DE1806514A1 - Verfahren und Vorrichtung fuer das Niederschlagen von Dampf - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung fuer das Niederschlagen von Dampf

Info

Publication number
DE1806514A1
DE1806514A1 DE19681806514 DE1806514A DE1806514A1 DE 1806514 A1 DE1806514 A1 DE 1806514A1 DE 19681806514 DE19681806514 DE 19681806514 DE 1806514 A DE1806514 A DE 1806514A DE 1806514 A1 DE1806514 A1 DE 1806514A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
receiver
electron
housing
electron beam
deposited
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19681806514
Other languages
English (en)
Inventor
Dugdale Ronald Arthur
King Robert David
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
UK Atomic Energy Authority
Original Assignee
UK Atomic Energy Authority
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by UK Atomic Energy Authority filed Critical UK Atomic Energy Authority
Publication of DE1806514A1 publication Critical patent/DE1806514A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/36Gas-filled discharge tubes for cleaning surfaces while plating with ions of materials introduced into the discharge, e.g. introduced by evaporation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/24Vacuum evaporation
    • C23C14/28Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation
    • C23C14/30Vacuum evaporation by wave energy or particle radiation by electron bombardment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01MPROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/10Fuel cells with solid electrolytes
    • H01M8/12Fuel cells with solid electrolytes operating at high temperature, e.g. with stabilised ZrO2 electrolyte
    • H01M8/124Fuel cells with solid electrolytes operating at high temperature, e.g. with stabilised ZrO2 electrolyte characterised by the process of manufacturing or by the material of the electrolyte
    • H01M8/1246Fuel cells with solid electrolytes operating at high temperature, e.g. with stabilised ZrO2 electrolyte characterised by the process of manufacturing or by the material of the electrolyte the electrolyte consisting of oxides
    • H01M8/1253Fuel cells with solid electrolytes operating at high temperature, e.g. with stabilised ZrO2 electrolyte characterised by the process of manufacturing or by the material of the electrolyte the electrolyte consisting of oxides the electrolyte containing zirconium oxide
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30Hydrogen technology
    • Y02E60/50Fuel cells
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Sustainable Energy (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inert Electrodes (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

United Kingdom Atomic Energy Authority,
11, Charles II Street, Iondon SW1 /England
Für diese Anmeldung wird die Prorität aus den britischen Patentanmeldungen Nr. 49964/67 und 49963/67, beide angemeldet am 2. November 1967, beansprucht.
Verfahren und Vorrichtung für das Niederschlagen von Dampf
Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren und Vorrichtungen für den Dampfniedersohlag /vapour deposition/ von Materialien auf die Oberfläche eines Empfängers /receptor/.
909826/1161
Dae Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung sind auch für die Herstellung von Brennstoffzellen und insbesondere auf die Herstellung von Hochtemperatur-Brennstoffzellen, die Festelektrolyten /solid state electrolytes/ aufweisen, anwendbar.
Schwierigkeiten sind aufgetreten bei der Herstellung solcher Brennstoffzellen beim Bilden und Halten der sehr dünnen, im wesentlichen undurchlässigen Oxydfilme, die erforderlich sind, um angemessene bzw. vertretbare Stromdichten zu erreichen, und es ist eine geübte Praxis, die filme an oder auf einem porösen metallenen Substrat zu halten. Es ist vorgeschlagen worden, den Film auf das Substrat durch Flasmaeprühen aufzubringen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung für das Ablagern von Material auf einem Empfänger zu schaffen.
Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, ein Verfahren zum Bilden eines dünnen Films aus festem Oxydelektrolyt auf einem porösen Metallsubstrat zu bilden, derart, daß der Film im wesentlichen undurchlässig ist und ausreichend am Substrat gebunden wird.
Erfindungagemäß besteht ein Verfahren für den Niederschlag eines Materials an einem Empfänger darin, den Empfänger und das Material in einer gasförmigen Atmosphäre durch Elektronenstrahl zu erwärmen, derart, daß das Material verdampft wird, in die besagte Atmosphäre hinein diffundiert und am Empfänger kondensiert wird.
