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Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Metallkörpers
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Metall bedeckenden Oxyds, die Acidität oder Basizität des Breies und die Schaumbildungseigenschaften der Endmischung. Ausser Molybdän oder Wolfram können auch andere Metalle und Legierungen mit ähn- lichen Eigenschaften, z. B. Tantal oder Niob, durch Breigiessen vergossen werden.
Die Korngrösse der Metallpulverteilchen ist von besonderer Bedeutung, da sie dafür bestimmend ist, ob das System vor allem von chemischen oder von physikalischen Einflüssen beherrscht wird. Wenn die
Korngrösse einen bestimmten Höchstwert überschreitet, so wird das System grundsätzlich unter Berücksich- tigt1l1g physikalischer Einflüsse geregelt, wohingegen für den Fall, dass diese maximale Teilchengrösse nicht überschritten wird, chemische Überlegungen vorherrschend sind und die ionische Umgebung des
Breies von Bedeutung ist, d. h. die Regelung des Breies ist weitaus mehr durch chemische und ionische
Bedingungen bestimmt als durch die Wirkung der Schwerkraft.
Bei der Herstellung eines Breies mit einem Gehalt an Molybdän-oder Wolframpulver wurde gefunden, dass 9 (Yfo des Pulvers eine Korngrösse von 10 Mikron oder weniger aufweisen sollen. Wenn der Prozentsatz der Teilchen mit mehr als 10 Mikron 1ff1/o überschreitet, dann wird das System mehr durch Gravitations- einflüsse als durch chemische Einwirkungen beherrscht. Von den 9 Wo der Teilchen, die in den Bereich von 0 bis 10 Mikron fallen, sollen wenigstens 5ff1/o eine kleinere Korngrösse als 5 Mikron haben, obwohl auch dann, wenn alle Teilchen im 10-Mikron-Bereich liegen, die chemischen Eigenschaften des Systems noch beherrschbar sind.
Das feinzerteilte Molybdän- oder Wolframpulver wird mit einer geeigneten Flüssigkeitsmenge ver- mischt, um es genügend zu verflüssigen, wobei eine Form, wie sie üblicherweise bei Breigiessverfahren angewendet wird, benutzt werden kann. Vorteilhafterweise soll das Pulver-Flüssigkeit-Gemisch unter Berücksichtigung der Giessfähigkeit so dicht wie möglich angesetzt werden und vorzugsweise soll ein Ver- hälmis von 1, 25 Teilen Flüssigkeit zu 1 Teil Feststoff vorliegen, obwohl man auch 1, 5 Teile Flüssigkeit je 1 Teil des Feststoffes verwenden kann. Die Bezeichnung "Flüssigkeit" umfasst nicht nur Wasser, sondern auch alle zusätzlichen flüssigen Modifiziermittel, wie sie in dem Brei verwendet werden.
Ein weiterer zu berücksichtigender Faktor ist die Wasserstoffionenkonzentration der Mischung. Beim Giessen feinzerteilter metallischer Pulver wurde gefunden, dass der PH- Wert im Bereich von 3 bis 9 liegen soll und dass der bevorzugte pH-Bereich für Molybdänpulver 6 bis 7 beträgt.
Der pH-Wert des Systems hat auf die Qualität des erhaltenen grünen Gusskörpers einen gewissen Einfluss und vor allem auf den Oxydüberzug, der sich auf den einzelnen Pulverteilchen befindet. Bei einem extrem feinen Material, wie es im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist das Verhältnis von Oxydüberzug zu Ausgangsmetall grösser als im Falle von Teilchen, die auf Grund ihrer Grösse über- wiegenddurchdenEinflussder Schwerkraft beherrscht werden.
Daher hat die Menge des überzugsbildenden Oxyds oder das Ausmass der Hydrolyse des überzugsbildenden Oxyds einen Einfluss auf die Qualität der erhaltenen Gussstücke und auf die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse, d. h. wenn der Oxydüberzug nicht in jedem Breiansatz im gleichen Ausmass hydrolysiert, so werden die erhaltenen Rohlinge verschieden sein.
