DE3027572A1 - Verfahren zum herstellen eines berylliumoxid-filmes und nach diesem verfahren hergestellter berylliumoxid- film - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines berylliumoxid-filmes und nach diesem verfahren hergestellter berylliumoxid- film

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Description

- 3 Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Berylliumoxid-Filmes.und einen nach diesem. Verfahren hergestellten Berylliumoxid-Film.
Berylliumoxid (BeO) kristallisiert in einer hexagonalen Wurtζ itstruktur und hat hervorragende isolierende Eigenschaften infolge der großen Breite des verbotenen Bandes von 11,2 eV und des spezifischen Widerstandes von 10 -Λ. cm. Zusätzlich beträgt die spezifische Dielektrizitätskonstante von BeO etwa 6-8, was im Vergleich mit AIgO, ein relativ kleiner Wert ist. BeO hat hervorragende elektrische und Wärmeleiteigenschaften und ist chemisch stabil. Entsprechend wird es verbreitet in elektrischen Teilen für Mikrowellenanwendungen eingesetzt, als Innenauskleidung einer Hochtemperatur-Brennkammer, als Moderator oder Reflektor eines Kernreaktors, als Pensterflamme einer Röntgenstrahlröhre usw.
Weiterhin hat BeO einen extrem hohen Schmelzpunkt von 2 57O0C und ist schwierig in einem Dünnfilm herstellbar. So wird das in den bestehenden Vorrichtungen verwendete BeO hergestellt oder formiert, indem feine BeO-Pulver in Gestalt einer Platte durch Heißpressen gepreßt werden. In einem anderen bestehenden Verfahren wird versucht, monokristallines BeO durch ein Flußverfahren aufzuwachsen, indem Molybdänoxid (MoO3) als ein Flußmittel verwendet wird. Jedoch ist das durch dieses Verfahren hergestellte BeO ein monokristalliner Chip bzw. Körper und wird bisher industriell nicht eingesetzt.
Wie bereits oben erwähnt wurde, hat BeO eine große Wärmeleitfähigkeit und hoch isolierende Eigenschaften. Zusätzlich ist die mechanische Härte extrem groß und weist einen Morse-
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Härtegrad rait dem Wert 9 auf. Wenn demgemäß der BeO-FiIm direkt auf einer Oberfläche verschiedener Teile oder Vorrichtungen gebildet wird, ist es möglich, die Oberfläche dieser Vorrichtungen mit einem Überzug zu ummanteln, der hervorragende Antiabrieb- und Wärmestrahlungseigenschaften aufweist, und es wird erwartet, daß der BeO-Filra verbreitet als ein Überzugmaterial für verschiedene Werkzeuge oder als ein Wärmestrahlungsüberzug für eine Ausrüstung verwendet wird, die hohe Temperaturen erzeugt.
Hiervon ausgehend haben die Erfinder ausgedehnte Forschungsund Entwicklungsarbeiten über BeO-Filme ausgeführt.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines Berylliumoxid-(BeO-)Filmes und einen nach diesem Verfahren hergestellten Berylliumoxid-Film anzugeben, der hervorragende Antiabrieb- elektrische Isolations- und Wärmeleitungseigenschaften aufweist.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 erfindungsgemäß durch die in dessen kennzeichnenden Teil angegebenen Merkmale gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Herstellung eines Berylliumoxid-Filmes mit einem ausgezeichneten kristallinen Zustand und einer hohen Haftfähigkeit bezüglich eines Substrates. Außerdem kann ein transparenter Berylliumoxid-Film hergestellt werden, dessen Dicke in der Größenordnung von /um liegt und der in vorteilhafter Weise für optische Vorrichtungen anwendbar ist. Weiterhin erlaubt das erfindungsgemäße Verfahren das Herstellen eines extrem dünnen Berylliumoxid-Filmes.
Die Erfindung ermöglicht somit einen Berylliumoxid-Filra, der erzeugt wird, indem teilweise ionisierter Dampf von metallischem Beryllium und Sauerstoff auf ein Substrat auftreffen.
