DE2409180C3 - Verfahren zum anodischen Polieren von Niobteilen - Google Patents

Verfahren zum anodischen Polieren von Niobteilen

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DE2409180C3 DE19742409180 DE2409180A DE2409180C3 DE 2409180 C3 DE2409180 C3 DE 2409180C3 DE 19742409180 DE19742409180 DE 19742409180 DE 2409180 A DE2409180 A DE 2409180A DE 2409180 C3 DE2409180 C3 DE 2409180C3
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    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25FPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F3/00Electrolytic etching or polishing
    • C25F3/16Polishing
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    • C25F3/26Polishing of heavy metals of refractory metals

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Description

Das Hauptpatent 20 27 156.1 betrifft ein Verfahren zum anodischen Polieren von Niobteilen in einem eine Temperatur zwischen 15° und 5O0C aufweisenden Elektrolyten aus 86 bis 93 Gewichtsprozent H2SO4, 13 bis 4,0 Gewichtsprozent HF und 53 bis 10,0 Gewichtsprozent H2O, wobei eine konstante Spannung zwischen und 15 V derart eingestellt wird, daß dem Elektrolytstrom überlagerte gedämpfte Stromschwingungen auftreten. Spätestens nach vollständigem Abklingen der Stromschwingungen wird die Spannung solange abgeschaltet, bis die während der Stromschwingungen aufgebaute Oxidschicht aufgelöst ist. Anschließend wird erneut eine konstante Spannung zwischen 9 und 15 V so eingestellt, daß gedämpfte Stromschwingungen auftreten. Die Folge von Zuständen mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung wird dabei noch mehrfach durchlaufen.
Während der Stromschwingungen, die dem Elektrolytstrom überlagert sind und nach einiger Zeit abklingen, tritt an der Nioboberfläche eine hervorra gende Polierwirkung auf. Gleichzeitig wird eine Oxidschicht aufgebaut, die zum Abklingen der Schwingungen führt. Von der jeweils eingestellten konstanten Spannung sind Abweichungen von etwa ±0,1 V zulässig. Bei stärkeren Abweichungen treten keine Schwingungen ausreichender Amplitude mehr auf. Durch das Abschalten der Spannung wird erreicht, daß die Oxidschicht aufgelöst wird, so daß beim erneuten Einschalten der Spannung wiederum Stromschwingungen ermöglicht werden. Die Spannung muß spätestens nach dem vollständigen Abklingen der Schwingungen abgeschaltet werden, da anderenfalls die zu polierende Nioboberfläche angeätzt wird, so daß neue Oberflächenrauhigkeiten entstehen. Durch die mehrfache Wiederholung der Perioden mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung werden in kurzer Zeit spiegelblanke Oberflächen erzielt Durch zahlreiche Wiederholungen dieser Perioden können ferner auch verhältnismäßig dicke Schichten ohne störendes Ätzen der Oberfläche abgetragen werden, so daß ein
Endprodukt mit spiegelblanker Oberfläche entsteht.
Die günstigste Spannung zur Herbeiführung der Stromschwingungen hängt etwas von der Zusammensetzung und der Temperatur des Elektrolyten ab und kann in einfacher Weise durch Hochfahren der Spannung bis zum Einsetzen der gewünschten Schwingungen experimentell ermittelt werden. Als besonders vorteilhaft hat es sich bei dem Verfahren nach dem Hauptpatent erwiesen, mit einem Elektrolyten aus 89,0 bis 903 Gew.-% H2SO4,2,2 bis 3,0 Gew.-% HF und den
♦0 restlichen Gewichtsanteilen H2O mit einer Temperatur von 20 bis 35°C und mit konstanten Spannungen zwischen 11 und 13 V zu arbeiten. Unter diesen Bedingungen treten besonders schnelle Stromschwindungen auf, die eine besonders gute Polierwirkung ergeben.