Daher ist einer der Faktoren, welche die Hydrolyse der Oxydüberzilge beeinflussen, der pH-Wert und eine genaue Überwachung desselben unterstützt die Erzielung reproduzierbarer Ergebnisse.
Die scheinbare Viskosität des Breies soll etwa jener der Viskosität einer Flüssigkeit, wie Glyzerin, bei Zimmertemperatur und damit der üblichen Viskosität von Mischungen, wie sie beim Breigiessen verwendet werden, entsprechen. Es wurde gefunden, dass eine 3- bis 5O/oige Lösung von Polyvinylalkohol ein ge- eignetes flussiges Trägermedium mit für das Giessen günstiger Viskosität darstellt. Andere bekannte vis- kositätsregelnde Mittel, wie Natrium-oder Ammoniumalginat oder Methylcellulose, können verwendet werden, um die Viskosität des Breies innerhalb eines gewünschten Bereiches einzustellen. Als Antischaummittel wird bevorzugt eines der Silikone, Octylalkohol oder Amylalkohol verwendet. Andere bekannte Antischaummittel können ebenfalls verwendet werden.
Die Aufgabe des Antischaummittels besteht darin, der Bildung von Luftblasen innerhalb des Breies entgegenzuwirken. Solche Luftblasen könnten dazu führen, dass Luftblasen in den grünen Produkten eingeschlossen werden. Wenn Luftblasen in der Wand der gegossenen Gegenstände festgehalten werden, so ist das Endprodukt in seinem Gefüge geschwächt.
In den beim erfindungsgemässen Verfahren verwendeten Brei hat sich Dioctylnatriumsulfosuccinat als Netzmittel ausserordentlich : wirkungsvoll erwiesen und findet aus diesem Grunde bevorzugt Anwendung, doch können auch andere Netzmittel eingesetzt werden, so z. B. andere sulfonierte organische Netzmittel. Das Netzmittel gewährleistet, dass jedes der einzelnen Teilchen gleichmässig benetzt wird, so dass von Ansatz zu Ansatz das gleiche Ausmass von Benetzung vorliegt, wodurch die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse gesichert ist. Im allgemeinen wird eine Menge von 0,01 bis 0,50 g Netzmittel je 100 cm3 Metallpulver in der Mischung das gewünschte Ausmass der Netzfähigkeit gewährleisten, wobei in den meisten Fällen vorzugsweise ein Zusatz von 0, 1 g verwendet wird.
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Beispielsweise wurde ein Molybdänbrei für das Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung dadurch hergestellt, dass 125 cms 3 gew.-iger wasseriger Polyvinylalkohol mit 100 cm* Molybdän vermischt wurden, wobei die Korngrösse aller Molybdänteilchen unterhalb der 10 Mikrongrenze lag. Ein geringer Anteil Antischaummittel, dessen Menge nicht kritisch ist, wurde zugesetzt ; ferner wurden auch 0, 1 g Natriumdioctylsulfosuccinat zugegeben. Die gesamte Mischung wurde in eine absorbierend wirkende Form gegossen und sobald die gewünschte Wandstärke erreicht war, wurde der überschüssige Brei ausgegossen. Das erhaltene Rohprodukt hatte im grünen Zustand eine ausgezeichnete Festigkeit und Dichte.
Nach dem Sintern bei 19000C in einer Wasserstoffatmosphäre waren die erhaltenen Körper nicht nur praktisch porenfrei, sondern hatten auch ein vorteilhaftes Aussehen und eine ausgezeichnete mechanische Festigkeit.
Die vorliegende Erfindung hat somit ein Verfahren und eine Mischung zum Gegenstand, mit deren Hilfe Metallbreie hergestellt und zu Körpern vergossen werden können, die im grünen Zustand eine genügende Dichte haben, um daraus Metallkörper herstellen zu können.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Metallkörpers, wobei ein feinzerteiltes Metallpulver enthaltender Brei mit geregelter Viskosität in eine absorbierende Form gegossen und das erhaltene Roh, produkt gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Brei verwendet, der ein Antischaummittel und eine geringe, aber wirksame Menge eines Netzmittels zur Begünstigung einer gleichmässigen Benetzung des Metallpulvers enthält.