DE2445882C2 - Verfahren zum Ätzen von Silizium- oder Germaniumplatten - Google Patents
Verfahren zum Ätzen von Silizium- oder GermaniumplattenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ätzen von Silizium- und Germaniumplatien nach dem
Oberbegriff des Anspruchs 1.
Ein Verfahren dieser Art ist aus der Uo-PS 36 77 848
bekannt.
Das bei einem solchen Verfahren verwendete Oxidationsmittel dient zum ionisieren der Silizium- oder
Germaniumatome und die Fluorionen dienen dazu, die Silizium- oder Germaniumionen in Lösung zu bringen.
Die Fluorionen werden dabei von Fluorwasserstoff geliefert. Als Oxidationsmittel kommen insbesondere
Salpetersäure und Wasserstoffperoxid in Betracht. Gegebenenfalls können noch andere Bestandteile in der
wässerigen Lösung verwendet werden, die eine stark stabilisierende und/oder aktivierende und/oder regulierende
Wirkung ausüben, wie Essigsäure. Jod, usw.
Ein solches Ätzverfahren dient z. B. dazu. Siliziumoder
Germaniumplatten auf eine gewünschte Dicke abzuätzen oder diesen Platten eine saubere und/oder
glatte Oberfläche zu geben. Die Platten werden dabei mit einer Seite auf einem Glasträger befestigt, und die
andere Seite wird der Ätzbehandlung unterworfen. Die Glasträger müssen eine angemessene Beständigkeit
gegen die stark aggressive Ätzlösung aufweisen oder sollen wenigstens nicht zu schnell von der Ätzlösung
angegriffen werden.
Es wurde nun gefunden, daß beim Abätzen von auf einem Glasträger angebrachten Silizium- oder Germaniumplatten
auf eine geringe Dicke unter Verwendung der vorgenannten Ätzlösung die Ätztiefe über die
Oberfläche der Platte nicht an allen Stellen gleich ist. Insbesondere bei Platten mit großen Durchmessern,
z. B. von mehr als 1 cm, können erhebliche Unterschiede auftreten, so daß ursprünglich ebene Oberflächen
konkav, konvex oder auf andere Weise gekrümmt werden können, eine ursprünglich z. B. gleichmäßige
Dicke der Platte also verlorengeht. Eine derartige ungleichmäßige Dicke kann bei der weiteren Verarbeitung
der Platte zur Herstellung von Halbleiterbauelementen störend sein.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ätzverfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten,
daß die Platten an allen Stellen der der Ätzlösung ausgesetzten Oberfläche gleich stark angegriffen
werden, also die Ätzgeschwindigkeit, und damit die Ätztiefe gleichmäßig ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs I angegebenen
Maßnahmen gelöst.
Weitere Ausgestaltungen des Verfahrens nach der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Es hat sich herausgestellt, daß mit dem Verfahren nach der Erfindung Platten mit einer größten Ausdehnung
von mindestens I cm, z. B. in Form kreisförmiger
Scheiben mit Durchmessern von 2,5 bis 10 cm, innerhalb
enger Toleranzen Ober die ganze Platte gleichmäßig, z. B. mit Unterschieden von weniger als 5% der Dicke
des abgeätzten Materials, abgeätzt werden können.
Der Zusatz von Silizium kann auf verschiedene Weise erfolgen. Das Silizium kann der Ätzlösung in oxidierter
und zugleich leicht zugänglicher Form, vorzugsweise als Silicagel oder sehr feinkörniges Siliziumoxid, vorzugsweise
mit einer Korngröße von weniger als 0,1 um oder mit einer einem großen Verhältnis Oberfläche/Inhalt
entsprechenden Porosität,zugesetzt werden.
Grundsätzlich kann auch Silizium aus der Gasphase,
z. B. als Siliziumtetrafluorid, der Ätzlösung zugesetzt werden. Es ist aber einfacher, in konzentrierter
Fluorwasserstoffsäure gelöstes Siliziumtetrafluorid, also in flüssiger Form, zu verwenden.
