DE3032679C2 - Chemisches Polierverfahren für Niob-Teile, insbesondere von Hohlraumresonatoren - Google Patents
Chemisches Polierverfahren für Niob-Teile, insbesondere von HohlraumresonatorenInfo
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Description
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Die Erfindung bezieht sich auf ein chemisches Polierverfahren für Niob-Teile, insbesondere von
Hohlraumresonatoren, mittels eines Säuregemisches aus etwa 5,9 Gew.-0/0 HF. etwa 25,5 Gew.-% HNO3,
etwa 473 Gew.-% H2SO4 und den restlichen Gewichtsprozenten
H2O. Ein solches Verfahren ist aus dem Buch von G. L Miller: »Tantalum and Niobium«, Verlag
Butterworth Scientific Publications, London 1959, Seite 328 bekannt.
Niob wird unter anderem als Material für supraleitende Hohlraumresonatoren verwendet. Solche Hohlraumresonatoren
können insbesondere für Teilchenbeschleuniger vorgesehen sein. In der supraleitenden Oberfläche
dieser Hohlraumresonatoren findet bei deren Betrieb eine Hochfrequenzabsorption statt. Um diese Absorption
und die damit verbundenen Verluste klein zu halten, sollen die Oberflächenschichten möglichst homogen
zusammengesetzt, möglichst glatt und möglichst frei von Störungen aller Art sein.
Die bei einer mechanischen Bearbeitung der Nioboberflächen eines Resonators unvermeidlichen Oberflächenrauhigkeiten
mit Rauhtiefen von beispielsweise bis zu 100 μπι und mehr müssen daher in besonderen
yoüerverfahren beseitigt werden. Zugleich ist es im allgemeinen erforderlich, Oberflächenschichten von
entsprechender Dicke abzutragen, soweit diese durch die vorhergehende mechanische Bearbeitung hervorgerufene
Störungen im Kristallgitter aufweisen. Diese Störungen führen nämlich ebenfalls zu Verlusten.
Aus der DE-PS 20 27 156 ist beispielsweise ein Verfahren zum anodischen Polieren der Niobteile von
Hohlraumresonatoren bekannt, bei dem ein HjSO4, HF
und H2O enthaltender Elektrolyt mit einem vorbestimmten
Mischungsverhältnis dieser Anteile verwendet wird. Gemäß dem Verfahren wird bei einer (><;
Temperatur zwischen 15 und 50°C gearbeitet und eine konstante Spannung zwischen 9 und 50 V derart
eingestellt, daß dem Elektrolytstrom überlagerte gedämpfte Stromschwingungen auftreten und spätestens
nach vollständigem Abklingen der Stromschwingungen die Spannung so lange abgeschaltet wird, bis die
während der Stromschwingungen aufgebaute Oxidschicht aufgelöst ist. Diese Verfahrensschritte werden
anschließend noch mehrmals durchlaufen. Das bekannte Verfahren ist zwar gut zum Polieren von Niob-Resonatorflächen
geeignet; es ist jedoch verhältnismäßig aufwendig.
Dagegen sind rein chemische Polierverfahren wesentlich einfacher durchzuführen. Ein solches Verfahren zum
Polieren von Niob-Flächen istz. B. dem genannten Buch
von G. L Miller zu entnehmen. Danach sollen die zu polierenden Flächen in ein Bad aus einem Säuregemisch
eingebracht werden, das einen Volumenanteil 40%ige Flußsäure (HF), zwei Volumenanieile konzentrierte,
d. h. 69%ige Salpetersäure (HNO3) und zwei Volumenanteile konzentrierte, d. h. 98°/oige Schwefelsäure
(HzSO4) enthält. Dies entspricht einer Zusammensetzung
von etwa 53 Gew.-% HF, 25,5 Gew.-% HNO3,
473Gew.-% H2SO4 und 213Gew.-% H2O. Besondere
Temperaturverhältnisse sind bei diesem bekannten Verfahren nicht zu beachten. Mit dieser Säuremischung
lassen sich zwar Oberflächenschichten von Niob-Teilen abtragen. Dabei ist jedoch mehl- eine Ätzung als eine
Politur der Niob-Flächen zu beobachten. Das bekannte Verfahren ist deshalb zum Polieren von für Hochfrequenzanwendungen
vorgesehenen Niob-Teilen wie z. B. von supraleitenden Hohlraumresonatoren nicht geeignet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das eingangs genannte Verfahren zum Polieren von
Niob-Teilen dahingehend zu verbessern, daß mit ihm die an eine Politur von Niob-Hohlraumresonatoren zu
stellenden Anforderungen zu erfüllen sind, wobei insbesondere die Gefahr einer Anätzung der Resonatorflächen
vermieden wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Kennzeichen des Hauptanspruches aufgeführten Maßnahmen
gelöst. Dabei sollen, wie durch den Hinweis auf ungefähre Werte der einzelnen Anteile des Säuregemisches
zum Ausdrtick gebracht ist, bei den genannten Werten Abweichungen von ±5% mit eingeschlossen
sein.
