DE3032666C2 - Verfahren zum chemischen Polieren von Niob-Teilen, insbesondere eines Hohlraumresonators - Google Patents
Verfahren zum chemischen Polieren von Niob-Teilen, insbesondere eines HohlraumresonatorsInfo
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Description
stellenden Anforderungen zu erfüllen sind, wobei insbesondere die Gefahr einer Anätzung der Resonatorflächen
vermieden wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Kennzeichen des Hauptanspruchs aufgeführten Maßnahmen
gelöst. Dabei sollen, wie durch den Hinweis auf ungefähre Werte der einzelnen Anteile des Säuregemisches
zum Ausdruck gebracht ist, bei den genannten Werten Abweichungen von ±5% mit eingeschlossen
sein. * jo
Den Maßnahmen nach der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß sich mit einem HF, HNO3,
H2SO4 und H2O enthaltenden Säuregemisch dennoch
ein Polieren der Niobteile eines Hohlraumresonators vornehmen läßt, falls ganz bestimmte Zusammensetzungen
des Gemisches und bestimmte Verfahrensparameter eingehalten werden. Der Grund, warum das
bekannte Verfahren nicht zu dem für supraleitende Niob-Hohlraumresonatoren gewünschten Poliereffekt
führt, ist nämlich darin zu sehen, daß die Reaktion stark exotherm verläuft und insbesondere von der Größe des
Niobvolumens und der Temperatur abhängig ist. Ein kleiner Niobkörper, wie z. B. ein kreisscheibenförmiges
Plättchen aus 0,5 mm starkem Niob-Blech mit einem Durchmesser von 1 cm, hat zwar eine entsprechend
geringe Wärmemasse und heizt sich deshalb nach Einbringen in das bekannte Säuregemisch etwas auf.
Diese Temperaturerhöhung ist jedoch im allgemeinen nicht ausreichend, um die für Hochfi equenzanwendungen
geforderte Polierwirkung zu erreichen. Bei einem größeren Niobkörper, wie z. B. einem Resonator, wird
dem ihn umgebenden Gemisch aufgrund seiner großen Wärmemasse sogar noch Wärme entzogen, so daß es zu
einer unerwünschten Temperaturverminderung an seiner Oberfläche kommt.
Die mit der Erfindung erreichten Vorteile bestehen also darin, daß bei dem angegebenen Mischungsverhältnis
aufgrund des vorbestimmten Volumenverhältnisses von Säure zu Niob-Material und der vorbestimmten
Mindesttemperatur eine erhöhte Temperatur an den Oberflächen der Niob-Teile stets gewährleistet ist.
Dabei werden zwar die Korngrenzen leicht angeätzt, d. h. sie werden sichtbar. Jedoch werden die Körner mit
statistischen Orientierungen nicht unterschiedlich abgetragen ; d. h. es ist vorteilhaft, keine Stufenbildung an den
Korngrenzen zu beobachten. Die Körner werden deshalb extrem glatt, falls das Niobgitter nicht durch
eine zu starke Kaltverformung sehr stark gestört ist.
Sollen Niob-Körper mit verhältnismäßig kleinem Oberflächen- zu Volumen-Verhältnis poliert werden, so
wird vorteilhaft ein noch größeres Verhältnis des Volumens des Säuregemisches zu dem Volumen der
Niob-Teile vorgesehen. Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens nach der Erfindung sollen deshalb die
Niob-Teile in ein Säuregemisch eingebracht werden, dessen Volumen mindestens das 50fache des Volumens
des Niob-Materials beträgt.
Eine besonders guts Polierwirkung wird erreicht, wenn man die Niob-Teile in ein Säuregemisch einbringt,
das etwa 6,5 bis 8,5 Gew.-% HF, 12.5 bis 19,5 Gew.-%
HNO3, 46 bis 62 Gew.-% H2SO4 und die restlichen
Gewichtsprozente H2O enthält.
Eine ausreichend hohe Temperatur an den zu polierenden Flächen der in das Säuregemisch eingebrachten
Niobteile ist auf alle Fälle gewährleistet, wenn das Säuregemisch eine Mindesttemperatur von 700C
hat.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf das nachstehend beschriebene Ausführungsbeispiel verwiesen.
