DE1533320A1 - Verfahren zur Herstellung poroeser Metallstrukturen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung poroeser MetallstrukturenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung poröser Metallstrukturen
Die Erfindung betrifft Mittel und Verfahren zur Herstellung fester Strukturen aus Metallteilchen, insbesondere die Herstellung
poröser Strukturen aus filmbildenden Metallen.
Me Wissenschaft der Pulvermetallurgie hat es möglich gemacht, komplexe Metallstrukturen nach Verfahren herzustellen,
die im Vergleich zu anderen Metallformungstechniken technische und wirtschaftliche Vorteile bieten. Die Herstellung
einer Struktur nach pulvermetallurgischen Techniken besteht im allgemeinen aus dem Pressen einer Metallteilchenmasse
in eine gewünschte Form und anschließendes
Sintern
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BAD ORIGINAL
Sintern des verdichteten Preßlings, damit die Metallteilchen
zusammenfließen.
Die pulvermetallurgisch hergestellten Strukturen werden vielfältigen
Verwendungszwecken zugeführt, und infolgedessen sind Dichten und Porositäten in einem weiten Bereich erforderlich.
Körper hoher Dichte werden bei solchen Gelegenheiten verwendet, wo man den physikalischen Eigenschaften des Metalls in
seiner elementaren Form möglichst nahekommen will. Andererseits sind für bestimmte Anwendungen Strukturen hoher Porosität
und niederer Dichte erforderlich. In diese Klasse fallen selbstschmierende Lager, Filter und Diaphragmen.
Im allgemeinen läßt sich die Dichte einer Struktur durch überlegte
Wahl der Herstellungsbedingungen in weitem Maße regeln, Für eine bestimmte G-ruppe von Metallen bestand jedoch eine Einschränkung
bei den bisher bekannten pulvermetallurgischen Verfahren,
welche die Herstellung von Strukturen unter einer bestimmten Dichte ausschloß. Diese Einschränkung ergab sich aus
bestimmten Erfordernissen der Preßstufe.
Die Preßstufe muß notwendigerweise die Bildung von Metall-zu-Metall-Kontakten
zwischen den Teilchen zur Folge haben, so
daß
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daß das Korawachstum, welches zur Herstellung einer einheitlichen
Masse notwendig ist, während des Sinterns eintreten kann?. Wenn die Teilchen einen hochschmelzenden Überzug aufweisen*·
mül dieser Überzug teilweise gespalten, gebrochen
oder -auf aftdere Weise entfernt werden, um die Bildung der notwertigen
Metall-zu~iietall-KQntakte zu ermöglichen. Wenn die
Teilchen, aus denen der poröse Körper hergestellt werden soll, aus einem· verhältnismäßig weichen Metall bestehen, welches
mit einem verhältnismäßig harten Oxyd überzogen ist, wird ein ausreichender-Metall^-zu-MetallrKontakt schwierig erhalten,
und es ergeben sich Strukturen mit;hoher Dichte und geringer Porosität. Einige der mit der Preßstufe zusammenhängenden
Probleme' wur&en zwar bereite gelöst, aber eine Keihe von
Problemen der Sinterstufe bei der Herstellung bestimmter Ke-
ΐ "tallBtrukturea blieben bisher ungelöst. Infolge dieeer Soirwie-"Migkftiten
«rgabeü eich Strukturen ßit hoher Dichte und geringer1
Porosität* ,.'>·:
Besondgre Schwierigkeiten traten beispielsweise bei der Herstellung
von Anoden für Elektrolytkondensatoren auf. Während die Herstellung zufriedenstellend poröser Tantalanoden keine
Schwierigkeiten bereitet, gab es kein zufriedenstellendes
Verfahren zur Herstellung poröser Aluminiuman ο den. Prühere
Versuche ergaben Strukturen von derart geringer Porosität,
• 'daß keine wirksame Vergrößerung der Oberfläche"erzielt wurde.
Zu anderen Metallen, die bisher Schwierigkeiten bei der Erzielung einer zufriedenstellend festen Struktur nach pulvermetallurgischen
Techniken boten, gehören Aluminium, Zirkon, Magnesium, !Titan und Zink.
Der Zusatz flüchtiger organischer lösungsmittel und Bindemittel, von Metallhydriden und Metallpulvern zur Unterstützung
der Sinterung von Metallen, die nicht leicht sintern, ist bekannt. Der vorliegenden Erfindung dagegen, liegt ein völlig
verschiedenes Prinzip für die Auswahl von Zusatzmitteln für die Sinterstufe zugrunde.
Ein Ziel der Erfindung ist daher die Zurverfügungstellung einer Klasse von Sintermitteln, die es möglich machen, Metalle,
wie Aluminium und Zink, zu sintern, die nach bekannten Verfahren nicht leicht gesintert wereten konnten.
