DE2409405C3 - Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer Öffnung versehenen Niobhohlkörpers - Google Patents

Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer Öffnung versehenen Niobhohlkörpers

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DE2409405C3
DE2409405C3 DE19742409405 DE2409405A DE2409405C3 DE 2409405 C3 DE2409405 C3 DE 2409405C3 DE 19742409405 DE19742409405 DE 19742409405 DE 2409405 A DE2409405 A DE 2409405A DE 2409405 C3 DE2409405 C3 DE 2409405C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer Öffnung versehenen Niobhohlkörpers mit Hilfe eines als Oxidationsbad geeigneten Elektrolyten und einer zwischen dem als Anode geschalteten Niobhohlkörper und einer Kathode angelegten elektrischen Spannung.
Niob ist bekanntlich als Supraleiter für Wechselstromanwendungen hervorragend geeignet. Beispielsweise können Niobhohlkörper als supraleitende Hochfrequenzresonatoren oder Separatoren für Teilchenbeschleuniger Anwendung finden. Ferner eignet sich Niob, beispielsweise in Rohrform, auch als Supraleiter für supraleitende Wechselstrom- bzw. Drehstromkabel. Für die Anwendung von Niob als Wechselstromsupraleiter ist der physikalische Zustand der Nioboberfläche von entscheidender Bedeutung, da elektromagnetische Wechselfelder bzw. Wechselströme nur etwa 30,0 bis 40,0 nm tief in den Supraleiter eindringen. Eine beispielsweise durch Rauhigkeiten oder Verunreinigungen gestörte Oberfläche kann die Eigenschaften des Supraleiters erheblich beeinträchtigen, insbesondere zu erhöhten Wechselstromverlusten in der Oberfläche führen. Die Oberflächeneigenschaften von supraleitenden Niob-Hohlraumresonatoren können nun erheblich dadurch verbessert werden, daß auf der dem Resonatorhohlraum zugewandten, den Wechselstrom führenden Nioboberfläche mittels anodischer Oxidation eine Niobpentoxidschicht erzeugt wird (deutsche Patentschrift 21 06 628). Dem Aufbringen der Oxidschicht s kann dabei gegebenenfalls eine chemische oder elektrochemische Polierung vorangehen. Durch die Oxidschicht, die größenordnungsmäßig etwa 0,1 μιη stark ist, konnte bei den Niobhohlraumresonatoren eine erhebliche Steigerung der Güte und des kritischen Magnetfeldes erreicht werden. Hinzu kommt, daß derartige Oxidschichten darüber hinaus als Schutzschicht wirken, und damit einer Alterung der Nioboberfläche vorbeugen. Die anodische Oxidation kann sowohl in alkalischen, aJs auch in sauren Bädern durchgeführt
is \.-erden. Als besonders vorteilhaftes Bad hat sich eine wäßrige Ammoniaklösung mit vorzugsweise 20 bis 30 Gew.-% Ammoniak erwiesen. Außer bei Niobresonatoren sind auch bei anderen Niobbauteilen, insbesondere bei Teilchenseparatoren und bei Niobrohren für supraleitende Kabel, von einer anodisch aufgebrachten Oxidschicht erhebliche Vorteile hinsichtlich der Verminderung von Hochfrequenz- bzw. Wechselstromverlusten in den Nioboberflächen zu erwarten.
Während kleinere Niobteile insbesondere geometrisch einfacher Form ohne besondere Schwierigkeiten anodisch oxidiert werden können, hat es sich gezeigt, daß beim anodisch«;- Oxidieren der Innenflächen von Niobhohlkörpern erhebliche Schwierigkeiten auftreten können. Führt man beispielsweise zur anodischen Oxidation der Innenfläche eines Niobhohlkörpers eine Kathode durch eine öffnung ins Innere des als Anode geschalteten Niobhohlkörpers ein, so kann sich die während des anodischen Oxidierens an der Kathode auftretende Gasentwicklung sehr störend auswirken.
