DE3103233C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bildung eines
Metall- oder Metallverbindungsüberzugs auf der Oberfläche
eines Glassubstrats, mit einem Tunnel und Fördereinrichtungen
für das Glassubstrat in einer Richtung durch den Tunnel,
mit Sprüheinrichtungen zur Abgabe wenigstens eines
Tröpfchenstroms auf das Substrat an einer Beschichtungs
station im Tunnel und mit einer Gasabzugseinrichtung zum
kontinuierlichen Abzug von Gasen aus der Umgebung der
Beschichtungsstation (siehe z. B. GB-PS 15 16 032
DE-OS 27 16 183, weiter unten diskutiert).
Gegenüber dem früheren Vorgehen bedeutete die Maßnahme
nach der DE-OS 27 16 183 bereits einen beachtlichen
Fortschritt. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die
Atmosphäre der Überzugsstation trotz der Ansaugung durch
Rückgasströme gestört werden kann, welche Fehler im über
zogenen Glas zu erzeugen in der Lage sind. Es bestand die
Möglichkeit, daß um die Abdeckungen der bisherigen Abzugs
hauben Gase zirkulierten, Sekundärwirbel verursacht wurden
und eine Kontaktierung wieder mit dem Kopf des Strahls
einsetzte. Ein solches Vorgehen wird ausgenutzt beispiels
weise bei der Metalloxidbeschichtung, wobei die sichtbare
Farbe des Glases verändert und/oder gewisse andere
erforderliche Eigenschaften bezüglich der einfallenden
Strahlen, beispielsweise Infrarotreflexionsvermögen, ver
ändert werden.
Im einzelnen ist es so, daß die Saugkräfte bei den be
kannten Maßnahmen hinter der Beschichtungsstation auf
treffen und die Bildung von Beschichtungen mit homogener
Struktur unterstützen. Die Abzugsanlage ist hierbei
stationär, die Einlässe erstrecken sich quer über die
Bewegungsbahn des Glassubstrats, wodurch auch die Saug
kräfte über die volle Quererstreckung der Beschichtung
aufrechterhalten werden.
Auch unter diesen Umständen können jedoch manchmal Fehler
innerhalb der Beschichtung und/oder an der Glas- oder Be
schichtungsoberfläche auftreten und derart sein, daß es
naheliegend ist, diese Fehler den Produkten zuzuschreiben,
die sich in der Umgebung der Beschichtung während deren
Herstellung bilden oder die der Verschlechterung der Be
schichtung während der Herstellung zuzuschreiben sind
durch einen Kontakt mit einem Beschichtungsvorläufer,
der nicht reagiert hat oder der nicht
vollständig an der Beschichtungsstation reagiert hat.
Durch diese Fehler muß das Produkt nicht wertlos werden,
jedoch kann die Qualität des Produktes nicht den Spitzen
anforderungen genügen, und dies ist um so mehr der Fall,
umso mehr der Qualitätsstandard ansteigt, der vom Verbraucher
gefordert wird.
Wenn sich die Fehler an der Oberfläche der Beschichtung be
finden, kann die Qualität des Produktes in einigen, jedoch
nicht in allen Fällen durch eine Beschichtungsoberflächen
nachbehandlung verbessert werden. Derartige zusätzliche
Behandlungsstufen erhöhen jedoch die Kosten des Produktes.
Es wurden Versuche unternommen, die Beschichtungsqualität
durch eine sorgfältige Steuerung der Saugkräfte zu ver
bessern, um sicherzustellen, daß diese Saugkräfte für ihren
gedachten Zweck wirksam sind, jedoch nicht die Stabilität
des Tröpfchenstromes oder der Tröpfchenströme stören.
Es wurde versucht, Verbesserungen dadurch zu erreichen,
daß die Anzahl und die Anordnung der Abzugskanäle ver
ändert wurde. Eine weitere Maßnahme, die vorgeschlagen
wurde, besteht darin, zwei oder mehr Abzugskanäle zu ver
wenden, die aufeinanderfolgend im Abstand voneinander
stromab von der Beschichtungsstation derart angeordnet
sind, daß Gas, welches stromab an einem derartigen Kanal
vorbeiströmt, in den nächsten Abzugskanal eintreten kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Beeinflussung
der Beschichtung durch ungesteuerte Rückströme, Sekundär
strömung und nicht gewollte Ablagerungen durch Herabsinken
des Beschichtungsmaterials zu verhindern.
Erreicht wird dies erfindungsgemäß dadurch, daß
die Abzugseinrichtungen Abzugskanäle aufweisen, deren
Eintrittsöffnungen vor oder hinter der Beschichtungs
station angeordnet sind und diese Abzugskanäle eine
Schutzwand bilden oder mit einer Schutzwand verbunden
sind, daß verhindert wird, daß Gase über diesen Kanal
hinweg zu dem oder den Tröpfchenströmen hin und in Kontakt
zu diesen strömen, und daß die Abzugskanäle unter Abstand
zueinander längs des Tunnels angeordnet sind und die
senkrechten Abstände zwischen den Eintrittsöffnungen
dieser Abzugskanäle und der das Substrat tragenden
Förderebene vom ersten zum letzten Kanal abnehmen.
Nach der Maßnahme der Erfindung können die Tröpfchenströme
beispielsweise parallel abgegeben werden. Es wird unterbunden,
daß sich Rückströme einstellen, da ja eine Verbindung
zwischen Tröpfchenstromabgabe und erstem Abzugsort vor
handen ist und die Schutzwand hierzwischen eine Rück
strömung unterbindet. Die Gase können nicht mehr zu den
Tröpfchenströmen zurückkehren. Dadurch, daß die Abzugs
kanäle unter Abstand zueinander längs des Tunnels angeordnet
sind und die senkrechten Abstände zwischen den Eintritts
öffnungen dieser Abzugskanäle und der das Substrat tragenden
Förderebene vom ersten zum letzten Kanal abnehmen,
können die Abgase, die unter dem ersten Bezugskanal durch
getreten sind, auf genau der Höhe, auf der sie ankommen,
abgesaugt werden.
