DE2409405C3 - Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer Öffnung versehenen Niobhohlkörpers - Google Patents
Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer Öffnung versehenen NiobhohlkörpersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer
Öffnung versehenen Niobhohlkörpers mit Hilfe eines als Oxidationsbad geeigneten Elektrolyten und einer
zwischen dem als Anode geschalteten Niobhohlkörper und einer Kathode angelegten elektrischen Spannung.
Niob ist bekanntlich als Supraleiter für Wechselstromanwendungen hervorragend geeignet. Beispielsweise
können Niobhohlkörper als supraleitende Hochfrequenzresonatoren oder Separatoren für Teilchenbeschleuniger
Anwendung finden. Ferner eignet sich Niob, beispielsweise in Rohrform, auch als Supraleiter für
supraleitende Wechselstrom- bzw. Drehstromkabel. Für die Anwendung von Niob als Wechselstromsupraleiter
ist der physikalische Zustand der Nioboberfläche von entscheidender Bedeutung, da elektromagnetische
Wechselfelder bzw. Wechselströme nur etwa 30,0 bis 40,0 nm tief in den Supraleiter eindringen. Eine
beispielsweise durch Rauhigkeiten oder Verunreinigungen gestörte Oberfläche kann die Eigenschaften des
Supraleiters erheblich beeinträchtigen, insbesondere zu erhöhten Wechselstromverlusten in der Oberfläche
führen. Die Oberflächeneigenschaften von supraleitenden Niob-Hohlraumresonatoren können nun erheblich
dadurch verbessert werden, daß auf der dem Resonatorhohlraum zugewandten, den Wechselstrom führenden
Nioboberfläche mittels anodischer Oxidation eine Niobpentoxidschicht erzeugt wird (deutsche Patentschrift
21 06 628). Dem Aufbringen der Oxidschicht s kann dabei gegebenenfalls eine chemische oder
elektrochemische Polierung vorangehen. Durch die Oxidschicht, die größenordnungsmäßig etwa 0,1 μιη
stark ist, konnte bei den Niobhohlraumresonatoren eine
erhebliche Steigerung der Güte und des kritischen Magnetfeldes erreicht werden. Hinzu kommt, daß
derartige Oxidschichten darüber hinaus als Schutzschicht
wirken, und damit einer Alterung der Nioboberfläche vorbeugen. Die anodische Oxidation kann sowohl
in alkalischen, aJs auch in sauren Bädern durchgeführt
is \.-erden. Als besonders vorteilhaftes Bad hat sich eine
wäßrige Ammoniaklösung mit vorzugsweise 20 bis 30 Gew.-% Ammoniak erwiesen. Außer bei Niobresonatoren
sind auch bei anderen Niobbauteilen, insbesondere bei Teilchenseparatoren und bei Niobrohren für
supraleitende Kabel, von einer anodisch aufgebrachten Oxidschicht erhebliche Vorteile hinsichtlich der Verminderung
von Hochfrequenz- bzw. Wechselstromverlusten in den Nioboberflächen zu erwarten.
Während kleinere Niobteile insbesondere geometrisch einfacher Form ohne besondere Schwierigkeiten anodisch oxidiert werden können, hat es sich gezeigt, daß beim anodisch«;- Oxidieren der Innenflächen von Niobhohlkörpern erhebliche Schwierigkeiten auftreten können. Führt man beispielsweise zur anodischen Oxidation der Innenfläche eines Niobhohlkörpers eine Kathode durch eine öffnung ins Innere des als Anode geschalteten Niobhohlkörpers ein, so kann sich die während des anodischen Oxidierens an der Kathode auftretende Gasentwicklung sehr störend auswirken.
Während kleinere Niobteile insbesondere geometrisch einfacher Form ohne besondere Schwierigkeiten anodisch oxidiert werden können, hat es sich gezeigt, daß beim anodisch«;- Oxidieren der Innenflächen von Niobhohlkörpern erhebliche Schwierigkeiten auftreten können. Führt man beispielsweise zur anodischen Oxidation der Innenfläche eines Niobhohlkörpers eine Kathode durch eine öffnung ins Innere des als Anode geschalteten Niobhohlkörpers ein, so kann sich die während des anodischen Oxidierens an der Kathode auftretende Gasentwicklung sehr störend auswirken.
