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Chemisches Polierverfahren für Niob-Teile, insbe-
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sondere von Hohlraumresonatoren Die Erfindung bezieht sich auf ein
chemisches Polierverfahren für Niob-Teile, insbesondere von Hohlraumresonatoren,
mittels eines Säuregemisches aus etwa 5,9 Gew.-% HF, etwa 25,5 Gew.-% HN03, etwa
47,3 Gew.-% H2804 und den restlichen Gewichtsprozenten H20. Ein solches Verfahren
ist aus dem Buch von G.L. Miller: "Tantalum and Niobium", Verlag Butterworth Scientific
Publications, London 1959, Seite 328 bekannt.
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Niob wird unteranderemalrkEterial für supraleitende Hohlraumresonatoren
verwendet. Solche Hohlraumresonatoren können insbesondere für Teilchenbeschleuniger
vorgesehen sein. In der supraleitenden Oberfläche dieser Hohlraumresonatoren findet
bei deren Betrieb eine Hochfrequenzabsorption statt. Um diese Absorption und die
damit verbundenen Verluste klein zu halten, sollen die Oberflächenschichten möglichst
homogen zusammengesetzt, möglichst glatt und möglichst frei von Störungen aller
Art sein.
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Die bei einer mechanischen Bearbeitung der Nioboberflächen eines Resonators
unvermeidlichen Oberflächenrauhigkeiten mit Rauhtiefen von beispielsweise bis zu
100 1um und mehr müssen daher in besonderen Polierverfahren beseitigt werden. Zugleich
ist es im allgemeinen erforderlich, Oberflächenschichten von entsprechender Dicke
abzutragen, soweit diese durch die vorhergehende mechanische Bearbeitung hervorgerufene
Störungen im
Kristallgitter aufweisen. Diese Störungen führen namlich
ebenfalls zu Verlusten.
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Aus der DE-PS 2 027 156 ist beispielsweise ein Verfahren zum anodischen
Polieren der Niobteile von Hohlraumresonatoren bekannt, bei dem ein H2S04, HF und
H20 enthaltender Elektrolyt mit einem vorbestimmten Mischungsverhältnis dieser Anteile
verwendet wird.
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Gemäß dem Verfahren wird bei einer Temperatur zwischen 15 und 50 0C
gearbeitet und eine konstante Spannung zwischen 9 und 50 V derart eingestellt, daß
dem Elektrolytstrom überlagerte gedämpfte Stromschwingungen auftreten und spätestens
nach vollständigem Abklingen der Stromschwingungen die Spannung solange abgeschaltet
wird, bis die während der Stromschwingungen aufgebaute Oxidschicht aufgelöst ist.
Diese Verfahrensschritte werden anschließend noch mehrmals durchlaufen. Das bekannte
Verfahren ist zwar sehr gut zum Polieren von Niob-Resonatorflächen geeignet; es
ist Jedoch verhältnismäßig aufwendig.
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Dagegen sind rein chemische Polierverfahren wesentlich einfacher durchzuführen.
Ein solches Verfahren zum Polieren von Niob-Flächen ist z.B. dem genannten Buch
von G.L. Miller zu entnehmen. Danach sollen die zu polierenden Flächen in ein Bad
aus einem Säuregemisch eingebracht werden, das einen Volumenanteil 40 ziege Flußsäure
(HF), zwei Volumenanteile konzentrierte, d.h. 69 ziege Salpetersäure (HNO3) und
zwei Volumenanteile konzentrierte, d.h. 98 %ige Schwefelsäure (H2S04) enthält. Dies
entspricht einer Zusammensetzung von etwa 5,9 Gew.-% HF, 25,5 Gew.-% HN03, 47,3
Gew.-96 H2SO4 und 21,3 Gew.-% H20. Besondere Temperaturverhältnisse sind bei diesem
bekannten Verfahren nicht zu beachten.
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Mit dieser Säuremischung lassen sich zwar Oberflächen-
schichten
von Niob-Teilen abtragen. Dabei ist jedoch mehr eine Ätzung als eine Politur der
Niob-Flächen zu beobachten. Das bekannte Verfahren ist deshalb zum Polieren von
für Hochfrequenzanwendungen vorgesehenen Niob-Teilen wie z.B. von supraleitenden
Hohlraumresonatoren nicht geeignet.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, das eingangs genannte
Verfahren zum Polieren von Niob-Teilen dahingehend zu verbessern, daß mit ihm die
an eine Politur von Niob-Hohlraumresonatoren zu stellenden Anforderungen zu erfüllen
sind, wobei insbesondere die Gefahr einer Anätzung der Resonatorflächen vermieden
wird.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Kennzeichen des Hauptanspruches
aufgeführten Maßnahmen gelöst. Dabei sollen, wie durch den Hinweis auf ungefähre
Werte der einzelnen Anteile des Säuregemisches zum Ausdruck gebracht ist, bei den
genannten Werten Abweichungen von + 5 96 mit eingeschlossen sein.