Nach einer alternativen Ausführungsform einer Vorrichtung
zur Bildung eines Metall- oder Metallverbindungsüberzugs
auf der Oberfläche eines Glassubstrats, mit einem Tunnel
und Fördereinrichtungen für das Glassubstrat in einer
Richtung durch den Tunnel, mit Sprüheinrichtungen zur
Abgabe wenigstens eines Tröpfchenstroms auf das Substrat
an einer Beschichtungsstation im Tunnel und mit einer
Gasabzugseinrichtung zum kontinuierlichen Abzug von Gasen
aus der Umgebung der Beschichtungsstation, zeichnet sich
diese dadurch aus, daß die Abzugseinrichtungen Abzugs
kanäle aufweisen, deren Eintrittsöffnungen vor oder hinter
der Beschichtungsstation angeordnet sind und diese Abzugs
kanäle mit einer Brücke so verbunden sind, daß verhindert
wird, daß Gase über diese Kanäle hinweg zu dem oder den
Tröpfchenströmen hin und in Kontakt mit diesen strömen
und daß sich wenigstens eine Schutzwand zum oberen Teil
des Tunnels zwischen Abzugskanal und Tunneldecke erstreckt,
und daß die Abzugskanäle unter Abstand zueinander längs
des Tunnels angeordnet sind und daß die senkrechten Ab
stände zwischen den Eintrittsöffnungen dieser Abzugskanäle
und der das Substrat tragenden Förderebene vom ersten zum
letzten Kanal abnehmen.
Bei dieser Lösung sind die beiden Abzugskanäle überdacht,
so daß es unmöglich wird, daß zwischen erstem und zweitem
Abzugskanal irgend welche Gase rückströmen und dadurch die
genannten Fehler in der Beschichtung hervorrufen können.
Durch die Schutzwand zwischen letztem Abzugskanal und
Decke wird zudem auch die Rückströmung aus dem Bereich
hinter dem letzten Abzugskanal unterbunden. Die Abzugskanäle
haben im allgemeinen an ihrer Eintrittsöffnung die Form
einer schlitzartigen Düse.
Ist eine Schutzwand quer über einen oberen Abschnitt des
Tunnels zwischen Abzugssystem und Tunneldecke angeordnet,
so kann sie auch alternativ als Teil des Abzugskanals selbst
ausgebildet sein. Die Schutzwand kann beispielsweise durch
eine Platte aus feuerfestem Material wie Asbest oder Metall
gebildet sein. Beispielsweise kann ein Teil eines derartigen
Kanals, der zu dem oder den Gaseintrittsöffnungen hinführt,
sich nach unten in den Tunnel hinein durch eine Öffnung
in der Tunneldecke derart erstrecken, daß der nach unten
sich erstreckende Abschnitt die Schutzwand bildet.
Vorzugsweise ist eine Schutzwand im wesentlichen senkrecht
angeordnet, was die Sache einfach und wirtschaftlich macht.
Im folgenden wird der näher an der Beschichtungsstation
liegende Abzugskanal als "erster Abzugskanal" bezeichnet.
Bei einigen Ausführungsformen der Erfindung sind mehrere
Abzugskanäle im Abstand voneinander längs des Tunnels
angeordnet und die Schutzwand wird vom letzten Kanal
gebildet oder ist mit dem letzten Kanal verbunden oder
diesem zugeordnet, d. h. dem Abzugskanal, der weiter oder
am weitesten von der Beschichtungsstation entfernt ist.
Vorzugsweise kann die Schutzwand von wenigstens dem Kanal
gebildet werden oder mit wenigstens dem Kanal verbunden
sein, der von der Beschichtungsstation am weitesten entfernt
ist.
Nach einer Weiterbildungsform der Erfindung ist ein
Abzugsrohr in oder benachbart zu wenigstens einer Zwischen
kanalbrücke angeordnet.
Vorteilhaft erstreckt sich an der Beschichtungsstation
eine Schutzwand zum ersten Abzugskanal; weitere Abzugs
kanäle sind über Brücken verbunden und eine mit dem letzten
Abzugskanal verbundene senkrechte Schutzwand ist zur Tunnel
decke geführt. Durch die
Brücke zwischen den Kanälen wird verhindert, daß rück
strömende Gase zwischen den Kanälen nach unten strömen.
Beschichtungsfehler können nicht nur durch die Abscheidung
von unerwünschten Reaktionsprodukten in einem Bereich
zwischen der Beschichtungsstation und dem Abzugssystem
verhindert werden, sondern ebenfalls kann die Abscheidung
derartiger Reaktionsprodukte zwischen aufeinanderfolgenden
Abzugskanälen umgangen werden. Turbulente Zustände,
welche in dem Bereich auftreten, der dicht beim Eintritt
in einen Abzugskanal liegt, werden verhindert.
Vorzugsweise beträgt der senkrechte Abstand zwischen dem
Eingang des Abzugskanals oder eines jeden Abzugskanals
und der Substratoberfläche, die beschichtet wird, zwischen
1 und 20 cm. Eingeschlossene Winkel zwischen der Achse
der Tröpfchenströme und der Substratoberfläche können
20 bis 60°, bevorzugt 25 bis 35°, betragen.
Untersuchungen zeigen, daß gleichförmige Beschichtungen
leichter erhalten werden, wenn bestimmte Bedingungen be
züglich des Abstandes zwischen der Substratoberfläche,
die beschichtet werden soll, und der Quelle oder den Quel
len des Tröpfchenstromes oder der Tröpfchenströme beachtet
werden.
