DE3050136C2

DE3050136C2 - Methode zur Herstellung von beta-Siliziumkarbid

Info

Publication number: DE3050136C2
Application number: DE19803050136
Authority: DE
Inventors: Hiroshige Tokio/Tokyo Suzuki
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1979-12-14
Filing date: 1980-12-12
Publication date: 1986-12-18
Also published as: GB2076385A; US4368181A; GB2076385B; DE3050136T1; WO1981001699A1; JPS5684310A

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von ß-Siliziumkarbid bei einer Temperatur von nicht mehr als 1650⁰C, bei welcher kohlenstoffhaltiges Pulver mit einer Teilchengröße von nicht größer als 60 μΐη und Siliziumdioxidpulver mit einer Teilchengröße von nicht mehr als 150 μπι verwendet werden, und Siliziummonoxid, das durch Umsetzung eines Gemisches aus Kohlenstoff und Siliziumdioxid (nachfolgend wird dieses Gemisch einfach als "Mischung" bezeichnet) gebildet wird, daran gehindert wird, aus dem Reaktionssystem zu entweichen, eingefangen und weiter mit Kohlenstoff umgesetzt wird.

ß-Siliziumkarbid wird in großem Maße als Füllstoff und Bindemittel für feuerfeste Massen, als Deoxidationsmittel in der Metallurgie, als Schleifmittel zum Polieren, als Pigment für Hochtemperaturanwendungen und als Rohmaterial zum Sintern aufgrund der ausgezeichneten chemischen und physikalischen Eigenschaften gegenüber α-Siliziumkarbid verwendet.

Aus der JP-OS 1 42 697/77 ist ein Verfahren zur billigen und großtechnischen Herstellung von ß-Siliziumkarbid bekannt Bei diesem Verfahren, bei dem als Rohmaterial Siliziumdioxid aus verhältnismäßig großen Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 3 bis 10 mm verwendet wird, ist die Reaktionsgeschwindigkeit bei einer Temperatur bis zu 1650⁰C sehr niedrig und deshalb ist eine sehr hohe Temperatur von höher als dem Schmelzpunkt (etwa 1710⁰C) von Siliziumdioxid für die technische Herstellung von ß-Siliziumkarbid erforderlich. Um ein Verbacken des Rohmaterialgemisches durch während der Umsetzung gebildetes Siliziummonoxid zu vermeiden, müssen nichtumgesetztes Siliziumdioxid und Kohlenstoff absichtlich im Reaktionsprodukt gelassen werden und daher ist die Ausbeute an ß-Siliziumkarbid niedrig und eine überflüssige Verfahrensstufe muß durchgeführt werden, um dieses nichtumgesetzte Siliziumdioxid und Kohlenstoff zu entfernen.

Aus der DE-AS 12 50 797 ist die Herstellung eines als Pigment geeigneten ß-SiC-Pulvers bekannt, bei dem man ein sehr feines SiO₂-Pulver (0,005 bis 0,5 μπι) und Kohlenstoff pulver (0,05 bis 1,5 μπι) miteinander in einem Mischungsverhältnis von C : SiO₂=I bis 10 (Molverhältnis) vermischt und dann bei 1150 bis 1650⁰C in einer Inertgasatmosphäre umsetzt. Das bevorzugte Molverhältnis von C : SiO₂ beträgt dabei 4 bis 5 :1. Die Ausbeuten bei diesem Verfahren sind jedoch noch nicht befriedigend.

Aus der DE-OS 24 52 799 ist weiterhin die Herstellung von pigmentartigem Siliziumkarbid bekannt, bei dem man zur Erhöhung der Ausbeute an ß-SiC zusätzlich feinzerteiltes metallisches Silizium zugibt. Weiterhin wird in der DE-OS 27 22 866 die kontinuierliche Herstellung von ß-SiC aus Kohlenstoff und SiO₂ beschrieben, wobei man bei einem Molverhältnis von C : SiO₂ von 3,2 bis 5,0 das Ausgangsgemisch durch eine Vorheizzone, eine

Heizzone und eine Kühlzone schickt.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von ß-Siliziumkarbid zur Verfügung zu stellen, das mit hohen Ausbeuten arbeitet und bei dem das während der Umsetzung gebildete Siliziummonoxid nicht verlorengeht, sondern für die weitere Umsetzung mit Kohlenstoff erhalten bleibt. Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß dem Patentanspruch 1 gelöst.

