DE2314384A1 - Dichte siliciumcarbidkoerper und verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Dichte siliciumcarbidkoerper und verfahren zu deren herstellungInfo
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Description
Dichte Siliciuracarbidkörper und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung betrifft dichte Siliciumcarbidkörper, deren Biegefestigkeit über 7000 kg/cm bei Raumtemperatür,über
5600 kg/cm2 bei 120O0C,über 4200 kg/cm2 bei 13750C und
über 3HO kg/cm2 bei 150O0C beträgt. Das Produkt besitzt
eine Korngröße von<5/um und im wesentlichen das gesamte Siliciumcarbid liegt in der (λ,-Form vor. Es hat eine Dichte
von über 99 i> der Theorie und enthält etwa 0,5 bis 5 %
Aluminium.
Seit langem besteht der Bedarf an harten festen Materialien,
die unter hoher Last bei erhöhten Temperaturen ohne· Abbau und Oxidation arbeitsfähig sind. Derartige Werkstoffe sollten
auch hohe Biegefestigkeit bei Raumtemperatur und bei hoher Temperatur besitzen. Bisher versuchte man, derartige Werkstücke
zu erhalten, indem Siliciuracarbidkörper geformt wurden. Es ist bekannt, Siliciumcarbid bei einer Temperatur über
350O0C und einem Druck von zumindest 700 kg/cm" heiß zu pressen
(US-PS 3 1!
442). Die Biegefestigkeit dieses Materials ist -2· 309842/0830
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unbekannt, jedoch fand es in der Praxis keinen Eingang. Die Firma Carborundum Company hat verschiedene Anstrengungen
unternommen, um hochfestes Siliciumcarbid "KT" herzustellen ("Materials and Methods" Okt. 1956, S. 92; "Journal of
Material Science", Bd. 6, 1971, S. 324-331). Dabei handelt es sich um ein selbstgebundenes Siliciumcarbid, das einige
interessante Eigenschaften besitzt, jedoch nicht sehr fest ist, denn es hat eine Biegefestigkeit von weniger als 3500
kg/cm bei Raumtemperatur. Besseres Siliciumcarbid erhielt man durch Dampfphasenabscheidung (Gulden "Journal of American
Ceramic Society" Bd. 52, S. 585-590, Ifov. 1969). Im allgemeinen
wird es erhalten durch thermische Zersetzung eines Silans, wie Methyltrichlorsilan. Das Produkt hat interessante
physikalische Eigenschaften. Die Biegefestigkeit ist im
Vergleich gegen die erfindungsgemäßen Produkte entsprechend, jedoch besitzt es den Wachteil, daß auf diese Weise keine
größeren Körper hergestellt werden können. Es ist außerordentlich schwierig, !Formkörper in der Art von Kugeln, Turbinenflügeln
und dergleichen herzustellen. Darüberhinaus weist das erfindungsgemäße Produkt eine regellose Konstruktur auf,
während das durch Vakuumabscheidung erhaltene Produkt in einer Richtung hoch orientiert ist. Weiters wurde bereits ein
Werkstoff angekündigt, der nach einem unbekannten Verfahren hergestellt wurde und eine Biegefestigkeit in der Größen-Ordnung
von 3500 kg/cm besitzen soll. Ein Material ähnlicher,.
Eigenschaften soll auch bereits durch Heißpressen erhalten worden sein.