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Die Erfindung geht dabei von der Erkenntnis aus, daß ein dünner BeO-FiIm direkt auf einer Substratoberfläche formiert werden kann, indem teilweise ionisierter Dampf von metallischem Beryllium auf der Substratoberfläche zusammen mit Sauerstoff auftrifft.
Somit betrifft die Erfindung einen Berylliumoxid-Film, der durch Auftreffen von teilweise oder partiell ionisiertem Dampf von metallischem Beryllium (BeO) und Sauerstoff auf ein Substrat erzeugt ist, und ein Verfahren zum Herstellen eines derartigen Berylliumoxid-(BeO-)Filmes, das die folgenden Verfahrensschritte aufweist: Erwärmen und Verdampfen von metallischem Beryllium, das in einen geschlossenen Tiegel mit wenigstens einer Einspritzdüse gefüllt ist, um den Berylliumdarapf zu bilden, Einspritzen des Dampfes durch die Einspritzdüse in eine Sauerstoffatmosphäre, deren Druck bei 10 oder weniger des Dampfdruckes im Tiegel gehalten ist, um dadurch einen Dampfstrom von Beryllium zu bilden, Ionisieren wenigstens eines Teiles des Dampfstromes durch Bestrahlen des Darapfstromes mit Elektronenstrahlen, um einen ionisierten Dampfstrom zu erzeugen, und Zusammenstoßenlassen des ioni-. sierten und nicht ionisierten Dampfstroraes mit einer Substrat· Oberfläche zusammen mit Sauerstoff durch kinetische Energie zur Zeit des Einspritzens des Dampfes durch die Einspritzdüse, um einen darauf abgeschiedenen Berylliumoxid-(BeO-)Film zu formieren.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Berylliumoxid-(BeO-)Filmes nach der Erfindung,
Figur 2 eine Elektronenmikrophotographie mit einer Abtast-Elektronenmikroskop- (SEM-) Struktur eines Berylliumoxid-(BeO-)Filmes nach der Erfindung,
Figur 3 ein Röntgenstrahl-Beugungsmuster eines Berylliumoxid-(BeO-)Filmes mit der bevorzugten Orientierung der C-Achse
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senkrecht zur Substatoberflache, und Figur 4 eine Elektronenmikrophotographie mit einem Rückstrahl-Hochenergie-Elektronen-Beugungs-(RHEED-)Muster eines Berylliumoxid-(BeO-)i1ilmes nach einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Ein Berylliumoxid-(BeO-)Film und ein Verfahren zu dessen Herstellung nach der Erfindung werden im folgenden anhand der Zeichnung beschrieben.
Figur 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Erzeugen des BeO-Filmes nach der Erfindung. Die in Figur 1 gezeigte Vorrichtung umfaßt einen geschlossenen Tiegel mit wenigstens einer Düse 2 eines Durchmessers von 0,5 mm bis 2,0 mm. Die Dicke der Düse 2 in der axialen Richtung ist so dünn wie möglich, vorzugsweise dünner als der Durchmesser der Düse 2, sodaß das längenverhältnis kleiner als 1 sein kann. Der Tiegel 1 ist mit metallischem Beryllium 3 gefüllt, das in der Gestalt von Flocken oder Schuppen vorliegt oder in eine Gestalt von Pellets oder Kugeln formiert ist, indem das flockige Beryllium geeignet verarbeitet wird.
Der Tiegel 1 ist von einer Heizeinrichtung 4 umgeben. In dem in Figur 1 gezeigten Ausführungsbeispiel ist die Heizeinrichtung 4 eine Elektronenbombardement-Heizeinrichtung, die den Tiegel 1 zum Emittieren von Elektronen durch eine Heizdrahtspule erwärmt, die um den Tiegel 1 angeordnet ist, und die Heizeinrichtung 4 erhöht die Temperatur des Tiegels, in dem ein positives Potential von einer (nicht gezeigten) Strombzw. Spannungsquelle an den Tiegel gelegt wird, wodurch die vom Heizdraht emittierten Elektronen beschleunigt werden und die Elektronen die Tiegeloberfläche bombardieren. Wenn der Tiegel 1 aus einem elektrisch leitenden Material besteht, können in einem anderen Ausführungsbeispiel für die Heizeinrichtung des Tiegels 1 Anschlüsse mit dem oberen und dem unteren Teil des Tiegels 1 vorgesehen werden, und der Tiegeli
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kann durch Widerstandsheizen erwärmt werden, "bei dem ein hoher elektrischer Strom einer geringen Spannung am Tiegel 1 liegt, um so den gesamten Tiegel 1 zu erwärmen. Der Tiegel 1 kann auch durch Strahlungsheizen erwärmt werden, indem eine Heizeinrichtung um den Tiegel 1 vorgesehen wird, oder durch eine Kombination dieser Heizarten. Weiterhin ist eine Wärmeschirmplatte 5 für die Heizeinrichtung vorgesehen.
