DE2744753A1 - Verfahren zur herstellung von granulaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von granulaten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von staubfreien, fließfähigen Granulaten.
Im allgemeinen wird die Verarbeitung zu Granulaten in der Weise durchgeführt, daß man auf das pulverisierte Material z.B. Phosphat und/oder Silikat oder auch Gemischen mehrerer Komponenten, eine Granulierflüssigkeit wie Wasser, Wasserglas u.ä. aufsprüht (Research Disclosure March 1977, 155, Seite 14 Nr. 15 523). Der Nachteil dieser Granulate ist mitunter der Wassergehalt, der sich in vielen Produkten nachteilig auswirkt. Die Folge ist, daß die Granulate eine gewisse Nachreifezeit benötigen, damit die Rieselfähigkeit gewährleistet ist. Das Verfahren wird dadurch aufwendig und teuer.
Das Granulieren von pulverförmigen Stoffen ist besonders auf dem Reinigungssektor wegen der Besonderheit der Dosiervorrichtungen sehr wichtig. Die Reinigungsmittel werden meist in Granulatform eingesetzt, um Verklumpungen der Reiniger in den Dosierkammern zu vermeiden und um eine gute Ausspülbarkeit zu gewährleisten. Der Einsatz von gewissen Rohstoffen, wie z.B. organische Chlorträger, ist hier problematisch, weil durch das Besprühen mit Wasser ein hoher Chlorverlust eintritt, der nicht nur finanziell untragbar ist, sondern auch die Umwelt in hohem Maße belastet. Die Chlorkomponente kann deshalb erst nach dem Besprühen mit Wasser zugesetzt werden, was das Verfahren umständlich macht.
Man stellt auch Reiniger durch Mischen der bereits granulierten Rohstoffe her. Die Fertigprodukte weisen jedoch durch Abrieb einen größeren Feinanteil auf, der die guten Eigenschaften eines Granulates verschlechtert, indem er die gute Ausspülbarkeit der Produkte beeinträchtigt und die Verklumpung bei der Lagerung begünstigt. Außerdem treten oft Staubbelästigungen beim Mischen auf.
Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Granulaten, die die geschilderten Nachteile nicht besitzen, die eine einheitliche Korngröße aufweisen, einwandfrei fließfähig sind, nicht stauben und nicht klumpen, und eine anschließende Konditionierphase nicht erforderlich ist.
Erfindungsgemäß erhält man solche Granulate, wenn man feste, Wasser enthaltende Rohstoffe, die unterhalb ihres Schmelzpunktes das Wasser abgeben, in einer Granuliervorrichtung einer zur Wasserabgabe genügenden Wärme aussetzt.
Rohstoffe, die sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren granulieren lassen, sind vorzugsweise wasserhaltige Alkalisilikate, beispielsweise Alkalimetasilikat mit 5 Mol Wasser (Wasserabgabe bei 60°C), Alkalimetasilikat mit 9 Mol Wasser (Wasserabgabe unter 40°C), wasserhaltige Alkalipolyphosphate wie Triphosphat Hexahydrat (Wasserabgabe bei ca. 140°C), Natriummetaphosphat (NaPO[tief]3)[tief]3 x 6 H[tief]2O (Wasserabgabe bei ca. 40-50°C), Natriumorthophosphate mit verschiedenen Wassergehalten sowie die neutralen und sauren hydratisierten Salze der Pyrophosphorsäure (Wasserabgabe ca. 50-100°C). Grundsätzlich können auch andere Stoffe, die sich auf übliche Weise, z.B. durch Aufsprühen von Wasser granulieren lassen, erfindungsgemäß granuliert werden, sofern sie wasserhaltig sind und ihr Wasser unterhalb ihres Schmelzpunktes abgeben.
Es wurde gefunden, daß beim Mischen der erfindungsgemäß hergestellten Granulate mit anderen Reinigerkomponenten kaum ein Staubanteil feststellbar ist und auch während des Mischvorgangs treten keine Staubbelästigungen auf. Dies stellt einen gravierenden Vorteil der erfindungsgemäßen Granulate dar.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich auch Rohstoffgemische granulieren. Voraussetzung ist hierbei, daß in dem Gemisch mindestens eine Wasser enthaltende Komponente ist, die unterhalb ihres Schmelzpunktes das Wasser in einer für den Granuliervorgang ausreichenden Menge abgibt.