909826/1161
Das Verfahren kann zur Herstellung einer Brennstoffzelle verwendet werden, indem ein poröses Metallsubstrat als Empfänger dient und ein fester Oxydelektrolyt als Material verwendet wird, das abgelagert wird.
Ein Ionenstrahl kann auf den Empfänger gerichtet werden, um das Binden des Materials am Empfänger zu vergrößern· Ionenbeschuß des Empfängers fördert lokalisiertes Erwärmen und Bewegung /agitation/ der Oberflächenatome des Empfängers und der kondensierenden Atome.
Die Elektronenstrahlerwärmung des Empfängers und/oder des Kondensats kann vor, während oder nach dem Niederschlag des Dampfes durchgeführt werden, um die Struktur des Kondensats zu steuern. Der Übergang des Materials in den Dampfzustand bzw. die Dampfphase von der Quelle nach dem Empfänger findet statt durch Diffusion durch die gasförmige Atmosphäre hindurch, und der Abstand von der Lieferquelle nach dem Empfänger ist so vorgesehen, daß er einige mittlere freie Wegmengen für die diffundierenden Dampfspezies für einen gegebenen Gasdruck ausmacht.
Es kann nachgewiesen werden, daß in einem Dampfdiffusionssystem, welches aus einer Punktquelle nahe einem großen planaren Empfänger oder Substrat besteht, sich fast der gesamte Dampf am Substrat vorzugsweise nach entfernteren Teilen des Systems hin kondensiert. Der Abstand vom Empfänger zur Lieferquelle wird dementsprechend so vorgesehen, daß er im Vergleich zum Abstand der Lieferquelle von den anderen Komponenten des Systems gering ist, so daß bevorzugter Niederschlag am Empfänger erreicht werden kann.
909826/1151
Der Empfänger kann metallisch oder -nicht-metallisch sein und kann aus einem Artikel bestehen, der belegt werden soll, oder aus einem Kristall, das gezüchtet werden soll, oder aus einem Formkörper /former/, welcher anschließend entfernt wird, er muß jedoch widerstandsfähig /refractory/ sein, und zwar in dem Ausmaß, welches erforderlich ist, um den gewünschten Grad der Wärmebehandlung auszuhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere anwendbar auf das Niederschlagen bzw. Ablagern von Oxyden, mit luft als umgebendem Gas. Andere Materialien, beispielsweise sonstige Keramiken, Erze, Minerale oder Metalle, können ein umgebendes Gas unterschiedlicher chemischer Beschaffenheit erfordern, insbesonder ein inertes Gas..
Die hohe Leistungsdichte, die mit Elektronenstrahlen erreichbar ist, ermöglicht wirksame Evaporation jedes beliebigen Quellenmaterials bzw. Ausgangsmaterials. Das Energieerfordernis für viele Keramiken und Metalle ist von der Größenordnung von 10 eV/Atommasseneinheit (atomic mass unit) oder von der Größenordnung von 1 Kilowattstunde pro Ib. Material, das auf einem Substrat bei hoher Temperatur abgelagert wird, kann e ine sehr geringe Porosität haben, und zusammengesetzte oder stufenartige Niederschläge bzw. Ablagerungen können gebildet werden· Umgekehrt können bei niedriger Substrat-Temperatur bröcklige oder pulverartige Niederschläge erreicht werden.
Eine Vorrichtung gemäß der Erfindung kann ein Gehäuse, Haltemittel innerhalb des Gehäuses für ein Quellenmaterial, das abgelagert werden soll, Mittel, welche sich ebenfalls innerhalb des Gehäuses befinden, zum Halten eines Empfängers nahe der Lleferquelle, zumindest eine Elektronenschleuder bzw. Elektronenkanone, die geeignet ist, an die Quelle'und
909826/1151
den Empfänger zu leiten, Mittel zum liefern eines Gaeea nach dem Gehäuse hin sowie Pumpmittel zum Regeln des Druckes des Gases im Gehäuse aufweisen.
Obwohl eine einzige Elektronenschleuder verwendet werden kann, um sowohl die Quelle als auch den Empfänger simultan durch ein Zeitmultiplexsystem der Strahlschaltung zu erwärmen, wird es bevorzugt,zumindest zwei Elektronenschleudern zu verwenden, welche längs verschiedener Achsen der Quelle bzw. des Empfängers gerichtet werden.