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Den Maßnahmen nach der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß
sich mit dem an sich bekannten HF, HIN03, H2S04 und H20 enthaltenden Säuregemisch
dennoch ein Polieren der Niobteile eines Hohlraumresonators vornehmen läßt, falls
ganz bestimmte Verfahrensparameter eingehalten werden. Der Grund, warum das bekannte
Verfahren nicht zu dem für supraleitende Niob-Hohlraumresonatoren gewünschten Poliereffekt
führt, ist nämlich darin zu sehen, daß die Reaktion stark exotherm verläuft und
insbesondere von der Größe des Niobvolumens und der Temperatur abhängig ist. Ein
kleiner Niobkörper wie z.B. ein kreisscheibenförmiges Plättchen aus 0,5 mm starkem
Niob-Blech mit einem Durchmesser von 1 cm hat
zwar eine entsprechend
geringe Wärmemasse und heizt sich deshalb nach Einbringen in das bekannte Säuregemisch
etwas auf. Diese Temperaturerhöhung reicht jedoch im allgemeinen nicht aus, um die
für Hochfrequenzanwendungen geforderte Polierwirkung zu erreichen. Bei einem größeren
Niobkörper wie z.B. einem Resonator wird aufgrund seiner großen Wärmemasse dem ihn
umgebenden Gemisch sogar noch Wärme entzogen, so daß es zu einer unerwünschten Temperaturverminderung
an seiner Oberfläche kommt.
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Die mit der Erfindung erreichten Vorteile bestehen also darin, daß
bei dem an sich bekannten Mischungsverhältnis aufgrund des vorbestimmten Volumenverhältnisses
von Säure zu Niob-Material und der vorbestimmten Mindesttemperatur eine erhöhte
Temperatur an den Oberflächen der Niob-Teile stets gewährleistet ist. Dabei werden
zwar die Korngrenzen leicht angeätzt, d.h. sie werden sichtbar. Jedoch werden die
Körner mit statistischen Orientierungen nicht unterschiedlich abgetragen; d.h.
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es ist vorteilhaft keine Stufenbildung an den Korngrenzen zu beobachten.
Die Körner werden deshalb extrem glatt, falls das Niobgitter nicht durch eine zu
starke Kaltverformung sehr stark gestört ist.
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Sollen Niob-Körper mit verhältnismäßig kleinem Oberflächen- zu Volumen-Verhältnis
poliert werden, so wird vorteilhaft ein noch größeres Verhältnis des Volumens des
Säuregemisches zu dem Volumen der Niob-Teile vorgesehen. Gemäß einer Weiterbildung
des Verfahrens nach der Erfindung sollen deshalb die Niob-Teile in ein Säuregemisch
eingebracht werden, dessen Volumen mindestens das 50fache des Volumens des Niob-Materials
beträgt.
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Eine ausreichend hohe Temperatur an den zu polierenden Flächen der
in das Säuregemisch eingebrachten Niobteile ist auf alle Fälle gewährleistet, wenn
das Säuregemisch eine Mindesttemperatur von 700C hat.
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Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf das nachstehend beschriebene
Ausführungsbeispiel verwiesen.
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Bei den zu polierenden Niob-Teilen handelte es sich um einen Hohlraumresonator
vom TMo10-Typ, wie er z.B. in der Veröffentlich g "Cryogenicstl, Januar 1976, Seite
20, Fig. 6 veranschaulicht ist. Der Resonator war aus etwa 1 mm starkem Niob-Blech
zusammengesetzt und hatte eine axiale Ausdehnung von 50 mm. Die stirnseitigen, lochscheibenförmigen,
etwa 5 mm starken Flanschteile des Resonators mit einem Außendurchmesser von 54
mm hatten eine zentrale Öffnung von 12 mm Durchmesser für axiale Koppelrohre. Zwischen
den Koppelrohren war der eigentliche zylinderförmige Resonatorhohlraum mit einem
Innendurchmesser von 25 mm und einer axialen Ausdehnung von 15 mm angeordnet. Das
Resonatorgewicht betrug etwa 195 g, so daß das Volumen etwa 23 cm3 betrug. Die gesamte
Oberfläche der Niob-Teile des Resonators war etwa 175 cm2 groß. Dieser Resonator
wurde gemäß der Erfindung in etwa 400 ml der bekannten Säuremischung poliert. Die
Säuremischung bestand aus 80 ml 40 zeiger Flußsäure, 160 ml 69 zeiger Salpetersäure
und 160 ml 98 zeiger Schwefelsäure. Dieses Säuregemisch aus Säuren allgemein gebräuchlicher
Konzentrationen wurde frisch angesetzt, wobei dem Gemisch aus Fluorsäure und Salpetersäure
die Schwefelsäure zugesetzt wurde. Dabei stellte sich vorteilhaft eine anfängliche
Temperatur von über 75 0C ein. Da der Polierprozeß sehr schnell abläuft, waren bereits
nach 30 Sekunden etwa 30 /um abgetragen, wobei die Innenseite des Resonators
glänzend
war. Während die Resonatorinnenflächen vor dem Polierprozeß eine mittlere Rauhtiefe
von etwa 2,5 /um hatten, wurde nach der Politur eine mittlere Rauhtiefe von weniger
als 0,3 /um ermittelt.
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Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich also vorzüglich zu einem
schnellen und einfachen Polieren der Oberflächen von Hohlraumresonatoren aus Niob.
Es kann selbstverständlich ebensogut auch zum Polieren beliebiger anderer Niobteile
verwendet werden.
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4 Patentansprüche