Beispielsweise kann ein Alkalimetasilikat mit 5 Mol Wasser als wasserabgebende Komponente im Gemisch mit wasserfreiem Alkalimetasilikat granuliert werden. Auf diese Weise lassen sich noch nicht bekannte granulierte Alkalimetasilikate mit unterschiedlichem Wassergehalt herstellen. Erfindungsgemäß kann man auch granuliertes Alkalimetasilikat mit 5 Mol Wasser aus einem Gemisch aus Alkalimetasilikat mit 9 Mol Wasser mit der errechneten Menge an wasserfreiem Alkalimetasilikat erhalten. Man kann auch 2 Silikate mit verschiedenen Wassergehalten im Gemisch granulieren, z.B. Alkalimetasilikat mit 9 und 5 Mol
Wasser oder ein wasserhaltiges Natriummetasilikat mit einem Alkalidisilikat usw. In dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt ein wesentlicher Vorteil darin, daß jedes Mol-Verhältnis Wasser einstellbar ist.
Es ist weiter möglich, Reinigermischungen zu granulieren. Beispielsweise wasserhaltiges Alkalisilikat (als wasserabgebende Komponente) im Gemisch mit Phosphaten, Phosphatersatzstoffen, Chlorträgern und Füllstoffen wie Natriumsulfat oder Mischungen aus hydratisiertem, wasserabgebendem Alkalitriphosphat mit Phosphatersatzstoffen, Silikaten, Soda, Chlorträgern usw. Es lassen sich auch Mischungen granulieren, die als wasserabgebende Komponente Na[tief]2CO[tief]3 x 10 H[tief]2O oder Na[tief]2SO[tief]4 x 10 H[tief]2O und ähnliche Stoffe enthalten. Selbstverständlich können in den zu granulierenden Mischungen auch verschiedene wasserabgebende Komponenten anwesend sein.
Überraschenderweise können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aktivchlorhaltige Stoffe schon vor dem Granulieren der Gesamtmischung zugegeben werden. Nach dem Verfahren der Erfindung liegt ein einheitliches Granulat vor, in dem der Chlorträger optimal verteilt ist und keine frühzeitige Chlorabgabe eintritt. Dies ist bei Granulaten, die durch Besprühen mit Wasser hergestellt werden, nicht der Fall.
Die Granulierung kann durch Erwärmung der Produkte in einem rotierenden Mischer oder rotierendem Granulierteller erfolgen.
Als Vorrichtung kann auch ein schräggestelltes Drehrohr dienen, an dessen oberem Ende die Produktaufgabe und am unteren Ende die Produktentleerung erfolgt. Das Drehrohr wird in der oberen Zone durch eine starr eingesetzte
Strahlenheizung oder direkt von außen erhitzt und in der unteren Zone wird eventuell über Gegenstrom durch eine geeignete Kühlvorrichtung gekühlt bzw. gelangt das Produkt auf ein Kühlband und kann anschließend gebunkert oder abgepackt werden. In der unteren Zone kann gewünschtenfalls noch Tensid, gegebenenfalls auch eine wäßrige Lösung des Tensids, aufgesprüht werden. Das nachträgliche Zusprühen des Tensids ist wegen der besseren Verteilung vorteilhaft. Nach Absieden gelangt das Überkorn in ein Mahlwerk und wird ebenso wie das Unterkorn in dem Prozeß zurückgeführt.
Beispiel 1:
In einen Eirich-Granulierteller, Durchmesser 30 cm, werden 2 kg pulverisiertes Natriummetasilikat x 5 Mol Wasser gegeben und bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von n = 30 pro Minute mit einem 2000 Watt Heizstrahler aus 30 cm Entfernung bestrahlt. Die Temperatur im Produkt beträgt 60°C. Das ausgetragene Produkt war von grober Struktur und weitgehend von einheitlicher Korngröße.
Eine Siebanalyse ergab:
> 2.000 = 2 %
> 1.500 = 18 %
> 1.000 = 40 %
> 500 = 29 %
> 125 = 10 %
< 125 = 1 %
Der ursprüngliche Wassergehalt von 42,5 % im Pulver war auf 38,5 % gesunken.
Beispiel 2:
In den Eirich-Granulierteller gemäß Beispiel 1 werden 2 kg pulverisiertes Natriumtriphosphat-Hexahydrat gegeben und bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von n = 25 pro Minute der Teller von außen mit einer direkten Gasheizung erwärmt. Die Temperatur im Produkt betrug 110°C. Das ausgetragene Produkt hatte folgende Siebanalyse:
> 2.000 = 1 %
> 1.300 = 28 %
> 1.000 = 30 %
> 500 = 35 %
> 125 = 5 %
Beispiel 3-8:
In einem Eirich-Granulierteller gemäß Beispiel 1 werden bei einer Umdrehungszahl von n = 20 pro Minute und Gasheizung die folgenden Mischungen granuliert:
Tabelle
Bei-
spiel Mischung aus: Granulier- Granulate mit
Nr. Temp. °C % Wassergehalt
_______________________________________________________________________________________________
3. 1 kg Na-metasilikat 60° 20 %
mit 5 Mcl Wasser, Pulver
1 kg Na-metasilikat
wasserfrei, Pulver
_______________________________________________________________________________________________
4. 1 kg Na-metasilikat 29° 47 %
mit 5 Mol Wasser, Pulver
1 kg Na-metasilikat
mit 9 Mol Wasser krist.