Eine Ionisationskammer 9 liegt über dem Tiegel 1, die aufweist eine netzförmige Anode 7, die kreisförmig oder quadratisch zylindrisch ist oder in Gestalt paraleller Platten angeordnet ist, um den Dampfweg des metallischen Berylliums zu umschließen, wie dies weiter unten näher beschrieben wird, einen Heizdraht 8 zum Emittieren von Elektronen, der um die Anode 7 vorgesehen ist, und eine Schirmplatte 9.
Die den BeO-FiIm herstellende und in Figur 1 gezeigte Vorrichtung hat außerdem einen Substrathalter 11 zum Halten eines Substrates 12, auf dem der BeO-FiIm abgeschieden wird, und einen Verschluß 13, um ein Auftreffen des Berylliums (Be). oder Sauerstoffes (θ) auf das Substrat 12 zu verhindern, wenn dies nicht erforderlich ist.
Jedes beliebige Substrat, beispielsweise ein metallisches Substrat, ein Halbleiter-Substrat, ein isolierendes Substrat aus Glas, Keramik, Saphir und dgl,, kann für das Substrat 12 verwendet werden. Weiterhin ist ein Sauerstoff-Zufuhrrohr 15 mit mehreren Düsen 16 vorgesehen. In dem in Figur 1 gezeigten Ausführungsbeispiel liegen die Düsen 16 in der Nähe der Düse 2 des Tiegels 1; jedoch können die Düsen 16 neben dem Substrat 12 vorgesehen sein. Bei Bedarf kann eine Beschleunigungselektrode 17, an der ein negatives Potential bezüglich des Tiegels 1 durch eine (nicht gezeigte) Strom- bzw. Spannungsquelle zum Beschleunigen des ionisierten Be-Dampfes liegt, zwischen der Ionisationskammer 6 und dem Substrat 12 vorhanden sein. Weiterhin kann eine (nicht gezeigte) Heizeinrichtung für das Substrat 12 in der Nähe des Substrates 12
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vorgesehen werden.
Diese Bauteile für die den BeO-FiIm herstellende Vorrichtung (vgl. oben) sind in einem (nicht gezeigten) Vakuumbehälter angeordnet, der durch geeignete Halteglieder gehalten ist, und der Behälter wird auf ein Hochvakuum in der Größenordnung von wenigstens 10"^ Torr (0,00153 Pa) evakuiert.
Der BeO-FiIm und das diesen erzeugende Verfahren mittels der oben erläuterten Vorrichtung werden im folgenden näher beschrieben.
Zunächst wird der Tiegel 1 mit dem metallischem Be 3 gefüllt, das von irgendeiner geeigneten Gestalt ist, und der Behälter 1, in den alle oben erläuterten Bauteile aufgenommen sind, wird auf wenigstens 10"^ Torr (0,00133 Pa) oder weniger evakuiert. In diesem Zustand wird der Sauerstoff 16a in den Vakuumbehälter von der Düse 16 durch das Säuerstoff-Zufuhrrohr 15 gespeist, und der Druck innerhalb des Vakuumbehälters wird in der Größenordnung von 10 Torr (0,0001 Pa) bis 10~^" Torr (1,5 Pa) gehalten. Wenn der Druck zum Einführen des Sauerstoffes 16a in den Vakuumbehälter kleiner ist, wird die Entstehung des BeO-Filmes mit hoher Qualität erwartet. Um jedoch den BeO-FiIm unter dem kleinen Sauerstoffdruck zu bilden, muß der Vakuumbehälter auf ein Hochvakuum oder ein Ultrahochvakuum vor der Einführung des Sauerstoffes in den Vakuumbehälter evakuiert werden, und die Entstehungsgeschwindigkeit des BeO-Filmes wird dadurch nachteilhaft beeinflußt. Demgemäß ist es zweckmäßig, die Menge des in den Vakuurabehälter eingeführten Sauerstoffes so einzustellen, daß der Druck im Vakuumbehälter 10 Torr (0,0001 Pa) bis 10 Torr (0,1 Pa) beträgt.
