DE2027156A1 - Verfahren zum elektrolytischen Polieren von Niobteilen - Google Patents

Description

Verfahren zinn elektrolytischen Polieren von Niobteilen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrolytischen Polieren von Niobteilen, bei welchem das zu polierende Niobteil als Anode in einen HpSO., HF und HpO enthaltenden Elektrolyten eingebracht und zwischen dem Niobteil und.einer ebenfalls im Elektrolyten angeordneten Kathode eine, elektrische Spannung angelegt wird.

Zum elektrolytischen Polieren von Niob sind verschiedene Elektrolyte bekannt, die aus konzentrierter Schwefelsäure und Flußsäure bestehen und also HpSO., HF und HpO enthalten ("G-melins Handbuch der anorganischen Chemie", 8. Auflage, Bd. "Niob", Teil A, Weinheim/Bergstraße, 1969, S. 286/287).· Die einzelnen Poliervorschriften unterscheiden sich durch mindestens einen wesentlichen Parameter, wie z.B. Konzentration des Elektrolyten, Badtemperatur, Spannung und Stromdichte zwischen Anode und Kathode. Die Schwefelsäure dient dabei zur Oxidation des Niobs, die Flußsäure zur chemischen Auflösung der Oxidschicht. Strom und Spannung liegen vorzugsweise im sogenannten Stromplateau, einem Spannungsbereich, in dem der Strom nahezu unabhängig von der Spannung, d.h. nahezu konstant, ist.

Die Herstellung sehr glatter spiegelnder Oberflächen mit den bekannten Poliervorschriften bereitet jedoch gewisse Schwierigkeiten, insbesondere wenn eine hohe Oberflächengüte erforderlich . ist. Dies ist beispielsweise bei supraleitenden Hohlraumresona-. toren aus Niob der Fall, bei denen die Supraleitfähigkeit des Niobs ausgenutzt wird. Solche Hohlraumresonatoren können ins-. " besondere für Teilchenbeschleuniger verwendet werden. In der supraleitenden Oberflächenschicht dieser Hohlraumresonatoren findet beim Betrieb der Resonatoren Hochfrequenzabeorptioft ■ statt. Um diese Hochfrequenzabsorption und damit die Verluste klein zu halten, soll die Oberflächenschicht möglichst homogen

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zusammengesetzt, möglichst- glatt und möglichst frei von . Störungen aller Art seih. Me bei der maschinellen Bearbeitung der Nioboberflächen unvermeidlichen Oberflächenrauhigkeiten müssen daher durch. Polieren beseitigt werden. Ferner ist es in der Regel erforderlich, eine Oberflächenschicht von mehreren 100 /um Dicke des Niobteiles abzutragen, so weit diese durch die vorhergehende Bearbeitung hervorgerufene Störungen im Kristallgitter aufweist, die zu Verlusten führen können.

Die bekannten Verfahren zum elektrolytischen Polieren von Niob haben sich zur Herstellung von spiegelglatten Oberflächen und insbesondere zur Abtragung ganzer Oberflächenschichten wenig geeignet erwiesen. Die Schwierigkeiten bestehen vor allem in der Konstanthaltung der einmal eingestellten Parameter, insbesondere der Konzentration der Elektrolytbestandteile, die sich während des Polierens ändern kann. Dadurch werden die Oberflächenrauhigkeiten des zu polierenden Niobteiles nicht ausreichend geglättet. Oft werden auch die polierten Flächen zu einem späteren PoIierZeitpunkt wieder? angeätst_s so daß neue Oberflachenstörungen entstehen, oder es können nur verhältnismäßig dünne Schichten bei gleichseitiger Polierwirkung abgetragen werden,

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum elektrolytischen Polieren von Niobteilen anzugeben, das u&ta? Vermeidung der erwähnten Schwierigkeiten die Herstellung seJar glatter Nioboberflächen erlaubt. _;

Das Verfahren beisteht erfindungsgemäß darin, daß das zu polieren de Niobteil in sinen Elektrolyten aus 86 Ms 93 Grew«"-f HgSO,, 1,5 bis 4jO Gew«-# HF und 5*5 bis 10,0 Gew,-$ HgO mit einer ^x Temperatur zwischen 15 und 50⁰C eingebracht wird, daß zwischen dem Niobteil und der Kathode eine konstante elektrische Spannung zwischen 9 und 15. V derart ©ingestellt wird, daß dem Elektrolytstrom überlagerte gedämpfte Stromschwingungen auftreten, daß spätestens nach vollständigem. Abklingen der Stromschwingungen die Spannung so lange abgeschaltet wird,, bis die während der Stromschwingungen aufgebaute Oxidschicht/ aufgelöst" ist, daß" anschließend erneut e*ine konstante Spannung zwischen