_______________________________________________________________________________________________
5. 745 g Na-metasilikat 39-40° 42 %
mit 9 Mol Wasser krist.
255 g Na-metasilikat (entspricht einem
wasserfrei Pulver Na-metasilikat
mit 5 Mol Wasser)
_______________________________________________________________________________________________
6. 129 g Na-metasilikat 65° 12 %
Pulver mit 5 Mol Wasser
296 g Na-metasilikat (entspricht einem
Pulver wasserfrei Na-metasilikat
mit 1 Mol Wasser)
(12,9 %)
_______________________________________________________________________________________________
7. 69 g Na-metasilikat 65° 6,0 %
Pulver mit 5 Mol Wasser
356 g Na-metasilikat (entspricht einem
Pulver wasserfrei Na-metasilikat
mit 0,5 Mol H[tief]2O)
(6,8 %)
_______________________________________________________________________________________________
8. 200 g Na-metasilikat 63° 30 %
mit 5 Mol Wasser Pulver
200 g Na-disilikat Silikat mit
mit 22 % Wasser einem Verhältnis
Na[tief]2O:SiO[tief]2 = 1:1,5
_______________________________________________________________________________________________
Beispiel 9:
Wie in den Beispielen 3-8 wurden bei einer Temperatur von 30°C granuliert:
300 g Na[tief]2SO[tief]4 x 10 H[tief]2O
300 g Natrium-Triphosphat wasserfrei
Beispiel 10:
Eine Mischung aus:
50 % Natriummetasilikat x 5 H[tief]2O Pulver
40 % Natrium-Triphosphat Pulver wasserfrei
7,5 % Soda
1,0 % nichtionogenes Tensid
1,5 % Kaliumdichlorisocyanurat
wurde gemäß Beispiel 1 granuliert.
Der Ausgangschlorgehalt der Mischung betrug 0,97 % und das Schüttgewicht 986 g/l.
Siebanalyse der Mischung: (vor dem Granulieren)
> 2.000 = 1 %
> 1.500 = 2 %
> 1.000 = 8 %
> 500 = 13 %
> 125 = 30 %
< 125 = 46 %
Wassergehalt 22,5 %
Nach dem Granuliervorgang wurden folgende Werte erhalten:
Schüttgewicht 1.050 g/l. Chlorgehalt 0,97 %.
Siebanalyse:
> 2.000 = 20 %
> 1.500 = 20 %
> 1.000 = 30 %
> 500 = 15 %
> 125 = 14 %
< 125 = 1 %
Wassergehalt 20,2 %
Das Produkt wurde 5 Monate bei 40°C gelagert. Es blieb rieselfähig. Der Chlorgehalt betrug 0,8 %.
Beispiel 10a (Vergleichsversuch):
30 % Natriummetasilikat Pulver wasserfrei
40 % Natrium-Triphosphat Pulver wasserfrei
7,5 % Soda
1 % nichtionogenes Tensid
1,5 % Kaliumdichlorisocyanurat
2 kg des Gemisches wurden im Granulierteller mit 20 % Wasser besprüht. Das ausgetragene Produkt hatte folgende Daten:
Siebanalyse:
> 2.000 = 10 %
> 1.500 = 25 %
> 1.000 = 25 %
> 500 = 22 %
> 125 = 17 %
< 125 = 1 %
Der Chlorgehalt des Granulats betrug 0,8 %.
Zur Verbesserung der Rieselfähigkeit muß das Produkt thermisch nachbehandelt werden. Hierzu wurde es 15 Minuten bei 50°C im gleichen Granulierteller weitergerollt.
Nach 5 Monaten Lagerung bei 40°C war das Produkt noch rieselfähig, der Chlorgehalt betrug 0,5 %.
Beispiel 11:
Pulverförmiges Rohstoffgemisch gemäß Beispiel 10 wurde über einen Trichter in ein Drehrohr von 1 m Länge und 30 cm Durchmesser langsam eingegeben. Die Drehzahl betrug n = 12. Durch eine außenliegende elektrische Heizung wurde das vordere Drittel des Drehrohrs erwärmt, so daß im Innern eine Temperatur von 60°C gemessen wurde. Hinter der Wärmezone wurde das nichtionogene Tensid aufgesprüht. Durch die Austragöffnung wurde ein Kaltluftstrom geführt. Aus dem mit 2 % Gefälle liegenden Drehrohr wurde ein Produkt ausgetragen, das nahezu die identischen analytischen Daten wie Beispiel 10 aufwies.