Erwünschterweise sind die Elektronenschleudern von der Kaltkathoden-Glimmentladungsart /cold cathode glow discharge type/ und geeignet, in dem Gas innerhalb des vorgenannten Gehäuses zu arbeiten. Falls jedoch die Dampfniederschlagserfordernisse und die Elektronenschleuder-Erfordernisse in Bezug auf den Gasdruck differieren, können die Elektronenschleudern in Gehäusen, separat von dem Gehäuse, vorgesehen und die Elektronenstrahlen von den Elektronenschleudern-Gehäusen her nach dem Gehäuse hin durch dünne Fenster oder kleine öffnungen geleitet werden. Im letzteren Fall werden das Gehäuse und die Elektronenschleuder-Gehäuse differential bzw, unterschiedlich ausgepumpt.
Die Tatsache, daß Diffusionsniederschlag der Dampfspezies bzw. -arten in einem Ga3 bei niedrigem Druck bevorzugt an nahen angrenzenden Oberflächen stattfindet, macht es möglich, daß das Gehäuse so vorgesehen oder ausgebildet werden kann, daß Minimal-Niederschlag an solchen Teilen wie Elektronen schleudern und Sichtfenstern auftritt. Sie können jeweils beispielsweise am Ende eines Leitrohres /stub tube/, lokalisiert werden, welches vom Hauptgehäuserauai her verläuft. Falls ein solches Rohr etwa dreimal länger als sein Durchmesser ist, diffundiert sehr wenig Dampf nach dem geschlossenen Ende hin.
909826/1161
Dampfniederschlagvorrichtungen und -verfahren, zum Niederschlagen eines Dampfes unter Verwendung der genannten Vorrichtung werden nunmehr anhand der sie beispielsweise wiedergebenden Zeichnung näher beschrieben, und zwar zeigt
Fig β 1 einen schematischen Vertikalschnitt einer
Vorrichtungsform gemäß der Erfindung, während die
Fign. 2 und 3 AnaLchten ähnlich Fig. 1 abgeänderter fe Ausführungsformen der Vorrichtung der Fig. 1
wiedergeben.
In Fig. 1 und Fig« 2 weist die Vorrichtung einen kreuzförmigen "Pyrex"-Glasbehälter 1 auf, welcher das gasgefüllte Gehäuse bildet, das durch Flansche 2, 3» 4 und rohvakuumabgedichtet ist. Die Flansche 2 und 3 liefern eine Befestigung für Hohlanoden-Glimmentladungselektronenschleudern 6 und 7, welche von der Art sein können, wie sie in der deutschen Patentanmeldung U 12 520 VIIIa/21g beschrieben sind. Die Elektrodenstrukturen der Schleudern 6 und 7 werden der gasförmigen Atmosphäre innerhalb des Behälters 1 ausgesetzt und arbeiten darin. Um die gewünschte W Atmosphäre im Behälter aufrechtzuerhalten, ist eine Auslaßverbindung 8 vorgesehen, durch welche hindurch das Innere auf einen geeigneten niedrigen Druck heruntergepumpt werden kann, und eine linlaßsiffnung 9 ist vorgesehen, zur kontinuierlichen Übermittlung des erforderlichen Gases»
Ein Rohr 10 erstreckt sieh durch den unteren Flansch hindurch und enthält einen Stab 11 des zu verdampfenden Materials,» wobei der Stab 11 durch das Rohr hindurch durch
909826/1151
18065U
einen geeigneten Vorschubmechanismus (nicht dargestellt) bewegt wird. Längs des Rohres 10 verläuft eine Stange 12, welche die Befestigungsmittel 13 für einen Empfänger H des Materials 11 trägt. Dieser Empfänger kann beispielsweise eine flache Platte sein, auf welche ein Belag oder Überzug des Materials 11 aufgebracht werden soll.
Die Schleuder 7 richtet ihren Elektronenstrahl 15 auf den Empfänger 14f und fokussierende und abtastende Spulen 16 sind vorgesehen, um den Strahl zu kontrollieren bzw. zu steuern. Die Schleuder 6 richtet ihren Strahl senkrecht nach unten auf das Material 11 und kann ebenfalls foiussierende und abtastende Spulen, zusätzlich zu ihrer fokussierenden Elektrodenstruktur, falls erforderlich, aufweisen.