Vorzugsweise liegt ein derartiger Abstand, gemessen senk
recht zur Substratsoberfläche, im Bereich von 15 bis 35 cm.
Es wurde gefunden, daß dies der am besten geeignete Bereich
ist, und zwar insbesondere wenn die bevorzugte Neigung und
der bevorzugte Divergenzbereich des Tröpfchenstromes oder
der Tröpfchenströme, auf die im Vorstehenden hingewiesen
wurde, beachtet werden.
Die Erfindung kann verwendet werden, um getrennte Glas
scheiben oder ein kontinuierliches Glasband zu beschichten.
Die Erfindung umfaßt Verfahren,
die zur Beschichtung eines kontinuierlichen Glasbandes ver
wendet werden, welches sich von einer Flachglasherstellungs
anlage, beispielsweise einem Schwimmtank oder einer Zieh
maschine, fortbewegt. Bei einigen derartigen Anwendungsfällen
der Erfindung prallt der Tröpfchenstrom oder prallen die
Tröpfchenströme auf die obere Fläche des Bandes an einer
Stelle auf, an der die Temperatur des Glases im Bereich
von 650°C bis 100°C liegt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann verwendet werden, um ver
schiedene Oxidbeschichtungen durch Verwendung einer flüssi
gen Zusammensetzung, die ein Metallsalz enthält, herzustel
len. Sehr vorteilhafte Verfahren umfassen
Verfahren, bei denen die Tröpfchen Tröpfchen einer Metall
salzlösung sind, wobei ein besonders gutes Beispiel
Metallchlorid ist, wobei aus dieser Metallsalzlösung
eine Metalloxidbeschichtung auf dem Substrat gebildet
wird. Bei einigen derartigen Verfahren ist die Lösung
eine Zinnchloridlösung, beispielsweise ein wäßriges
oder nicht wäßriges Medium, welches Zinnchlorid und
ein Dotiermittel enthält, beispielsweise eine Substanz,
welche Antimonionen, Arsenionen oder Fluorionen zur
Verfügung stellt. Das Metallsalz kann zusammen mit einem
Reduktionsmittel verwendet werden, beispielsweise Phenyl
hydrazin, Formaldehyd oder Alkohol und zusammen mit einem
nicht kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel, wie beispiels
weise Hydroxylamin und Wasserstoff. Andere Zinnsalze
können anstatt oder zusätzlich zu Zinnchlorid verwendet
werden, wie beispielsweise Zinnoxalat oder Zinnbromid.
Beispiele anderer Metalloxidbeschichtungen, die in ähnlicher
Weise hergestellt werden können, umfassen Oxide von Cadmium,
Magnesium und Wolfram. Zur Herstellung derartiger Beschich
tungen kann die Beschichtungszusammensetzung in der Weise
hergestellt werden, daß eine wäßrige oder organische Lö
sung einer Zusammensetzung des Metalles und eines Reduk
tionsmittels gebildet wird. Nitratlösungen können verwendet
werden, beispielsweise Eisennitrat oder Indiumnitrat. Als
weitere Beispiele sei bemerkt, daß die Erfindung verwendet
werden kann, um Beschichtungen durch Pyrolyse von organo
metallischen Verbindungen herzustellen, wie beispielsweise
Metallcarbonyle und Metallacetylacetate, die in Tröpfchen
form der zu beschichtenden Substratoberfläche zugeführt
werden. Ebenfalls können verschiedene Metallacetate und
Metallalcylate verwendet werden, wie beispielsweise Zinn
dibutyldiacetat und Titanisopropylat. Es liegt im Rahmen
der Erfindung, eine Zusammensetzung zu verwenden, die Salze
verschiedener Metalle enthält, um eine Metallbeschichtung
zu erzeugen, die ein Gemisch verschiedener Metallverbindungen
enthält.
Im übrigen zeichnet sich ein Verfahren zur Bildung eines
Metall- oder Metallverbindungsüberzugs auf der Oberfläche
eines Glassubstrats innerhalb eines vom Glassubstrat durch
laufenen Raums, wobei wenigstens ein Tröpfchenstrom auf
das Substrat abgegeben wird und kontinuierlich Gase aus
der Umgebung des Beschichtungsortes abgezogen werden,
dadurch aus, daß vor oder hinter dem Beschichtungsort abge
zogen wird und daß verhindert wird, daß aus dem Bereich
des Abzugs Rückströme zu den Tröpfchenströmen hin und in
Kontakt mit diesen sich einstellen und daß auf mehreren
unterschiedlichen Höhen oberhalb des Substrats abgezogen
wird.
Vorzugsweise wird der Bereich zwischen der Abgabe der
Tröpfchenströme und der Absaugung gegen einen Rückstrom
von Gasen geschützt. Dies kann auch hinter dem letzten
Abzugsort genauso wie zwischen zwei Abzugsorten geschehen.
Schließlich kann noch zusätzlich oberhalb und zwischen
zwei Abzugsorten abgezogen werden.
Ausführungsbeispiele verschiedener erfindungsgemäßer Vor
richtungen sollen unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeich
nung beschrieben werden.
Die Fig. 1 bis 4 zeigen Schnittansichten von Teilen von
vier verschiedenen Flachglasherstellungsanlagen, bei denen
derartige Beschichtungseinrichtungen vorgesehen sind.
Jede der Figuren zeigt einen Teil eines Tunnels, beispiels
weise eines Entspannungs- oder Glaskühlofens, durch den ein neu
gebildetes Glasband von einer nicht dargestellten Flach
glasherstellungsanlage gefördert wird. In diesem Glas
kühlofen sind Einrichtungen vorgesehen, mit denen Material
auf das Glasband gesprüht werden, und es ist ferner eine
Abzugsanlage vorgesehen, mit der Gase nach vorn oder in
Förderrichtung des Glasbandes längs des Kühlofens von der
Beschichtungsstation abgezogen werden. Die verschiedenen
Anlagen sind hinsichtlich bestimmter Teile identisch und
entsprechende Teile sind durch die gleichen Bezugsziffern
in den verschiedenen Figuren gekennzeichnet. Diese gemein
samen Teile sollen zuerst unter Bezugnahme auf Fig. 1 be
schrieben werden.