Mit dem Abschalten der Spannung braucht nicht gewartet zu werden, bis die Stromschwingungen vollständig abgeklungen sind. Um die während der Stromschwingungen auftretende Polierwirkung nicht zu schlecht auszunutzen, sollte die Spannung jedoch frühestens jeweils erst dann abgeschaltet werden, wenn die Maximalamplitude der Stromschwingungen überschritten ist. Der früheste Zeitpunkt zum Wiedereinschalten der Spannung kann im Einzelfall ebenfalls leicht experimentell ermittelt werden. Solange nämlich noch eine Oxidschicht vorhanden ist, können beim Einschalten der Spannung keine erneuten Stromschwingungen auftreten. Um eine vollständige Auflösung der während der Stromschwingungen aufgebauten Oxid schicht zu gewährleisten, sollte die Spannung bei ruhendem Elektrolyten vorzugsweise jeweils wenig' stens etwa 4 Minuten abgeschaltet bleiben. Die Auflösung der Oxidschicht kann beschleunigt werden, wenn man den Elektrolyten während der Auflösung an der zu
&5 polierenden Oberfläche des Niobteils in Bewegung hält. In diesem Fall sollte die Spannung vorzugsweise jeweils wenigstens etwa '.,5 Minuten lang abgeschaltet bleiben. Das Verfahren nach dem Hauptpatent eignet sich
hervorragend zur Herstellung von spiegelglatten Nioboberflächen mit hoher Oberflächengüte und zur Abtragung ganzer Oberflächenschichten mit gleichzeitiger Polierwirkung. Eine hohe Oberflächengüte ist beispielsweise bei supraleitenden Hohlraumresonatoren aus Niob erforderlich. Solche Hohlraumresonatoren können insbesondere für Teilchenbeschleuniger verwendet werden. In der supraleitenden Oberflächenschicht der Hohlraumresonatoren findet beim Betrieb der Resonatoren Hochfrequenzabsorption statt. Um diese Hochfrequenzabsorption und damit die Verluste klein zu halten, soll die Oberflächenschicht möglichst homogen zusammengesetzt, möglichst glatt und möglichst frei von Störungen aller Art sein. Die bei der maschinellen Bearbeitung der Nioboberflächen unvermeidlichen Oberflächenrauhigkeiten müssen daher durch Polieren beseitigt werden. Ferner ist es in der Regel erforderlich, eine Oberflächenschicht des Niobteils von mehreren 100 μπι abzutragen, soweit diese durch die vorhergehende Bearbeitung hervorgerufene Störungen im Kristallgitter aufweist, die zu Verlusten führen können. Allgemein sind spiegelglatte Nioboberflächen immer dann von Vorteil, wenn Hochfrequenz- bzw. Wechselstromverluste in den supraleitenden Niobteilen vermieden werden sollen. Dies gilt insbesondere auch für supraleitende Niobseparatoren für Teilchenbeschleunigerund für beispielsweise rohrförmige Niobleiter für supraleitende Wechselstromkabel.
Während kleinere Niobteile insbesondere geometrisch einfacher Form mit Hilfe des Verfahrens nach dem Hauptpatent ohne besondere zusätzliche Vurkehrungen in einfacher Weise elektrolytisch poliert werden können, hat es sich jedoch gezeigt, daß beim Polieren der Innenflächen von Niobhohlkörpern bzw. beim Polieren von Niobbauteilen die verhältnismäßig lang im Vergleich zum Durchmesser des zum Polieren verwendeten Elektrolytgefäßes sind, erhebliche Schwierigkeiten auftreten können. Während des Zustandes mit eingeschalteter Spannung, d. h. beim Stromdurchgang durch den Elektrolyten zwischen Kathode und Niobteil, findet nämlich an der Kathode eine starke Entwicklung von gasförmigem Wasserstoff statt, der von der Kathode aus im Elektrolyten aufsteigt. Diese Gasentwicklung wirkt sich sehr störend aus. Die Gasblasen können nämlich unmittelbar an der zu polierenden Fläche des Niobteils entlangströmen und mit dieser in Berührung geraten. Dadurch und durch die durch den aufsteigenden Wasserstoff in den Elektrolyten gebrachte Bewegung wird offenbar die Ausbildung einer anodischen Grenzschicht, in welcher vorwiegend der Spannungsabfall zwischen Niobteil und Kathode erfolgen soll, so stark gestört, daß die für eine gute Polierwirkung erforderlichen Stromschwingungen weitgehend unterdrückt werden bzw. überhaupt nicht auftreten. Außerdem besteht insbesondere bei Niobhohlkörpern mit komplizierter geometrischer Struktur die Gefahr, daß sich im Inneren des Niobhohlkörpers Gaspolster bilden, so daß Teile der zu polierenden Innenfläche überhaupt nicht mehr vom Elektrolyten benetzt und somit auch nicht poliert werden.
