DE307906C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-JVi 307906 KLASSE 42/. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 28. September 1916 ab.

Die vorliegende Erfindung hat ein Gefäß zum Gegenstand, durch welches eine wesent-' liehe Beschleunigung und Vereinfachung der verschiedenen Operationen bei der allgemeinen qualitativen und quantitativen Analyse von Lösungen und deren Niederschlägen unter Gewährleistung einer größeren Genauigkeit als bisher erreicht wird. Zu diesem Zwecke ist gemäß der Erfindung an dem

ίο einen Schenkel des zur Analyse benutzten und an sich bekannten U-förmigen Reaktions-

s gefäßes eine Filterplatte untrennbar befestigt.

Dadurch wird erreicht, daß beim Abgießen oder Abziehen der Lösung aus dem mit der Filterplatte ausgerüsteten Schenkel der Niederschlag trocken und vollständig im Reaktionsgefäß zurückgehalten wird, also ohne den geringsten Verlust weiter verarbeitet werden kann. Bei bekannten Vorrichtungen ähnlicher Art mit im Abguß eingesetztem. Filtrierbausch oder mit besonders vorgesehener Filtriervorrichtung bleibt unveränderlich ein Teil der Niederschläge am Filter oder Filtriermaterial hängen, der besonders ausgewaschen werden muß, was selbst bei größter Vorsicht und sauberster Arbeit zu Verlusten führt, die bei Vorhandensein nur geringer Mengen mancher Elemente die Analyse nicht nur außerordentlich erschweren, sondern trotz Aufwand von sehr viel Zeit und Geduld ein falsches Resultat ergeben.

Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der neuen Vorrichtung im Schnitt dargestellt.

Von dem Reaktionsgefäß a, d von bekannter U-förmiger Gestalt ist der gefäßartige Schenkel α oben mit einer Öffnung b zum Einbringen der zu analysierenden Substanz, des Reaktionsmittels usw., versehen. Das Gefäß kann aus beliebigem geeigneten Material, ζ. Β. Porzellan, Quarz, Bergkristall, Metall usw., hergestellt sein. In dem rohr- ■ förmigen Abguß- oder Abzugschenkel d für die Flüssigkeit ist eine Filtriervorrichtung, z. B. eine Filterplatte c, fest angeordnet. Der Schenkel d kann statt am Boden des gefäßartigen Schenkels auch an anderer Stelle münden. Auf dem Schenkel d kann ein Aufsteckstutzen / für einen Schlauchanschluß ο. dgl. aufgesetzt werden, um eine Saugpumpe oder -leitung anschließen zu können. Die. Abdichtung der Verbindung kann auf beliebige Weise erfolgen, z. B. dadurch, daß die beiden Enden der Leitungen d, f erforderlichenfalls unter Zwischenschaltung eines Dichtungsmittels oder Stöpsels dicht ineinander passen.

Zur Ausführung der qualitativen Analyse mit der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird die zu analysierende Substanz in das Reaktionsgefäß α eingetragen, gelöst und gefällt. Dann wird durch die Leitung /, nachdem man sie an eine Saugpumpe angeschlossen hat, unter evtl. Zwischenschaltung eines zweiten Apparates das Filtrat abgezogen. Der im Reaktionsgefäß α verbleibende Niederschlag wird wieder aufgelöst und gefällt, worauf die Flüssigkeit wieder abgesaugt wird

usf. Mit der im zweiten Apparat aufgefangenen Flüssigkeit wird in derselben Weise verfahren.

Bei der quantitativen Analyse wird die gewünschte Menge der zu analysierenden Substanz, z. B. Bariumchlorid, in den tarierten Apparat aus Quarz oder einem anderen passenden Material' gebracht und abgewogen. Nach" der üblichen Auflösung, Erhitzung und

ίο Fällung wird der. Apparat mit dem darin enthaltenen Niederschlag mit der Luftpumpe in Verbindung gebracht und die Flüssigkeit samt Waschwasser abgesaugt. Der Apparat samt Niederschlag wird hierauf getrocknet, geglüht und gewogen. Die Bestimmung des im Bariumchlorid enthaltenen Ba ist dann erfolgt.

In beiden Fällen, sowohl bei der qualita-• tiven als auch bei der quantitativen Analyse, hat die Anwendung des" Apparates eine erhebliche Vereinfachung und Beschleunigung der Arbeitsweise unter Erzielung einer größeren Genauigkeit zur Folge. Bei der qualitativen Analyse wird das wiederholte Abfiltrieren des Niederschlages und sein Einbringen in ein neues Glas, wobei Verluste unvermeidlich sind, völlig vermieden, da der Niederschlag dauernd in demselben Reaktionsgefäß bleibt und nur die Flüssigkeit abgesaugt wird. Bei der qantitativen Analyse wird das bis jetzt erforderliche quantitative Sammeln des Niederschlages auf dem Filter, welches große Sorgfalt erfordert, mit Zeitverlust verbunden ist und bei minder geübten Analytikern eine Quelle von Fehlern bildet, völlig vermieden. Die Bestimmungen werden schneller, genauer und sicherer ausgeführt und erfordern 'minder geübte Kräfte. Die neue Vorrichtung eignet sich daher in erster Linie für Fabriklaboratorien, in welchen man mit halb ausgebildeten Kräften in kurzer Zeit viele Bestimmungen ausfüKren muß. Bei Benutzung dieser Vorrichtung werden auch wohl viele Gewichtsanalysen, die durch ungenauere, aber schnell auszuführende Titrieranlagen verdrängt werden mußten, wieder zur Geltung kommen.

Bei entsprechender Form und Größe des mit dem Filter c versehenen Schenkels d kann man die Operationen unter Luftab-Schluß oder in einer beliebigen Gasatmosphäre durchführen. Die Filtration kann auch in kochendem Zustand vor sich gehen.

Die Zeitersparnis kann sehr weit getrieben werden, indem man z. B. eine Reihe von Apparaten aufstellt, die von vornherein mit den entsprechenden Reagenzien gefüllt sind, so daß auf diese Weise in kürzester Zeit eine aufeinanderfolgende Trennung oder eine Reihenanalyse ausgeführt werden kann. 6o'

Bei entsprechender Vergrößerung und Anpassung kann die Vorrichtung zu ähnlichen Zwecken auch in der Großindustrie Anwendung finden.

Die Trennung der Flüssigkeit von dem Niederschlag gemäß der Erfindung kann anstatt durch Absaugen mittels einer . Saugpumpe auch in anderer Weise, z. B. dadurch erfolgen, daß man die Flüssigkeit durch allmähliches Umkehren des Reaktionsgefäßes' durch die Filtriervorrichtung- ablaufen läßt.

Claims (1)

1. Patent-An Spruch:

   Gefäß zur qualitativen und quantitativen Analyse von Lösungen und deren Niederschlägen, dadurch gekennzeichnet, daß an dem einen Schenkel (d) des in bekannter Weise U-förmigen Reaktionsgefäßes eine Filtrierplatte (c) o. dgl. untrennbar befestigt ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.