Es ist auch möglich, eine Menge elementares Silizium in der Ätzlösung durch deren Ätzwirkung selbst zu
lösen. Das Lösen des elementaren Siliziums kann dadurch erfolgeu daß die Ätzlösung zunächst zum
Auen eines öder mehrerer für iia'b'citcrbauclcincntc
bestimmter Siliziumkörper, z. B. in Abwesenheit einer Glasplatte, verwendet wird. Da die zu verwendende
Ätzlösung schon durch die vor dem Ätzen erfolgte Zugabe und, im Falle des Ätzens von Siliziumplatten,
auch während des Ätzens durch die Lösung von Silizium dieser Platten, einen Gehalt an Silizium erhält, kann
diese Ätzlösung im Prinzip wiederholt verwendet werden. Die zu verwendende Ätzlösung kann auch
dadurch erhalten werden, daß eine Säure einer Fluorwasserstoffs?'ve und mindestens ein Oxidationsmittel
enthaltende Ätzlösung zum Ätzen von Siliziumkörpern verwendet und die Menge der dabei verbrauchten
Bestandteile wieder zugegeben oder daß eine Ätzlösung, die durch Ätzen von Sili/.iumkörpern
Silizium zugegeben worden ist. einer Äizlösung zugesetzt wird, der noch kein Silicium durch Ätzen von
Siliziumkörpern zugeführt worden ist.
Die Ursachen für die egalisierende Wirkung des gelösten Silizium auf die Ätzgeschwindigkeit ließen sich
nicht mit Gewißheit feststellen. Eine Möglichkeit ist die, daß Natriumionen aus dem üblicherweise Natrium
enthaltenden Glas des Trägers in die Ätzlösung aufgenommen werden und die Ätzgeschwindigkeit
beeinflussen. Da am Rand der Platte infolge der Nähe der freien Glasoberfläche eine größere Konzentration
an Natriumionen in der Ätzlösung als in der Ätzlösung an den der Mitte näherliegenden Oberflächenteilen der
Platte zu erwarten ist, würde sich in der Mitte eine andere Ätzgeschwindigkeit als am Rand der Platte
einstellen.
Der verwendete Glasträger besteht vorzugsweise aus einer Glasart mit einem Ausdehnungskoeffizienten, der
höchstens 25% von dem der Silizium- oder Germaniumplatte verschieden ist.
In bezug auf die Zusammensetzung der Ätzlösung sei folgendes erwähnt: Eine Oxidation des Materials der
Platte mit Hilfe des Oxidationsmittels und eine Umwandlung des Produkts der Oxidation in ein
lösliches Produkt erfolgen nacheinander. Für die Ätzgeschwindigkeit ist die langsamste dieser Teilreaktionen
entscheidend. Bei einem genügend großen Überschuß der wirksamen Fluorwasserstoffsäure gegenüber
dem Oxidationsmittel ist die Konzentration des Oxidationsmittsls maßgebend. Bei genügend großen
Überschuß des verfügbaren Oxidationsmittels gegenüber der wirksamen Fluorwasserstoffsäure ist die
Konzentration der wirksamen Fluorwasserstoffsäure maßgebend. Aber nur die wirksame Fluorwasserstoffsäure
vermag den Glasträger anzugreifen. Wenn in der Ätzlösung ein hoher Fluorwasserstoffsäure-Gehalt in
bezug auf Gehalt an Oxidationsmittel gewählt wird, ist
*> dies wegen des relativ stärkeren Angriffs des Glases weniger günstig als bei einem in bezug auf den Gehalt
an wirksamer Fluorwasserstoffsäure hoch gewählten Gehalt an Oxidationsmittel. Vorzugsweise wird daher
die Menge an wirksamer Fluorwasserstoffsäure -,n der
ι» Ätzlösung gegenüber der Menge an Oxidationsmittel in der Ätzlösung so groß gewählt, daß die Ätzgeschwindigkeit
von Silicium von dem wirksamen Fluorwasserstoffsäure-Gehalt abhängig wird. Falls das Oxidationsmittel
aus Sapetersäure besteht, sollte die Gewichts-
iJ menge an Salpetersäure mehr als 1Ii und vorzugsweise
mindestens gleich der Gewichtsmenge an wirksamer Fluorwasserstoffsäure sein. Als die Gewichtsmenge an
wirksamer Fluorwasserstoffsäure ist diejenige Menge der ursprünglichen als Fluorwasserstoffsäure eingeführ-
2» ten Menge Fluorwasserstoffsäure zu betrachten, die vor
der Ätzbehandlung nicht zum Binden des zugesetzten Siliciums in Form von HjSiFb bzw. zum Binden von
Germanium verbraucht ist.