Der Entspannungs- oder Glaskühlofen 1 weist eine feuer
feste Decken- und Bodenwand 2, 3 auf. Das Glasband 4 bewegt
sich durch den Entspannungs- oder Glaskühlofen in Richtung
des Pfeiles 5, wobei er von Rollen 6 (Förderebene) getragen wird. Zwei
Spritzpistolen 7 und 8 sind innerhalb des Entspannungs-
oder Kühlofens oberhalb der Bewegungsbahn des Glasbandes
angeordnet. Jede dieser Pistolen ist an einer Querführung
montiert und mit einem Antriebsmechanismus verbunden, der
die Spritzvorrichtung quer durch den Entspannungsofen hin
und her bewegt. Die Montage und der Antriebsmechanismus der
Pistole sind an sich bekannt und müssen nicht im einzelnen
beschrieben werden. Die Spritzpistolen sind derart ange
ordnet, daß sie Lösungen eines Beschichtungsvorläufermaterials
als Tröpfchenströme 9, 10, die nach vorn und unten zum Sub
strat hin geneigt sind, abgeben. Die Spritzpistole 7 gibt
eine Lösung einer Beschichtungsvorläuferverbindung, bei
spielsweise Titanacetylacetonat, ab, und diese Verbindung
wird in eine Metalloxidunterschicht umgewandelt, die sich
in Kontakt mit dem heißen Glasband befindet. Die Spritz
pistole 8 gibt eine Lösung einer Überzugsvorläuferverbindung
ab, beispielsweise eine Lösung eines Zinnchlorides, und
diese wird in Kontakt mit dem heißen Glassubstrat in eine
Metalloxidüberzugsbeschichtung umgewandelt. Unmittelbar
hinter der Querbewegungsbahn der Spritzpistole 7 befindet
sich eine Wand 11, die sich quer durch den Entspannungs
ofen oberhalb der Bewegungsbahn des Glasbandes erstreckt.
Die Temperaturbedingungen des Glases können vorher zur
Aufnahme der Metalloxidbeschichtungen eingestellt werden.
Eine Abzugsanlage ist im Entspannungsofen vor der Beschich
tungsstation angeordnet. Diese Abzugsanlage weist einen
ersten Abzugskanal 12 und einen zweiten Ahzugskanal 13
auf. Diese Kanäle erstrecken sich quer durch den Entspan
nungs- oder Glaskühlofen und weisen schlitzartige Ein
trittsdüsenöffnungen auf, die zur Beschichtungsstation
hinweisen und die sich über die Breite der Bandbewegungs
bahn hinweg erstrecken. Diese Kanäle sind mit nicht darge
stellten Einrichtungen verbunden, welche Saugkräfte in
den Kanälen aufrechterhalten, um Umgebungsgase aus der
Beschichtungsstation nach vorn und in die Kanäle hinein
strömen zu lassen. Derartige Abzugsströme sind durch die
Pfeile 14, 15 dargestellt. Der Abzugsstrom 15 besteht aus
Gasen, die unter dem Abzugskanal 12 vorbeiströmen.
Bei Glasbeschichtungen mittels einer Vorrichtung, wie sie im Vor
stehenden beschrieben wurden, treten manchmal Fehler auf,
die durch Nebenreaktionen oder Abscheidung von Reaktions
produkten innerhalb der Umgebung oberhalb des Glasbandes
entstehen. Das Auftreten derartiger Fehler kann manchmal
durch eine entsprechende Einstellung der Saugkräfte im
Abzugssystem herabgesetzt werden. Trotz dieser Steuermaß
nahme treten gewisse derartige Fehler noch von Zeit zu Zeit
auf. Die Maßnahmen, die gemäß der Erfindung in den vier
verschiedenen Anlagen, die in den Figuren dargestellt sind,
ergriffen werden, um weitere Verbesserungen in der Qualität
der Beschichtung zu erzielen, sollen nunmehr beschrieben
werden.
Bei der in Fig. 1 dargestellten Anlage ist eine Schutz
wand 16 vorgesehen, die aus einer Metallplatte oder einer
Platte aus einem anderen Material besteht, und diese
Schutzwand 16 erstreckt sich von einer Stelle oberhalb
und in der Nachbarschaft der Spritzpistole 8 nach vorn
und unten geneigt zum Abzugskanal 12. Diese Schutzwand
hat zwei Wirkungen. Als erstes wurde gefunden, daß die
Beschichtung auf dem Glas weniger durch Abscheidung einer
Substanz oder durch Abscheidung von Substanzen aus der
Umgebung oberhalb des Glasbandes an der Beschichtungs
station oder durch einen Kontakt mit reaktiven Substanzen,
die in Kontakt mit der Beschichtung vor der Beschichtungs
zone gezogen werden, verschlechtert wird. Innerhalb des
Entspannungsofens sind normale Gasrückströmungen vorhanden,
wobei dieses Gas im oberen Bereich des Entspannungsofens
zu dessen Eingang hin strömt. Die Verbesserung der Beschich
tungsqualität ruht wahrscheinlich hauptsächlich auf der
Tatsache, daß die Schutzwand die Gasrückströme daran hin
dert, über den Abzugskanal 12 hinweg und in Kontakt mit
den Tröpfchenströmen 9 und 10 zu strömen und/oder auf der
Tatsache, daß die Schutzwand unvermeidlich verhindert, daß
diese Rückströmgase mit den Abzugsgasströmen, wie beispiels
weise den Strömen 14, in Berührung gelangen, die aus der
Beschichtungsstation zur Abzugsanlage hin strömen.