Der Plansch 5 trägt zweckmäßig die Stützstangen 18 und 19 der Hitzeschilde 20 bzw. 21, welche auf jede geeignete Position, die gewünscht wird, eingestellt werden können. Weitere Zuführungs- oder Kontrolleinrichtungen können durch jeden der Plansche 4 oder 5 vorgesehen werden, um es möglich zu machen, die Position des Substrats 14 präzise einzuregeln.
Beim Betrieb wird die Verdampfungsrate durch den Strom im Strahl 17 kontrolliert, welcher von der Spannung abhängig ist, welcher der Schleuder 6 übermittelt wird, und den Gasdruck im Behälter 1. Mit Leistungen von wenigen hundert Watt im Strahl 17 kann Material am Substrat bei Raten von Mikron pro Minute abgelagert werden.
Ein Beispiel eines Verfahrens, in Übereinstimmung mit der Erfindung, für das Niederschlagen von Magnesia an einem bzw. auf ein Nickelsubstrat, unter Verwendung der Vorrichtung der Pig. 1, wird nunmehr anhand eines Beispiels beschrieben.
909826/1151
-β- . 18065U
Ein Stat 11 aus Magnesia, etwa 1 cm Durchmesser, wurde in das Rohr 10 hinein übermittelt bzw. gefördert und ein Substrat 14» bestehend aus einer Nickelplatte, 1 cm mal 1 cm, und 0,2 cm von der Quelle 11 weg. Heliumgas wurde dann durch den Einlaß 9 hindurch eingelassen, und das System wurde durch den Auslaß 8 hindurch ausgepumpt, um einen Druck von 4 χ 10 mm Quecksilbersäule aufrechtzuerhalten.
Die Schleuder 6 wurde dann betrieben bei 15 kV, 20 mA, um die Quelle 11 zu verdampfen, und gleichzeitig wurde die Oberfläche des Substrates gleichmäßig durch die Schleuder 7, welche mit 11 kV, 12 mA, betrieben wurde, erwärmt, wobei der Strahl 15 defokussiert wurde, um die Platte 14 zu bestreichen /to cover/. Gemessen mit einem optischen Pyrometer, war die Substratoberflächentemperatur 10000O.
Nach einem Lauf bzw. Betrieb von 20 Minuten wurden die Schleudern abgeschaltet und das Substrat zur Inspektion aus der Vorrichtung entfernt. Es stellte sich heraus, daß das Substrat eine glasierte porenfreie Ablagerung, 33 u dick, von äußerst geringer Porosität aufwies.
Ein Verfahren für die Herstellung einer Brennstoffzelle gemäß der Erfindung, durch Aufbringen eines dünnen Films mit Ytteroxyd (10 ^) stabilisierter Zirkonerde /zirconia/ auf ein poröses Nickelsubstrat, wird nunmehr anhand eines zweiten Beispiels beschrieben.
Das Substrat 14 bestand aus einer Scheibe aus porösem Nickel, 2 cm Durchmesser, 0,2 om dick, und das Probestück 11 bestand aus einem Stab, 1 cm Durchmesser, aus stabilisierter Zirkonerde. Das Substrat 14 und das Probestück 11 wurden in der oben beschriebenen Vorrichtung angebracht, und eine Atmosphäre aus Helium bei einem Druck von 4 χ 10""^ mm Quecksilbersäule wurde dann in dem umgebenden Behälter hervorgerufen.
909826/1151
Die Substratheizschleuder 7 wurde dann eingeschaltet bei 15 kV, 20 mA, und die Verdampfungschleuder 6 bei 11 kV 12 mA. Die Substrat-Oberflächentemperatur war 100O0O, gemessen durch ein optisches Pyrometer.