Ein anderes Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung von
Sintermitteln, die die Notwendigkeit für Bindemittel und Füllstoffe beseitigen und die die Metalle in situ reinigen.
Ein
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Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung einer Klasse von Sintermitteln, die einer exothermen Zersetzung
unterliegen, wenn sie hohen Drücken ausgesetzt werden, wobei . die freigesetzte Wärme das Sintern der Metalle bewirkt, wodurch
die Notwendigkeit zur Anwendung von Wärme auf den Preßling zur Bewirkung der Sinterung bese/itigt wird.
Ferner ist es ein ZiSl der Erfindung, eine Klasse von Sinterungsmitteln
zu schaffen, die das Metair in situ durch eine elektrochemische Austauschreaktion reinigen, wobei, diese
Reaktion teilweise ein Sintern bewirkt, und das Sintern durch Zufuhr von Wärme zum System vervollständigt wird.
Ein Ziel der Erfindung besteht auch in der Schaffung eines Verfahrens zum Sintern verhältnismäßig weicher Metalle, die
verhältnismäßig harte Oxydüberzüge haben, welches teohnisch vorteilhafter ist als die bisher bekannten, wenig zufriedenstellenden
Methoden. !
Ein Ziel der Erfindung besteht in der Schaffung eines Sinterverfahrens,
welches die Sintertemperatur und -dauer, gegenüber bekannten Verfahren herabsetzt.
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* Schließlich ist es auch ein Ziel der Erfindung, gesintere
Körper der oben erwähnten Metalle zu schaffen, die eine Mindestporosität von 40$ aufweisen.
Andere Ziele der Erfindung und diese selbst werden aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der beigefügten
Zeichnung offenbar.
In der Zeichnung stellt
Pig. 1 ein'Fließschema für das Verfahren zur Herstellung
poröser, gesinterter Stukturen dar, bei dem ein Korrosionssintermittel
angewendet wird?'
Fig. 2 ist ein Fließschema des Verfahrens zur Herstellung poröser, gesinterter Strukturen, bei dem ein elektrochemisches
Austauschsintermittel angewendet wird.
Allgemein ausgedrückt, umfaßt das Verfahren der Erfindung die Anwendung von chemischer Korrosion und/oder die Ausnützung
elektromotorischer Spannungsunterschiede, die an Metall-geschmolzenes Salz-Zwischenflächen bestehen zur Entfernung
des hochschmelzenden Oxyds und zum Sintern von Metall- und Legierungsfasern oder -pulvern. Zwei Stoffklassen
eignen sich für die Ziele der Erfindung: 1. niedrig schmelzende"
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zende Salze, die zur Reinigung der Oberfläche der zu versinterten
Teilchen in situ dienen und die eine Sinterung entweder durch chemische Korrosion, doppelte Zersetzung,
Redoxreaktionen oder als Flußmittel für die hochschmelzenden Schutzfilme zustande bringen, wobei wiederum das Metall
freigelegt und der zur Erzielung einer Struktur mit hoher Dichte und hoher Porosität erforderliche Metall-zuMetall-Kontakt
verwirklicht wird. 2. Salze, die zur Reinigung der zu versinternden Teilchen dienen und die an einer Oberflächenlegierungsbildung
teilnehmen infolge von elektrochemischen Austauschreaktionen mit den Metall- oder Legierungsfasern oder -pulvern, die versintert werden sollen.
Als Beispiel für »Zusatzmittel der ersten Klasse erfolgt nach
Zusatz von Ammoniumchlorid zu Zinkpulver und anschließendem Pressen eine exotherme Korrosionsreaktion, die zur Entfernung
des Zinkoxyds von den Zinkteilchen führt, wobei das Metall in situ gereinigt wird. Die bei der Korrosionsreaktion entwickelte
Wärme reicht zum Sintern des Zinkpulvers aus. Überschüssiges Ammoniumchlorid und Zinkchlorid werden durch weitere
Anwendung von Hitze zur Sublimation der Salze entfernt oder können in einer geeigneten Lösungsmittelmischung mit
niedriger Dielektrizitätskonstante, wie Aceton und Wässer ausgelaugt
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gelaugt werden, um eine weitere Korrosion der gesinterten
Masse zu verhindern. Außer Ammoniumchlorid sind Aluminiumchlorid,
Zinkchlorid, HydrazinhydroChlorid und saueres Ammoniumoxalat· geeignete Sinterungsmittel der Klasse 1.