Dann wird.die Heizeinrichtung 4 betätigt, um den Tiegel 1 zum Schmelzen des in den Tiegel 1 gefüllten metallischen Be zu erwärmen und Dampf 3a des metallischen Be innerhalb des Tiegels 1 zu erzeugen. Die Temperatur zum Erwärmen des raetal-
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lischen Be wird aufgrund des umgebenden Raumes um den Tiegel 1 "bestimmt, insbesondere aufgrund des Druckes im Vakuumbehälter, der durch P/Po = 10 vorzugsweise P/Po = 10 ausdrückbar ist, wobei P den Dampfdruck des metallischen Be im Tiegel 1 und Po den Druck innerhalb des Vakuumbehälters bedeuten. Beispielsweise wird der Dampfdruck P bei ca, 5 x 10 Torr (6,5 Pa) bei der Heiztemperatur von 1 3000O und bei 1 x 10 Torr (13,5 Pa) bei der Heiztemperatur von 1 38O0C gehalten, wobei der Schmelzpunkt des metallischen Be berücksichtigt wird, der 1 2800C beträgt. Demgemäß ist die Heiztemperatur von 1 300 - 1 4000C ausreichend, wenn der Druck im Vakuumbehälter 10"^ Torr (0,1 Pa) - 10"6 Torr (0,0001 Pa) beträgt. ,Um die Filmentstehung durch Steigerung des Dampfdrukkes P zu beschleunigen, kann die Heiztemperatur insoweit erhöht werden, als die Qualität des gebildeten BeO-Filmes nicht beschädigt wird.
Der Dampf 3a des metallischen Be wird von der Düse 2 in den Außenraum des Tiegels 1 .aufgrund der Druckdifferenz zwischen dem Tiegel 1 und dem Vakuumbehälter ausgespritzt. Der ausgespritzte Dampf wird mit kinetischer Energie entsprechend der Ausspritzgeschwindigkeit versehen und zum Substrat 12 in einem Dampfstrom 3b gerichtet. Wenn in diesem Fall der Dampf in einen unterkühlten Zustand aufgrund der adiabatiechen Entspannung zur Zeit des· Ausspritzens aus der Düse 2 durch Ändern der Gestalt der Düse 2 und des Druckes P und Po entsprechend den oben erläuterten -Bedingungen oder durch Abändern der Gestalt der Düse 2 des Tiegels 1 getrieben wird, ist es möglich, den Dampf in Komplexe umzusetzen, die große Ansammlungen des Dampfes der Be-Atome oder -Moleküle sind, die lose durch Van der Waals'sche Kräfte gekoppelt sind. Die Entstehung der Komplexe ermöglicht eine Verbesserung des Ionisationswirkungsgrades in der Ionisationskammer, die weiter unten näher erläutert wird, und auch die Bildung überlegener Filme auf dem Substrat 12.
Der mit der kinetischen Energie aufgrund der Ausspritzung aus
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dem Tiegel 1 versehene Dampfstrom 3b wird durch die Ionisationskammer 6 geschickt, wo wenigstens ein Teil des Dampfstromes 3b ionisiert wird. Die Ionisation des Dampfstromes 3b wird derart bewirkt, daß die vom Heizdraht 8 bei Erregung und Erwärmung emittierten Elektronen durch die Spannung von 100 - 1000 V beschleunigt werden, die zwischen dem Heizdraht 8 und der netzförmigen Anode 7 liegt, und dann auf den Dampfstrom 3b auftreffen, der durch die netzförmige Anode 7 verläuft. Wenn der aus der Düse 2 herausgespritzte Dampfstrom 3b des metallischen Be in der Form des Komplexes vorliegt, wird wenigstens eine Atomgruppe der jeden Komplexbildenden Atomgruppen in der Ionisationskammer 6 durch das Elektronenbombardement ionisiert, um dadurch Komplexionen zu schaffen. Weiterhin wird der aus der Düse 16 herausgespritzte Sauerstoff durch die Ionisationskammer 6 geschickt, wo der Sauerstoff dem Elektronenbombardement unterworfen und teilweise ionisiert wird.