Die Merkmale und die Wirkungen der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend beschrieben.

Eine Umsetzung zur Herstellung von Siliziumkarbid (SiC) aus Siliziumdioxid (SiO₂) und Kohlenstoff (C) wird in der nachfolgenden Formel (1) gezeigt, wobei ß-Siliziumkarbid bei einer Temperatur bis zu 1650⁰C gebildet wird.

SiO₂ + 3C = ß-SiC+2CO (1)

Die Umsetzung gemäß (1) verläuft über eine Stufe, bei der Siliziumdioxid zuerst mit Kohlenstoff unter Bildung von Siliziummonoxid (SiO) gemäß (2) gebildet wird, worauf dann Siliziummonoxid (SiO) mit dem Umgebungskohlenstoff unter Bildung von ß-Siliziumkarbid umgesetzt wird, wie dies in (3) gezeigt wird. Die Tatsache, daß ß-Siliziumkarbid hauptsächlich durch die Hauptreaktion gemäß den Gleichungen (2) und (3) gebildet wird, ist von den Erfindern durch Versuche bestätigt worden.

SiO₂+ C = SiO+ CO (2)

SiO+2C = ß-SiC+CO

■§ Ein Teil an ß-Siliziumkarbid wird durch die Nebenreaktionen (4) und (5) gebildet In beiden Fällen spielt

fv Siliziummonoxid eine wichtige Rolle bei vier Herstellung von ß-SilizJumkarbid.

Ψ.

% 2SiO = SiO₂+Si (4)

|! Si+C = ß-SiC (5)

; Bei der Umsetzung gemäß (2) und (3) wird Kohlenmonoxid (CO) erzeugt und die Umsetzung kann durch die

h Entfernung des Kohlenmonoxids unterstützt werden. Siliziummonoxid, das sich zusammen mit Kohlenmonoxid

j| bildet, hat einen hohen Dampfdruck und kann in Gasform entweichen. Da jedoch Siliziummonoxid als Silizium-

fv quelle wichtig ist, ist es erforderlich, daß man das Siliziummonoxid am Entkommen hindert und in Form von

ι ^; ß-Siliziumkarbid durch die Reaktionen gemäß (3) bis (5) festhält Bei dem üblichen Verfahren bleibt jedoch

H Siliziummonoxid nicht immer im Reaktionsprodukt, bis diese Umsetzungen beendet sind. Als Ergebnis ent-

ί■? kommt etwa 1/6 an Siliziumdioxid, so daß eine beachtlich große Menge an nichtumgesetztem Kohlenstoff im

V Reaktionsprodukt verbleibt In der JP-OS 1 42 697/77 wird ein Verfahren offenbart, bei dem eine überschüssige

};- Menge an Kohlenstoff verwendet wird, um das Siliziummonoxid am Entweichen zu behindern und um es in

p Form von ß-Siliziumkarbid festzuhalten Bei diesem Verfahren enthält das Reaktionsprodukt jedoch hohe

,? Überschußmengen an Kohlenstoff und der Siliziumkarbidgehalt im Reaktionsprodukt ist insgesamt gesehen

j* sehr niedrig.

fs Bei der Umsetzung zur Bildung von ß-Siliziumkarbid gemäß (3) und (5) wird durch gebildetes ß-Siliziumkarbid,

|;f welches die Oberfläche der Kohlenstoffteilchen bedeckt, der nachfolgende Kontakt der Kohlenstoffteilchen mit

j; Siliziummonoxid oder Silizium gestört, so daß das Festhalten des Siliziummonoxids in Form von ß-Siliziumkar-

i' bid nicht erfolgt Um deshalb wirksam ß-Siliziumkarbid herzustellen, ist es erforderlich, Mittel anzuwenden,

I durch welche das Entweichen von Siliziummonoxid aus dem Reaktionssystem und der direkte Kontakt von

\\ Siliziummonoxid mit Kohlenstoff verhindert wird.