Bei den zu polierenden Niob-Teilen handelte es sich um einen Hohlraumresonator vom TMoio-Typ, wie er
z. B. ift der Veröffentlichung »Cryogenics«, Januar 1976,
Seite 20, Fig. 6 veranschaulicht ist. Der Resonator war aus etwa 1 mm starkem Niob-BIech zusammengesetzt
und hatte eine axiale Ausdehnung von 50 mm. Die stirnseitigen, lochscheibenförniigen, etwa 5 mm starken
Flanschteile des Resonators mit einem Außendurchmesser von 54 mm natten eine zentrale Öffnung von 12 mm
Durchmesser für axiale Koppelrohre. Zwischen den Koppelrohren war der eigentliche zylinderförmige
Resonatorhohlraum mit einem Innendurchmesser von 25 mm und einer axialen Ausdehnung von 15 mm
angeordnet. Das Resonatorgewicht betrug etwa 195 g, so daß das Volumen etwa 23 cm3 betrug. Die gesamte
Oberfläche der Niob-Teile des Resonators war etwa 175 cm2 groß. Dieser Resonator wurde in etwa 400 ml
einer Säuremischung gemäß der Erfindung poliert. Die Säuremischung bestand aus 25 Volumenprozent
40%iger Flußsäure, 25 Volumenprozent 65%iger Salpetersäure und 50 Volumenprozent 96%iger Schwefelsäure.
Dies entspricht einer Zusammensetzung des Säuregemisches von etwa 7,3 Gew.-% HF, 14,7 Gew.-%
HNO3, 56,9 Gew.-% H2SO4 und 21,1 Gew.-% H2O.
Dieses Säuregemisch aus Säuren allgemein gebräuchlicher Konzentrationen wurde frisch angesetzt, wobei
dem Gemisch aus Fluorsäure und Salpetersäure die Schwefelsäure zugesetzt wurde. Dabei stellte sich
vorteilhaft eine anfängliche Temperatur von über 75° C ein. Da der Polierprozeß sehr schnell abläuft, waren
bereits nach 20 Sekunden etwa 70 μηι abgetragen, wobei die Innenseite des Resonators glänzend war.
Während der Resonator vor dem Polierprozeß bei einer kritischen Flußdichte Bc ac von etwa 25 mT eine Güte O0
von etwa 7 · 108 hatte, wurde nach der Politur eine Güte
Qb von etwa 4,5 · 109 bei einer kritischen Flußdichte B1-"'
von 73 mT gemessen.
Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich also vorzüglich zu einem schnellen und einfachen Polieren
der Oberflächen vo>n Hohlraumresonatoren aus Niob.
Es kann selbstverständlich ebensogut auch zum Polieren beliebiger anderer Niobteile verwendet werden.
Claims (6)
1. Verfahren zum chemischen Polieren von Niob-Teilen, insbesondere eines Hohlraumresonator,
in einem HF, HNO3, H2SO4 und H2O
enthaltenden Säuregemisch, dadurch gekennzeichnet,
daß die Niob-Teile in ein Säuregemisch eingebracht werden, das eine Mindesttemperatur
von 40°C hat, dessen Volumen mindestens das 15fache des Volumens des Niob-Materials beträgt
und das etwa α Gew.-% HF, etwa β Gew.-% HNO3, etwa γ Gew.-% H2SO4 und die restlichen Gewichtsprozente
H2O enthält, wobei λ zwischen 5 und 10, β
zwischen 11 und 26 sowie γ zwischen 36 und 66
liegen und die Kombination (oc/β/γ) ungleich etwa
(5,9/25,5/47,3) ist.
2. Polierverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Niob-Teile in ein Säuregemisch
eingebracht werden, dessen Volumen mindestens das 50fache des Volumens des Niob-Materials
beträgt.
3. Polierverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Niob-Teile in ein
Säuregemisch eingebracht werden, das etwa 6,5 bis 8,5 Gew.-o/o HF, 12,5 bis 19,5 Gew.-°/o HNO3, 46 bis
62 Gew.-% H2SO4 und die restlichen Gewichtsprozente
H2O enthält.
•
4. Polierverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Säuregemisch verwendet wird, das etwa 7,3 Gew.-% HF, 14,7
Gew.-% HNO3, 56,9 Gew.-% H2SO4 und 21,1
Gew.-°/o H2O enthält.
5. Polierverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß die Niob-Teile in ein Säuregemisch eingebracht werden, das eine Mindesttemperatur
von 7O0C hat.
6. Polierverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, daß die Niob-Teile in eine frisch angesetzte Säuremischung eingebracht
werden, der als letzte Säure der vorbestimmte Anteil an H2SO4 zugesetzt wurde.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum chemischen Polieren von Niob-Teilen, insbesondere
eines Hohlraumresonator, in einem HF, HNO3, H2SO4
und H2O enthaltenden Säuregemisch,
Niob wird unter anderem als Material für supraleitende Hohlraumresonatoren verwendet. Solche Hohlraumresonatoren können insbesondere für Teilchenbeschleuniger vorgesehen sein. In der supraleitenden Oberfläche dieser Hohlraumresonatoren findet bei deren Betrieb
Niob wird unter anderem als Material für supraleitende Hohlraumresonatoren verwendet. Solche Hohlraumresonatoren können insbesondere für Teilchenbeschleuniger vorgesehen sein. In der supraleitenden Oberfläche dieser Hohlraumresonatoren findet bei deren Betrieb
ίο eine Hochfrequenzabsorption statt Um diese Absorption
und die damit verbundenen Verluste klein zu halten, sollen die Oberflächenschichten möglichst homogen
zusammengesetzt, möglichst glatt und möglichst frei von Störungen aller Art sein.