Die ionisierten Be-Atome und die nicht ionisierten neutralen Be-Atome oder die Be-Komplexe und die Komplexionen werden, während Sauerstoff in den Weg des Dampfstromes 3b eingeschlossen ist, zum Substrat 12 als ein Sauerstoffkomplex gerichtet, und wenn der Verschluß 13 offen ist, stößt der Dampfstrom 3b mit der Oberfläche des Substrates 12 zusammen, um darauf einen BeO-FiIm 20 zu bilden. In diesem Fall ist, wie oben erläutert wurde, ein Teil des auf das Substrat 12 auftreffenden Be-Dampfstromes 3b ionisiert, indem er durch die Ionisationskammer 6 geschickt ist, und das elektrische Feld des Ions beeinflußt wirksam den Anfangszustand der . Filmbildung. D.h., das elektrische Feld des Ions fördert die Entstehung oder Bildung von Keimen für das Kristallwachs.tum und beeinflußt wirksam die Entstehung oder Bildung von Inselbereichen, die die Atome in der Mitte der so erzeugten Keime sammeln, was allgemein als Koaleszenz bezeichnet wird. Weiterhin ist die Ionisierung wirksam, um die Reaktion !zwischen Be und Sauerstoff zu fördern und den Film zu bilden, der hervorragende kristalline Eigenschaften entsprechend der
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Stöchiometrie aufweist.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren trifft der Be-Dampfstrom 5b auf das Substrat 12 mit der kinetischen Energie auf, die zur Zeit der Ausspritzung übertragen ist. Daher kann eine stark haftfähige Abscheidung des BeO-Filmes 20 auf dem Substrat 12 aufgrund der Implantationsenergie erzielt werden, die ihrerseits wirksam ist, um zur Steigerung der Packungsdichte des BeO-Filmes 20 und zur Verbesserung des kristallinen Zustandes beizutragen und um den Film von einer hervorragenden Qualität zu bilden. Die Ionisationsrate des BeDampfes 3a kann gesteuert werden, indem die Beschleunigungsspannung zwischen der Anode 7 eingestellt und der aus dem Heizdraht 8 abgesaugte Ionisationsstrom verändert wird, um dadurch den kristallinen Zustand und andere Eigenschaften des auf dem Substrat abzuscheidenden BeO-Filmes zu steuern.
Im oben erläuterten Ausführungsbeispiel wird die kinetische Energie des Be-Dampfes durch Ausspritzen des Dampfes 5a aus dem Tiegel 1 aufgrund der Druckdifferenz zwischen dem Tiegel 1 und dem Vakuumbehälter erzeugt. Jedoch ist darauf hinzuweisen, daß der Dampfstrom 5b, der durch den Durchgang durch die Ionisationskammer 6 teilweise ionisiert ist, durch ein elektrisches Feld beschleunigt werden kann, um die kinetische Energie zu erhöhen, wodurch der kristalline Zustand gesteuert oder verbessert wird. Wenn beispielsweise die bezüglich des Tiegels 1 negative Beschleunigungsspannung von 0 - 10 kV an der Beschleunigungselektr.ode 17 liegt, werden die durch den Durchgang durch die Ionisationskammer 6 ionisierten Teilchen im Dampfstrom 3b beschleunigt und mit der kinetischen Energie versehen, die wirksam die Verbesserung oder Steuerung des kristallinen Zustandes während der Bildung des Filmes beeinflußt, und es kann der BeO-FiIm 20 mit hervorragenden Eigenschaften hergestellt werden. Dies ist insbesondere vorteilhaft, wenn ein monokristallines Substrat, wie beispielsweise Saphir· oder Natriumchlorid (NaCl) für das Substrat 12 verwendet wird. In diesem Fall'kann der kristalline Zustand des