Nach zwanzig Hinuten wurden die Schleudern abgeschaltet, und das belegte Substrat wurde entfernt. Der Zirkonia-Film war 33 μ dick (8,4 Milligramm/cm ), glaeiert und im wesentlichen undurchlässig, wobei die gemessene Durchlässigkeit bzw. Permeabilität etwa 0,0016 pro 1Ou Filmdicke betrug. Mikrofotographton eines Querschnitte des Substrates und des Films ließen eine sehr dichte Bindung erkennen.
Da» Yttria-stabilisierte Zirkonia-Probestück war in der Vorm einer festen Lösung /solid solution/, und es stellte sich heraus, daß der abgelagerte Film ebenfalle eine feste Lösung ist, wobei dies erwünscht ist bei Verwendung als Elektrolyt.
Falls gewünscht wird, den Empfänger mit Ionen zu beschießen, um den !Empfänger zu reinigen oder eine stärkere bzw. festere Bindung zwischen dem Empfänger und dem niederschlag herbeizuführen, kann die· dadurch erreicht werden, daß eine separate Ionenkanone 22 in die Vorrichtung, wie in Fig. 2 dargestellt, tingebracht wird. Die Ionenkanone bzw. Ionensohleuder 22 kann so -vorgesehen werden, daß entweder ein kontinuierlicher oder ein pulsiertor Strom von Ionen auf den Empfänger gerichtet wird.
Durch Fig. 3 wird ein alternativer Weg aufgezeigt, einen Ionenstrahl für das Beschießen eines metallischen Empfängers mit Ionen zu schaffen. Die Wände des Gehäuses 1 sind aus Metall, statt Glas, hergestellt. Falls gewünscht, kann nur ein Teilstück der Wände des Gehäuses aus Metall hergestellt sein oder ein metallisches Teilatück enthalten. Der Empfänger
909826/1151
wird auf einem negativen Potential, in Bezug auf die Wände des Gehäuses 1 gehalten, und der Druck im Gehäuse wird so vorgesehen, daß eine Glimmentladung auftritt und ein Ionenstrahl geschaffen wird. Der Ionenstrahl wird auf den Empfänger gerichtet, welcher der Wirkung nach /in affect/ zur Kathode einer Ionenschleuder wird. Falls gewünscht, kann eine abschirmende Elektrode 23» welche auf einem positiven Potential in Bezug auf den Empfänger gehalten wird, vorgesehen werden, um sicherzustellen, daß der Ionenstrahl nur auf die Oberfläche oder die Oberflächen des Empfängers gerichtet wird, auf welche das Material abgesetzt oder abgelagert werden soll.
Es wird angenommen, daß die Ablagerung am Empfänger durch das Bilden oder Wachsen kleiner Inseln bei Nukleationszentren an der Oberfläche hervorgerufen oder aufgebaut wird, welche Inseln dann wachsen und koaleszieren bzw. verwachsen. Das Ausmaß der Koaleszenz und die Porosität der Ablagerung ist eine Funktion der Oberfläohentemperatur des Substrats und kann somit reguliert werden durch Variieren des Stroms im Strahl 15. Die Rate der Ablagerung wird bestimmt durch den Strom im Strahl 17 und die Dicke durch die Zeitspanne des Betriebs /period of operation/.
Der Gasdruck ist derjenige, der für das einwandfreie funktionieren der Slimmentladungs-Schleudern 6 und 7 erforderlich ist, und liegt innerhalb des Bereiches von
— 1 —2
10 bis 10 mm Quecksilbersäule. Bei den besonderen Beispielen, die oben beschrieben wurden, wurde der Gasdruckauf 4 x 10 mm Quecksilbersäule eingeregelt.
falls gewünscht, können die Strahlströme dadurch kontrolliert bzw. eingeregelt werden, daß der Gasdruck variiert wird, anstatt di· Spannungen,welche den Schleudern übermittelt werden, zu variieren, oder auch zusätzlich zum
909826/115!
Variieren der Spannungen, welche den Schleudern übermittelt werden. Eine Abnahme im Gasdruck vermindert die Strahlströme, und umgekehrt· ,
Falls gewünscht, können Thermoelemente /termal couples/ an den Empfänger angeschlossen werden, um die Temperatur des Empfängers zu registrieren. Signale vom Thermoelement her können dazu verwendet werden, den Elektronen- oder Ionenstrahl zu kontrollieren, der auf den Empfänger gerichtet ist, um die Temperatur'des Empfängers zu kontrollieren. Eine geeignete Ionenschleuder für das Einbringen in die Vorrichtung der Pig· ist in der britischen Patentanmeldung Nr. 48 H4/66 beschrieben.