Die bei einer mechanischen Bearbeitung der Nioboberflächen eines Resonators unvermeidlichen Oberflächenrauhigkeiten
mit Rauhtiefen von beispielsweise bis zu 100 μιη und mehr müssen daher in besonderen
Polierverfahren beseitigt werden. Zugleich ist es im allgemeinen erforderlich, Oberflächenschichten von
entsprechender Dicke abzutragen, soweit diese durch die vorhergehende mechanische Bearbeitung hervorgerufene
Störungen im Kristallgitter aufweisen. Diese Störungen Führen nämlich ebenfalls zu Verlusten.
Aus der DE-PS 20 27 156 ist beispielsweise ein Verfahren zum anodischen Polieren der Niobteile von
Hohlraumresonatoren bekannt, bei dem ein H2SO4, HF
und H2O enthaltender Elektrolyt mit einem vorbestimmten
Mischungsverhältnis dieser Anteile verwendet wird. Gemäß dem Verfahren wird bei einer
Temperatur zwischen 15 und 50'C gearbeitet und eine konstante Spannung zwischen 9 und 50 V derart
eingestellt, daß dem Elektrolytstrom überlagerte gedämpfte
Stromschwingungen auftreten und spätestens nach vollständigem Abklingen der Stromschwingungen
die Spannung so lange abgeschaltet wird, bis die während der Stromschwingungen aufgebaute Oxidschicht
aufgelöst wird. Diese Verfahrensschritte werden anschließend noch mehrmals durchlaufen. Das bekannte
Verfahren ist zwar sehr gut zum Polieren von Niob-Resonatorflächen geeignet; es ist jedoch verhältnismäßig
aufwendig.
Dagegen sind rein chemische Polierverfahren wesentlich einfacher durchzuführen. Ein solches Verfahren zum
Polieren von Niob-Flächen ist z. B. aus dem Buch von G. L. Miller: »Tantalum and Niobium«, Verlag Butterworth
Scientific Publications, London 1959, Seite 328, bekannt. Danach sollen die zu polierenden Flächen in ein Bad aus
einem Säuregemisch eingebracht werden, das einen Volumenanteil 40%ige Flußsäure (HF), /wei Volumenanteile
konzentrierte, d. h. 69%ige Salpetersäure (HNO3) und zwei Volumenanteile konzentrierte, d. h.
98°/oige Schwefelsäure (H2SO4) enthält. Dies entspricht
einer Zusammensetzung von etwa 5,9 Gew.-% HF, 25,5 Gew.-% HNO3, 47,3 Gew.-% H2SO4 und 21,3 Gew.-%
H2O. Besondere Temperaturverhältnisse sind bei diesem bekannten Verfahren nicht zu beachten. Mit
dieser Säuremischung lassen sich zwar Oberflächenschichten abtragen. Dabei ist jedoch mehr eine Ätzung
als eine Politur der Niob-Flächen zu beobachten. Das; bekannte Verfahren ist deshalb zum Polieren von für
Hochfrequenzanwendungen vorgesehenen Niob-Teilen, wie z. B. von supraleitenden Hohlraumresonaioren,
nicht geeignet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das eingangs genannte Verfahren zum Polieren von
Niob-Teilen dahingehend zu verbessern, daß mit ihm die an eine Politur von Niob-Hohlraumresonatoren zu
Priority Applications (3)
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DE19803032666 DE3032666C2 (de) | 1980-08-29 | 1980-08-29 | Verfahren zum chemischen Polieren von Niob-Teilen, insbesondere eines Hohlraumresonators |
EP19810106339 EP0046913B1 (de) | 1980-08-29 | 1981-08-14 | Verfahren zum chemischen Polieren von Niob-Teilen, insbesondere eines Hohlraumresonators |
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DE3032666A1 DE3032666A1 (de) | 1982-03-11 |
DE3032666C2 true DE3032666C2 (de) | 1982-08-19 |
Family
ID=6110713
Family Applications (1)
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DE19803032666 Expired DE3032666C2 (de) | 1980-08-29 | 1980-08-29 | Verfahren zum chemischen Polieren von Niob-Teilen, insbesondere eines Hohlraumresonators |
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JP (1) | JPS57114669A (de) |
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1980
- 1980-08-29 DE DE19803032666 patent/DE3032666C2/de not_active Expired
-
1981
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