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9 und 15 V so eingestellt wird, daß gedämpfte Stromschwingungen auftreten, und daß die Folge von Zuständen mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung noch mehrfach durchlaufen wird.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß bei Elektrolyten der angegebenen Zusammensetzung und bei den angegebenen Temperaturen bei konstanten Spannungen im Bereich zwischen 9 und 15 V Stromschwingungen auftreten, die dem Elektrolytstrom überlagert sind und nach einiger Zeit abklingen. Während dieser Stromschwingungen tritt an der Nioboberfläche eine hervorragende Polierwirkung auf» Gleichzeitig wird eine Oxidschicht aufgebaut, die zum Abklingen der Schwingungen führt. Von der eingestellten konstanten Spannung sind Abweichungen von etwa . + 0,1 V zulässig. Bei stärkeren Abweichungen treten keine Schwingungen mit ausreichender Amplitude mehr auf. Durch Abschalten der Spannung wird erreicht, daß die Oxidschicht aufgelöst wird, so daß beim erneuten Einschalten der Spannung wiederum Stromschwingungen ermöglicht werden. Die Spannung muß spätestens nach dem vollständigen Abklingen der Schwingungen abgeschaltet werden, da andernfalls die zu polierende Nioboberflache angeätzt wird, so daß neue Oberflächenrauhigkeiten entstehen. Durch die mehrfache Wiederholung der Perioden mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung werden in kurzer Zeit spiegelblanke Oberflächen erzielt. Durch zahlreiche Wiederholungen dieser Perioden können ferner auch verhältnismäßig dicke Schichten ohne störendes A"tzen der Oberfläche abgetragen werden, so daß ein Endprodukt mit spiegelblanker Oberfläche entsteht.

Die günstigste Spannung zur Herbeiführung der Stromschwingungen hängt etwas von der Zusammensetzung und der Temperatur des Elektrolyten ab und kann in einfacher Weise durch Hochfahren der Spannung bis zum Einsetzen der gewünschten Schwingungen experimentell ermittelt werden.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, mit einem Elektro lyten aus 89,0 bis 90,5 Gew.-# HgSO^♦ 2,2 bis 3*0 Gew.~# HF und den restlichen Gewichtsanteilen H₂O mit einer Temperatur-von 20 bis 35⁰C und mit konstanten Spannungen zwischen 11 und 13 V zu ^arbeiten. Unter diesen Bedingungen treten besonders schnelle

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Stromschwingungen auf, die eine besonders gute Polierwirkung ergeben. '

Mit dem Abschalten der Spannung braucht nicht gewartet zu werden bis die Stromschwingungen vollständig abgeklungen sind. Um die während der Stromschwingungen auftretende Polierwirkung nicht zu sohlecht auszunutzen, sollte die Spannung jedoch frühestens jeweils erst dann abgeschaltet werden, wenn die Maximalamplitude der Stromschwingungen überschritten ist. Noch günstiger ist es, mit dem Abschalten der Spannung wenigstens so lange zu warten, bis die Amplitude der Stromschwingungen auf weniger als etwa 5 $ der Maximalamplitude abgeklungen ist.

Der früheste Zeitpunkt zum Wiedereinschalten der Spannung kann im Einzelfall ebenfalls leicht experimentell ermittelt werden. Solange nämlich noch eine Oxidschicht vorhanden ist, können beim Einschalten äer Spannung keine erneuten Stromschwingungen auf^- treten. Um ein© vollständige Auflösung der während der Stromschwingungen aufgebauten Oxidschicht zu gewährleisten, sollte die Spannung bei ruhendem Elektrolyten vorzugsweise jeweils wenigstens etwa 4 Minuten abgeschaltet bleiben«