Einmal besteht die Gefahr, daß die an der Kathode entstehenden Gasblasen mit der Innenfläche des Niobhohlkörpers in Berührung kommen. Dabei können die Gasblasen für kürzere oder längere Zeit an der Innenfläche des Niobhohlkörpers feaften bleiben, wodurch die Ausbildung der angestrebten Oxidschicht erheblich gestört wird. Femer besteht insbesondere bei Niobhohlkörpern mit komplizierterer geometrischer Struktur, beispielsweise bei Niobseparatoren für Teilchenbeschleuniger, die Gefahr, daß sich im Inneren des Niobhohlkörpers beim anodischen Oxidieren Gaspolster bilden, so daß Teile der zu oxidierenden Innenfläche des Niobhohlkörpers überhaupt nicht mehr vom Elektrolyten benetzt und somit auch nicht anodisch oxidiert werden.
In der deutschen Offenlegungsschrift 21 46 785 ist ein Verfahren zum anodischen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer öffnung versehenen Niobhohlkörpers beschrieben, bei welchem die mit der Gasentwicklung an der Kathode verbundenen Schwierigkeiten dadurch vermieden werden, daß der Niobhohlkörper nur teilweise in den Elektrolyten eingetaucht und um eine durch seine Öffnung verlaufende Drehachse derart drehbar angeordnet wird, daß zwischen dem Elektrolytspiegel und allen oberhalb des
so Elektrolytspiegels befindlichen Teilen der Innenfläche des Niobhohlkörpers in jeder Stellung des Niobhohlkörpers ein zusammenhängender, durch die öffnung mit der äußeren Umgebung in Verbindung stehender freier Raum vorhanden ist und beim Drehen des Hohlkörpers die einzelnen Teile seiner Innenfläche nacheinander in den Elektrolyten eintauchen, jedoch kein Teil der Innenfläche ständig im Elektrolyten verbleibt. Ferner wird die durch die Öffnung in den Niobhohlkörper
eingeführte Kathode im Elektrolyten derart gegenüber dem Niobhohlkörper angeordnet, daß der Bereich des Elektrolyten, in welchem die απ der Kathode bei Stromdurchgang gebildeten Gase zum Elektrolytspiegel aufsteigen, frei von Teilen der Innenfläche des Niobhohlkörpers ist. Während des Oxidationsvorganges wird dann der Niobhohlkörper ständig um die Drehachse gedreht. Da bei diesem Verfahren der Bereich des Elektrolyten, in welchem die bei Stromdurchgang gebildeten Gase zum Elektrolyten aufstei- in gen, frei von Teilen der Innenfläche des Niobhohlkörpers ist, können die Gasblasen ohne Anlagerung an die Innenfläche zum Elektrolytspiegel aufsteigen und durch den über dem Elektrolytspiegel befindlichen freien Raum und die Öffnung nach außen austreten. Obwohl is dieses bekannte Verfahren hervorragende Ergebnisse liefert, ist es in manchen Fällen wegen der erforderlichen Vorrichtung zum Drehen des Niobhohlkörpers verhältnismäßig aufwendig. Ferner können bei der Durchführung des bekannten Verfahrens insbesondere dann Schwierigkeiten auftreten, wenn die öffnung im Niobhohikörper nur sehr klein ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, das anodische Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer öffnung versehenen Niobhohlkörpers weiter zu verbessern. Insbesondere soll eine möglichst gleichmäßige Oxidation der Innenflächen von Niobhohlkörpern ermöglicht werden, deren öffnungen so klein sind, daß der jeweilige Innenraum des Niobhohlkörpers schwer zugänglich ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß die Kathode außerhalb des Niobhohlkörpers im Elektrolyten angeordnet und im Inneren des Niobhohlkörpers lediglich ein Potentialfühler zur Messung des Elektrolyt potentials gegenüber dem Niobhohlkörper vorgesehen J5 und nach Erreichen des der gewünschten Oxidschichtstärke entsprechenden Potentials die zwischen Kathode und Niobhohlkörper angelegte Spannung derart vermindert, daß das vom Potentialfühler gemessene Potential wührend des weiteren Oxidationsvorgangs etwa konstant bleibt.