Beim Polieren der Innenfläche von Niobhohlkörpern komplizierter geometrischer Struktur oder großer Länge können diese Schwierigkeiten durch ein in der deutschen Offenlegungsschrift 21 46 794 beschriebenes Verfahren dadurch vermieden werden, daB ein mit wenigstens einer öffnung versehener Niobhohlkörper zum Polieren seiner Innenfläche nur teilweise in den Elektrolyten derart eingetaucht und um eine durch die öffnung verlaufende Drehachse derart drehbar angeordnet wird, daß zwischen dem Elektrolytspiegel und allen oberhalb des Elektrolytspiegels befindlichen Teilen der Innenfläche des Niobhohlkörpers in jeder ο Stellung des Niobhohlkörpers ein zusammenhängender, durch die öffnung mit der äußeren Umgebung in Verbindung stehender freier Raum vorhanden ist und beim Drehen des Niobhohlkörpers die einzelnen Teile seiner Innenfläche nacheinander in den Elektrolyten
in eintauchen, jedoch kein Teil der Innenfläche ständig im Elektrolyten verbleibt, daß ferner die Kathode durch die öffnung in den Niobhohlkörper eingeführt und im Elektrolyten derart gegenüber dem Niobhohlkörper angeordnet wird, daß der Bereich des Elektrolyten, in welchem die an der Kathode bei Stromdurchgang gebildeten Gase zum Elektrolytspiegel aufsteigen, frei von Teilen der Innenfläche des Niobhohlkörpers ist, und daß der Niobhohlkörper während des Anliegens der konstanten Spannung und der anschließenden Auflösung der Oxidschicht in Ruhe gehalten und nach Auflösung der Oxidschicht vor einem erneuten Anlegen einer konstanten Spannung um die Dre!<.>chse weitergedreht wird. Bei diesem Verfahren können .ilso die bei Stromdurchgang gebildeten Gasblasen zunächst zum Elektrolytspiegel aufsteigen, ohne diejenigen Teile der Innenfläche, die sich jeweils im Elektrolyten befinden und polier' werden, zu erreichen. Anschließend kann das Gas in den freien Raum über dem Elektrolytspiegel aufsteigen und durch die öffnung ungehindert aus dem Niobhohlkörper austreten.
Während dieses bekannte Verfahren sich hervorragend zum Polieren der Innenfläche von Niobhohlkörpern mit komplizierter geometrischer Struktur eignet, ist es zum Polieren der Innenfläche einfacherer Niobhohlkörper, beispielsweise von Niobrohren, verhältnismäßig aufwendig und zum Polieren der Außenflächen von Niobrohren oder beispielsweise der Flächen von langen Niobplatten nicht geeignet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren nach dem Hauptpatent so zu verbessern, Jaß einerseits die erwähnten, mit der Wasserstoffentwicklung an der Kathode verbundenen Schwierigkeiten auch beim Polieren der Außenseiten von Niobbauteilen, insbesondere von langen Niobrohren oder Niobplatten,
« vermieden werden und andererseits das Polieren der Innenfläche von Niobhohlkörpern einfacherer geometrischer Struktur gegenüber dem aus der deutschen Offenlegungsschrift 21 46 794 bekannten Verfahren weiter vereinfacht wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zum Fernhalten der an der Kathode bei Stromdurchgang gebildeten Gasblasen vom Niobteil eine durchlöcherte Trennwand zwischen dem Niobteil und der Kathode angeordnet wird.
Die C asblasen können bei dieser Verfahrensweise die zu polierende Nioboberfläche nicht erreichen und somit die Ausbildung der ermähnten anodischen Grenzschicht nicht beeinträchtigen. Der Strom zwischen Anode und Kathode kann trotzdem durch die Löcher in der Trennwand hindurdtfließen.