Die Auflösung der Oxidschicht kann beschleunigt werden, wenn der Elektrolyt wenigstens an der zu polierenden Oberfläche des Niobteils in Bewegung gehalten wird. In diesem Falle sollte die Spannung vorzugsweise jeweils wenigstens etwa 1,5 Minuten lang abgeschaltet bleiben.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat unter anderem insbesondere den Vorteil, daß sonst schwer kontrollierbare Änderungen der Parameter des Polierverfahrens an der Änderung der Form der gedämpften Schwingungen» beispielsweise an der Änderung der Schwingungsfrec[uenz, der Stärke der Dämpfung und der Höhe der Maximalamplitude während des Zustandes mit eingeschalteter Spannung erkannt werden können. Die Änderungen der Parameter können daher schon beim nächsten Verfahrensschritt durch Änderung des Korizentrationsverhältnisses der Elektrolytbestandteile oder noch günstiger durch eine Erhöhung der einzustellenden konstanten Spannung im Bereich von 9 bis 15V korrigiert werden. Die

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wesentlichste Änderung der Parameter besteht in der Regel in einer leichten Abnahme des HP-Anteiles im Elektrolyten, da die Flußsäure zur Auflösung der auf dem Niobteil vorhandenen bzw. ' gebildeten Oxidschicht verbraucht wird. Diese Abnahme des HP-Anteiles führt zu einer Verkleinerung der Maximalamplitude der Schwingungen und kann durch eine geringfügige Spannungserhöhung' beim nächsten Einschalten einer konstanten Spannung kompensiert werden. Beispielsweise beträgt die zur Kompensation erforderliche Spannungserhöhung bei einer Abnahme des HF-Anteiles um 0,25 $ etwa 0,5 bis 1 Volt.

Bei einem Elektrolytvolumen, das groß ist im Vergleich zum zu polierenden Niobteil, sind die Änderungen der Konzentration der .Elektrolytanteile bei nicht übermäßig langer Dauer des Verfahrens so geringfügig, daß Korrekturen nicht erforderlich sind. Beim wiederholten Einschalten der Spannung kann daher in diesem lalle jeweils die gleiche konstante Spannung eingestellt werden. Das Verfahren wird dadurch wesentlich vereinfacht.

Anhand einiger Figuren und Ausführungsbeispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren und die damit verbundenen Vorteile noch näher erläutert werden.

Fig. 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 2 zeigt den für eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens charakteristischen Verlauf der Stromschwingungen bei angelegter Spannung.

Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist das zu polierende Niobteil 1 in einem Trog 2 angeordnet, der den Elektrolyten 3 .enthält. Außerdem befindet sich im Trog 2 die Kathode 4, die vorzugsweise aus Platin oder reinem Aluminium bestehen kann. Auch Mob kommt als Kathodenmaterial in Frage, ist jedoch weniger .geeignet, da durch den kathodisch freigesetzten Wasserstoff das Niob schnell und stark versprödet und daher häufig ausgewechselt werden muß. Eine geringe Menge Wasserstoff wird übrigens."auch in dem als Anode geschalteten Niobteil 1 gelöst, kann jedoch erforderlichenfallsdurch eine Entgasungsglühung zwischen etwa 600 und

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1000°C leicht entfernt werden. Als Material für den Trog.2 eignet sich ebenfalls Aluminium, da dieses sich mit einer Passivierungsschicht überzieht» Über Zuleitungen 5 und 6₅ die beispielsweise ebenfalls aus Aluminium bestehen können, sind das Niobteil 1, und die Kathode 4 mit den Ausgängen eines Netzgerätes 7 verbunden. Mit Hilfe des Netzgerätes 7 kann zwischen dem Niobteil 1 und der Kathode 4 eine Gleichspannung eingestellt und auf einem konstanten Wert gehalten werden. In die Zuleitung 6 zur Kathode 4 ist ein Gerät 8 zur Aufzeichnung des Stromes, beispielsweise ein Blattschreiber, eingeschaltet. Die Stromschwingungen und die Einhaltung der Parameter dea Verfahrens werden mit Hilfe der Aufzeichnungen dieses Blattschreibers überwacht» Durch eine in eine Rohrleitung 9 eingeschaltete Pumpe 10 kann der Elektrolyt im Trog 2 umgewälzt werden _s so daß er wenigstens an der Oberfläche des zu polierenden Niobteiles in Bewegung gehalten wird. Die. Rohrleitung.9 wird zweckmäßigerweise durch einen Wärmetauscher 11 geführt, in dem der Elektrolyt, der sich bei Stromdurchgang erwärmtj, beispielsweise mittels Wasser gekühlt werden kann. Die folgenden Beispiele für das erfindungsgemäße Verfahren wurden in der in Fig« 1 scliematisch dargestellten Vorrichtung durchgeführt.