Als nächstkoramender Stand der Technik zu vorliegender Erfindung
können die Ausführungen von ülliegro, Coffin and
Tinklepaughn"J. Am.Ceram.Soc." 39 (11) 386-389, 1956)
angesehen werden, wonach mäßig dichte (98 "Jo) heißgepresste Siliciumcarbidkörper hergestellt worden sind, die eine Biegefestigkeit
in der Größenordnung von 3780 kg/cm bei Raumtemperatur haben sollen. Durch die weiteren Untersuchungen - 3 -
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- 3 - 2. ΐ -
Progress Reports prepared for the Department of the Navy under Contract ITOOO19-71-C-O29O wurde eine Verbesserung
dieser Körper dadurch erreicht, daß verschiedenen Siliciumcarbidpulvern Bor zugesetzt wurde, wodurch man Siliciumcarbidkörper
mit etwa gleichen physikalischen Eigenschaften erhalten könnte. Nach der US-PS 3 520 656 wird ein Produkt
hergestellt aus 96 Vol.-^ ß-Siliciumoarbid und 4 Vol.-$
Tonerde. Das Gemisch wird heiß gepreßt und hat eine Dichte von 98 % der Theorie. Eingebettet in den etwa 50 fi φ-Siliciuincarbid
und etwa 50 fi ß-Siliciumcarbid finden sich dann die
Tonerdekristalle. Die Biegefestigkeit dieser Materialien
liegt in der Größenordnung von 6550 kg/cm bei PLaumtemperatur.
In der Praxis hat dieses Material keinen Eingang gefunden. Nach der US-PS 3 178 807 wurde durch Verdichten unter
Anwendung von Sprengkraft versucht, ein Siliciumcarbid-Skelett herzustellen, welches dann mit Aluminium imprägniert
wurde.
Die Erfindung betrifft nun sehr dichte feste Körper aus Siliciumcarbid, die nach einer bevorzugten Ausführungsform
durch Heißpressen eines innigen Gemisches von feinem $j-Silicimcarbidpulver
und 0,5 bis 5 f° feinem Aluminium hergestellt
werden. Das Geraisch wird vorzugsweise in einer Kugelmühle aufgemahlen und gemischt, welche ausgekleidet
ist mit Wolframcarbid und als Mahlkörper Wolframcarbidkugeln
dienen. Die Mahlzeit beträgt zumindest 15 h, wodurch man eine außerordentlich innige Dispersion von Aluminiumpulver
innerhalb des rC-Siliciumcarbidpulvers erhält. Das cC-Silicumcarbidpulver
hat vorzugsweise eine Korngröße in der Größenordnung von 1 bis 5/um und eine Reinheit in der Größenordnung
von zumindest 99 f». Das Mischen und Mahlen erfolgt
zweckmäßigerweise in einem inerten Medium, wie Isopropanolj und soll zumindest 15h dauern. Die Festigkeit des fertiggepreßten Produkts ist im wesentlichen direkt proportional
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»MSPPCTCD
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der Mahlzeit innerhalb des Bereiches von 1 bis 60 h. Das
feingemahlene Gemisch wird dann durch Filtrieren getrocknet und auf 900C erwärmt, um restliches Mahlhilfsmittel zu vertreiben.
Anschließend wird in einer Graphitform mit minimalern Luftzutritt bei einer Temperatur von zumindest 195ü°C und
unter einem Druck von zumindest 140 kg/cm verpreßt. Maximale Preßtemperatur und Druck werden zumindest 1 min aufrechterhalten
das Heißpressen erfolt zweckmäßigerweise in Argonatmosphäre. Das so erhaltene Produkt nach der Erfindung hat eine Dichte
von über 99 c/° der Theorie.
en
Die Erfindung wird an folgenden Beispiell/ weiter erläutert.
Für das Heißpressen von Siliciumcarbid wurde hier ausgegangen von OC-Siliciumcarbidpulver, Körnung 3/um. Es handelte sich
um ein handelsübliches Produkt mit einer mittleren Korngröße von 4,5 /um, mit einem Borgehalt von weniger als 50 ppm,
Aluminiumgehalt von weniger als 0,1 fo und Eisengehalt von 0,1 c/o.
Das Aluminiumpulver war ein handelsübliches "400" zerstäubtes Aluminiumpulver. Die beiden Pulver wurden gemischt in einer
Kugelmühle aus Y/olframearbid mit Hilfe von V/olframcarbidkugeln.