Um ein ungehindertes Aufsteigen des kathodisch entwickelten Wasserstoffs zum Elektrolytspiegel zu ermöglichen, ist es insbesondere beim Polieren oines rotationssymmetrischen Niobteils vorteilhaft, dieses im
M Elektrolyten mit etwa senkrecht zum Elektrolytspiegel verlaufender Symmetrieachse anzuordnen und eine zylinderförmige Trennwand koaxial dazu zwischen der zu polierenden Niobfläche und der Kathode vorzuse-
hen. Die an der Kathode gebildeten Gasblasen können dann zwischen dieser und der Trennwand /um Elektroly!spiegel aufsteigen.
Obwohl der Strom zwischen Anode und Kathode, wie bereits erwähnt, durch die Löcher in der Trennwand hindurchfließen kann, erhöht sich jedoch im Bereich der Trennwand infolge der Verkleinerung des Querschnittes für den Stromfluß der elektrische Widerstand. Dies kann zwar durch eine entsprechende Erhöhung der zwischen dem Niobteil und der Kathode angelegten Snannung ausgeglichen werden, die Bedingungen für die Ausbildung der erwünschten gedämpften Strom schwingungen können sich jedoch infolge dieser Widerstandserhöhung unter Umständen etwas verschlechtern. Dies kann jedoch dadurch vermieden werden, daß eine Trennwand aus Aluminium verwendet und während der Zustände mit eingeschalteter Spannung die Spannung zwischen Niobteil und Kathode derart eingestellt wird, daß die zur Herbeiführung der rohrförmige Kathode 6 angeordnet, die vorteilhaft aus Aluminium bestehen kann und mit Löchern 7 versehen ist. Der Anteil der Löcher 7 an der Oberfläche der Kathode 6 beträgt dabei beispielsweise knapp 20%. Zwischen der zu polierenden Innenfläche des Niobteiles
1 und del Kathode 6 ist koaxial /ti dieser eine mit Löchern 8 versehene, vorzugsweise ebenfalls aus Aluminium bestehende rohrförmige Trennwand 9 vorgesehen, bei welcher der Löcheranteil an der Gesamtoberfläche etwa 30% beträgt. Die Löcher können beispielsweise einen Durchmesser \on etwa
2 mm haben.
Die Kathode 6 ist über eine Verbindungsleitung 10 mit dem Minuspol, die Trennwand 9 über eine Verbindungsleitung Il mit dem Steuerteil und das Niobteil 1 über eine Vcrbindungsleitung 12 mit dem Pluspol einer Konstantspannungsquelle Π. beispielsweise eines Netzgerätes, verbunden. In die Vcrbindungsleitung 12 ist ein blattschreiber 14 eingeschalte!.
f " I"11-11 '"""1"(-""HIf UlIfUl Il IIIKII.I III.IIV. M/II.Mclil-
te Spannung /wischen der Trennwand und dem Niobteil anliegt Vorteilhaft kann dabei der Spannungsabfall /wischen Niobteil und Trennwand als Steuergröße für die Spannung zwischen Niobteil und Kathode verwendet werden. Im Bereich /wischen der nunmehr eine I lilfskathode bildenden Trennwand und der Anode ergeben sich bei dieser Verfahrensweise die gleichen Verhältnisse wie beim Verfahren ohne Trennwand /wischen Kathode und Anode, ohne daß jedoch die Gasentwicklung den Poliervorgang beeinträchtigt. An der Ililfskathode entwickelt sich nur die geringe Wasserstoffmenge, die dem Steuerstrom des /ur Einstellung der Spannung /wischen Kathode und Niobteil dienenden Netzgerätes entspricht. Allerdings muß das Net/gerät die zusätzliche Spannung zwischen Trennwand und Kathode aufbringen, so daß die im Elektrolyt freiwerdende Verlustwärme entsprechend ansteigt. Durch Verwendung einer durchlöcherten Kathode mit einem Anteil der Löcher an der Kathodenfläche von höchstens 20% kann dem entgegengewirkt werden. Das Abströmen des Wasserstoffs wird dann nämlich weiter erleichtert, so daß sich ein krenneerer Spannungsabfall /wischen Kathode und Trenn« and einstellt. Der angegebene Anteil der Löcher an der Kathodenfläche gewährleistet dabei eine sehr gleichmäßige Stromverteilung. Vorzugsweise wird eine Trennwand mit einem Anteil der Löcher an der I "ennw andfläche von höchstens 500O verwendet. Die Locher sollen jedoch so klein sein, daß Wasserstoffblasen nicht hindurchtreten können.