Beispiel 1

Das zu polierende Niobtail war ein Hiobsyllnder, dessen-Innenseite poliert werden sollte. Der Zylinder hatte einen Durchmesser von 40 mm und eine Höhe von 40 mm» Die Innenseite war fein abgedreht und mechanisch poliert. Sie Hauhtiüf© an ä@r Oberfläche der Innenseite betrug etwa 0,5 /um» Als Kathode diente ein Platinrohr mit einem Durchmesser von 10 mm_s das konzentrisch im Niobzylinder angeordnet war« Der Elektrolyt bestand aias 90 Voi.-$ 96 $6-iger Schwefelsäure unä 10 Vol.-$ 40 $-iger KLwßsäure. Dies entspricht einer Zusammensetzung von etwa 89,8 Gew,~^ H₂SO^₉ 2,6 Gew;-$ HF und 7,6 Gew.-^ HgO. Die Badtemperatur betrag 25 0. Das Elektrolytvolumen betrug 6 1 und wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 1 pro Minute durch, die Pumpe umgewälzt. Mit Hilfe de® Netzgerätes wurde zwischen dem Niobsylinder und der Kathode zunächst eine Gleichspannung von 12,8 Y angelegt. Naeh. dem Anlegen dieser Spannung traten dem Elektrolytstrom überlagert©,, gedämpft© Stromschwingungen auf, die mit dem Blattschreiber .aufgezeichnet wurden,

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Der Verlauf dieser Stromschwingungen ist in Pig. 2 dargestellt. An der Ordinate ist der Strom· in Ampere, an der Abszisse die Zeit in Minuten aufgetragen. Die Abszisse verläuft infolge der entsprechenden Bewegungsrichtung des Papiers im Blattschreiber von rechts nach links. Aus Pig. 2 ist deutlich zu erkennen, daß die Amplitude der Stromschwingungen nach einem Einschwingvorgang rasch auf einen Maximalwert ansteigt und dann langsam kleiner wird. Während der Schwingungen wurde die Spannung auf 12,8 + 0,05V konstant gehalten. Als nach 4,3 Minuten die Stromschwingungen abgeklungen waren, wurdedie Spannung abgeschaltet, um die Auflösung der während der Schwingungen .gebildeten Oxidschicht, die mit größter YJahrscheinlichkeit aus NbgOc besteht, zu ermöglichen. Hach 3 Minuten wurde erneut die Spannung von 12,8 V eingeschaltet, was wiederum die in Fig. 2 dargestellte Stromschwingungen zur Folge hatte. Nach 4,3 Minuten wurde die Spannung erneut 3 Minuten lang abgeschaltet. Die Folge der Zustände mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung wurde noch mehrfach durchlaufen. Nach insgesamt 80 Polierperioden, also 80 Zuständen mit eingeschalteter Spannung, war von der Innenseite des Niobzylinders eine 200 /um dicke Schicht abgetragen. Die Innenseite des Hiobzylinders war spiegelglatt. Ihre restliche Rauhtiefe betrug weniger als 0,03 /um. Die spiegelglatte Oberfläche war bereits nach wenigen Polierperioden erreicht. Die restlichen Polierperioden dienten lediglich zum Abtragen der Schicht» Bei dieser Abtragung wurde die einmal-erreichte Oberflächengüte nicht mehr beeinträchtigt. Mit der in diesem Beispiel verwendeten Elektrolytzusammensetzung, Badtemperatur und Spannung wurden auch bei anderen Versuchen besonders gute Ergebnisse erzielt.

Beispiel 2

Das zu polierende Niobteil war eine Hiobscheibe mit 70 mm Durchmesser, deren eine Seite poliert werden sollte. Die Niobscheibe war fein abgedreht und hatte eine Bauhtiefe von etwa 5 /um. Als Kathode wurde eine Aluminiumscheibe von 70 mm Durchmesser ver-r wendet, die in 40 mm Abstand der zu polierenden Seite der Siobscheibe gegenübergestellt wurde. Beide Scheiben waren waagrecht im Elektrolyten angeordnet. Der Elektrolyt bestand aus 89 Vol.-$ 96 $-iger Schwefelsäure und 1-1"VoL-Ji 40 #-iger FluBsäure, hatte