Wenn auf dem Bereich der Innenfläche., der dem Potentialfühler am nächsten liegt, die gewünschte Schichtdicke der Oxidschicht erreicht ist, kann sich bei dieser Verfahrensweise, die Oxidschicht weiter über die Innenfläche des Niobhohlkörpers ausbreiten, ohne daß in dem bereits oxidierten Bereich die Schichtdicke der Oxidschicht noch wesentlich ansteigt Durch die Gasentwicklung an der Kathode kann die Bildung der Oxidschicht nicht beeinträchtigt werden, da sich die Kathode außerhalb des Niobhohlkörpers befindet.
Um gleich von Beginn des Oxidationsvorgangs eine gute Kontrolle der Dicke der erzeugten Oxidschicht zu erreichen, ist es ferner vorteilhaft, den Potentialfühler möglichst nahe an der Öffnung des Niobhohlkörpers anzuordnen. Falls der Niobhohlkörper mehrere öffnungen aufweist, wird der Potentialfühler vorzugsweise möglichst nahe an einer der der Kathode zunächstgelegenen Öffnungen des Niobhohlkörpers angeordnet.
Weiterhin ist es vorteilhaft, soweit dies aus Platzgrün- so den möglich ist. einen weiteren Potentialfühler an einer vom ersten Potentialfühler möglichst weit entfernten Stelle des Innenraumes des Niobhohlkörpers anzuordnen. Wenn dieser weitere Potentialfühler etwa das gleiche Potential anzeigt wie der erste Potentialfühler, ist auch der vom ersten Potentialfühler am weitesten entfernte Teil der Innenfläche des Niobhohlkörpers mit einer Oxidschicht der gewünschten Schichtdicke bedeckt, so daß dann der Oxidationsvorgang beendet werden katin.
Falls sic'n ein derartiger zweiter Potentialfühler nicht anbringen läßt, kann man die erforderliche Oxidationszeit beispielsweise durch Versuche bestimmen oder so lange oxidieren, bis der durch den Elektrolyten fließende Strom einen der gewünschten Schichtdicke entsprechenden Wert unterschritten hat Insbesondere bei größeren Niobhohlkörpern ist dabei jedoch die Gleichmäßigkeit der erzeugten Oxidschicht nicht so genau einzuhalten wie bei Verwendung eines zweiten Potentialfühlers.
Ferner hat es sich im Sinne einer Vermeidung von Oberflächenstörungen als vorteilhaft erwiesen, bis zum Erreichen wenigstens der halben gewünschten Oxidschichtstärke mit einer anodischen Stromdichte von wenigstens 1,5 mA/cm2 zu arbeiten. Die Stromdichte kann dabei durch den Potentialanstieg pro Zeiteinheit am Potentialfühler überwacht werden, vorzugsweise durch den Potentialanstieg pro Zeiteinheit an dem Potentialfühier, der am weitesten vüi, der der Kathode am nächsten liegenden öffnung des Niobhohlkörpers entfernt ist. An den diesem Potentialfühler zunächst gelegenen Bereichen der zu oxidierenden Nioboberfläche herrscht nämlich die geringste anodische Stromdichte.
Anhand dreier Figuren und eines Ausführungsbeispiels soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
F i g. 1 zeigt die Oxidation der Innenfläche eines Niobhohlkörpers nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,
F i g. 2 zeigt ein Ersatzschaltbild für den Oxidationsvorgang,
F i g. 3 zeigt den jeweiligen Potential- und Stromverlauf bei einer Oxidation nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
In F i g. 1 ist schematisch die Oxidation der Innenfläche eines Niobhohlkörpers 1 dargestellt. Der Niobhohlkörper 1, im dargestellten Fall eine Separatorstruktur, besteht aus einem geometrisch verhältnismäßig kompliziert geformten, um die Mittelachse rotationssymmetrischen Wandteil 2, das auf einer Seite durch eine aufgeschweißte Niobbodenplatte 3 und auf der anderen Seite durch ein zu Meßzwecken aufgeschweißtes Niobkoppelteil 4 abgeschlossen ist Das Wandte;! 2 hat beispielsweise einen größten lichten Durchmesser von etwa 130 mm und an den engsten Stellen jeweils einen kleinsten lichten Durchmesser von etwa 40 mm sowie eine Länge, gemessen in Richtung der Mittelachse, von etwa 75 mm. Das Koppelteil 4 besteht im wesentlichen aus einem scheibenförmigen Deckel, in den zwei kaminartige Koppelrohi'e 5 und 6 eingesetzt sind, die beispielsweise einen Innendurchmesser von etwa 2Jmrn haben und etwa 50 mm lang sind. An diese Koppelrohre können Hohlleiter zur Zu- bzw. Abführung der Hochfrequenzenergie in den Innertraum der Separatorstruktur angeschlossen werden. Der Innenraum des Niobhohlkörpers 1 ist mit diesen Koppelrohren S und 6 durch ^.oppelkanäle 7 und 8 verbunden, die beispielsweise einen Durchmesser von etwa 6 mm besitzen und etwa 9 mm lang sind.