Anhand der F i g. 1 bis 3, die verschiedene Ausführungsbeispiele für das erfindungsgemäße Verfahren zeigen, soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
In Fi g. 1 ist das anodische Polieren der Innenfläche eines becherförmigen Niobteils 1 dargestellt. Das Niobteil I ist in einem Elektrolyttrog 2 angeordnet, der beispielsweise mit einem Elektrolyten 3 aus einer Mischung von 90 Vol.-% 96%iger Schwefelsäure und 10 Vol.-% 40%iger Flußsäure gefüllt ist. Diese Mischung entspricht einer Zusammensetzung von etwa 89.8 Gew.-% H2SO1. 2.6 Gew.-% HF und /.6 Gew.-<Vb HjO. Die Elektrolyttemperatur wird mit Hilfe von Kühlwasser 4, das sich in einem den Elektrolyttrog 2 umgebenden Kühlwassertrog 5 befindet, auf einer konstanten Temperatur von beispielsweise 28=C gehalten. Innerhalb des zu polierenden Niobteils 1. dessen Längsachse etwa senkrecht zum Elektrolytspiegel verläuft, ist koaxial zu dieser Längsachse eine der beim Polieren entstehenden Stromschuingtingen dient. Elektrolyt 3 und Kühlwasser 4 können mit Hilfe von in E ι g. I nicht dargestellten Rohrleitungen und Pumpen umgewälzt werden.
Zum Polieren der Innenfläche des Niobteiles I wird mit Hilfe der Konstantspannungsquelle 13 zwischen der Kathode 6 und dem Niobteil I eine so hohe Gleichspannung eingestellt, daß der Spannungsabfall zwischen '™m Niobteil I und der Trennwand 9 12.5 V beträgt. Über dem mit der Trennwand 9 durch die Leitung Il verbundenen Steuerteil wird die beispielsweise etwa 16 V betragende Spannung zwischen dem Niobteil I und der Kathode 6 so geregelt, daß die Spannung zwischen Niobteil und Trennwand zunächst konstant (±0.05 V) bleibt. Unmittelbar nach dem Anlegen der Spannung treten dem Elektrolytstrom überlagerte gedämpfte Stromschwingungen auf. Die Amplitude der .Stromschwingungen steigt nach einem Einschwingvorgang rasch auf einen Maximalwert an und wird dann langsam kleiner. Bei einem Innendurchmesser des Niobteils 1 von etwa 40 mm. einen Durchmesser der Kathode 6 von etwa 10 mm und einem Durchmesser der rohrförmigen Trennwand 9 von etwa 20 mm sowie einer Länge der genannten Teile von etwa 100 mm beträgt der mittlere Strom etwa 25 A und die maximale Amplitude der dem Strom überlagerten Schwingungen etwa 5 A. Pro Minute treten etwa 20 Stromschwingungen auf.
Der an der Kathode 6 entstehende Wasserstoff steigt innerhalb dieser und im Raum zwischen der Kathode und der Trennwand 9 zum Elektrolytspiegel auf. ohne die Innenfläche des Niobteils 1 zu erreichen. An .'er Trennwand 9 selbst entsteht so wenig Wasserstoff, daß praktisch keine Durchwirbelung des Elektroylten im Bereich zwischen der Trennwand 9 und der Innenfläche des Niobteiles 1 erfolgt und die Ausbildung der anodischen Grenzschicht an der Innenfläche des Niobteils 1 nicht gestört wird.
Beispielsweise nach 1.5 Minuten, nachdem die Maximalamplitude der Stromschwingungen überschritten ist. wird die Spannung etwa 8 Minuten lang abgeschaltet, um die Auflösung der während der Schwingungen an der Innenfläche des Niobteils 1 gebildeten Oxidschicht zu ermöglichen. Dabei kann der Elektrolyt beispielsweise mit einer Geschwindigkeit von 1 l/min umgewälzt werden. Beim Umwälzen des Elektrolyten ist darauf zu achten, daß auch innerhalb des becherförmigen Niobteils 1 ein Elektrolytaustausch
erfolgt. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, daß man frischen Elektrolyten mittels eines Schlauches dem Innenraum der rohrförmigen Kathode 6 zuführt.
