DE3038413A1 - Alkalimetalltripolyphosphat/alkalmetallsilikat-cogranulate mit verbessertem ausspuelverhalten und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Alkalimetalltripolyphosphat/alkalmetallsilikat-cogranulate mit verbessertem ausspuelverhalten und verfahren zu deren herstellung

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DE3038413A1 DE19803038413 DE3038413A DE3038413A1 DE 3038413 A1 DE3038413 A1 DE 3038413A1 DE 19803038413 DE19803038413 DE 19803038413 DE 3038413 A DE3038413 A DE 3038413A DE 3038413 A1 DE3038413 A1 DE 3038413A1
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Description

ALKALIMETALLTRIPOLYPHOSPHAT / ALKALIMETALLSILIKAT-COGRANULATE MIT VERBESSERTEM AUSSPULVERHALTEN UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG.
Die vorliegende Erfindung betrifft rieselfähige Cogranulate von Alkalimetall tripolyphosphaten und Alkalimetall Silikaten, mit verbessertem Ausspülverhalten.
10
Rieselfähige Cogranulate von Alkalimetalltripolyphosphaten und Alkalimetall Silikaten sind als Grundbestandteil für pulverförmige Reinigungsmittel, insbesondere Maschinengeschirrspülmittel, aus der DE-PS 2.046.658 bekannt. Gemäss dieser Patentschrift werden diese Cogranulate durch Pelletisierung einer Mischung von pulverförmigern Alkalimetalltripolyphosphat und Alkalimetall silikat mit Wasser oder einer wässrigen Lösung des Silikats und/oder Tripolyphosphats auf einem Drehteller, und nachfolgende Trocknung, hergestellt.
Obschon die so erhaltenen Cogranulate im allgemeinen gute, rieselfähige Cogranulate sind, ist insbesondere ihre Ausspülbarkeit oft mangelhaft, wenn nicht besondere, kritische Bedingungen wie ein bestimmter Wassergehaltbereich erfüllt werden.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Ausspülbarkeit dieser bekannten Cogranulate zu verbessern, unabhängig von deren Wassergehalt,
Es wurde nun gefunden, dass diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, indem in die Cogranulate eine hydrophobierende Substanz eingebracht wird.
303841
C 591 (R)
3.
Mi t einer hydrophobierenden Substanz wird ein Stoff gemeint, der wasserunlöslich bzw. wasserabweisend ist.
Durch die Einarbeitung einer solchen hydrophobierenden Substanz wird eine frühzeitige Benetzung der Cogranulate, z.B. während des Vorspülganges in einer Geschirrspülmaschine, mit darauffolgendem Kornzerfall unter Bildung einer schwerlöslichen Aufschlämmung weitestgehend vermieden, also wird dadurch die Ausspül barkeit der Cogranulate wesentlich verbessert.
10
Die vorliegende Erfindung betrifft somit Cogranulate von Alkalimetalltripolyphosphaten und Alkalimetall Silikaten, ggf. unter Einsatz zusätzlicher Komponenten, wie z.B. Natriumcarbonat oder Natriumsulfat, mit verbessertem Ausspül verhalten, die durch einen Gehalt an einer hydrophobierenden Substanz gekennzeichnet sind.
Als besonders geeignete hydrophobierende Substanzen haben sich organische Substanzen wie Paraffine, Silikone und unlösliche fettsaure Salze, z.B. Calciumstearat, sowie die Zeolithe (Na-Al-Silikate) erwiesen.
Auswähl und Einsatz der hydrophobierenden Substanz hat so zu erfolgen, dass negative Effekte auf physikalische Produkteigenschaften, wie z.B. Verklumpung, Verfärbung oder Mechanical Loss in der Geschirrspülmaschine vermieden werden. Im allgemeinen beträgt der Gehalt an hydrophobierender Substanz von 0,05 bis 5,0 Gew.%, bezogen auf das Cogranulat. Vorzugsweise beträgt er von 0,1 bis 1,0 Gew.%.
Die Einarbeitung der hydrophobierenden Substanz in die Cogranulate kann vor, während und nach der Cogranulation stattfinden, wobei sie entweder pulverförmig oder in Form einer wässrigen Lösung oder Dispersion den Cogranulaten zugesetzt werden kann. Vorzugsweise wird die hydrophobierende Substanz aber dem zu cogranulierenden pulverförmigen Gemisch des Al kaiimetalltripolyphosphates und Alkalimetallsilikates zugesetzt, entweder in Pulverform oder gelöst oder dispergiert in der Granulat! onsflüssigkeit. Letztere Ausführungsform kann aber bei schwerlöslichen hydrophobierenden Substanzen zu prozesstechnischen Problemen führen, wenn nicht die hydrophobierenden Substanzen ausreichend dispergiert werden.