Die Erfindung betrifft auch Abänderungen der im beiliegenden Patentanspruch 1 umrissenen Aueführungsform und bezieht sich vor allem auch auf sämtliche Erfindungsmerkmale, die im einzelnen — oder in Kombination — in der gesamten Beschreibung und Zeichnung offenbart sind.
Patentansprüche
909826/1151

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1· Verfahren zum Niederschlagen von Material auf einen Empfäger, dadurch gekennzeichnet, daß der Empfanges? und das Material In einer gasförmigen Atmosphäre durch Elektronenstrahl erwärmt werden, derart, daß das Material verdampft wird, in die besagte Atmosphäre hinein diffundiert und am oder auf den Empfänger kondensiert wird·
    Z* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kondensat durch einen Elektronenstrahl erwärmt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Empfänger vor der Ablagerung dee Materials erwärmt wird. .
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Empfänger während der Ablagerung des Materials erwärmt wird.
    5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Empfänger nach der Ablagerung des Materials erwärmt wird.
    '6. Verfahren nach* Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenstrahl-Erwärmung des Empfängers und des Materials dadurch erreicht wird, daß einer erster Elektronenstrahl auf. den Empfänger gerichtet
    909826/1151
    INSPECTED
    gerichtet wird und ein zweiter Elektronenstrahl auf das Material gerlohtet wird,
    7. Verfahren nach Anapruoh 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dasa die Elektronenetrablerwärmung des Empfängers und des Materials dadurch erreicht wird, ■ daß ein Elektronenstrahl von einer «raten Sichtung nach einer zweiten Richtung deflektiert wird, wodurch der Elektronenstrahl selektiv auf den Empfänger oder das Material gerichtet werden kann.
    8. Verfahren nach Anapruoh 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß ein Ionenstrahl auf den Eapfanger gerichtet wird.
    9» Verfahren nach Anspruch 1 bia 8 zum Herstellen einer Brennstoffzelle, dadurch gekennzeichnet, daß der Empfänger ein poröses Metallsubstrat und das abzulagernd· Material ein fester Oxyd-Blektrolyt ist·
    10· Vorrichtung sum Durchführen eines Verfahrene nach Anspruch 1 bis 9» daduroh gekennzeichnet, dall die Vorrichtung ein Gehäuse, Haltemittel innerhalb des Gehäuses für ein Quellen- bzw· Auegangs-Mattrial, das abgelagert werden soll, Mittel, ebenfalls innerhalb des Gehäuses,zum Halten eines Empfängers nahe der Lieferquelle, zumindest eine Elektronenschleuder bzw. Elektronenkanone, die geeignet let, einen Elektronenstrahl auf die Quelle und den Empfänger zu leiten, Einrichtungen zum übermitteln elnee Gaaea naoh den Gehäuse hin und Pumpen-Einrichtungen aufweist, welohe den Druck des Oases Im Gehäuse kontrollieren bzw» regeln»
    11« Vorrichtung nach Anspruch 10, daduroh gekenn-. zeichnet, daß zwei Elektronenschleuderη vorgesehen sind, wobei eine der Slektronenaohleudern so vorgesehen ist, daß sie einen ersten Elektronenstrahl auf den Empfänger
    9Q9826/11S 1
    richtet, und die andere Elektronenschleuder so vorgesehen ist, daß sie einen zweiten Elektronenstrahl auf das Material» das abgelagert werden soll, richtet.
    12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel vorgesehen sind, zumindest einen Elektronenstrahl von einer ersten Richtung nach einer zweiten Richtung au deflektieren.
    13. Vorrichtung nach Anspruch 1O11 dadurch gekennzeichnet, daß eine Elektronenschleuder vorgesehen ist, die Mittel aufweist, um den Elektronenstrahl von einer ersten Richtung nach einer zweiten Richtung au schalten, wodurch der Strahl selektiv auf den Empfänger oder auf das Material, das abgelagert werden soll, gerichtet wird.