Die zweite Wirkung der Schutzwand 16 besteht darin, daß
diese eine gleichförmige Strömung der Umgebungsgase in
die Abzugsleitung 12 unterstützt, wie es durch die Pfeile
14 angedeutet wird.
Eine weitere Verbesserung der Beschichtungsqualität bezüglich
einer Reihe von unerwünschten Abscheidungen kann dadurch
erzielt werden, daß eine weitere Schutzwand 17 zwischen dem
zweiten Abzugskanal und der Deckenwand des Entspannungs
ofens eingebaut wird, wie es gestrichelt dargestellt ist.
Diese Verbesserung ist von Bedeutung, da bei Nichtvorhanden
sein dieser Schutzwand es möglich ist, daß Material, wel
ches von den rückströmenden Gasen, die über den Abzugs
kanal 13 hinwegströmen, mitgenommen wird oder Material,
welches als Ergebnis einer Zwischenwirkung derartiger rück
strömenden Gase mit den Abzugsströmen 15 entsteht, auf dem
Glasband in einem Bereich zwischen den beiden Abzugskanälen
12 und 13 abgeschieden werden kann.
Die Anwesenheit von Staub im Gasrückstrom kann durch das
Auftreten von Staubansammlungen auf den Oberflächen der
Schutzwände festgestellt werden, die diesen Gasrückströmen
ausgesetzt sind. Diese Staubsansammlung erfolgt sehr lang
sam. Für diese Schutzwand ist es von Vorteil, wenn sie wie
die Schutzwand 17 senkrecht angeordnet wird, um die Gefahr
auszuschalten, daß wesentliche Staubmengen, die sich über
eine Zeitdauer angesammelt haben, auf das Glasband fallen.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, auf die Schutzwand 16 zu
verzichten und lediglich die Schutzwand 17 zu verwenden, um
die Beschichtungsqualität zu verbessern. Da die Schutzwand
17 in der Lage ist, zu verhindern, daß Gasrückströme über
den Abzugskanal 13 aus einem Bereich weiter stromab im
Ofen strömen, verhindert diese Schutzwand, daß derartige
Rückströme die Beschichtungsstation erreichen. Wenn die
Schutzwand 16 nicht vorhanden ist, ist es möglich, daß nach
vorn gerichtete Gasströme, die am Kanal 12 vorbeigehen und
nicht in den Kanal 13 eintreten, über den Kanal 12 zurück
strömen und in Kontakt mit dem Tröpfchenstrom gelangen.
Die Schutzwand 17 vermindert jedoch jede derartige Neigung,
und die Verwendung der Schutzwand 17 allein ist wirksam,
um die Beschichtungsqualität zu verbessern.
Bei der Ausführungsform der Erfindung, die in Fig. 2
dargestellt ist, wird eine Schutzwand 17 in Verbindung
mit dem zweiten Abzugskanal 13 verwendet, und eine Brücke
18 zwischen den beiden Abzugskanälen. Die zusätzliche Ver
wendung dieser Brücke ist vorteilhaft, weil sie verhindert,
daß nach vorn gerichtete Gasströme, die am Kanal 12 vor
beiströmen, nach oben aus dem Einflußbereich der Saug
kräfte im Kanal 13 herausströmen und dann zur Beschich
tungsstation zurückgezogen werden. Jegliche Neigung einer
Entstehung von Turbulenzen im Bereich zwischen den beiden
Abzugskanälen wird vermindert, und die nach vorn gerichteten
Gasströme werden leichter über den Abzugskanal 13 abge
zogen.
Bei der in Fig. 3 dargestellten Vorrichtung wird zwischen
den beiden Abzugskanälen eine kuppelartige Brücke 19 ver
wendet, und in der Mitte der Brücke ist ein Abzugsrohr 20
vorgesehen, welches ebenfalls einen Teil des Abzugssystems
bildet. Saugkräfte werden in diesem Rohr sowie in den
Abzugskanälen 12 und 13 aufrechterhalten. Diese Saugkräfte
dienen dazu, Turbulenzen oder Streuströmungen in der
Atmosphäre zwischen den Kanälen auszuschalten oder zu
vermindern. Bei dieser speziellen Anlage werden die Brücke
und das zugeordnete Abzugsrohr zusammen mit Schutzwänden
16 und 17 verwendet, die dem ersten und zweiten Kanal zu
geordnet sind. Es wurde gefunden, daß diese kombinierten
Maßnahmen vorteilhaft sind, um Beschichtungen sehr hoher
Qualitäten zu erzeugen. Es liegt jedoch im Rahmen der Er
findung, die in Fig. 3 dargestellte Anlage dadurch abzuän
dern, daß eine der Schutzwände 16 und 17 fortgelassen wird.
Bei den in den Fig. 1 bis 3 dargestellten Anlagen sind
zwei aufeinanderfolgende Abzugskanäle in der Nähe der
Glasbandbewegungsbahn vorgesehen. Ein vorteilhaftes Merkmal
der Beschichtungsvorrichtung, die in diesen Anlagen ver
wendet wird, besteht in der Anordnung dieser Abzugskanäle
derart, daß der Eintritt in den zweiten Kanal dichter an
der Glasbandbewegungsbahn liegt als der Eintritt in den
ersten Kanal. Diese Anordnung berücksichtigt die Vermin
derung der Volumenströmungsrate des Gases im nach vorn ge
richteten Strom durch das Abziehen eines Teiles dieses
Stromes durch den ersten Kanal. Im allgemeinen können diese
Kanäle in einem Abstand zwischen 1 cm und 20 cm oberhalb
der Glasbandbewegungsbahn angeordnet sein, und zwar in
Abhängigkeit von der Gesamtgestaltung und Gesamtleistung
der Anlage. Gute Ergebnisse werden beispielsweise erhalten,
wenn der erste und zweite Kanal mit ihren Eintrittsöff
nungen 10 cm und 5 cm oberhalb der Glasbandbewegungsbahn
angeordnet sind.