Die Mühle hatte ein Fassungsvermögen von nicht ganz 1 1. Es wurden 200 g Siliciumcarbidpulver 3/um und 6 g
Aluminium aufgegeben, die Mühle bis zur Hälfte mit den Kugeln - Durchmesser 12,7 mm - gefüllt und als Mahlhilfsmittel
400 cm Isopropanol eingebracht. Es wurde 31 h bei 120 UpM gemahlen. Dann wurde die Masse aus der Mühle ausgetragen und
zur Entfernung des Isopropanols 12 a in einem Ofen bei 8O0C
gehalten. Das trockene Pulver wurde dann gesiebt (0,42 mm). Dieses feine gut gemischte Pulver wurde nun heiß gepreßt.
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Die Formen für das Heißpressen "bestanden aus Graphit, ebenso
die Stempel. Der Formraum betrug 88,9 x 12,7 mm. Die Innenwand der Form und die Stirnfläche des Stempels waren mit Bornitrid
überzogen.
Das Heißpressen selbst erfolgt in einem durch Induktion beheizten Graphitofens in Argonatmosphäre. Der Ofen war auf
einer 75 t-hydraulischen Presse montiert. Bei Anstieg der Temperatur von Raumtemperatur auf etv/a 14000C wurde der Druck
von 7 auf etwa 18,9 kg/cm erhöht. Innerhalb des Temperaturintervalls von 1400 bis 2O75°C wurde der Druck konstant auf
18,9 kg/cm gehalten. Die maximale Preßtemperatur wurde 2 min beibehalten, dann konnte der Ofen auf Raumtemperatur unter
gleich-bleibendem Druck von 18,9 kg/cm abkühlen.
Der Preßling hatte eine Dichte von 3,627 g/cm. Prüfstäbe
(3,175 x 3,175 x 76 mm) wurden aus dem Gießling hergestellt und daran die Festigkeitsbestimmung vorgenommen,(0,5 mm/min
Quergeschwindigkeit des Kopfes). Die Querbiegung bei Raumtemperatur
über den kleinen Querschnitt (3,175 x 3,175 mm) betrug durchschnittlich 9100 kg/cm mit einer Standardab-
weichung von 785 kg/cm bei einer Einspannlänge von 1,9 cm.
Wie oben bereits angedeutet, ist die Biegefestigkeit des erfindungsgemäßen Produkts direkt in Beziehung zu der Mahlzeit,
ebenso wie die Dichte, jedcoh geht der Anstieg der Dichte in 1. Linie auf einen Anstieg des Wolframcarbidgehalt in dem
Produkt zurück.
In folgender Tabelle sind die Ergebnisse aus verschiedenen Versuchen zusammengestellt, wobei es sich um identische
Produkte nach dem Beispiel handelt mit Ausnahme, daß die Mahlzeit und die Mühlengröße variiert wurden. Das Fassungsvermögen
der keinen Mühle betrug nicht ganz 1 1 und der großen Mühle 3,8 1. Die Werte der Biegefestigkeit sind das Mittel
von einer Anzahl von Versuchen. -6-
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Biegefestigkeit (,1O5 psi)kg/cm2 Dichte Vol.-9S Mühle
200C 12000C 13750C 150O0C g/cm5 WC
(84) (56) (50) 5870 3920 3500
3,228
klein
(90)
6300
6300
(64)
4480
4480
(54) 3780
3,229 0,25 groß
(90)
6300
6300
(106)
7400
7400
(63)
4400
4400
(78)
5450
5450
(52) 3640
(59) 4130
3,333 1,1 klein 3,474 2,3 klein
(110)
7700
7700
(82)
5750
5750
(62) 4250
(46) 3220
3,600 3,5 klein
(130)
9100
9100
(88)
6160
6160
(67) 4700
3,627 3,6 klein
(117)
8200
8200
(75)
5250
5250
(63) 4400
3,3H 0,95 groß
Nach der bevorzugten Herstellungmeihode wird feines Aluminiumpulver
angewandt, welches zusammen mit Siliciumcarbidpulver entsprechend lang, vorzugsweise mehr als 15 h;gemahlen wird.