η Das Siliziumdioxidpulver, das als eines der Ausgangsmaterialien der vorliegenden Erfindung verwendet wird,

fi muß eine Teilchengröße von nicht größer als 150 μπι haben. Wenn die Teilchengröße größer als 150 μπι ist, neigt

;I Siliziumdioxid dazu, in dem Endprodukt zu bleiben und deshalb ist die Verwendung eines solchen Siliziumdioxid-

|| pulvers im Betrieb unvorteilhaft. Bei der vorliegenden Erfindung wird Siliziumpulver mit einer Teilchengröße

t; von nicht größer als 80 μπι bevorzugt verwendet. Durch die Anwendung eines derartig feinen Siliziumdioxidpul-

V-; vers kann man leicht ß-Siliziumkarbid, das nur eine sehr geringe Menge an nichtumgesetztem Siliziumdioxid enthält, herstellen. Wird Graphitpulver als Kohlenstoffquelle verwendet, so wird das Graphitpulver zu kleinen Teilchen während der Umsetzung aufgrund der sehr großen anisotropen Volumenerhöhung, die mit der Bildung

: von ß-Siliziumkarbid aufgrund der großen Anisotropie der Graphitkristallstruktur begleitet wird, pulverisiert

Ij und deshalb kann man Graphitpulver mit einer Teilchengröße von nicht größer als 60 μπι verwenden. Da jedoch

;| diese Wirkung nicht merklich in Koksteilchen, die keine ausreichend entwickelte Graphitkristallstruktur haben,

!: wirksam wird, ist es erforderlich, daß Koksteilchen eine Teilchengröße von nicht größer als 20 μπι haben. Die am

\: meisten bevorzugte Kohlenstoffquelle ist Ruß, weil im Falle von Ruß die Reaktionsgeschwindigkeit schnell und

0 für den Betriebsablauf vorteilhaft ist.

;.: Die Umsetzung erfolgt offensichtlich gemäß Gleichung (1) und deshalb werden Kohlenstoff und Siliziumdio-

£ xid derart homogen vermischt, daß das erhaltene Gemisch ein Molverhältnis von C/SiO₂ von 3 aufweist. Weicht ΐ das Molverhältnis merklich von 3 ab, so ist in dem gebildeten ß-Siliziumkarbid nichtumgesetztes Rohmaterial enthalten und die Qualität des ß-Siliziumkarbids verschlechtert sich.

Es ist vorteilhaft, daß die Rohmaterialien umgesetzt werden, während man im Reaktionssystem durch Evakuieren ein Vakuum aufrecht erhält Wird die Umsetzung unter Vakuum durchgeführt, dann kann die Reaktionstemperatur auf i;o niedrig wie 1200° C verringert werden. Ist die Reaktionstemperatur niedriger als 1200° C, so ist die Reaktionsgeschwindigkeit zu niedrig, um preiswert ß-Siliziumkarbid herzustellen. Wird die Umsetzung unter einer Inertgasatmosphäre, wie Argon, Helium oder Stickstoffgas durchgeführt, so kann man eine ausreichend hohe Reaktionsgeschwindigkeit innerhalb des Temperaturbereiches von 1450 bis 1650⁰C erzielen, wobei die ,:i Reaktionsgeschwindigkeit erheblich bei einer Temperatur unterhalb etwa 1450⁰C abnimmt. Ein bevorzugter ^r; Temperaturbereich liegt bei 1400 bis 1500⁰C unter Vakuum und bei 1500 bis 1600⁰C in einer Inertgasatmosphä- ;■; re und in beiden Fällen kann man feinteiliges ß-Siliziumkarbid mit gleichförmiger Teilchengröße und von hoher !;,; Qualität erhalten.

p, Wie vorher erwähnt, ist es eine unabdingbare Voraussetzung bei der vorliegenden Erfindung, daß das

r? Siliziummonoxid, das sich durch die Umsetzung des Rohmaterialgemisches bildet, im möglichen Maße vom I' Entweichen aus den Substanzen, die bei der Umsetzung vorkommen, gehindert wird. Um das Entweichen des

1 Siliziummonoxids zu verhindern, ist es erforderlich, daß das gasförmige Siliziummonoxid, das nicht mit dem

Il Kohlenstoff reagiert hat, in dem Reaktionsprodukt bei einer Temperatur eingefangen wird, bei welcher Silizium- £ rr.or.oxid kondensiert wird. Dieses Zie! kann man erreichen, indc-. man das Gemisch kontinuierlich erhitzt und p umsetzt. Das heißt, daß das Rohmaterialgemisch kontinuierlich oder absatzweise in ein Reaktionsrohr eingeführt wird, das zuvor auf eine solche Temperatur erhitzt worden ist, daß die Temperaturverteilung in dem ;■■,' Reaktionsrohr aus einer Niedrigtemperaturzone, einer Hochtemperaturzone und einer Niedrigtemperaturzone ! besteht und die höchste Temperatur innerhalb des erfindungsgemäß definierten Temperaturbereichen liegt, und

daß das Reaktionsprodukt kontinuierlich oder absatzweise aus dem Reaktionsrohr entnommen wird, wodurch