Den Maßnahmen nach der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß sich mit dem an sich
bekannten HF, HNO3, H2SO4 und H2O enthaltenden
Säuregemisch dennoch ein Polieren der Niobteile eines Hohlraumresonators vornehmen läßt, falls ganz bestimmte
Verfahrensparameter eingehalten werden. Der Grund, warum das bekannte Verfahren nicht zu dem für
supraleitende Niob-Hohlraumresonatoren gewünschten Poliereffekt führt, ist nämlich darin zu sehen, daß die
Reaktion stark exotherm verläuft und insbesondere von der Größe des Niobvolumens und der Temperatur
abhängig ist. Ein kleiner Niobkörper wie z. B. ein kreisscheibenförmiges Plättchen aus 0,5 mm starkem
Niob-Blech mit einem Durchmesser von 1 cm hat zwar eine entsprechend geringe Wärmemasse und heizt sich
deshalb nach Einbringen in das bekannte Säuregemisch etwas auf. Diese Temperaturerhöhung reicht jedoch im
allgemeinen nicht aus, um die für Hochfrequenzanwendungen geforderte Polierwirkung zu erreichen. Bei
einem größeren Niobkörper wie z. B. einem Resonator wird aufgrund seiner großen Wärmemasse dem ihn
umgebenden Gemisch sogar noch Wärme entzogen, so daß es zu einer unerwünschten Temperaturverminderung
an seiner Oberfläche kommt.
Die mit der Erfindung erreichten Vorteile bestehen also darin, daß bei dem an sich bekannten Mischungsverhältnis
aufgrund des vorbestimmten Volumenverhältnisses von Säure zu Niob-Material und der
vorbestimmten Mindesttemperatur eine erhöhte Temperatur an den Oberflächen der Niob-Teile stets
gewährleistet ist. Dabei werden zwar die Korngrenzen leicht angeätzt, d. h. sie werden sichtbar. Jedoch werden
die Körner mit statistischen Orientierungen nicht unterschiedlich abgetragen; d. h. es ist vorteilhaft keine
Stufenbildung am den Korngrenzen zu beobachten. Die Körner werden deshalb extrem glatt, falls das
Niobgitter nicht durch eine zu starke Kaltverformung sehr stark gestört ist.
Sollen Niob-Körper mit verhältnismäßig kleinem Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnis poliert werden, so
wird vorteilhaft ein noch größeres Verhältnis des Volumens des Säuregemisches zu dem Volumen der
Niob-Teile vorgesehen. Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens nach der Erfindung sollen deshalb die
Niob-Teile in eiu Säuregemisch eingebracht werden, dessen Volumen mindestens das SOfache des Volumens
des Niob-Materials beträgt
Eine ausreichend hohe Temperatur an den zu polierenden Flächen der in das Säuregemisch eingebrachten
Niob-Teile ist auf alle Fälle gewährleistet, wenn das Säuregemisch eine Mindesttemperatur von
700C hat.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf das nachstehend beschriebene Ausführungsbeispiel verwiesen.
Bei den zu polierenden Niob-Teilen handelt es sich
um einen Hohlraumresonator vom TMoio-Typ, wie er z. B. in der Veröffentlichung »Cryogenics«, Januar 1976,
Seite 20, Fig. 6 veranschaulicht ist. Der Resonator war aus etwa 1 mm starkem Niob-BIech ^Jsammengesetzt
und hatte eine axiale Ausdehnung von 50 mm. Die stirnseitigen, lochscheibenförmigen, etwa 5 mm starken
Flanschteile des Resonators mit einem Außendurchmesser von 54 mm hatten eine zentrale Öffnung von 12 mm
Durchmesser für axiale Koppelrohre. Zwischen den Koppelrohren war der eigentliche zylinderförmige
Resonatorhohlraum mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einer axialen Ausdehnung von 15 mm
angeordnet. Das Resonatorgewicht betrug etwa 195 g, so daß das Volumen eiwa 23 cm3 betrug. Die gesamte
Oberfläche der Niob-Teile des Resonators war etwa 175 cm3 groß. Dieser Resonator wurde gemäß der
'> Erfindung in etwa 400 ml der bekannten Säuremischung
poliert. Die Säuremischung bestand aus 80 ml 40%iger Flußsüure, 160 ml 69%iger Salpetersäure und 160 ml
98%iger Schwefelsäure. Dieses Säuregemisch aus Säuren allgemein gebräuchlicher Konzentrationen
i" wurde frisch angesetzt, wobei dem Gemisch aus
Fluorsäure und Salpetersäure die Schwefelsäure zugesetzt wurde. Dabei stellte sich vorteilhaft eine
anfängliche Temperatur von über 75° C ein. Da der Polierprozeß sehr schnell abläuft, waren bereits nach
ι · 30 Sekunden etwa 30 μπι abgetragen, wobei die
Innenseite des Resonators glänzend war. Während die Resonatorinnenflächen vor dem Polierprozeß eine
mittlere Rauhtiefe von etwa 2,5 μΐη hatten, wurde nach
der Politur eine mittlere Rauhtiefe von weniger als
-» 0,3 μίτι ermittelt.
Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich also vorzüglich zu einem schnellen und einfachen Polieren
der Oberflächen von Hohlraumresonatoren aus Niob. Es kann selbstverständlich ebensogut auch zum Polieren
2Ί beliebiger anderer Niobteile verwendet werden.
Zusammenfassung
Chemisches Poiierverfahren für Niob-Teile,
J() insbesondere von Hohlraumresonatoren
J() insbesondere von Hohlraumresonatoren
Niob-Teile können auf einfache Weise in einem Säuregemisch aus etwa 5,9Gew.-% HF, etwa
25,5 Gew.-% HNO3, etwa 473 Gew.-% H2SO4 und den
restlichen Gewichtsprozenten H2O chemisch poliert
werden. Hierbei besieht jedoch die Gefahr einer Anätzung der Flächen, so daß dieses Verfahren nicht
ohne weiteres zum Polieren von für Hochfrequenzanwendungen vorgesehenen Niob-Teilen wie z. B. von
Hohlraumresonatoren verwendet werden kann. Die Erfindung sieht deshalb vor, daß die t:iob-Teile in ein
Säuregemisch eingebracht werden, das eine Mindesttemperatur von 40°C hat und dessen Volumen
mindestens das 15fache, vorzugsweise mindestens das 50fache des Volumens des Niob-Materials beträgt.
Claims (4)
1. Chemisches Polierverfahren für Niob-Teile, insbesondere von Hohlraumresonatoren, mittels
eines Säuregemisches aus etwa 5,9Gew.-%HF, etwa 25.5 Gew.-% HNOj, etwa 473 Gew.-% H2SO4
und den restlichen Gewichtsprozenten HjO, dadurch geken ti zeichnet, daß die Niob-Teile
in ein Säuregemisch eingebracht werden, das eine Mindesttemperatur von 400C hat und dessen
Volumen mindestens das 15fache des Volumens des Niob-Materials beträgt.
2. Polierverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Niob-Teile in ein Säuregemisch
eingebracht werden, dessen Volumen mindestens das 50fache des Volumens des Niob-Marerials
beträgt.
3. Polierverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Niob-Teile in ein
Säuregemisch eingebracht werden, das eine Mindesttemperatur von 700C hat.
4. Poüerverfahrer. nach einem der Anspräche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß die Niob-Teile in eine frisch angesetzte Säuremischung eingebracht
werden, dem als letzte Säure der vorbestimmte Anteil an H2SO4 zugesetzt wurde.
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Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19803032679 DE3032679C2 (de) | 1980-08-29 | 1980-08-29 | Chemisches Polierverfahren für Niob-Teile, insbesondere von Hohlraumresonatoren |
EP19810106339 EP0046913B1 (de) | 1980-08-29 | 1981-08-14 | Verfahren zum chemischen Polieren von Niob-Teilen, insbesondere eines Hohlraumresonators |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19803032679 DE3032679C2 (de) | 1980-08-29 | 1980-08-29 | Chemisches Polierverfahren für Niob-Teile, insbesondere von Hohlraumresonatoren |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3032679A1 DE3032679A1 (de) | 1982-03-11 |
DE3032679C2 true DE3032679C2 (de) | 1982-12-02 |
Family
ID=6110717
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19803032679 Expired DE3032679C2 (de) | 1980-08-29 | 1980-08-29 | Chemisches Polierverfahren für Niob-Teile, insbesondere von Hohlraumresonatoren |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE3032679C2 (de) |
-
1980
- 1980-08-29 DE DE19803032679 patent/DE3032679C2/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
NICHTS-ERMITTELT |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3032679A1 (de) | 1982-03-11 |
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