In den Innenraum des Niobhohlkörperr 1 sind durch die Koppelkanäle 7 und 8 hindurch zwei Potentialfühler 9 und 10 eingeführt. Die Potentialfühler können beispielsweise aus einun dünnen, isolierten Kupferdraht bestehen, der lediglich an seinem Ende etwas über die Isolierung hinausragt. Zum anodischen Oxidieren wird der Niobhohlkörper I einschließlich der Koppelrohre 5
und 6 mit einem Elektrolyten 11 aus einer wäßrigen Ammoniaklösung mit 25Gew.-% Ammoniak gefüllt. Die Elektrolyttemperatur beträgt etwa 250C. In die Elektrolytsäulen, die in den beiden Koppelrohren 5 und 6 stehen, werden dann stabförmige Kathouen 12 und 13, ■> vorzugsweise aus hochreinem Aluminium, eingetaucht. Sie befinden sich also außerhalb des Innenraums des Niobhohlkörpers 1.
Wie aus F i g. 1 zu erkennen ist, ist der Potentialfühler 9 nahe an der öffnung des Koppelkanals 7 im m Innenraum des Niobhohlkörpers 1 angeordnet. Der Potentialfiihler 10 befindet sich dagegen mit seiner Spii/.e an einer vom Potentialfühler 9 möglichst weit entfernten Stelle des Innenraums des Niobhohlkörpers 1. Die Kathoden 12 und 13 sind über eine Leitung 14 mit > "< dem Minuspol einer Spannungsquelle 15 verbunden. In die Leitung 14 ist dabei ein Strommeßgerät 16 eingeschaltet. Der Niobhohlkörper 1 ist als Anode geschaltet und demnach über die Koppelrohre 5 und 6 und eine Leitung 17 mit dem Pluspol der Spannungs- :i> quelle 15 verbunden. Der Potentialfühler 9 mißt über ein hochohmiges Voltmeter 18 das Potential zwischen der Stelle des Elektrolyten, an der sich seine Spitze befindet, und der Anode. Entsprechendes gilt für den Potentialfühler 10. dem ein hochohmiges Voltmeter 19 :s zugeordnet ist. Zur Messung der Spannung zwischen Anode und Kathode dient ein Voltmeter 20.
Zur Erläuterung des Oxidationsvorganges wird nunmehr auf Fig. 2 Bezug genommen, die ein vereinfachtes Ersatzschaltbild für den Oxidationsvor- jn gang zeigt. Insbesondere sind in diesem Ersatzschaltbild die Grenzflächen-Potentiale an der zu oxidierenden Nioboberfläche weggelassen, da sie für clic Oxidation nur eine untergeordnete Rolle spielen. In F i g. 2 bedeuten: ·,-,
Rk den Widerstand der Elektrolytsäule in den
Koppelkanälen 7 und 8 zuzüglich des noch viel kleineren Widerstandes des Elektrolyten zwischen den Kathoden 12 bzw. 13 und den Koppelkanälen 7 bzw.8; i:>
oRn\ bis
Δ Run die Serien-Widerstände des Elektrolyten innerhalb des Niobhohlkörpers 1 von den Koppelkanälen 7 und 8 bis zur Bodenplatte 3, wobei die gesamte Höhe der Elektrolytsäule in η Abschnitte unterteilt ist:
ARox ι bis
ARoxn die Widerstände der Oxidschichten in den zugehörigen Abschnitten.