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zu bildenden BeO-Filmes in vorteilhafter Weise gesteuert werden, indem die an der Beschleunigungselektrode 17 liegende Beschleunigungsspannung hinsichtlich der kristallinen Oberfläche des Substrates 12 geändert wird. Weiterhin beeinflußt die auf die ionisierten Teilchen durch das elektrische Feld übertragene Energie wirksam die Verbesserung in der Haftfähigkeit. Es ist darauf hinzuweisen, daß die Beschleunigungselektrode 17 nicht unbedingt notwendig in der Vorrichtung nach der Erfindung ist; vielmehr kann ein beschleunigendes elektrisches Feld zwischen dem Substrathalter 11 und de.n Tiegel 1 hervorgerufen werden, wenn der Substrathalter 11 aus elektrisch leitenden Materialien hergestellt ist. Wenn das Substrat 12 aus einer Substanz besteht, die in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel löslich ist, wie z.B. Natriumchlorid (NaCl), und der BeO-FiIm auf.der Substratoberfläche gebildet wird, kann der BeO-FiIm, der transparent extrem dünn und hervorragend im kristallinen Zustand ist, erhalten werden, indem der BeO-FiIm vom Substrat 12 durch dessen Auflösen getrennt wird. Dieser BeO-FiIm ist insbesondere für eine Verwendung in einem Fensterrahmen einer Röntgenstrahlröhre vorteilhaft.
Im folgenden werden die Eigenschaften des durch das erfindungsgeraäße Verfahren erzeugten BeO-Filmes und die Bedingungen zu dessen Herstellung näher erläutert, wobei der Tiegel 1 mit dem Beryllium in der Form von Flocken gefüllt und auf eine Temperatur von 1 3000C durch die in Figur 1 gezeigte Heizeinrichtung 4 erwärmt wird. Der Sauerstoffdruck innerhalb des Vakuumbehälters wird bei 3 x 10"^ Torr (0,04 Pa) gehalten, indem Sauerstoff vom Sauerstoffzufuhrrohr 15 eingespeist wird, und der Be-Darapfstrom 3b wird durch die Druckdifferenz zwischen dem Tiegel 1 und dem Vakuumbehälter erzeugt. Der Ionisationsstrom in der Ionisationskammer 6, der aus dem Heizdraht 8 durch die Spannung zwischen der Anode und dem Heizdraht 8 abgesaugt wird, beträgt 300 mA. Der Dampfstrom 3b, nämlich wenigstens ein Teil hiervon, wird ionisiert, indem er durch die Ionisationskammer verläuft,
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und er stößt mit der Oberfläche des Substrates 12 zusammen, um darauf den BeO-PiIm 20 zu bilden. Die Filmdicke des so erhaltenen BeO-Filmes beträgt 1,6 jum. Das Substrat wird auf eine Temperatur von 3000C bis 50O0C erwärmt; es wird jedoch keine Beschleunigungsspannung an das Substrat 12 gelegt. Für das Substrat 12 wird eine Glasplatte verwendet.
Figur 2 zeigt die Abtast-Elektronenmikroskop-Struktur des unter den obenbeschriebenen Bedingungen gebildeten BeO-Pilmes 20, und das Röntgenstrahl-Beugungsmuster hiervon ist in Figur 3 gezeigt. Aus den Figuren 2 und 3 folgt, daß säulenartige Strukturen, die für eine hexagonale Kristallstruktur charakteristisch sind, im so erhaltenen BeO-FiIm 20 erkennbar sind, und daß der auf dem Glassubstrat abgeschiedene BeO-PiIm 20 vorzugsweise zur C-Achse, also der (002)-Ebene des Substrates, ausgerichtet oder orientiert ist. Figur 4 zeigt das Rückstrahl-Hochenergie-Elektron'-Beugungs- (RHEED)-Muster des BeO-Pilmes 20, der epitaktisch auf der (Ö0Ö1)-Ebene eines monokristallinen Saphirsubstrates unter den gleichen Bedingungen abgeschieden ist, die oben erläutert wurden. Das in Figur 4 gezeigte RHEED-Muster ist etwas undeutlich, da der BeO-PiIm 20 einen extrem hohen Oberflächenwiderstand aufweist und der auf den BeO-FiIm eingestrahlte Elektronenstrahl auf dessen Oberfläche geladen ist. Jedoch ist zu erkennen, daß der BeO-FiIm 20 epitaktisch aufgewachsen ist, um duroh die C-Achse des Substrates 12 geordnet zu sein.