Wie erwähnt, steht die Festigkeit des Preßlings in direkter
Beziehung zur Mahlzeit. Es wird angenommen, daß dies auf der kontinuierlichen Korngrößenverringerung der Aluininiumteilchen
während des Naßmahlens zurückgeht. Diese wird möglicherweise bis unter 0,1 /um gebracht., Darüberhinaus scheinen die meisten
Aluminiumteilchen über die Oberfläche des Siliciumcarbids verschmiert
zu sein. Selbst wenn diese Aluminiuniteilcheii unter
dem Abtastelektronenmikroskop bei einer Vergrößerung von 25 untersucht werden, so zeigt sich, daß bereits nach einer 5·
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stündigen Mahlzeit das Aluminiumpulver bereits ausreichend verschmiert ist, so daß einzelne Aluminiumteilchen nicht
mehr feststellbar sind.
Wird nun dieses Pulvergemisch unter Druck auf eine Temperatur in der Größenordnung von 20000C erhitzt, so kann angenommen
werden, daß das Aluminium in das Kristallgitter des Silicumcarbids
durch Diffusion eintritt. Als Folge dieser Diffusion kann eine Änderung der Oberflächenenergie des
Silicumcarbidkristalls angesehen werden, die eine Kristall-Kristall-Bindung
begünstigt und dadurch zu Produkten höherer Festigkeit führt. Die genaue Wirkungsweise des Aluminiums
ist noch nicht vollständig aufgeklärt. Es scheint jedoch, daß es weitgehendst in das Kristallgefüge eintritt, da auch
die Rontgenbeugungsanalyse keine Anhaltspunkte für die Anwesenheit nennenswerter Mengen von einer getrennten
aluminiumhaltigen Phase im Endprodukt ergibt. Bei Prüfung
der Bruchfläche durch Abtastelektronenmikroskopie mit einer Vergrößerung von 25 000 und durch Elektronensonden
mit einer Vergrößerung von 5000 stellt man ebenfalls keine anderen Phasen fest als Silicumcarbid und Wolframcarbid.
Es scheint keine nennenswerte Konzentration an Aluminiumoxid, Aluminiumcarbid oder Aluminiumsilicid als getrennte Phase
vorzuliegen.Während spurenweise Anzeichen für Aluminiumverbindungen
exisitieren, so können diese in keiner V/eise Aluminiummengen zugeordnet werden, wie sie dem Produkt
zugesetzt wurden und noch vorliegen (z.B. 2 fo) und wie sie
sich durch chemische oder Spektralanalyse ergeben.
Der Wolframcarbidgehalt kann zweckmäßig sein. Jedoch wird
angenommen, daß er nicht wesentlich ist, weil der Volumenanteil von Wolframcarbid über weite Strecken variiert und
nur einen geringen Einfluß auf die Festigkeit zu haben scheint, (siehe Tabelle).
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23U--.34
Abgesehen von dem oben erwähnten Aluminiumpulver kann man auch Aluminiumverbindungen, wie Aluminiumhalogenide, die
weniger stabil als Aluminiumoxid sind, anwenden. Die Hauptforderungen an diese aluminiumhaltigen Stoffe sind,daß sie
sich auf außerordentlich geringe Korngröße während des Mahlens zerkleinern lassen unter Bildung einer extrem innigen Mischung
mit dem Siliciumcarbid und daß sie ausreichend instabil sind beim Heißpressen (Temperatur und Druck),so daß für die Diffusion
in das Kristallgitter des Siliciumcarbids atomares Aluminium
verfügbar wird.
Die oben genannte obere Grenze von etwa .60 h für die Mahlzeit ist nicht kritisch. Es gibt verschiedene Paktoren, die die
Mahlzeit begrenzen können. Eine davon ist offensichtlich der Aufwand. Wichtiger ist jedoch die Korngröße des Aluminiumpulvers.