Einmal besteht die Gefahr, daß die an der Kathode entstehenden Gasblasen mit der Innenfläche des
Niobhohlkörpers in Berührung kommen. Dabei können die Gasblasen für kürzere oder längere Zeit an der
Innenfläche des Niobhohlkörpers feaften bleiben, wodurch
die Ausbildung der angestrebten Oxidschicht erheblich gestört wird. Femer besteht insbesondere bei
Niobhohlkörpern mit komplizierterer geometrischer Struktur, beispielsweise bei Niobseparatoren für Teilchenbeschleuniger,
die Gefahr, daß sich im Inneren des Niobhohlkörpers beim anodischen Oxidieren Gaspolster
bilden, so daß Teile der zu oxidierenden Innenfläche des Niobhohlkörpers überhaupt nicht mehr vom
Elektrolyten benetzt und somit auch nicht anodisch oxidiert werden.
In der deutschen Offenlegungsschrift 21 46 785 ist ein Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche
eines mit wenigstens einer öffnung versehenen Niobhohlkörpers beschrieben, bei welchem die mit der
Gasentwicklung an der Kathode verbundenen Schwierigkeiten dadurch vermieden werden, daß der Niobhohlkörper
nur teilweise in den Elektrolyten eingetaucht und um eine durch seine Öffnung verlaufende
Drehachse derart drehbar angeordnet wird, daß zwischen dem Elektrolytspiegel und allen oberhalb des
so Elektrolytspiegels befindlichen Teilen der Innenfläche
des Niobhohlkörpers in jeder Stellung des Niobhohlkörpers ein zusammenhängender, durch die öffnung mit
der äußeren Umgebung in Verbindung stehender freier Raum vorhanden ist und beim Drehen des Hohlkörpers
die einzelnen Teile seiner Innenfläche nacheinander in den Elektrolyten eintauchen, jedoch kein Teil der
Innenfläche ständig im Elektrolyten verbleibt. Ferner wird die durch die Öffnung in den Niobhohlkörper
eingeführte Kathode im Elektrolyten derart gegenüber dem Niobhohlkörper angeordnet, daß der Bereich des
Elektrolyten, in welchem die απ der Kathode bei Stromdurchgang gebildeten Gase zum Elektrolytspiegel
aufsteigen, frei von Teilen der Innenfläche des Niobhohlkörpers ist. Während des Oxidationsvorganges
wird dann der Niobhohlkörper ständig um die Drehachse gedreht. Da bei diesem Verfahren der
Bereich des Elektrolyten, in welchem die bei Stromdurchgang gebildeten Gase zum Elektrolyten aufstei- in
gen, frei von Teilen der Innenfläche des Niobhohlkörpers ist, können die Gasblasen ohne Anlagerung an die
Innenfläche zum Elektrolytspiegel aufsteigen und durch den über dem Elektrolytspiegel befindlichen freien
Raum und die Öffnung nach außen austreten. Obwohl is
dieses bekannte Verfahren hervorragende Ergebnisse liefert, ist es in manchen Fällen wegen der erforderlichen
Vorrichtung zum Drehen des Niobhohlkörpers verhältnismäßig aufwendig. Ferner können bei der
Durchführung des bekannten Verfahrens insbesondere dann Schwierigkeiten auftreten, wenn die öffnung im
Niobhohikörper nur sehr klein ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, das anodische Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer öffnung
versehenen Niobhohlkörpers weiter zu verbessern. Insbesondere soll eine möglichst gleichmäßige Oxidation
der Innenflächen von Niobhohlkörpern ermöglicht werden, deren öffnungen so klein sind, daß der
jeweilige Innenraum des Niobhohlkörpers schwer zugänglich ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß die Kathode außerhalb des Niobhohlkörpers im Elektrolyten
angeordnet und im Inneren des Niobhohlkörpers lediglich ein Potentialfühler zur Messung des Elektrolyt
potentials gegenüber dem Niobhohlkörper vorgesehen J5
und nach Erreichen des der gewünschten Oxidschichtstärke entsprechenden Potentials die zwischen Kathode
und Niobhohlkörper angelegte Spannung derart vermindert, daß das vom Potentialfühler gemessene
Potential wührend des weiteren Oxidationsvorgangs etwa konstant bleibt.