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also eine Zusammensetzung yon etwa 89,2 Gew.-$'H₂SO^, 2,8
Gew.-# HP und 8 Gew.-# HgO. Die Badtemperatur betrug 32⁰C. Das Elektrolytvolumen betrug wiederum 6 1 und wurde mit einer
Geschwindigkeit von T 1 pro Minute umgewälzt. Zwischen· der Niob-Beheibe und der Kathode wurde eine Gleichspannung von 12,2 V
angelegt und aunächet konstant (+ 0,05 V) gehalten. Bei den
daraufhin einsetzenden Schwingungen im Strombereich zwischen
etwa 3 und 6 A wurde die Maximalamplitude etwas langsamer
erreicht als bei den in Fig.'2 dargestellten Schwingungen. Die Schwingungen klangen außerdem etwas schneller ab. Nach 1,5 Minuten wurde die Spannung abgeschaltet, bevor die Schwingungen vollständig abgeklungen waren. Nach 3,5 Minuten wurde die Spannung erneut eingeschaltet, 1,5 Minuten lang konstant gehalten und
dann wiederum für 3,5 Minuten abgeschaltet. Darauf folgte eine Reihe weiterer Zustände mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung. Nach insgesamt 180 Polierperioden war von der Hiobscheibe eine 220 /um dicke Schicht abgetragen. Die polierte Oberfläche war spiegelglatt und hatte eine Rauhtiefe von weniger als 0,03 /um·

Bei den Beispielen 1 und 2 hatten die Elektrolyten eine Zusammensetzung innerhalb des besonders bevorzugten Bereiches von 89,0 bis 90,5 Gew.-?6 HgSO₄₁ 2,2 bis 3,0 Gew.-$ HP, Rest H₂O. Ebenso lagen die Elektrolyttemperaturen im besonders bevorzugten Bereich von 20 bis 35 C und die Spannungen im besonders bevorzugten
Bereich von 11 bis 13 V. Nachfolgend wird noch ein Beispiel angegeben, bei dem diese Parameter außerhalb dieses besonders
bevorzugten Bereiches lagen.

Beispiel 3 .

Das zu polierende Niobteil war ein massiver Ifiobzylinder mit . 72 mm Durchmesser und einer Höhe von 45 mm, dessen eine Stirnseite poliert werden sollte. Diese Stirnseite war geläppt und zeigte eine Rauhtiefe von etwa 1,5 /um» Als Kathode wurde eine Aluminiumscheibe mit 70 mm Durchmesser verwendet, die senkrecht im Elektrolyttrog angeordnet und der zu polierenden Stirnseite des Niobzylinders im Abstand von 45 mm gegenübergestellt wurde.. Der Elektrolyt bestand aus 93 FoI.-$ 96 #-iger Schwefelsäure
und 7 Vol.-$ 40 $-iger Flußsäure, was einer Zusammensetzung von

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etwa 91,7 Gew.-^ H_?S0., 1,8 Gew.-$ HF und 6,5 Gew.-^ HpO ent-

ο spricht. Die Badtemperatur betrug 42 C. Das Elektrolytvolumen "betrug wiederum 6 1 und wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 pro Minute umgewälzt. Zwischen dem Mo"bzylinder und der Kathode wurde eine Gleichspannung von 14,1 V angelegt, bei welcher gedämpfte Stromschwingungen einsetzten. Diese Schwingungen im Strombereich zwischen etwa 7,5 und 15 A waren deutlich langsamer als die Schwingungen bei den Beispielen 1 und 2. Während bei den Beispielen 1 und 2 etwa 18 bis 21 volle Schwingungen pro Minute auftraten, traten im vorliegenden Beispiel nur etwa 11 volle Schwingungen pro Minute auf. Die Spannung von 14,1 V wurde 1,7 Minuten lang konstant (+ 0,05 V) gehalten und dann, bevor die Schwingungen vollständig abgeklungen waren, abgeschaltet Weite're Zustände mit abgeschalteter und eingeschalteter Spannung schlossen sich an. Nach 110 Polierperioden war von der Stirnseite des Niobzylinders eine 130'/um starke Schicht abgetragen. Die Oberfläche der Stirnseite war spiegelglatt und hatte eine Rauhtiefe von weniger als 0,03 /um. Gegenüber den Beispielen 1 und 2 war die Abtragungsgeschwindigkeit etwas herabgesetzt. Dennoch wurden auch beim Beispiel 3 Oberflächen hoher Güte erzielt.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe von Vorteilen auf. Es könen beliebig dicke Schichten polierend abgetragen werden, ohne daß zu irgendeinem Zeitpunkt die einmal erreichte Oberflächengüte beeinträchtigt wird. Bei einem Dauerversuch wurde z.B. eine 1,5 mm dicke Schicht bei stets gleichbleibend hoher Oberflächengüte abgetragen. Ein sichtbarer Oberflächenglanz wird bereits nach wenigen Polierperioden erzielt. Es werden sowohl Mikro- als auch Makrorauhigkeiten, beispielsweise Drehriefen, eingeebnet. Das Verfahren spricht nur auf Unebenheiten der Oberfläche an und die Oberflächengüte ist unabhängig ,von der Orientierung des Kristallkornes der zu polierenden Ober-.fläche. Chemisch stark geätzte Körner und Korngrenzen werden eingeebnet. Außerdem ist das Verfahren weitestgehend unabhängig ■'.von der Elektrodengeometrie und vom Elektrodenabstand. Der Temperatureinfluß ist gering und kann durch geringe Spannungsänderungen berücks ichtigt werden.