Die Siliciummenge, die in der Praxis vor der
-j Ätzbehandlung in der Ätzlösung zum Erreichen einer
günstigen egalisierenden Wirkung auf die Ätzung verhältnismäßig großer Platten verwendet werden
kann, ist nicht besonders kritisch. Die Siliciummenge muß nur mindestens so groß sein, um das Natrium, das
i" anfänglich durch den Angriff des Glasträgers in Lösung
geht, binden können. Diese Menge ist aber äußerst gering und in der Praxis werden im allgemeinen größere
Siliciummengen in der Ätzlösung verwendet. Weiter sollte die Tatsache berücksichtigt werden, daß nach der
Bildung des HjSiF6 eine genügende Menge an wirksamer
Fluorwasserstoffsäure für die Ätzwirkung vorhanden bleibt.
Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich mit
besonderem Vorteil zum Glattätzer und Ätzen auf
to geringe Dicke bei der Herstellung von Halbleiterbauelementen,
insbesondere von Halbleiterplatton wie Auftreffplatten aus Silizium oder Germanium für Bildaufnahmeröhren
anwenden.
Das Verfahren nach der Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Eine Platte in Form einer runden Scheibe aus
einkristallinem η-leitenden Silizium mit einer gleichmäßigen Dicke von 250 μιη und einem Durchmesser von
etwa 50 mm wird mittels eines geeigneten thermoplastisehen Klebemittels mit einer Seite auf einer flachen
Seite einer runden aus einem Glas geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten bestehenden Glasscheibe
mit einem Durchmesser von etwa 60 mm bei einer Temperatur von 2500C festgeklebt.
Dann wird die Siliziumplatte in einem Ätzbad geätzt, das durch Mischung von
180 ml konzentrierter Salpetersäure
(72gew.-o/oige NHOj)
30 ml konzentrierter Fluorwasserstoffsäure
30 ml konzentrierter Fluorwasserstoffsäure
80 ml Eisessig (99^ew.-°/oige HiCCOOH)
erhalten wird, wonach sehr feinkörniges Siliziumoxid, das eine äußerst große Oberfläche aufweist, in dem
Gemisch gelöst wird.
Die Ätzung kann in einem sogenannten Rollbecher erfolgen. Dazu wird das Gebilde von Siliziumplatte und
Gias-Träger noch mit der Trägerseite auf einer
scheibenförmigen Schutzplatte, ζ. Β. aus rostfreiem
Stahl, mit einem Durchmesser von gut 6 cm mit Hilfe eines geeigneten, bei niedriger Temperatur schmelzenden
Wachses festgeklebt Diese Stahlplatte schützt die von der Siliziumplatte abgekehrte Seite des Glasträgers.
Ais Rollbecher wirrt ein zylindrischer Kunststoffbecher mit einem Innendurchmesser von etwa 10 cm
verwendet, der in einem drehbaren Ha'uer in einer schrägen Lage angeordnet wird, wobei der Becher um
seine Achse gedreht werden kann. Die Stahlplatte wird auf dem Boden des Bechers derart angeordnet, daß die
Siliziumplatte nach oben gerichtet ist, wonach die Ätzlösung in den Becher eingeführt und der Becher um
seine Achse mit einer Geschwindigkeit von etwa 200 Umdrehungen/min gedreht wird. Nach 25minutiger
Atzung der Siliziumplatte hat ihre Dicke gleichmäßig
von 250 μηι auf 40 μΐη abgenommen, wobei über der
Plattenfläche Dickenänderungen von höchstens 5 um auftreten können.