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Claims (3)

  1. PAT-E-N TA N WÄ LT E - -"
    KLAUS D. KIRSCHNER WOLFGANG GROSSE
    DIPL. -PHYSIKER D I P L.-I N G E N I E U R
    2UC3ELASSENE VERTRETER VOR DEM EUROPAISCHEN PATENTAMT
    HERZOG-WILHELM-STR. 17 D-8 MÜNCHEN 2
    IHR ZEICHEN: VOUR REFERENCE:
    Futaba Denshi Kogyo
    Kabushiki Kaisha unser zeichen: χ
    Mobara-shi, Chiba-ken our reference:
    DATUM: 21. Juli 1980
    Verfahren zum Herstellen eines Berylliumoxid-Filmes und nach diesem Verfahren hergestellter Beryllium-
    oxid-Film
    P at entansprüche
    Verfahren zum Herstellen eines Berylliumoxid- (BeO-) Filmes, gekennzeichnet durch Erwärmen und Verdampfen metallischen Berylliums (3), das in einen geschlossenen Tiegel (1) mit wenigstens einer Einspritzdüse (2) gefüllt ist, um Dampf aus dem Beryllium (3) zu bilden,
    Einspritzen des Dampfes durch die Einspritzdüse (2) in eine
    —2 Sauerstoffatmosphäre, deren Druck bei 10 oder weniger des Dampfdruckes im Tiegel (1) gehalten ist, um dadurch einen Dampfstrom (3b) des Berylliums (3) zu bilden, Ionisieren wenigstens eines Teiles des Dampf stromes (3b) durch Einstrahlen von Elektronenstrahlen auf den Dampfstrora (3b) um einen ionisierten Dampfstrom zu erzeugen, und Zusammenstoßenlassen des ionisierten und nicht ionisierten Dampfstromes mit einer Substratoberfläche zusammen mit dem Sauerstoff durch kinetische Energie zur Zeit des Einspritzens des Dampfes durch die Einspritzdüse (2), um einen darauf abgeschiedenen Berylliumoxid-(BeO)-Film (20) zu bilden.
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  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusammenstoß des ionisierten und des nicht ionisierten DampfStromes auf die Substratoberfläche zusammen mit dem Sauerstoff erfolgt, indem der ionisierte Dampfstrom durch ein elektrisches Feld beschleunigt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (12) aus einer Substanz besteht, die in Wasser oder organischen Lösungsmitteln löslich ist.