In der in Fig. 4 dargestellten Anlage sind drei aufeinander
folgende Abzugskanäle längs des Entspannungsofens ange
ordnet, nämlich die Abzugskanäle 12 und 13, wie bei den
Anlagen, die in den Fig. 1 bis 3 dargestellt sind, und ein
dritter Abzugskanal 21. Die Anordnung des dritten Abzugs
kanals ist insbesondere in Anlagen nützlich, in denen große
Gasvolumina im Entspannungsofen nach vorn strömen und/oder
in denen zusätzliche Abzugseinrichtungen wegen der verhält
nismäßig großen Spritzgeschwindigkeit oder des verhältnis
mäßig großen Spritzvolumens oder wegen der Natur des ge
spritzten Materials erforderlich sind. Bei einer speziellen
Anlage, mit der gute Ergebnisse erzielt werden, sind die
Kanäle 12, 13 und 21 in Abständen von 10 cm, 5 cm und 2,5 cm
oberhalb der Glasbandbewegungsbahn angeordnet. Eine Schutz
wand 16 wird in Verbindung mit dem ersten Abzugskanal
verwendet, und eine senkrechte Schutzwand 22 wird in Ver
bindung mit dem dritten Abzugskanal verwendet. Eine Brücke
23 ist zwischen dem zweiten und dritten Abzugskanal vor
gesehen, und eine Brücke 18 ist zwischen dem ersten und
zweiten Abzugskanal vorgesehen. Die Brücke 23 hat die
gleiche Funktion in bezug auf die Gase, die am Abzugskanal
13 vorbeigehen wie die Brücke 18 in bezug auf die Abzugs
gase, die am Abzugskanal 12 vorbeigehen. Mit der Beschich
tungseinrichtung, die in Fig. 4 dargestellt ist, können
Beschichtungen außerordentlich hoher Qualität hergestellt
werden.
Bei dem im Vorstehenden unter Bezugnahme auf die Figuren
der Zeichnung beschriebenen Verfahren werden die Beschich
tungssprühstrahlen auf das Substrat nach vorn und unten
gerichtet. Die Beschichtungsverfahren können in der
dargestellten Weise auch mit der Abänderung durchgeführt
werden, daß die Bewegungsbahn des Glasbandes durch den
Entspannungsofen entgegengesetzt zu der des Pfeiles 5 ist.
In diesen Fällen werden die Beschichtungssprühstrahlen
nach unten und hinten geneigt. Derartige alternative Ver
fahren können Beschichtungen hoher Qualität erzeugen,
jedoch werden im allgemeinen die besten Ergebnisse erzielt,
wenn man Sprühstrahlen verwendet, die nach unten und vorn
geneigt sind, wobei gute Ergebnisse bezüglich der Beschich
tungsgleichförmigkeit erzielt werden, und zwar insbesondere
dann, wenn relativ dicke Beschichtungen hergestellt werden.
Die dargestellten Verfahren sind Verfahren, bei denen die
Beschichtungen auf einem kontinuierlichen Glasband gebildet
werden. Die dargestellten Beschichtungsvorrichtungen können
ebenfalls verwendet werden, um getrennte Glasscheiben während
ihrer Förderung durch einen Tunnel, wie beispielsweise den
Entspannungsofen 1, zu beschichten. Wenn getrennte Scheiben
beschichtet werden, ist es manchmal vorteilhaft, Bodenab
schirmwände vorzusehen, die sich quer über den unteren Teil
des Tunnels unterhalb der Förderbahn der Scheibe er
strecken, um zu verhindern, daß Gaskonvektionsrückströme,
die entlang des unteren Teiles des Tunnels strömen, zwi
schen aufeinanderfolgenden Scheiben nach oben aufsteigen
und die Umgebung der Beschichtungsstation oder der Beschich
tungsstationen stören.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung
beschrieben.
Ein Flachglasband mit einer Breite von etwa 2,5 m wurde
beschichtet, als dieses sich von einem Schwimmtank mit
einer Geschwindigkeit von 4,5 m pro Minute fortbewegte,
wobei eine Beschichtungsvorrichtung verwendet wurde, wie
sie in Fig. 3 dargestellt ist, wobei jedoch die Spritz
pistole 7 nicht verwendet wurde.
Die Spritzpistole 8, die den üblichen Aufbau hatte, wurde
mit einer Rate von 50 l pro Stunde mit einer Lösung ge
speist, die durch Lösung von Kobaltacetylacetonat Co
(C5H7O2)2H2O in Dimethylformamid in einer Menge von 150 g
Acetylacetonat pro l Lösungsmittel erhalten wurde. Die
Spritzpistole war in einer Höhe von 25 cm oberhalb des
Glasbandes montiert, und zwar unter einer Neigung von
30° zur Ebene des Glasbandes ausgerichtet. Die Spritz
pistole wurde zehnmal pro Minute hin und her bewegt. Die
abgesprühte Lösung prallte auf das Glasband an einer Stelle
längs dessen Bewegungsbahn auf, an der das Glas eine Tem
peratur von etwa 580°C hatte.
Die Abzugskanäle 12 und 13 waren in einer Höhe von 20 cm
bzw. 5 cm oberhalb des Glasbandes angeordnet, und das
Absaugsystem war so eingestellt, daß ein Unterdruck in
der Größenordnung von 4,9 mbar in jedem der Kanäle
aufrechterhalten wurde. Geringere Saugkräfte wurden in dem
Abzugsrohr 20 aufrechterhalten, um Gase aus dem Bereich
oberhalb des Eintrittes in den Abzugskanal 13 abzusaugen.