C 591 (R)
Die Cogranulate werden in an sich bekannter Weise aus einem pulverförmigen Gemisch von Alkaiimetaiitripolyphosphaten und Alkalimetall si Iikaten hergestellt, z.B. gemäss dem Verfahren der DE-PS 2.046.658.
Statt eines Drehtellers können andere Granuliervorrichtungen verwendet werden, wie eine Eirich-Panmischvorrichtung, eine Schaufelmischvorrichtung, oder eine Wirbelbettvorrichtung o.dgl.
Als Alkalimetalltripolyphosphat kommt insbesondere Natri umtri poly ph osphat in Betracht, und als Alkalimetallsilikat kommen insbesondere die Silikate mit einem SiO2/Na2Ö-Gewichtsverhältnis von 2,6 und niedriger in Betracht, wie z.B. Natriummetasilikat. Im allgemeinen enthalten die Cogranulate von 5,0 bis60,0Gew.% des Alkalimetalltripolyphosphats, vorzugsweise 20 bis 45 Gew.%, und von 95 bis 40 Gew.% des Alkalimetall Silikats, vorzugsweise 80 bis 55 Gew.%.
Die Erfindung wird weiter anhand nachstehender Beispiele erläutert.
Beispiel I
Es wurden Cogranulate aus 40% Natriumtripolyphosphat und 60% Natriummetasilikat wie folgt hergestellt:
Pulverförmiges Natriumtripolyphosphat und Natriummetasilikat wurden im Verhältnis 40:60 über zwei Dosierbandwaagen und eine Mischschnecke einem Granulierteller zugeführt und dort mittels Aufsprühen von Wasser granuliert. Das nasse Granulat wurde kontinuierlich vom Tellerüberlauf in ein Wirbelbett gefördert und dort mittels Warmluft auf einen Restwassergehalt von 7,7 - 13% je nach VersuchsVariante getrocknet.
Durch anschliessendes Absieben von Fein- und Grobanteilen wurde ein Cogranulat mit für die weitere Verwendung geeigneter Struktur erhalten.
Diesen Cogranulaten wurde nachträglich Calciumstearat oder Zeolith zugemischt (Versuchsreihe I).
35
In Versuchsreihe II wurde den Cogranulaten, nach deren starker Trocknung, auch wieder Calciumstearat zugesetzt, während in Versuchsreihe III das Calciumstearat oder das Zeolith dem pulverförmigen Natrium-
ο »
-A-
tripolyphosphat/Natriummetasilikat als Feststoff vor der Cogranulation zugesetzt wurde, und die Cogranulate gegebenenfalls nachgetrocknet sind. Mit allen diesen Cogranulaten wurden auf folgende Weise Ausspülbarkeitsversuche durchgeführt:
Die Versuche wurden in einer Standard-Geschirrspülmaschine (Type Miele G) bei Beladung mit 12 Standardgedecken unter Verwendung von 23° dH-Wasser (Enthärtung im Ionenaustauscher der Geschirrspülmaschine) durchgeführt.
Die trockene Dosierkammer wurde mit 45 g Versuchsprodukt gefüllt und dann ein Universal-Reinigungsprogramm eingestellt. Nach 7 Minuten und 40 Sekunden wurde der Reinigungszyklus unterbrochen, evtl. Rückstände aus der Dosierkammer entnommen und in einer Kristallisations(Petry)-Schale 2 Stunden bei 1500C getrocknet.
Der Rückstand wurde dan berechnet als Prozentsatz der ursprünglichen Füllmenge in der Dosierkammer (45 g).
Von allen Cogranulaten ohne hydrophobierende Substanz wurde der Wassergehalt bestimmt.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
25 Versuchsreihe I
Cogranulat
A
B
% H2O (Glüh ve rl ust)
ca. 10 7,7
Ausspülbarkeit (SR)
unbehandeltes Cogranulat
Zumischen von 1% Ca-Stearat
23 72
0/0/0' 0/0/0
Zumischen von 1% Zeolith
0/0/2 4
χ % R = Gew.% Rückstand in der Dosierkammer xx Werte des Versuches in dreifach
ο · · ο
. 6-
C 591 (R)
Versuchsrei he II nach unbehandel- Ausspülbarkei t (% R)
Trock tes Muster nach
Trocknung		 Trocknung
Cogranulat %H20 (500°C)
unbenandeltes		 nung (30'/1800C) und Ab-
Muster (30'/ mischung
18O0C) mit 1%
3,7 0/26/0 Ca-Stearat
4,2 0/0/1 62/45/+ 0/0/0/0/0
C 12,9 53/53/57 0/0/0
D 13,0
+ Dosierkammer durch extrem grossen Rückstand verklebt; % Rückstand nicht bestimmbar.