Die Widerstände Rk und Δ Rh ι bis Δ Rnn sind wäh rend der Oxidation als nahezu konstant anzusehen. Die Widerstände ARox\ bis Δ Ram sind dagegen zu Beginn der Oxidation mit dem Wert Null anzusetzen, da sich auf der Innenfläche des Niobhohlkörpers 1 noch keine 5s Oxidschicht befindet. Wird zwischen Anode und Kathode eine Spannung angelegt, so fließt zunächst ein Strom über die Widerstände Rk. ARh \ und ARox ι (=0 zu Beginn). Dieser Strom oxidiert in diesem Bereich die Oberfläche, d.h. der Widerstand ARo* \ steigt auf f>o endliche Werte an. Damit liegt jedoch wiederum eine Spannung am folgenden Kettenglied an, das au· den Wiederständen ARh2 und ARozi besteht, so daß auch hier ein Stromfluß erfolgt. Dieser wiederum läßt den Wert von A Rr* 2 ansteigen, so daß im folgenden Glied fc-i Stromfhiß auftritt Dies setzt sich fort, bis das letzte Glied erreicht ist Im Zuge der weiteren Oxidation steigen die Werte aller Widerstände ARox an, so daß der Einfluß der Längswiderstände ARn immer geringer wird. Zuletzt stellt sich ein stabiler Zustand ein, bei dem die Spannungswerte von den jeweiligen Verhältnissen ARoJARn abhängen. Es wird sich also entlang des Hohlkörpers ein Spannungsabfall und damit eine mit zurehmender Entfernung von der Kathode allmählich dünner werdende Oxidschicht ausbilden. Durch Verringerung der Spannung zwischen Anode und Kathode von dem Zeitpunkt an. zu dem das von der Potentialsonde 9 gemessene Potential einen der gewünschten Oxidschichtdickc entsprechenden Wert erreicht hat, kann das Oxidwachstum an den bereits stärker oxidierten Stellen der Innenfläche des Niobhohlkörpers gegenüber den schwächer oxidierten Stellen verlangsamt werden. Damit lassen sich die Abweichunger in der Stärke der Oxidschicht stark verringern. Der zusätzliche Spannungsabfall am Widerstand Rk läßt sich durch Anlegen einer entsprechend höheren Spannung zwischen den Kathoden M und 1 j und dem Niobhohlkörper 1 ausgleichen.
Der jeweilige zeitliche Potential- und .Stromverlauf bei der Oxidation der Innenfläche des Niobhohlkörpers 1 ist in Fig. 3 dargestellt. Auf der Ordinate sind die elektrische Spannung LJ in Volt bzw. der Strom / in Ampere aufgetragen. Auf der Abszisse ist die Oxidationszeit I in Stunden aufgetragen. Kurve 30 zeigt die mit dem Voltmeter 20 gemessene Spannung zwischen Anode und Kathode. Kurve 31 das mit dem Voltmeter 18 gemessene Potential zwischen Elektrolyt und Anode an der Spitze des Potentialfühlers 9. Kurve 32 das mit dem Voltmeter i9 gemessene Potential zwischen Elektrolyt und Anode an der Spitze des Potentialfühlers 10 und Kurve 33 den mit Hilfe des Amperemeters 16gemessenen Elektrolytstrom.