Zum Auflösen der Oxidschicht nach Abschalten der Spannung muß das

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zu polierende Biobteil nicht unbedingt im Elektrolyten verbleiben. Die Oxidschicht kann beispielsweise auch durch Eintauchen des Hiobteils in ein anderes Bad, beispielsweise in eine wässrige Wasserstoffperoxidlösung mit mehr als 2 Grew.-$ HpQg» chemisch aufgelöst werden. Nach Auflösung der Oxidschicht wird das Niobteil dann wieder in den Elektrolyten eingesetzt und erneut Spannung angelegt. Die Auflösung der Oxidschicht im Elektrolyten selbst ist jedoch besonders einfach und wird daher bevorzugt.

Das Verfahren eignet sich vorzüglich sum Polieren der Oberflächen von Hohlraumresonatoren aus Niob. Es kann, naürlich auch zum Polieren beliebiger anderer Niobteile verwendet werden.

8 Patentansprüche
2 Figuren

10

Claims (8)

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   Patentansprüche

   nj) Verfahren zum elektrolytischen Polieren von Niobteilen, bei welchem das zu polierende Niobteil als Anode in einen HgSO., HF und HpO enthaltenden Elektrolyten eingebracht und zwischen dem Niobteil und einer ebenfalls im Elektrolyten angeordneten Kathode eine elektrische Spannung angelegt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das zu polierende Niobteil in einen Elektrolyten aus 86 bis 93 Gew.-Jt H^SO^, 1,5 bis 4»0 Gew.-?6 HP und 5»5 biß 10,0 Gew.-# HpO mit einer Temperatur zwischen 15 und 5O⁰C eingebracht wird, daß zwischen dem Niobteil und der Kathode eine konstante elektrische Spannung zwischen 9 und 15 V derart eingestellt wird, daß dem Blektrolytstrom Überlagerte gedämpfte Stromschwingungen auftreten, daß spätestens nach vollständigem Abklingen der Stromschwingungen die Spannung so lange abgeschaltet wird, bis die während der Stromschwingungen aufgebaute Oxidschicht aufgelöst ist, daß anschließend erneut eine konstante Spannung zwischen 9 und 15 V so eingestellt wird, daß gedämpfte Stromschwingungen auftreten, und daß die Folge von Zuständen mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung noch mehrfach durchlaufen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Elektrolyten aus 89,0 bis 90,5 Gew.-4> H₃SO₄, 2,2 bis 3*0 Gew.-56 HF und den restlichen Gewichtsanteilen HgO mit einer Temperatur von 20 bis 35°O und mit konstanten Spannungen zwischen 11 und 13 V gearbeitet wird. ·
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die-konstante Spannung frühestens jeweils dann abgeschaltet wird, wenn die Maximalamplitude der Stromschwingungen überschritten ist. ,
4. 4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die konstante Spannung abgeschaltet wird, wenn die Amplitude der " 'Stromschwingungen auf weniger als etwa 5 j£ der Maximalamplitude abgeklungen ist. . .

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5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4> dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung jeweils wenigstens etwa 4 Minuten
   lang abgeschaltet bleibt.
6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt wenigstens an der zu polierenden Oberfläche des Niobteils in Bewegung gehalten wird.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung jeweils wenigstens etwa 1,5 Minuten lang abgeschaltet bleibt.
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem im Vergleich zum zu polierenden Niobteil großen Elektrolytvolumen jeweils die gleiche konstante Spannung eingestellt wird.

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