Wenn auf dem Bereich der Innenfläche., der dem Potentialfühler am nächsten liegt, die gewünschte
Schichtdicke der Oxidschicht erreicht ist, kann sich bei dieser Verfahrensweise, die Oxidschicht weiter über die
Innenfläche des Niobhohlkörpers ausbreiten, ohne daß in dem bereits oxidierten Bereich die Schichtdicke der
Oxidschicht noch wesentlich ansteigt Durch die Gasentwicklung an der Kathode kann die Bildung der
Oxidschicht nicht beeinträchtigt werden, da sich die Kathode außerhalb des Niobhohlkörpers befindet.
Um gleich von Beginn des Oxidationsvorgangs eine gute Kontrolle der Dicke der erzeugten Oxidschicht zu
erreichen, ist es ferner vorteilhaft, den Potentialfühler möglichst nahe an der Öffnung des Niobhohlkörpers
anzuordnen. Falls der Niobhohlkörper mehrere öffnungen
aufweist, wird der Potentialfühler vorzugsweise möglichst nahe an einer der der Kathode zunächstgelegenen
Öffnungen des Niobhohlkörpers angeordnet.
Weiterhin ist es vorteilhaft, soweit dies aus Platzgrün- so den möglich ist. einen weiteren Potentialfühler an einer
vom ersten Potentialfühler möglichst weit entfernten Stelle des Innenraumes des Niobhohlkörpers anzuordnen.
Wenn dieser weitere Potentialfühler etwa das gleiche Potential anzeigt wie der erste Potentialfühler,
ist auch der vom ersten Potentialfühler am weitesten entfernte Teil der Innenfläche des Niobhohlkörpers mit
einer Oxidschicht der gewünschten Schichtdicke bedeckt, so daß dann der Oxidationsvorgang beendet
werden katin.
Falls sic'n ein derartiger zweiter Potentialfühler nicht
anbringen läßt, kann man die erforderliche Oxidationszeit beispielsweise durch Versuche bestimmen oder so
lange oxidieren, bis der durch den Elektrolyten fließende Strom einen der gewünschten Schichtdicke
entsprechenden Wert unterschritten hat Insbesondere bei größeren Niobhohlkörpern ist dabei jedoch die
Gleichmäßigkeit der erzeugten Oxidschicht nicht so genau einzuhalten wie bei Verwendung eines zweiten
Potentialfühlers.
Ferner hat es sich im Sinne einer Vermeidung von Oberflächenstörungen als vorteilhaft erwiesen, bis zum
Erreichen wenigstens der halben gewünschten Oxidschichtstärke mit einer anodischen Stromdichte von
wenigstens 1,5 mA/cm2 zu arbeiten. Die Stromdichte
kann dabei durch den Potentialanstieg pro Zeiteinheit am Potentialfühler überwacht werden, vorzugsweise
durch den Potentialanstieg pro Zeiteinheit an dem Potentialfühier, der am weitesten vüi, der der Kathode
am nächsten liegenden öffnung des Niobhohlkörpers entfernt ist. An den diesem Potentialfühler zunächst
gelegenen Bereichen der zu oxidierenden Nioboberfläche herrscht nämlich die geringste anodische Stromdichte.
Anhand dreier Figuren und eines Ausführungsbeispiels soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
F i g. 1 zeigt die Oxidation der Innenfläche eines Niobhohlkörpers nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,
F i g. 2 zeigt ein Ersatzschaltbild für den Oxidationsvorgang,
F i g. 3 zeigt den jeweiligen Potential- und Stromverlauf bei einer Oxidation nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren.
In F i g. 1 ist schematisch die Oxidation der Innenfläche eines Niobhohlkörpers 1 dargestellt. Der Niobhohlkörper
1, im dargestellten Fall eine Separatorstruktur, besteht aus einem geometrisch verhältnismäßig kompliziert
geformten, um die Mittelachse rotationssymmetrischen Wandteil 2, das auf einer Seite durch eine
aufgeschweißte Niobbodenplatte 3 und auf der anderen Seite durch ein zu Meßzwecken aufgeschweißtes
Niobkoppelteil 4 abgeschlossen ist Das Wandte;! 2 hat
beispielsweise einen größten lichten Durchmesser von etwa 130 mm und an den engsten Stellen jeweils einen
kleinsten lichten Durchmesser von etwa 40 mm sowie eine Länge, gemessen in Richtung der Mittelachse, von
etwa 75 mm. Das Koppelteil 4 besteht im wesentlichen aus einem scheibenförmigen Deckel, in den zwei
kaminartige Koppelrohi'e 5 und 6 eingesetzt sind, die
beispielsweise einen Innendurchmesser von etwa 2Jmrn haben und etwa 50 mm lang sind. An diese
Koppelrohre können Hohlleiter zur Zu- bzw. Abführung der Hochfrequenzenergie in den Innertraum der
Separatorstruktur angeschlossen werden. Der Innenraum des Niobhohlkörpers 1 ist mit diesen Koppelrohren
S und 6 durch ^.oppelkanäle 7 und 8 verbunden, die
beispielsweise einen Durchmesser von etwa 6 mm besitzen und etwa 9 mm lang sind.