; im wesentlichen das gesamte während der Umsetzung erzeugte Siliziummonoxid eingefangen werden kann. Das.

während der Reaktionsstufe des Rohmaterialgemisches gebildete Siliziummonoxid liegt in gasförmigem Zu-

stand vor und wenn man die Umsetzung im Vakuum durchführt, fließt das gasförmige Siliziummonoxid aus der Niedrigtemperaturzone zu der Hochtemperaturzone längs der Evakuierungsrichtung und eine ziemlich große Menge des Siliziummonoxids wird mit dem restlichen Kohlenstoff in der Hochtemperaturzone umgesetzt und nichtumgesetztes Siliziummonoxid fließt wiederum in eine Niedrigtemperaturzone und wird dort kondensiert. Wird die Umsetzung unter einer Inertgasatmosphäre durchgeführt, dann zeigt Siliziummonoxid das gleiche Verhalten wie im Vakuum längs des Flusses des Atmosphärengases. Infolgedessen kann man die Fließrichtung des Siliziummonoxids einstellen durch die Richtung der Evakuierung und durch die Richtung des Atmosphärengasflusses. Eine konkrete Ausführungsform wird durch ein Verfahren gezeigt, bei dem man einen Schneckenförderer, wie er in Fig. 1 gezeigt wird, anwendet. Das Innere der Vorrichtung wird durch eine Evakuierungsöffnung 1 evakuiert und ein Rohmaterialgemisch wird kontinuierlich in ein Reaktionsrohr 3, dessen Außenseite mittels eines Heizelementes2 geheizt wird, durch eine Rohmaterialzufuhröffnung 4 mittels eines Schneckenförderers 5 eingegeben. Das durch Umsetzung der Rohmaterialien gebildete gasförmige Siliziummonoxidgas wird aus einer Niedrigtemperaturzone zu einer Hochtemperaturzone geleitet und reagiert mit dem dort enthaltenen restlichen Kohlenstoff unter Bildung von ß-Siliziurnkarbid. Ein Teil des Siliziummonoxids, das nicht mit dem restlichen Kohlenstoff reagiert hat, wird jedoch längs der Evakuierungsrichtung geleitet und kondensiert in einer Niedrigtemperaturzone, die an dem äußeren Teil der Hochtemperaturzone lokalisiert ist, wird in dem Reaktionsprodukt eingefangen und durch die Auslaßöffnung 6 für das Reaktionsprodukt gewonnen.

Während das Rohmaterialgemisch durch das Reaktionsrohr geleitet wird, wird das Gemisch mittels eines Schneckenförderers gerührt, gemischt und pulverisiert, wobei das Gemisch innerhalb des Temperaturbereiches gehalten wird, innerhalb dessen die Reaktion von SiO2 + 2 C überwiegend abläuft; das gebildete ß-Siliziumkarbid wird dabei von der Oberfläche der Kohlenstoffteilchen abgetrennt und der Kontakt der Kohlenstoffteilchen mit dem Siliziummonoxid wird fortgeführt, wodurch das Siliziummonoxid in Form von ß-Siliziumkarbid mit einen sehr hohen Qualität und einer hohen Ausbeute erhalten werden kann.

Beim Vermischen des gebildeten Siliziummonoxids und des restlichen Kohlenstoffs in kaltem Zustand und Rückführung in die Niedrigtemperaturzone, wobei man diesen Zyklus wiederholen kann, wird in der Hochtemperaturzone die erfolgende Umsetzung von Siliziummonoxid mit Kohlenstoff vervollständigt. Da das gebildete ß-Siliziumkarbid und Siliziummonoxid nicht gesintert sind, kann man sie leicht pulverisieren und man kann die vorerwähnte Arbeitsweise ohne Schwierigkeiten durchführen.
Die Figur ist ein Querschnittsdiagramm der Vorrichtung für die vorliegende Erfindung.