Während die kleinstmögliche Teilchengröße vom Standpunkt der Gleichmäßigkeit der Dispersion mit dem
Siliciumcarbidpulver wünschenswert ist, so stellt sich doch das Problem in der Praxis der enorm ansteigenden Reaktivität
des Pulvers in Abhängigkeit von der verringerten Korngröße. Das Mahlen muß daher abgebrochen werden, bevor das Aluminiumpulver
auf eine Größe verringert wird, wo es Reaktionen eingehen kann, mit dem "inerten" Isopropanol.
Auch sollte das Aluminiumpulver nicht so klein werden, daß die Oxidhaut, deren Bildung während des Mahlens nicht verhindert
werden kann, nicht einen wesentlichen Anteil des Metallpulvers ausmacht.
In obigen Ausführungen handelt es sich bei Prozent um Gewichtsprozent»
wenn nicht anders angegeben.
In Abwandlung der obigen Herstellungweise kann man auch Siliciumcarbidpulver allein innerhalb einer mit Aluminium
ausgekleideten Mühle unter Anwendung von Aluminiumkugeln oJer
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ORIGINAL INSPECTED
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•~9~ 23 H
-stäben oder Mahlkörper zerkleinern. In diesem Fall nehmen
die reibenden Siliciumcarbidkörner genügend Aluminium aus den Iiahlkörpern und der Hühlenv/and auf, so daß 0,5 bis 5 5&
Aluminium in dem gemahlenen Produkt vorliegen. Das Heißpressen eines solchen gemahlenen Pulvers führt zu den gleichen
dichten, hochfesten Produkten, wie oben beschrieben.
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ORIGINAL
Claims (9)
- PatentansprücheDichte AluLütTTittuicarbidkörper mit einer Biegefestigkeit von zumindest 7OOO kg/cm bei Raumtemperatur, einer Korngröße yon <3?/um, wobei das Siliciumcarbid im wesentlichen in der dl-Modifikation vorliegt,mit einer Dichte von zumindest 99 i° der Theorie enthaltend 0,5 bis 5 lf° Aluminium.
- 2. Siliciumcarbidkörper nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet , daß im wesentlichen das gesamte Aluminium sich durch Röntgenbeugungsanalyse nicht als getrennte Phase feststellen läßt.
- 3. Siliciumcarbidkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Körper eine mittlere Korngröße zwischen etwa 1 und 5/um hat und im wesentlichen frei ist von einer sekundären Phase, abgesehen von Wolframcarbid, die sich durch Abtastelektronen-mikroskopische Untersuchung der Bruchfläche bei einer Vergrößerung von 25 000 oder "durch Elektronensondenanalyse bei einer Vergrößerung von 5COO feststellen läßt.
- 4. Siliciumcarbidkörper nach Anspruch 1 bis 3f kekennzeichnet durch eine Biegefestigkeit von zumindest 7650 kg/cm bei Raumtemperatur.
- 5. Siliciumcarbidkörper nach Anspruch 1 bis 4» gekennzeichnet durch einen Gehalt von 0,5 bis 5 V0I.-/0 Wolframcarbid. 309842/Ü830 - 11 -ORIGINAL MterECTED1A-42
- 6. Siliciumcarbidkörper nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß das Silicumcarbid regellos im Körper vorliegt»
- 7. Verfahren zur Herstellung der Siliciumcarbidkörpernach Anspruch 1 bis 6 durch Heißpressen eines feinen Pulvers, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Pulvergemisch von Aluminium rait einer Körnung ^5/um und Siliciumcarbid einer Körnung zwischen 1 und 10 /am bei einem Aluminiumanteil an 0,5 bis 5 Gev/.-^ zumindest 15 h in einem inerten flüssigen Mahlhilfsmittel mahlt und dann bei einer Temperatur von zumindest 195O°C unter einem Preßdruck von zumindest 140 kg/cm heiß verpreßt.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß man für das Pulvergemisch eine Aluminiumverbindung anwendet, die weniger stabil als Aluminiumoxid ist.
- 9. Abwandlung des Verfahrens nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet , daß man das Siliciumcarbidpulver in einer mit Aluminium ausgekleideten Mühle und gegebenenfalls Mahlkörpern aus Aluminium mahlt.309842/0830
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