In den Innenraum des Niobhohlkörperr 1 sind durch
die Koppelkanäle 7 und 8 hindurch zwei Potentialfühler 9 und 10 eingeführt. Die Potentialfühler können beispielsweise
aus einun dünnen, isolierten Kupferdraht bestehen, der lediglich an seinem Ende etwas über die
Isolierung hinausragt. Zum anodischen Oxidieren wird der Niobhohlkörper I einschließlich der Koppelrohre 5
und 6 mit einem Elektrolyten 11 aus einer wäßrigen Ammoniaklösung mit 25Gew.-% Ammoniak gefüllt.
Die Elektrolyttemperatur beträgt etwa 250C. In die
Elektrolytsäulen, die in den beiden Koppelrohren 5 und 6 stehen, werden dann stabförmige Kathouen 12 und 13, ■>
vorzugsweise aus hochreinem Aluminium, eingetaucht. Sie befinden sich also außerhalb des Innenraums des
Niobhohlkörpers 1.
Wie aus F i g. 1 zu erkennen ist, ist der Potentialfühler 9 nahe an der öffnung des Koppelkanals 7 im m
Innenraum des Niobhohlkörpers 1 angeordnet. Der Potentialfiihler 10 befindet sich dagegen mit seiner
Spii/.e an einer vom Potentialfühler 9 möglichst weit entfernten Stelle des Innenraums des Niobhohlkörpers
1. Die Kathoden 12 und 13 sind über eine Leitung 14 mit > "< dem Minuspol einer Spannungsquelle 15 verbunden. In
die Leitung 14 ist dabei ein Strommeßgerät 16 eingeschaltet. Der Niobhohlkörper 1 ist als Anode
geschaltet und demnach über die Koppelrohre 5 und 6 und eine Leitung 17 mit dem Pluspol der Spannungs- :i>
quelle 15 verbunden. Der Potentialfühler 9 mißt über ein hochohmiges Voltmeter 18 das Potential zwischen der
Stelle des Elektrolyten, an der sich seine Spitze befindet,
und der Anode. Entsprechendes gilt für den Potentialfühler 10. dem ein hochohmiges Voltmeter 19 :s
zugeordnet ist. Zur Messung der Spannung zwischen Anode und Kathode dient ein Voltmeter 20.
Zur Erläuterung des Oxidationsvorganges wird nunmehr auf Fig. 2 Bezug genommen, die ein
vereinfachtes Ersatzschaltbild für den Oxidationsvor- jn
gang zeigt. Insbesondere sind in diesem Ersatzschaltbild die Grenzflächen-Potentiale an der zu oxidierenden
Nioboberfläche weggelassen, da sie für clic Oxidation nur eine untergeordnete Rolle spielen. In F i g. 2
bedeuten: ·,-,
Rk den Widerstand der Elektrolytsäule in den
Koppelkanälen 7 und 8 zuzüglich des noch viel kleineren Widerstandes des Elektrolyten
zwischen den Kathoden 12 bzw. 13 und den Koppelkanälen 7 bzw.8; i:>
oRn\ bis
Δ Run die Serien-Widerstände des Elektrolyten
innerhalb des Niobhohlkörpers 1 von den Koppelkanälen 7 und 8 bis zur Bodenplatte 3,
wobei die gesamte Höhe der Elektrolytsäule in η Abschnitte unterteilt ist:
ARox ι bis
ARoxn die Widerstände der Oxidschichten in den
zugehörigen Abschnitten.