Beispiel

In einem elektrischen Ofen wurde ein zylindrisches Graphitreaktionsrohr, in dessen Innerem ein Schneckenförderer angeordnet war, innerhalb eines Heizelementes angeordnet. Die Temperaturverteilung in dem Reaktionsrohr bestand aus einer Niedrigtemperaturzone, einer Hochtemperaturzone mit einer Maximaltemperatur von 1650⁰C und einer Niedrigtemperaturzone. Ein Gemisch aus Kohlenstoff und Siliziumdioxid (mit einem Molverhältnis von C/SiO₂ = 3) mit unterschiedlichen Teilchengrößen wurde in das Reaktionsrohr eingegeben und unter den in der nachfolgenden Tabelle 1 angegebenen Bedingungen durchgeleitet

Wird die Umsetzung im Vakuum durchgeführt, so wird das Reaktionsrohr in Richtung der Auslaßöffnung für das Reaktionsprodukt evakuiert und wenn die Umsetzung in einer Argonatmosphäre durchgeführt wird, läßt man Argongas von der Eingangsöffnung für das Rohmaterialgemisch in Richtung der Ausgangsöffnung für das Reaktionsprodukt strömen. Ob das Reaktionsrohr vertikal oder horizontal ist, hat keinen merklichen Einfluß auf die Zusammensetzung des Reaktionsproduktes. Das an der Ausgangsöffnung erhaltene Reaktionsprodukt wurde nochmals in einer Kugelmühle vermischt und pulverisiert und in das Reaktionsrohr unter den gleichen

Heizbedingungen wie vorher angegeben geleitet Dieses Verfahren wurde wiederholt und die Zahl der Wiederholungsvorgänge und die Zusammensetzung des erhaltenen Reaktionsproduktes werden in Tabelle 2 gezeigt Durch die Wiederholung wird die Qualität des ß-Siliziumkarbids merklich verbessert

Aus Tabelle 2 wird ersichtlich, daß dann, wenn man die Umsetzung nach einem anderen Verfahren als dem der vorliegenden Erfindung durchführt, die Ausbeute an ß-SiC kleiner als 30% und niedriger als die Ausbeute beim

so vorliegenden Verfahren ist Es war kein großer Unterschied in der Zusammensetzung des Reaktionsproduktes festzustellen bei einem Verfahren, bei dem das Rohmaterialgemisch in pulverförmigem Zustand umgesetzt wurde gegenüber einem Verfahren, bei dem das Rohmaterialgemisch zu einem Formkörper der Dimension 2 bis 5 mm, zusammen mit etwa 5% eines Phenolharzes verformt worden war und das Rohmaterialgemisch mit dem Harz unter Bildung des Formkörpers umgesetzt wurde. Durch die Formgebung konnte ein Zerstreuen des Pulvers verhindert werden und die Handh abung in allen Stufen wurde erleichtert Der Siliziumdioxidgehalt wird durch SiOx aufgrund der Gegenwart des darin enthaltenen Siliziummonoxids angegeben.

Tabelle

Nr. Teilchengröße des Rohmaterials

SiO₂ C

Atmosphäre

Reaktionstemperatur

(⁰C)

Erfindung

außerhalb der
Erfindung

10

11

12

13

14

15

16

17

18

nicht größer als 40 μπι nicht größer als 40 μπι nicht größer

nicht größer als 40 μπι nicht größer als 40 μπι nicht größer als 80 μπι nicht größer als 150 μΐη nicht größer als 40 μπι nicht größer als 80 μπι nicht größer als 80 μπι nicht größer als 150 μΐη nicht größer als 80 μΐη nicht größer als 150μηι nicht größer als 40 μηι nicht größer als 80 μπι nicht größer als 10 μπι nicht größer als 10 μπι nicht größer als ΙΟμίη

Ruß einer Teilchengröße von nicht größer als 0,3 μιτι desgl.	Vakuum Vakuum
desgl.	Vakuum
desgl.	Vakuum
desgl.	Vakuum
desgl.	Vakuum
desgl.	Vakuum
desgl.	Argon
desgl.	Argon
desgl.	Argon
desgl.	Argon
Koks einer Teilchengröße von nicht größer als 20 μπι Koks einer Teilchengröße von nicht größer als 20 μπι. Graphit einer Teilchengröße von nicht größer als 60 μηι Ruß einer Teilchengröße von nicht größer als 0,3 μπι desgl.	Argon Vakuum Argon Stickstoff Vakuum
desgl.	Argon
desgl.	Argon