Die Ausstoßrate der Beschichtungslösung war derart einge
stellt, daß eine Kobaltoxidbeschichtung (Co3O4) mit einer
Dicke von etwa 92 nm auf dem Glas ausgebildet wurde. Es
wurde gefunden, daß die Beschichtung nicht nur eine homo
gene Struktur und eine gute optische Qualität hatte, sondern
auch relativ frei von örtlichen inneren Einschlüssen und
Fehlern an der Beschichtungsoberfläche war, wie sie gelegent
lich auftreten, wenn man das gleiche Verfahren ohne die
Schutzwände 16 und 17 durchführt, wobei diese Fehler als
Schleier zu erkennen waren, wenn das beschichtete Glas
unter durchscheinendem Licht betrachtet wurde.
Es wurde die unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschriebene Be
schichtungsvorrichtung verwendet, um ein Glasband zu be
schichten, welches 3 m breit war, und zwar im Verlauf der
Herstellung dieses Bandes mittels eines Libbey-Owens-Zieh
verfahrens. Die Bewegungsgeschwindigkeit des Glasbandes
betrug etwa 1 m pro Minute. Die Beschichtungsvorrichtung
war an einer derartigen Stelle eingebaut, daß die Temperatur
des Glases in der Aufprallzone des Tröpfchenstromes in etwa
600°C betrug.
Die Spritzpistole 7 wurde nicht verwendet. Die Spritz
pistole 8 wies den üblichen Aufbau auf und wurde mit
einem Druck von 0,4 N/mm2 betrieben. Die Spritzpistole
wurde quer zur Bandbewegungsbahn neunmal pro Minute
in einer Höhe von 30 cm oberhalb des Glasbandes hin und
her bewegt. Die Spritzpistole war so ausgerichtet, daß
die Achse des Sprühstrahles unter einem Winkel von 30°
zur Glasbandebene verlief.
Die Spritzpistole wurde mit einer wäßrigen Lösung von
hydratisiertem Zinnchlorid (SnCl2×2H2O) und NH4HF2 (Dotier
mittel) gespeist, wobei diese Lösung 375 g Zinnchlorid
und 55 g NH4HF2 pro l Wasser enthielt.
Die Abzugskanäle 12 und 13 waren in einer Höhe von 20 cm
bzw. 10 cm oberhalb des Glasbandes angeordnet und das
Abzugssystem war derart eingestellt, daß ein Unterdruck
von etwa 9,8 mbar in jedem Abzugskanal aufrecht
erhalten wurde.
Die Beschichtungslösung wurde der Spritzpistole mit einer
Rate von 20 l pro Stunde und in einer Menge von 10 Nm3/pro
Stunde Trägergas zugeführt. Eine Zinnoxidbeschichtung, die
mit Fluorionen dotiert war und eine Dicke von 750 nm auf
wies, wurde auf dem Glasband ausgebildet.
Es wurde gefunden, daß die Schutz- oder Trennwand 16 zur
Verminderung des Auftretens von Beschichtungsfehlern nützlich
war, die eine innere Schleierbildung hervorrufen. Wenn bei
Vergleichsversuchen die Schutzwand 17 verwendet wurde, wurden
diese Verbesserungen verstärkt, und es ergab sich, daß die
Wand 17 die Gefahr von örtlichen Fehlern, die an der Glas
oberfläche auftreten könnten, vermindert.
Bei einem weiteren Vergleichsversuch wurde die Schutzwand
17 ohne Schutzwand 16 allein verwendet. Eine Überprüfung
der Beschichtung, die auf dem Glas ausgebildet wurde, und
ein Vergleich mit anderen Ergebnissen zeigte, daß das
Vorhandensein der Wand 17 das Auftreten von Fehlern an der
Oberfläche der Beschichtung vermindert und in einem gewissen
Ausmaß dazu beiträgt, Fehler innerhalb der Beschichtung aus
zuschalten.
Ein Band aus gezogenem Glas wurde in der in Fig. 2 darge
stellten Vorrichtung beschichtet. Beide Spritzpistolen 7
und 8 wurden verwendet. Die Spritzpistole 7 wurde mit einer
Lösung von Titan-Di-Isopropoxidiacetylacetonat in Isopropyl
alkohol gespeist, wobei das Acetylacetonat durch eine Reak
tion von Titan-Tetraisopropylat und Acetylaceton in einem
Molverhältnis von 1 : 2 hergestellt wurde. Das Acetyl
acetonat wurde mit einer derartigen Rate zugeführt, daß
eine Unterlagenschicht aus TiO2 mit einer Dicke von 30 nm
auf dem Glasband ausgebildet wurde.
Die Spritzpistole 8 wurde mit einer wäßrigen Lösung von
Zinnchlorid und einem Dotiermittel, wie im Beispiel 2, ge
speist, um eine Zinnoxidschicht, die mit Fluorionen dotiert
ist und eine Dicke von 750 nm hat, auf der Oberseite der
Titandioxidunterlage herzustellen.
Die Abzugskanäle 12 und 13 waren in einer Höhe von 10 bzw.
5 cm oberhalb des Glasbandes angeordnet, und das Abzugs
system war derart eingestellt, daß ein Unterdruck in der
Größenordnung von 9,8 mbar in jedem der Kanäle
aufrechterhalten wurde.
Eine Überprüfung des beschichteten Glases und ein Ver
gleich mit einem Produkt, das mittels eines Verfahrens
erhalten wurde, bei dem die Schutzwand 17 oder die Brücke
18 nicht verwendet wurde, welches jedoch ansonsten identisch
war, zeigt, daß die Verwendung der Schutzwand und der
Brücke vorteilhafte Wirkung hatte, daß das Auftreten von
örtlichen Fehlern innerhalb der Beschichtung und an der
Beschichtungsoberfläche vermindert wurde. Das Vorhanden
sein der Beschichtungsunterlagen, die durch den Betrieb
der Spritzpistole 7 hergestellt wurde, schaltete eine
Verschleierung an der Glas-Beschichtungsgrenzfläche aus.