Versuchsreihe III
Cogranulat
mit 1% Ca-
stearat		 nicht
nachgetrock
netes Co
granulat		 %R nachgetrocknetes (1 hr/130-140°C)
Cogranulat		 C) ■ %R
% H2O (5000C) 0/0 % H2O (500° 0/0/0
E · 10,6 0/0 4,3 0/0/0
F 10,5 0/0 4,2 0/0/0
' 6 9,0 3,3
Cogranulat
mit 1%
Zeolith ·		 0/0 0/0/
H 10,8 0/0 5,1 · o/o/
J 10,5 0/0 4,7 0/0/
K 11,2 5,5
Beispiel II
Es wurden Cogranulate aus 40% Natriumtripolyphosphat, 5% Natriumcarbonat und 55% Natriummetasilikat wie folgt hergestellt:
In Versuchsreihe I wurden pulverförmiges Natriumtripolyphosphat, Natriumcarbonat und Natriummetasilikat im Verhältnis 40:5:55 über Dosierbandwaagen und eine Mischschnecke einem Granulierteller zugeführt und dort mittels Aufsprühen von Wasser granuliert. Das nasse Granulat wurde kontinuierlich vom Tellerüberlauf in ein Wirbelbett gefördert und dort mittels Warmluft auf einen Restwassergehalt von ca. 9 - 11% je nach Variante getrocknet.
303841:
Durch anschliessendes Absieben von Fein- und Grobanteilen wurde ein Cogranulat mit für die weitere Verwendung geeigneter Struktur erhalten.
In Versuchsreihe II wurde als Granulationsflussigkeit eine wässrige Lösung von 5% Natriumtripolyphosphat und 5% Calciumstearat aufgesprüht. Der Einsatz von Natriumtripolyphosphat in der Granulierungsflussigkeit is erforderlich, um das hydrophobe Calciumstearat homogen zu dispergieren.
Nach Trocknung des nassen Cogranulates betrug der Gehalt an Calcium-, stearat im Endgranulat ca. 1%.
Mit den Cogranulaten aus beiden Versuchsreihen wurden Ausspülbarkeitsversuche durchgeführt nach der gleichen Methode wie in Beispiel I beschrieben.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten: Versuchsreihe I:
Cogranulat % H2O
(Glüh verlust)
5000C		 Ausspül barkeit
(35 R) x)
A
B		 ca. 11%
ca. 9%		 20/15/25 XX)
50/45/55 XX)
x) % R= Gew.% Rückstand in der Dosierkammer xx) dreimalige Versuche mit gleichem Versuchsprodukt
Versuchsreihe II:
Cogranulat mit 1%
Ca-Stearat (aus Granulierungsflussigkeit
C
D.
unbehandeltes, nicht nachgetrocknetes Cogranulat
% H2O (5000C) I % R
10,4 9,2
10/0/0
lo/o/o
nachgetrocknetes Cogranulat
(1 h/130-140°C) % H?0 (50O0Cj) % R
4,5
3,5
10/0/0 fO/0/0

Claims (8)

PATENTANSPRÜCHE
1. Cogranulate von Al kali metalltripolyphosphaten und Alkalimetall- · Silikaten mit verbessertem Ausspül verhalten, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer hydrophobierenden Substanz.
2. Cogranulate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobierende Substanz eine wasserunlösliche organische Substanz ist.
3. Cogranulate nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobierende Substanz ein wasserunlösliches fettsaures Salz
4. Cogranulate nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobierende Substanz CaI ei ums tearat ist.
5. Cogranulate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobierende Substanz ein Zeolith ist.
6. Cogranulate nach Ansprüchen 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass
der Gehalt an hydrophobierender Substanz von 0,05 - 5,0, vorzugsweise 0,1· - 1,0 Gew.% beträgt.
7. Pulverförmige Reinigungsmittel, insbesondere Maschinengeschirr~ spülmittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Cogranulaten nach
Ansprüchen 1-6.
8. Verfahren zur Herstellung von Cogranulaten nach Ansprüchen 1-6, durch Cogranulation eines pulverförmigen Gemisches des Alkalimetalltripolyphosphates und Alkalimetallsilikates, dadurch gekennzeichnet, dass die hydrophobierende Substanz diesem Gemisch zugesetzt wird.
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