1200 1350 1450 1600 1650 1450 1650 1450 1600 1650 1650 1600 1650 1550 1650 1150 1350 1400

Tabelle Nr. Zusammensetzung des Zusammensetzung des Reaktionsproduktes (Gew.-%) Reaktionsproduktes (Gew.-%) 2. Wiederholung 3. Wiederholung C SiO, ß-SiC C SiO_x ß-SiC C SiO_x ß-SiC

Erfindung	1	22,3	37,2	40,5	13,3	22,1	64,6	4,7	7,8	87,5
	2	9,6	16,0	74,4	2,6	4,1	93,3	0,3	0,5	99,2
	3	5,8	9,6	84,6	1,0	1,5	97,5	0,3	0,5	99.2
	4	2,0	3,3	94,7	0,7	1,1	98,2	0,2	0,5	99,3
	5	1,4	2,3	96,3	0,5	0,8	98,7	0,2	0,5	99,3
	6	7,1	11,8	81,1	1,2	2,2	96,6	0,3	0,5	99,3
	7	9,3	15,5	75,2	1,5	2,6	95,9	0,4	0,8	98,8
	8	14,9	24,9	60,2	5,8	10,0	84,2	1.0	1,6	97,4
	9	12,7	21,2	66,1	3,5	6,2	90,3	0,6	1.0	98,4
	10	11,6	19,5	68,9	3,1	4,8	92,1	1,2	0,9	97,9
	Π	12,9	21,3	65,8	3,8	6,1	90,1	0,6	1,1	983
	12	15,8	26,3	57,9	6,6	10,0	83,4	1,5	2,0	96,5
	13	24,5	40,8	34,7	13,8	20,6	65,6	7,2	11,4	81,5
	14	22,3	37,2	40,5	13,3	22,1	54,6	4,8	7,8	87,4
	15	12,0	20,1	67,9	4,0	6,6	89,4	0,6	1,1	983
außerhalb der	16	30,1	50,2	19,7	24,3	40,3	35,4	15,8	26,2	42,2
Erfindung
	17	33,4	55,7	10,9	30,0	50,1	19,9	24,2	40,4	35,4
	18	26,3	43,8	29,9	19,2	31,6	48,8	10,1	16,2	73,7

■ Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte ß-Siliziumkarbid kann als Füllstoff und als Bindemittel für feuerfeste Materialien, als Deoxidationsmittel in der Metallurgie, als Schleifmittel zum Polieren, als 30 Pigment für Hochtemperaturanwendungen und als Rohmaterial zum Sintern verwendet werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von ß-Siliziumkarbid, bei dem man ein kohlenstoffhaltiges Pulver mit einer Teilchengröße von nicht größer als 60 μπι mit Siliziumdioxidpulver einer Teilchengröße von nicht größer als 150 μπι in einem Molverhältnis von Kohlenstoff zu Siliziumdioxid von 3 :1 bei einer Temperatur bis zu 1650⁰C in einer inerten Atmospähre umsetzt und dabei gebildetes Siliziummonoxid mit den Kohlenstoffteilchen in einer weiteren Reaktionszone umsetzt, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgemisch in ein Reaktionssystem mit Schneckenförder :r einführt, das zuvor auf eine solche Temperatur erhitzt worden ist, daß die Temperaturverteilung in dem Reaktionssystem aus einer Niedrigtemperaturzone, einer Hochtemperaturzone mit einer Maximaltemperatur von 1650⁰C und einer Niedrigtemperaturzone besteht, und diese Verfahrensweise mit dem in der zweiten Niedrigtemperaturzone anfallenden Produkt wiederholt, bis die Umsetzung im wesentlichen vollständig ist

2. Verfahren zur Herstellung von ß-Siliziumkarbid gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch kontinuierlich im Vakuum bei einer Temperatur in der Hochtemperaturzone von 1200 bis 165O¹C erhitzt

3. Verfahren zur Herstellung von ß-Siliziumkarbid gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch kontinuierlich in einer Inertgasatmosphäre bei einer Temperatur in der Hochtemperaturzone von 1450 bis 1650⁰C erhitzt