Zum Vergleich mit dieser gemäß dem Verfahren nach der Erfindung durchgeführten Ätzung wird die gleicite
Behandlung mit einer Siliziumplatte von gleicher Leitfähigkeit und mit den gleichen Abmessungen
durchgeführt, wobei jedoch in der Ätzlösung von sonst
ίο gleicher Zusammensetzung kein Siliziumoxid gelöst ist.
Nach 20minutiger Ätzung ist die ursprünglich ebene Oberfläche konvex geworden, wobei die Dicke der
Siliziumplatte am Umfang etwa 40 .um und in der Mitte
65 μΓΠ betrug.
Claims (14)
1. Verfahren zum Ätzen von Silizium- oder Germaniumplatten zur Verringerung eier Plattendikke
über der gesamten Plattenhauptfläche in einem Ätzbad aus einer Fluorwasserstoffsäure und mindestens
ein Oxidationsmittel enthaltenden sauren Ätzlösung, bei dem die mit der Ätzlösung zu
behandelnden Silizium- oder Germaniumplatten zunächst mit einer Seite auf einem Gasträger
befestigt und auf diesem Träger in das Ätzbad gebracht werden, dadurch gekennzeichnet,
daß vor dem Einbringen der Silizium- oder Germaniumplatten in das Ätzbad der Ätzlösung eine
Siliciummenge zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß zur Siliziumzugabe in der Ätzlösung Silicagel gelöst wird.
3. Verfahren nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet,
daß zur Siüzäurrizugabe in der Ätzlcsur.g
feinkörniges Siliziumoxid mit einer Teilchengröße von weniger als 0,1 μπι gelöst wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Siliziumzugabe in der Ätzlösung
eine Menge elementares Silizium gelöst wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4. dadurch gekennzeichnet,
daß zur Siliziumzugabe andere Siliziumkörper als die zu ätzenden Silizium- oder Germaniumplatten
in die Ätzlösung eingetaucht werden und jo von ihnen eine Siliziummenge abgeätzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5. dadurch gekennzeichnet, daß das Ätzbad zum Ätzen der
Silizium- oder Germaniumplatten dadurch erhalten wird, daß eine saure eine Fluorwasserstoffsäure und
mindestens ein Oxidationsmittel enthaltende Ätzlösung zum Ätzen von Siliziumkörpern verwendet und
die Menge der dabei verbrauchten Bestandteile der Ätzlösung wieder zugegeben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch -»ο
gekennzeichnet, daß die Siliziumzugabe dadurch erfolgt, daß einer Ätzlösung, der kein Silizium durch
Ätzen von Siliziumkörpern zugeführt worden ist. eine Ätzlösung zugesetzt wird, der Silizium durch
Ätzen von Siliziumkörpern zugegeben worden ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge
an wirksamer Fluorwasserstoffsäure in der Ä!/.lösung
gegenüber der Menge an Oxidationsmittel in der Ätzlösung so groß gewählt wird, daß clic ^o
Ätzgeschwindigkeit von Silizium von dem wirksamen Fluorwasserstoffsäure-Gehalt abhängig wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8 zum Ätzen von Siliziumscheiben mit einer Fluorwasserstoffsäure
und Salpetersäure enthaltenden Ätzlösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Gewichtsmgenge an Salpetersäure
mehr als 2Ii der Gewichtsmenge an wirksamer Fluorwasserstoffsäure beträgt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Gewichtsmenge an Salpetersäure wenigstens gleich der Gewichtsmenge an wirksamer
Fluorwasserstoflsäure ist.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Glasträger Natrium enthält.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Glasträger einen Ausdehnungskoeffizienten aufweist, der
höchstens 25% von dem der Silizium- oder Germaniumplatten verschieden ist.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zu
ätzenden Silizium- oder Germaniumplatten eine größte Ausdehnung von mindestens 1 cm aufweisen.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Material
der Silizium- oder Germaniumplatten über eine Dicke von mindestens 50 μπι weggeätzt wird.
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