Beispiel 12:
Im Drehrohr nach Beispiel 11 wurde folgende Mischung granuliert:
60 % Natrium-Triphosphat-hexahydrat Pulver
1,5 % Kaliumdichlorisocyanurat
37,5 % Alkalisilikat wasserfrei Pulver
Die Temperatur betrug 140°C. 1 % WAS wurde in der Wärmezone während des Granulierens aufgesprüht.
Beispiel 13:
Im Drehrohr gemäß Beispiel 11 wurde folgende Mischung granuliert:
60 % Alkalimetasilikat x 9 H[tief]2O Pulver
1,5 % Kaliumdichlorisocyanurat
37,5 % Triphosphat Pulver, wasserfrei
Die Temperatur im Drehrohr betrug 40°C. 1 % Tensid wurde in der Wärmezone aufgesprüht.
Beispiel 14:
Im Drehrohr wurden granuliert:
20 % Trinatriumcitrat
20 % Triphosphat Pulver wasserfrei
1 % nichtionogenes Tensid
1,5 % Kaliumdichlorisocyanurat
57,5 % Alkalimetasilikat x 5 H[tief]2O Pulver
Temperatur im Drehrohr 60°C.
Beispiel 15:
Granulierung folgender Rezeptur im Drehrohr:
57 % Natriummetasilikat x 5 H[tief]2O Pulver
20 % Natriumtriphosphat Pulver
1 % nichtionogenes Tensid
1,5 % Kaliumdichlorisocyanurat
20 % Natriumaluminiumsilikat, Typ Zeolith A 40 (wasserunlöslich)
Die Temperatur im Drehrohr betrug 60°C.
Beispiel 16:
Granulierung folgender Rezeptur im Granulierteller:
300 g Na[tief]2CO[tief]3 x 10 H[tief]2O
300 g Triphosphat wasserfrei
375 g Natriummetasilikat wasserfrei
15 g Kaliumdichlorisocyanurat
10 g nichtionogenes Tensid
Die Granuliertemperatur betrug 30°C. Das Tensid wurde während des Erwärmens aufgesprüht.
In den Beispielen 11 bis 16 wurden einheitliche Granulate erzielt, die der Siebanalyse gemäß Beispiel 10 entsprachen. Die Produkte wiesen eine hervorragende Chlorstabilität auf.

Claims (12)

1. Verfahren zur Herstellung von staubfreien, fließfähigen Granulaten, dadurch gekennzeichnet, daß man feste, Wasser enthaltende Rohstoffe, die unterhalb ihres Schmelzpunktes das Wasser abgeben, in einer Granuliervorrichtung einer zur Wasserabgabe genügenden Wärme aussetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserhaltige Alkalisilikate, vorzugsweise Alkalimetasilikate mit 5 oder 9 Mol Wasser granuliert.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserhaltige Phosphate, vorzugsweise Alkalitriphosphate x 6 Mol Wasser granuliert.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischungen mit mindestens einer Wasser enthaltenden Komponente granuliert.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wasserhaltiges Alkalisilikat im Gemisch mit wasserfreiem Alkalisilikat und/oder einem weiteren wasserhaltigen Alkalisilikat granuliert.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den gewünschten Wassergehalt des Granulates dadurch einstellt, daß man das Gewichtsverhältnis der Alkalisilikate variiert.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserhaltige Alkalisilikate und/oder wasserhaltige Phosphate im Gemisch mit Silikaten, Phosphaten, Phosphatersatzstoffen, Chlorträgern, Tensiden, Soda u.ä. in Reinigern üblichen Komponenten, granuliert.
8. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als wasserabgebende Substanz Na[tief]2SO[tief]4 x 10 H[tief]2O oder Na[tief]2CO[tief]3 x 10 H[tief]2O verwendet.
9. Granulierte Alkalisilikate, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus wasserhaltigem Alkalisilikat im Gemisch mit wasserfreiem Alkalisilikat hergestellt sind.
10. Granulierte Alkalisilikate, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem Gemisch von Alkalisilikaten mit verschiedenem Wassergehalt hergestellt sind.
11. Granulierte Wasch- und Reinigungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach Anspruch 7 und 8 hergestellt sind.
12. Verwendung der Granulate in Reinigungsmischungen.
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