Nach der Auflösung der Oxidschicht wird wiederum zwischen der Kathode 6 und dem Niobteil 1 1.5 Minuten lang eine so hohe Gleichspannung angelegt, daß die Spannung zwischen dem Niobteil I und der Trennwand 9 12,5 V beträgt. Dann wird die Spannung wieder zur Auflösung der Oxidschicht 8 Minuten lang abgeschaltet. Bei jedem derartigen Polierschritt wird von der Innenfläche des Niobteils 1 eine etwa 1.5 μπι starke Schicht abgetragen. Zur Abtragung einer beispielsweise 150 um starken Schicht sind daher etwa 100 Polierschritte, d. h. eine einhundertmalige Folge der Zustände mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung, erforderlich.
Die Anordnung der Kathode und der Trennwand ist beim erfindungsgemäßen Verfahren jeweils dem zu polierenden Niobteil anzupassen. Fig. 2 zeigt eine Anordnung zum einseitigen Polieren eines Niobbleches 20. Eine Kathode 2t ist gegenüber der zu polierenden Seite des Niobbleches 20, eine Trennwand 22 zwischen beiden angeordnet. In Fig. 3 ist eine Anordnung zum Polieren der Außenseite eines Niobrohres 30 dargestellt. Das Niobrohr 30 ist koaxial von einer rohrförmigen Kathode 31 umgeben. Zwischen und koaxial zu beiden ist eine rohrförmige Trennwand 32 vorgesehen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden insbesondere beim anodischen Polieren von Niobteilen verhältnismäßig einfacher geometrischer Struktur die mit dem Auftreten von Wasserstoff an der Kathode entstehenden Schwierigkeiten praktisch völlig vermieden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
130 225/128

Claims (6)

1 Patentansprüche:
1. Verfahren zum anodischen Polieren von Niobteilen in einem eine Temperatur zwischen 15° und 50° C aufweisenden Elektrolyten aus 86 bis 93 Gewichtsprozent H2SO.», 1,5 bis 4,0 Gewichtsprozent HF und 5,5 bis 10 Gewichtsprozent HjO, wobei eine konstante Spannung zwischen 9 und 15 Volt derart eingestellt wird, daß dem Elektrolytstrom überlagerte gedämpfte Stromschwingungen auftreten, und spätestens nach vollständigem Abklingen der Stromschwingungen die Spannung solange abgeschaltet wird, bis die während der Stromschwingungen aufgebaute Oxidschicht aufgelöst ist, anschließend erneut eine konstante Spannung zwischen 9 und 15 Volt so eingestellt wird, daß gedämpfte Stromschwingungen auftreten, und die Folge von Zuständen mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung noch mehrfach durchlaufen wird, nach Patent 20 27 156.1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Fernhalten der an der Kathode hei Stromdurchgang gebildeten Gasblasen vom Niobteil eine durchlöcherte Trennwand zwischen dem Niobteil und der Kathode angeordnet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Polieren eines rotationssymmetrischen Niobteils dieses im Elektrolyten mit etwa senkrecht zum Elektrolytspiegel verlaufender Symmetrieachse angeordnet und eine zylinderförmige Trennwand koaxial dazu zwischen der Nioboberfläche und der Kathode vorgesehen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Trennwand aus Aluminium verwendet und während der Zustände mit eingeschalteter Spannung die Spannung zwischen Niobteil und Kathode derart eingestellt wird, daß die zur Herbeiführung der gedämpften Stromschwingungen erforderliche konstante Spannung zwischen der Trennwand und dem Niobteil anliegt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Spannungsabfall zwischen Niobteil und Trennwand als Steuergröße für die Spannung zwischen Niobteil und Kathode verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine durchlöcherte Kathode mit einem Anteil der Löcher an der Kathodenfläche von höchstens 20% verwendet wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Trennwand mit einem Anteil der Löcher an der Trennwandfläche von höchstens 50% verwendet wird.
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