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Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59156996A (ja) * 1983-02-23 1984-09-06 Koito Mfg Co Ltd 化合物結晶膜の製造方法とその装置
JPS6020440A (ja) * 1983-07-14 1985-02-01 Tokyo Daigaku イオンビ−ム加工装置
DE3502902A1 (de) * 1984-01-31 1985-08-08 Futaba Denshi Kogyo K.K., Mobara, Chiba Ionenstrahl-aufdampfvorrichtung
JPH064520B2 (ja) * 1984-12-03 1994-01-19 株式会社島津製作所 酸化物薄膜の製造法
JPS6222314A (ja) * 1985-07-22 1987-01-30 株式会社ボッシュオートモーティブ　システム 薄膜製造方法
JPH0763056B2 (ja) * 1986-08-06 1995-07-05 三菱電機株式会社 薄膜形成装置
JPS6353259A (ja) * 1986-08-22 1988-03-07 Mitsubishi Electric Corp 薄膜形成方法
JPH074523B2 (ja) * 1986-09-25 1995-01-25 キヤノン株式会社 反応装置
JPS63270458A (ja) * 1987-04-27 1988-11-08 Mitsubishi Electric Corp 化合物薄膜形成装置
JP2501828B2 (ja) * 1987-06-09 1996-05-29 三菱電機株式会社 薄膜蒸着装置
DE3839903A1 (de) * 1987-11-25 1989-06-08 Mitsubishi Electric Corp Verfahren und vorrichtung zum aufdampfen von duennschichten
US4902572A (en) * 1988-04-19 1990-02-20 The Boeing Company Film deposition system
US5031408A (en) * 1988-04-19 1991-07-16 The Boeing Company Film deposition system
US5006759A (en) * 1988-05-09 1991-04-09 Siemens Medical Laboratories, Inc. Two piece apparatus for accelerating and transporting a charged particle beam
DE59309018D1 (de) * 1992-07-02 1998-11-05 Balzers Hochvakuum Verfahren zur Herstellung einer Metalloxidschicht, Vakuumbehandlungsanlage hierfür sowie mit mindestens einer Metalloxidschicht beschichteter Teil
AU8141298A (en) * 1997-06-20 1999-01-04 Flowgenix Corporation Apparatus for exposing substrates to gas-phase radicals
US7879411B2 (en) * 2001-04-30 2011-02-01 University Of Virginia Patent Foundation Method and apparatus for efficient application of substrate coating
US20040035360A1 (en) * 2002-05-17 2004-02-26 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Manufacturing apparatus
JP4954434B2 (ja) * 2002-05-17 2012-06-13 株式会社半導体エネルギー研究所 製造装置
CN201864770U (zh) * 2010-11-22 2011-06-15 江苏淘镜有限公司 电子枪蒸发用坩埚
WO2013180764A1 (en) 2012-01-20 2013-12-05 Free Form Fibers Llc High strength ceramic fibers and methods of fabrication
CN104078626B (zh) * 2014-07-22 2016-07-06 深圳市华星光电技术有限公司 用于oled材料蒸镀的加热装置
WO2018064269A1 (en) * 2016-09-28 2018-04-05 Free Form Fibers, Llc Refractory oxide coated fiber and method of making
WO2019005525A1 (en) 2017-06-26 2019-01-03 Free Form Fibers, Llc HIGH-TEMPERATURE VITRO CERAMIC MATRIX WITH INCORPORATED FIBER REINFORCEMENT FIBERS
WO2019005911A1 (en) 2017-06-27 2019-01-03 Free Form Fibers, Llc HIGH PERFORMANCE FUNCTIONAL FIBROUS STRUCTURE
EP4034061A4 (de) 2019-09-25 2023-10-18 Free Form Fibers, LLC Mikro-trellis-vliesstoffe und damit verstärkte verbund- oder hybridmaterialien
CN111323960A (zh) * 2020-04-07 2020-06-23 Tcl华星光电技术有限公司 透光基板及显示装置
US11761085B2 (en) 2020-08-31 2023-09-19 Free Form Fibers, Llc Composite tape with LCVD-formed additive material in constituent layer(s)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1060925A (en) * 1964-04-27 1967-03-08 Westinghouse Electric Corp Growth of insulating films such as for semiconductor devices
US3925116A (en) * 1972-08-09 1975-12-09 Niels N Engel Superhard martensite and method of making the same
US4090100A (en) * 1975-03-21 1978-05-16 Owens-Illinois, Inc. Gas discharge display device with protected dielectric
JPS523583A (en) * 1975-06-27 1977-01-12 Toshinori Takagi Crystal film forming process
JPS5399762A (en) * 1977-02-12 1978-08-31 Futaba Denshi Kogyo Kk Device for producing compound semiconductor film
JPS53123659A (en) * 1977-04-05 1978-10-28 Futaba Denshi Kogyo Kk Method of producing compound semiconductor wafer
JPS581186B2 (ja) * 1977-12-13 1983-01-10 双葉電子工業株式会社 イオンプレ−テイング装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NICHTS-ERMITTELT *

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5941510B2 (ja) 1984-10-08
GB2054542B (en) 1983-01-19
DE3027572C2 (de) 1982-07-08
US4451499A (en) 1984-05-29
JPS5620163A (en) 1981-02-25
GB2054542A (en) 1981-02-18

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