Die Widerstände Rk und Δ Rh ι bis Δ Rnn sind wäh rend
der Oxidation als nahezu konstant anzusehen. Die Widerstände ARox\ bis Δ Ram sind dagegen zu Beginn
der Oxidation mit dem Wert Null anzusetzen, da sich auf der Innenfläche des Niobhohlkörpers 1 noch keine 5s
Oxidschicht befindet. Wird zwischen Anode und Kathode eine Spannung angelegt, so fließt zunächst ein
Strom über die Widerstände Rk. ARh \ und ARox ι (=0
zu Beginn). Dieser Strom oxidiert in diesem Bereich die Oberfläche, d.h. der Widerstand ARo* \ steigt auf f>o
endliche Werte an. Damit liegt jedoch wiederum eine Spannung am folgenden Kettenglied an, das au· den
Wiederständen ARh2 und ARozi besteht, so daß auch
hier ein Stromfluß erfolgt. Dieser wiederum läßt den
Wert von A Rr* 2 ansteigen, so daß im folgenden Glied fc-i
Stromfhiß auftritt Dies setzt sich fort, bis das letzte
Glied erreicht ist Im Zuge der weiteren Oxidation steigen die Werte aller Widerstände ARox an, so daß der
Einfluß der Längswiderstände ARn immer geringer wird. Zuletzt stellt sich ein stabiler Zustand ein, bei dem
die Spannungswerte von den jeweiligen Verhältnissen ARoJARn abhängen. Es wird sich also entlang des
Hohlkörpers ein Spannungsabfall und damit eine mit zurehmender Entfernung von der Kathode allmählich
dünner werdende Oxidschicht ausbilden. Durch Verringerung der Spannung zwischen Anode und Kathode
von dem Zeitpunkt an. zu dem das von der Potentialsonde 9 gemessene Potential einen der
gewünschten Oxidschichtdickc entsprechenden Wert erreicht hat, kann das Oxidwachstum an den bereits
stärker oxidierten Stellen der Innenfläche des Niobhohlkörpers gegenüber den schwächer oxidierten Stellen
verlangsamt werden. Damit lassen sich die Abweichunger in der Stärke der Oxidschicht stark verringern. Der
zusätzliche Spannungsabfall am Widerstand Rk läßt sich
durch Anlegen einer entsprechend höheren Spannung zwischen den Kathoden M und 1 j und dem Niobhohlkörper
1 ausgleichen.
Der jeweilige zeitliche Potential- und .Stromverlauf
bei der Oxidation der Innenfläche des Niobhohlkörpers 1 ist in Fig. 3 dargestellt. Auf der Ordinate sind die
elektrische Spannung LJ in Volt bzw. der Strom / in Ampere aufgetragen. Auf der Abszisse ist die
Oxidationszeit I in Stunden aufgetragen. Kurve 30 zeigt die mit dem Voltmeter 20 gemessene Spannung
zwischen Anode und Kathode. Kurve 31 das mit dem Voltmeter 18 gemessene Potential zwischen Elektrolyt
und Anode an der Spitze des Potentialfühlers 9. Kurve 32 das mit dem Voltmeter i9 gemessene Potential
zwischen Elektrolyt und Anode an der Spitze des Potentialfühlers 10 und Kurve 33 den mit Hilfe des
Amperemeters 16gemessenen Elektrolytstrom.
Wie aus Kurve 30 zu erkennen ist, wird zunächst zwischen Anode und Kathode eine konstante Spannung
von etwa 175 V eingestellt. Nach einer etwa einstündigen Oxidationszeit ist das mit dem Potentialfühler 9
ermittelte, in Kurve 31 dargestellte Potential auf etwa 100 V angestiegen. Diese Spannung entspricht einer
Oxidschichtdicke von etwa 0,2 μίτι. Nachdem dieser
Potentialwert erreicht ist. wird die Spannung zwischen Anode und Kathode (Kurve 30) laufend derart
vermindert, daß das mit dem Potentialfühler 9 gemessene Potential (Kurve 31) konstant bleibt. Das in
Kurve 32 dargestellte, mit dem Potentialfühler 10 gemessene Potential steigt wesentlich langsamer an als
das Potential am Potentialfühler 9 und nähert sich nach einer Oxidationszeit von etwa 2,5 Stunden dem
Potential am Potentialfühler 9 bis auf einen Betrag von
etwa 20 V. Nachdem dieser Differenzbetrag etwa konstant blieb, wurde die Oxidation beendet. Der
Dickenunterschied der so hergestellten Oxidschicht auf der Innenseite des Wandteiles 2 des Niobhohlkörpers 1
betrug zwischen Koppelteil 4 und Bodenplatte 3 nur etwa 10%, wie aus den Interferenzfarben zu erkennen
war. Das der jeweils gewünschten Oxidschichtdicke entsprechende Potential am Potentialfühler 9 kann
experimentell ermittelt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann gegenüber dem anhand der F i g. 1 bis 3 erläuterten Ausführungsbeispiel weiter abgewandelt werden. Beispielsweise
kann man statt der aus Niob bestehenden Koppelrohre 5 und 6 zur Aufnahme der Kathoden beispielsweise auch