Wie aus Kurve 30 zu erkennen ist, wird zunächst zwischen Anode und Kathode eine konstante Spannung von etwa 175 V eingestellt. Nach einer etwa einstündigen Oxidationszeit ist das mit dem Potentialfühler 9 ermittelte, in Kurve 31 dargestellte Potential auf etwa 100 V angestiegen. Diese Spannung entspricht einer Oxidschichtdicke von etwa 0,2 μίτι. Nachdem dieser Potentialwert erreicht ist. wird die Spannung zwischen Anode und Kathode (Kurve 30) laufend derart vermindert, daß das mit dem Potentialfühler 9 gemessene Potential (Kurve 31) konstant bleibt. Das in Kurve 32 dargestellte, mit dem Potentialfühler 10 gemessene Potential steigt wesentlich langsamer an als das Potential am Potentialfühler 9 und nähert sich nach einer Oxidationszeit von etwa 2,5 Stunden dem Potential am Potentialfühler 9 bis auf einen Betrag von etwa 20 V. Nachdem dieser Differenzbetrag etwa konstant blieb, wurde die Oxidation beendet. Der Dickenunterschied der so hergestellten Oxidschicht auf der Innenseite des Wandteiles 2 des Niobhohlkörpers 1 betrug zwischen Koppelteil 4 und Bodenplatte 3 nur etwa 10%, wie aus den Interferenzfarben zu erkennen war. Das der jeweils gewünschten Oxidschichtdicke entsprechende Potential am Potentialfühler 9 kann experimentell ermittelt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann gegenüber dem anhand der F i g. 1 bis 3 erläuterten Ausführungsbeispiel weiter abgewandelt werden. Beispielsweise kann man statt der aus Niob bestehenden Koppelrohre 5 und 6 zur Aufnahme der Kathoden beispielsweise auch einen Kunststofftrichter verwenden, der elektrolytdicht in die Koppelkanäle 7 bzw. 8 eingesetzt und anschließend mit Elektrolyt gefüllt wird. Eine weitere Möglichkeit besteht darin, den gesamten Niobhohlkör-
per, dessen Innenfläche oxidiert werden soll, in ein mit dem Elektrolyten gefülltes Gefäß einzutauchen. In diesem Falle .setzt die Oxidation im Inneren des Niobhohlkörpers praktisch erst dann ein, wenn die gesamte Außenfläche voll oxidiert ist. Dieser Vorgang kann beschleunigt werden, wenn man den Niobhohlkörper möglichst vollständig mit der Kathode außen umschließt. Bei Niobhohlkörpern komplizierterer geometrischer Struktur kann es unter Umständen erforderlich sein, den Niobhohlkörper vor dem Einfüllen des Elektrolyten zu evakuieren und dann den Elektrolyten
einsaugen zu lassen, um die Bildung von Luftblasen zu vermeiden.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich nicht nur zum Erzeugen von Oxidschichten, die beim Betrieb der Niobhohlkörper auf deren Innenfläche verbleiben. Vielmehr kann das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft auch zur Erzeugung von Nioboxidschichten angewandt werden, die anschließend chemisch wieder abgelöst werden (vgl. deutsche Offenlegungsschrift 22 39 425).
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche;
1. Verfahren zum anodjschen Oxidieren der Innenfläche eines mit wenigstens einer öffnung versehenen Niobhohlkörpers mit Hilfe eines als Oxidationsbad geeigneten Elektrolyten und einer zwischen dem als Anode geschalteten Niobhohlkörper und einer Kathode angelegten elektrischen Spannung, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode außerhalb des Niobhohlkörpers im Elektrolyten angeordnet und im Innern des Niobhohlkörpers lediglich ein Potentialfühler zur Messung des Elektrolytpotentials gegenüber dem Niobhohlkörper vorgesehen wird und daß nach Erreichen des der gewünschten Oxidschichtstärke entsprechenden Potentials die zwischen Kathode und Niobhohlkörper angelegte Spannung derart vermindert wird, daß das vom Potentialfühler gemessene Potential waärend des weiteren Oxidationsvorgangs etwa konstant bleibt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Potentialfühler möglichst nahe an der öffnung des Niobhohlkörpers angeordnet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Niobhohlkörper mit mehreren Öffnungen der Potentialfühler möglichst nahe an einer der der Kathode zunächstgelegenen Öffnungen des Niobhohlkörpers angeordnet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer Potentialfühler an einer vom ersten Potentialfühler möglichst weit entfernten Stelle des Innenraurnes des Niobhohlkörpers angeordnet wird.
5. Verfahren nach einem der .Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bis zum Erreichen wenigstens der halben gewünschten Oxidschichtstärke mit einer anodischen Stromdichte von wenigstens 1,5 mA/cm2 gearbeitet wird.
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