DE30640C

DE30640C - Verfahren zur Trennung der Azofarbstoffe, welche aus diazotirten /9-Naphtylaminmonosulfosäuren durch Kombination mit a-Naphtolmonosulfosäuren hergestellt sind

Info

Publication number: DE30640C
Application number: DENDAT30640D
Authority: DE
Original assignee: DAHL & CO. in Barmen
Anticipated expiration: 1904-05-20

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

DAHL & CO. in BARMEN.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 20. Mai 1884 ab.

In unserem Patent No. 29084: »Verfahren zur Darstellung und Trennung von ß-Naphtylaminmonosulfosäuren sowie zur Gewinnung von Azofarbstoffen aus einer derselben« haben wir eine Methode zur Trennung der bei der Sulfurirung des β - Naphtylamins entstehenden ß-Naphtylaminmonosulfosäuren und zur Gewinnung von Azofarbstoffen aus den einheitlichen Säuren beschrieben.

Wir haben gefunden, dafs sich die aus den einheitlichen β - Naphtylaminmonosulfosäuren und den α - Naphtolmonosulfosäuren, welche der Naphtionsäure und der Sulfonaphtalidamsäure entsprechen, entstehenden Azofarbstoffe auch aus den Farbstoffgemengen" gewinnen lassen, welche durch Einwirkung der Diazoverbindungen der bei der Sulfurirung des |3-Naphtylamins erhaltenen, in Wasser schwer löslichen Säurengemenge auf die beiden oben genannten a-Naphtolmonosulfosäuren entstehen.

Die Trennung beruht auf der ungleich^ Löslichkeit der Azofarbstoffe aus den Sä'ure\\ und II (s. Patent No. 29084) einer- und d
Säure III andererseits.

Läfst man die durch Einwirkung des diazotirten Gemenges der schwer löslichen ß-Naphtylaminmonosulfosäuren auf die a-Naphtolmonosulfosäuren aus Naphtionsäure oder aus Sulfonaphtalidamsäure erhaltene Farbstofflösung unter öfterem Umrühren ca. 12 Stunden lang stehen, so scheiden sich die Farbstoffe aus den Säuren I und II gröfstentheils ab event, kann man zur Beschleunigung des Ausfallens' ein' wenig Salz zusetzen. Hierauf wird abfiltrirt, zum Filtrat viel Salz gesetzt und dadurch der in Lösung gebliebene Farbstoff der Säure III ausgefällt.

Beispiel. Eine kalte Lösung von ca. 40 kg des Farbstoffgemenges in 1 400 1 Wasser wird entweder ca. 12 Stunden lang unter öfterem Umrühren stehen gelassen oder mit einer gesättigten wässerigen Lösung von 10 kg Kochsalz versetzt, gehörig umgerührt und schon nach 2 bis 3 Stunden durch eine Filterpresse gedrückt.

Der Farbstoff aus dem Gemenge der Säuren I und II bleibt in der Filterpr^^ und wird in üblicher Weise weiter verarfjeftet/.

Zum Filtrat gieß't./njan, ein'ziufy,vollständigen Ausfällung genügendes tjuantüin Kochsalz und gewinnt dadurqh fden Azofarbstoff aus unserer Säure III, der"' in ,bekannter Weise gereinigt wira. \ /C^v'■■-■■

\ Ist Uie Trennung nach diesem Verfahren

ykircli keine ganz vollständige, so gelingt es

djich hierdurch, Farbstoffe zu erhalten, welche ^sden nach Patent No. 29084 aus den getrennten

■^äuren entstehenden sehr nahe kommen.

Zur Verarbeitung nach dieser Trennungsmethode eignen sich besonders Farbstoffgemenge, welche nur ganz geringe Mengen der Farbstoffe aus der Brönner'schen ß-Naphtylaminmonosulfosäure (Säure II unseres Patentes No. 29084) enthalten. Man erhält dann die Farbstoffe der von uns daselbst mit »ß-Naphtylaminmonosulfosäure I« bezeichneten Säure

nahezu rein. Im Filtrat befinden sich neben dem Farbstoff der ß-Naphtylaminmonosulfosäure III mit der α-Naphtolmonosulfosäure aus Naphtionsäure oder Sulfonaphtalidamsäure noch braunroth färbende Substanzen, welche auf Zusatz einer genügenden Menge Salz mit den genannten Farbstoffen ausfallen und diese verunreinigen.

Um die Abscheidung dieser Verunreinigungen zu vermeiden, setzt man zu der vom Farbstoff der β - Naphtylaminmonosulfosäure I abfiltrirten Farbstofflösung nur so lange Salz, bis in einer herausgenommenen Probe auf weiteren Zusatz erst nach einiger Zeit ein Niederschlag entsteht, welcher schmutzig braunroth färbt.

Der abgeschiedene reine Farbstoff wird abfütrirt und in üblicher Weise weiter verarbeitet.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Trennung der Azofarbstoffe der β - Naphtylaminmonosulfosäuren I und II von denjenigen der β-Naphtylaminmonosulfosäure III (Patent No. 29084), welche in den Farbstoffgemengen enthalten sind, die durch Einwirkung der Diazoverbindungen der durch Sulfurirung des ß-Naphtylamins entstehenden Gemenge der schwer löslichen ß-Naphtylaminmonosulfosäuren auf die a-Naphtolmonosulfosäuren der Naphtionsäure und der Sulfonaphtalidamsäure erhalten werden, durch Abfiltriren der sich aus den Farbstoffansätzen direct oder auf Zusatz von wenig Salz ausscheidenden Theile (Farbstoffe der ß-Naphtylaminmonosulfosäuren I und II) und nachheriges Aussalzen der im Filtrat befindlichen Farbstoffe der ß - Naphtylaminmonosulfosäure III.