einen Kunststofftrichter verwenden, der elektrolytdicht in die Koppelkanäle 7 bzw. 8 eingesetzt und
anschließend mit Elektrolyt gefüllt wird. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, den gesamten Niobhohlkör-
per, dessen Innenfläche oxidiert werden soll, in ein mit dem Elektrolyten gefülltes Gefäß einzutauchen. In
diesem Falle .setzt die Oxidation im Inneren des Niobhohlkörpers praktisch erst dann ein, wenn die
gesamte Außenfläche voll oxidiert ist. Dieser Vorgang kann beschleunigt werden, wenn man den Niobhohlkörper möglichst vollständig mit der Kathode außen
umschließt. Bei Niobhohlkörpern komplizierterer geometrischer Struktur kann es unter Umständen erforderlich sein, den Niobhohlkörper vor dem Einfüllen des
Elektrolyten zu evakuieren und dann den Elektrolyten
einsaugen zu lassen, um die Bildung von Luftblasen zu vermeiden.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich nicht nur zum Erzeugen von Oxidschichten, die beim Betrieb
der Niobhohlkörper auf deren Innenfläche verbleiben. Vielmehr kann das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft auch zur Erzeugung von Nioboxidschichten
angewandt werden, die anschließend chemisch wieder abgelöst werden (vgl. deutsche Offenlegungsschrift
22 39 425).
Claims (5)
1. Verfahren zum anodjschen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer öffnung
versehenen Niobhohlkörpers mit Hilfe eines als Oxidationsbad geeigneten Elektrolyten und einer
zwischen dem als Anode geschalteten Niobhohlkörper und einer Kathode angelegten elektrischen
Spannung, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode außerhalb des Niobhohlkörpers im
Elektrolyten angeordnet und im Innern des Niobhohlkörpers lediglich ein Potentialfühler zur Messung
des Elektrolytpotentials gegenüber dem Niobhohlkörper vorgesehen wird und daß nach Erreichen
des der gewünschten Oxidschichtstärke entsprechenden Potentials die zwischen Kathode und
Niobhohlkörper angelegte Spannung derart vermindert wird, daß das vom Potentialfühler gemessene
Potential waärend des weiteren Oxidationsvorgangs etwa konstant bleibt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Potentialfühler möglichst nahe an der öffnung des Niobhohlkörpers angeordnet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß bei einem Niobhohlkörper mit mehreren Öffnungen der Potentialfühler möglichst
nahe an einer der der Kathode zunächstgelegenen Öffnungen des Niobhohlkörpers angeordnet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Potentialfühler an
einer vom ersten Potentialfühler möglichst weit entfernten Stelle des Innenraurnes des Niobhohlkörpers
angeordnet wird.
5. Verfahren nach einem der .Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bis zum Erreichen
wenigstens der halben gewünschten Oxidschichtstärke mit einer anodischen Stromdichte von
wenigstens 1,5 mA/cm2 gearbeitet wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742409405 DE2409405C3 (de) | 1974-02-27 | 1974-02-27 | Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer Öffnung versehenen Niobhohlkörpers |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19742409405 DE2409405C3 (de) | 1974-02-27 | 1974-02-27 | Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer Öffnung versehenen Niobhohlkörpers |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2409405A1 DE2409405A1 (de) | 1975-08-28 |
DE2409405B2 DE2409405B2 (de) | 1981-02-12 |
DE2409405C3 true DE2409405C3 (de) | 1982-03-11 |
Family
ID=5908611
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19742409405 Expired DE2409405C3 (de) | 1974-02-27 | 1974-02-27 | Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer Öffnung versehenen Niobhohlkörpers |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2409405C3 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9782829B2 (en) * | 2013-11-26 | 2017-10-10 | Honeywell International Inc. | Methods and systems for manufacturing components from articles formed by additive-manufacturing processes |
-
1974
- 1974-02-27 DE DE19742409405 patent/DE2409405C3/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
NICHTS-ERMITTELT |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2409405B2 (de) | 1981-02-12 |
DE2409405A1 (de) | 1975-08-28 |
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