Wenn die obigen Mittel verwendet werden, reicht die in der chemischen Reaktion während des Pressens freigesetzte Wärme
zum Sintern der komprimierten Massen aus,und eine äußere Wärmequelle ist nicht notwendig. Palis zusätzliche Wärme zugeführt
wird, dient diese lediglich zum Sublimieren von überschüssigem Sinterungsmittel und allen dabei entstandenen
Reaktionsprodukten. Die angewendete Sublimationswärme beträgt jedoch ungefähr nur ein Drittel der zum Sintern des
Metalls erforderlichen Wärme.
Bei den Zusatzmitteln der Klasse 2 kann infolge der Unterschiede
in den elektromotorischen Kräften Aluminium Zink, Silber, Quecksilber uew. aus ihren geschmolzenen Halogensalzen
verdrängen. Merni man daher Aluminiumfasern oder
-pulver mit Zinkchlorid mischt und den Preßling auf 50O0C
erhitzt, schmilzt das Zinkchlorid,und eine elektrochemische Reaktion erfolgt,bei der Zink und Aluminiumchlorid gebildet
werben, Während dieses Verfahrens wird die Metalloberfläche an der Metall-geschmolzenes Salz-Zwischenfläche in situ gereinigt
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reinigt, wobei das Metall freigelegt wird und die gewünschte
Sinterung ermöglicht wird. Die Siriterungsbindungen können
Al-Al, Al-Zn-Al und/oder Al-Zn-Zn-Al usw. umfassen. Das Sintern selbst erfolgt dann, indem man die Masse von außen erhitzt.
Sowohl bei den Korrosionsmitteln als auch bei den Salzen, die durch elektrochemischen Austausch wirken, werden die zu versinternden
Teilchen in situ gereinigt. Dies bedeutet, daß kein zusätzlicher Schritt zur Entfernung des harte*!, hochschmelzenden
Oxydüberzugs auf den Teilchen vor dem Pressen und Sintern erforderlich ist. i)a der Oxydüberzug ein gutes
Sintern unmöglich macht, hat das vorliegende Verfahren eine
der größten Schwierigkeiten beim Sintern von Metallen, wie Zink, Aluminium usw., beseitigt.
Bei der Durchführung der Erfindung wird zuerst ein geeignetes
Salz der Klapse 1 oder 2 ausgewählt. Der Schmelzpunkt und/oder die Zersetzungstemperatur dor Salze der Sinterungsmittel der
Klasse 1 oder 2 darf ein Drittel des Schmelzpunktes des zu versinternden
Preßlings nicht überschreiten. Im "Falle von Verbindungen
der Klasse 2 muß daa Kation des Halogenide in der
unter elektromotorischen Spaimungsreihe/dem zu sinternden Metall
stehen
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- ίο .-
stehen. Die Konzentration der beteiligten Salzanionen und -kationen hängt von der mechanischen Festigkeit und der
Porosität der gewünschten gesinterten Masse und der Größe der Verunreinigungen, die in der erhaltenen Hasse toleriert
v/erden können, ab.
Das Salz wird mit dem au versinternden Pulver oder Fasermaterial
entweder in trockener Form oder unter Verwendung geeigneter Träger in 3?orm einer nassen Paste in Wasser oder
anderen geeigneten Lösungsmitteln gründlich gemischt. Die
Mischung wird dann verdientet und gepreßt. In Falle von Hitteln
der zweiten Klasse v.lrcl der Preßling darm, in einer
geeigneten Atmosphäre in der Wärme gesintert.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter. Bei s ρ 1 e 1 1
Ungefähr 2 Gew.:= 1.11,01 vurden einer Probe von technischem
Zinkpulver mit einer Korngröße von etwa 0,04-8 mm (300 mesh)
zugesetzt» Pulver und Sintermittel wurden gemischt und in geeignete Matrizen eingebracht. Wenn die Hasse bei 1055 kg/
(15 OOÜ p&i) Vüi'aiciitet wurde, entwickelte die exotherme *'
chemische Korrosion genügend Wärme sum Sintern der Masse.
Überschüssiges Korrosionsmittel und die Korrosionsprodukte
wurden
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wurden durch Sublimation entfernt. Die erhaltenen Preßlinge waren porös und von fester Struktur.
Ungefähr 2 Gew«ji ZnOl2 wurden einer Probe von entfettetem
99199$ reinem Aluminiumpulver von der Korngröße 0,1 mm
(140 meeh) zugesetett Die Stoffe wurden gemischt und in
Matrizen mit 1 055 kg/oa in einer mechanischen Presse verdichtet.
Die Proben der rohen Masse wurden in feuerfesten Papier säcken bei 500°0 1 bis 2 Stunden lan^: erhitzt. Nach
Beendigung der Hitzebehandlung wurden die Preßlinge mit einer Aoeton-Waeser-Mischung gewaschen und getrocknet. Die
erhaltenen Preßlinge waren porös, von fester Struktur, wasserfest und besaßen 405* Porosität.