Bei einer abgeänderten Ausführungsform dieses Beispiels,
bei der die Schutzwand 17 und die Brücke 18 verwendet wurde,
war der zweite Abzugskanal 13 in einer Höhe von 10 cm
oberhalb des Glasbandes angeordnet. Das Ergebnis war nicht
so gut, obwohl es noch besser war als bei Verfahren, die
ohne Schutzwand und Brücke durchgeführt wurden.
Ein gezogenes Glasband wurde beschichtet, wobei die in Fig. 4
dargestellte Vorrichtung verwendet wurde, welche drei Ab
zugskanäle 12, 13 und 21 aufweist, die 10 cm bzw. 5 cm und
bzw. 2,5 cm über dem Glasband angeordnet waren.
Die Spritzpistole 7 wurde mit einer Lösung von Zinndibutyl
diacetat in Dimethylformamid in einer Konzentration von
5 Volumenprozent gespeist. Diese Pistole wurde mit einem
Druck von 0,3 N/mm2 betrieben und mit dieser Lösung mit
einer derartigen Rate gespeist, daß auf dem Glasband eine
Beschichtungsunterlage aus SnO2 mit einer Dicke in der
Größenordnung von 6 nm hergestellt wurde.
Die Spritzpistole 8 wurde mit einer wäßrigen Lösung
von Zinnchlorid und Dotiermittel, wie im Beispiel 2,
gespeist, um eine dotierte Zinnoxidbeschichtung mit
einer Dicke 750 nm auf der Oberseite der Unterlage her
zustellen.
Das Produkt dieses Verfahrens wurde geprüft, und es wurde
gefunden, daß es eine ausgezeichnete Qualität hat. Es
waren tatsächlich keine Fehler innerhalb der Beschichtung
oder in der Grenzfläche zwischen Glas und Beschichtung
vorhanden. Die Oberfläche der Beschichtung war frei von
unerwünschten Abscheidungen, die durch eine anschließende
Oberflächenbehandlung hätten entfernt werden müssen.
Claims (5)
1. Vorrichtung zur Bildung eines Metall- oder
Metallverbindungsüberzugs auf der Oberfläche eines
Glassubstrats, mit einem Tunnel und Fördereinrichtungen
für das Glassubstrat in einer Richtung durch den Tunnel,
mit Sprüheinrichtungen zur Abgabe wenigstens eines
Tröpfchenstroms auf das Substrat an einer
Beschichtungsstation im Tunnel und mit einer
Gasabzugseinrichtung zum kontinuierlichen Abzug von Gasen
aus der Umgebung der Beschichtungsstation,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Abzugseinrichtungen Abzugskanäle (12; 13; 21) aufweisen,
deren Eintrittsöffnungen vor oder hinter der Beschichtungs
station (7; 8) angeordnet sind und diese Abzugskanäle eine
Schutzwand bilden oder mit einer Schutzwand (16; 17) verbunden
sind, daß verhindert wird, daß Gase über diesen Kanal (12; 13)
hinweg zu dem oder den Tröpfchenströmen (9; 10) hin und in
Kontakt mit diesen strömen, und daß die Abzugskanäle (12; 13; 21)
unter Abstand zueinander längs des Tunnels (2) angeordnet
sind und die senkrechten Abstände zwischen den Eintritts
öffnungen dieser Abzugskanäle (12; 13) und der das Substrat
tragenden Förderebene (6) vom ersten zum letzten Kanal
abnehmen.
2. Vorrichtung zur Bildung eines Metall- oder
Metallverbindungsüberzugs auf der Oberfläche eines
Glassubstrats, mit einem Tunnel und Fördereinrichtungen
für das Glassubstrat in einer Richtung durch den Tunnel,
mit Sprüheinrichtungen zur Abgabe wenigstens eines
Tröpfchenstroms auf das Substrat an einer
Beschichtungsstation im Tunnel und mit einer
Gasabzugseinrichtung zum kontinuierlichen Abzug von Gasen
aus der Umgebung der Beschichtungsstation,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Abzugseinrichtungen Abzugskanäle (12; 13; 21) aufweisen,
deren Eintrittsöffnungen vor oder hinter der Beschichtungs
station (7; 8) angeordnet sind und diese Abzugskanäle (12; 13)
mit einer Brücke (18; 19; 23) so verbunden sind, daß verhindert
wird, daß Gase über diese Kanäle (12; 13; 21) hinweg zu dem oder
den Tröpfchenströmen (9; 10) hin und in Kontakt mit diesen
strömen und daß sich wenigstens eine Schutzwand (17; 22) zum
oberen Teil des Tunnels zwischen Abzugskanal (13; 21) und
Tunneldecke (2) erstreckt, und daß die Abzugskanäle (12; 13; 21)
unter Abstand zueinander längs des Tunnels (2) angeordnet
sind und daß die senkrechten Abstände zwischen den Ein
trittsöffnungen dieser Abzugskanale (12; 13; 21) und der das
Substrat tragenden Förderebene (6) vom ersten zum letzten
Kanal abnehmen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Schutzwand (17; 22) von wenigstens dem Kanal gebildet
oder mit wenigstens dem Kanal (13; 21) verbunden ist, der
von der Beschichtungsstation am weitesten entfernt ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Abzugsrohr (20) in oder benachbart zu wenigstens
einer Zwischenkanalbrücke (19) angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sich von der Beschichtungsstation (7; 8) eine Schutz
wand (16) zum ersten Abzugskanal (12) erstreckt, daß weitere
Abzugskanäle (13; 21) über Brücken (18; 23) verbunden sind und
eine mit dem letzten Abzugskanal (21) verbundene senkrechte
Schutzwand (22) zur Tunneldecke (2) geführt ist.
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