisationskörnern und den sekundären Rekristallisationskörnern, die beim Erreichen der Temperatur der sekundären Rekristallisation entstanden sind, ein Temperaturgradient erzeugt wird.

2. Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Silicium-Stahlblechen durch sekundäres Rekristallisationsglühen eines Siliciumstahlblechs mit einer primären Rekristallisationsstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß man die sekundäre Rekristallisation in Richtung auf den Bereich der primären Rekristallisationskörner fortschreiten und sie über die gesamte Fläche des Stahlblechs zum Abschluß kommen läßt, während man im Grenzbereich zwischen den primären Rekristal-

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lisationskörnern und den sekundären Rekristallisationskörnern, die beim Erreichen der Temperatur der sekundären Rekristallisation entstanden sind, einen Temperaturgradienten erzeugt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient des Stahlblechs mindestens 0,5°C/cm beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient des Stahlblechs mindestens 2°C/cm beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient in Breitenrichtung des Stahlblechs vorliegt.

6. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient in der Längsrichtung des Stahlblechs vorliegt.

7. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturgradient in einer Zwischenrichtung zwischen der Breiten- und der Längsrichtung des Stahlblechs vorliegt.

8. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Richtung des Temperaturgradienten an verschiedenen Stellen des Stahlblechs unterschiedlich ist.

9. Verfahren nach Anspruch 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Stahlblech in Form einer Spule vorliegt.

10. Verfahren nach Anspruch 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch ge-

kennzeichnet, daß das Stahlblech in Form von Blechstücken vorliegt.

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11. Verfahren nach Anspruch 2/ 3, 4, .5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Stahlblech in Form eines Bandes vorliegt.

12. Verfahren nach Anspruch 2, 3, 4, 5 oder 6, dadurch.gekennzeichnet, daß das Stahlblech kontinuierlich oder absatzweise geglüht wird.