Die Porosität läßt eich variieren durch Variation des Gewichtsprozentsatzes
an Sintermittel. Aus Beispiel 2 ergibt sich, daß nur 2 G-ew.fi Sintermittel der Klasse 2 in Abwesenheit
„jedes anderen Binde- oder Füllmittels Preßlinge mit
405S Porosität ergaben.
Die Porosität läßt sich also durch die Sintermittelmenge ändern.
Die erhaltenen Aluminiumstrukturen eignen sich insbesondere
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sondere zur Verwendung als Kondensatoranoden, Zink-Strukturen eignen eich besondere zur Anwendung als Batterieelektroden.
Die Anwendung der "beiden Stoffe ist aber natürlich nicht darauf begrenzt»
Die Erfindung liegt hauptsächlich in der Herstellung von porösen Metallstrukturen, die bisher schwierig erhältlich
waren. Für den Fachmann ergibt sich ohne weiteres, daß bestimmte
Abänderungen im Rahmen der Erfindung ohne weiteres erfolgen können.
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Claims (1)
- Patentansprüche1. Verfahren zur pulvermetallurgischen Herstellung poröser. Strukturen aus Metallteilchen mit einem Oxydüberzug, dadurch gekennzeichnet, daßa) ein Sintermittel ausgewählt wird, welches einen Schmelzpunkt aufweist, der ein Drittel des Schmelzpunktes des zu sinternden Metalles nicht übersteigt und welches mit dem Oxydüberzug eine exotherme Korrosionsreaktion eingehen kann,b) ein bestimmter Gewichtsprozentsatz des Sintermittels mit den zu sinternden Metallteilchen gemischt wird, wobei die Menge des Sinterungsmittels zur Regelung der physikalischen Eigenschaften des gesinterten Preßlings geeignet gewählt wird,c) die Mischung zu einem verdichteten Preßling gepreßt wird, wobei der Druck die exotherme Korrosionsreaktion zwischen Sintermittel und Oxydüberzug beschleunigt unter Reinigung der Metallteilchen in situ und Entwicklung einer zum Sintern des PreßlingÄ ausreichenden Wärmemenge, undORIGINAL INSPECTED 909851/0844-H-d*) die erhaltenen Reaktionsprodukte und überschüssiges Salz aus dem gesinterten Preßling entfernt werden.2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Sinterungsmittel die Halogenide von Ammoniak, Aluminium und Zink, Hydrazinhydrochlorid und saueres Ammoniumoxalat verwendet werden.3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte und überschüssiges Sinterungsmittel bei einer Temperatur, die ein Drittel dsr Sinterungstemperatur der Metallteilchen nicht übersteigt,, absublimiert werden.4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2» dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte und überschüssiges Sintermittel in einer Aceton-Wasεsr-Lösung ausgelaugt werden.5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4« dadurch gekennzeichnet, daß oxydüberzogene Aluminium- oder Sinlrteilchen verwendet werden.6. Verfahren sur piilvermetallurgisehen Herstellung porpser , Strukturen aus Metallteile .hon, die einen Oxydüberzug aufweisen, dadurch, gekennzeichnet, daßal ·909851/0844' a) ein Sintermittel gewählt wird, welches einen Schmelzpunkt - - . aufweist, der ein Drittel des Schmelzpunktes des zu sinternden Metallee nicht übersteigt und dessen Kation in der elektromotorischen Spannungsreihe unter dem zu sinternden Metall βtent,b) ein vorherbestimmter Gewiohtsprozenteatz des Sintermittels mit den zu sinternden Metallteilchen gemischt wird, und durch die Sintermittelmenge die physikalischen Eigenschaften dee erhaltenen Preßlinge geregelt werden,c) die Mischung in geeigneten Matrizen verdichtet wird,d) die erhaltene Rohmasse auf die Sintei;temperatur der Metallteilchen erhitzt wird, bis das Sintern vervollständigt wird, unde) die erhaltenen Reaktionsprodukte und überschüssiges Sintermittel in Aceton-Wasser-Lösung ausgelaugt werden.7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß oxydübereogene ji υ"?1 f\* tit-» oder Zinkteilchen verwendet werden und die rohe Masse* ein bis zwei Stunden auf 50O0C erhitzt wird.8. Gesinterte, poröse Aluminiumstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer Viel-zahl diskreter Aluminiumteilchen909851/0844ORIGINAL INSPECTEDteilchen bestellt, die so miteinander verbunden sind, daß dazvd. sehen zusammenhängende Hohlräume bestehen.9.. Gesinterte, poröse Zinkstruktur, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer Vielzahl diskreter Zinkteilchen bestellt, die so miteinander verbunden sind, daß dazwischen zu sammenhängende liohlräume bestehen.BAD OBiGlNAL909851/08A4Leerseite
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