    14· Vorrichtung nach Anspruch 10 biß 13» dadurch gekennzeichnet, daß eine lonenachleuder bzw® Ionen» kanone vorgesehen 1st, wobei die lonenschleuder bzw. die Ionenkanone so angeordnet und vorgesehen ist, daß Ionen äu£ den Empfänger gerichtet werden.
    15. Vorrichtung nach Anspruch 10 bis 14t daduroh gekennzeichnet, daß die Elektronenschleuder oder' Elektronenschleudern Ctllmmentladungeaohl^udern sind.
    16. Vorrichtung nach' Anepruoh 15» dadurch.gekennzeichnet, daß aumindest eins Elektronensohlsude? atiaaerhalb des Gehäuses angelbracht ist*
    17. Vorrichtung- nach Aneprueh 16, dadurch gekernt» zelohnet, daaa di© Elektronenschleuder und das Gehäuse differential bzw. unterschiedlich abgepumpt werden«
    18. Vorrichtung 'nach An'apruoh 10 bis 13» dadurch
    gekennzeichnet» defi zumindest ein Tailstock von auiaiadeet einer Wand des Gehäuses metallisch ist,, - -
    INSPECTED
    19, Vorrichtung nach Anspruch 18t daduroh gekennzeichnet, daß der*Empfänger metallisch ist und auf · einem negativen elektrischen Potential in Bezug auf daa metallische TeilstUok des Gehäuses gehalten wird, derart, daß eine Glimmentladung im genannten Gehäuse initiiert und ein Ionenstrahl erzeugt wird, wobei der Ionenstrahl auf den Empfänger auftrifft.
    20..Vorrichtung nach Anspruch 19, daduroh gekennzeichnet, daß eine Elektrode, die in Bezug auf den Empfänger positiv gehalten wird, angrenzend an den Empfänger vorgesehen ist, um zu veranlassen bzw. zu bewirken, daß der Ionenstrahl auf die Oberfläche des Empfängers gerichtet wird, auf welche das Material abgelagert bzw. aufgebracht worden soll.
    21. Artikel, dadurch gekennzeichnet, daß er naoh einem Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 8 hergestellt let.
    22. Brennstoffzelle, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach dem Verfahren gemäß Anspruoh 9 hergestellt ist.
    909826/1151
DE19681806514 1967-11-02 1968-11-02 Verfahren und Vorrichtung fuer das Niederschlagen von Dampf Pending DE1806514A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB4996367 1967-11-02
GB4996467 1967-11-02

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1806514A1 true DE1806514A1 (de) 1969-06-26

Family

ID=26266575

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19681806514 Pending DE1806514A1 (de) 1967-11-02 1968-11-02 Verfahren und Vorrichtung fuer das Niederschlagen von Dampf

Country Status (4)

Country Link
DE (1) DE1806514A1 (de)
FR (1) FR1595678A (de)
GB (1) GB1252254A (de)
NL (1) NL6815644A (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1178792B (de) * 1960-12-10 1964-09-24 Erwin Bonn Elastische Aufhaengung des Schleuder-aggregats in einer Zentrifuge, insbesondere einer Waeschezentrifuge
US4238525A (en) * 1978-03-21 1980-12-09 Leybold-Heraeus Gmbh Method and apparatus for vacuum depositing thin coatings using electron beams
WO1991011829A2 (de) * 1990-02-01 1991-08-08 Medicoat Ag Festelektrolyt-brennstoffzelle und verfahren zu ihrer herstellung
DE102018117128A1 (de) * 2018-07-16 2020-01-16 VON ARDENNE Asset GmbH & Co. KG Verdampfungsvorrichtung und Verfahren

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4281030A (en) * 1980-05-12 1981-07-28 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Implantation of vaporized material on melted substrates
EP0095384A3 (de) * 1982-05-26 1984-12-27 Konica Corporation Vorrichtung für eine Vakuumbeschichtung
US7763371B2 (en) 2005-04-05 2010-07-27 Howmet Corporation Solid oxide fuel cell electrolyte and method

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1178792B (de) * 1960-12-10 1964-09-24 Erwin Bonn Elastische Aufhaengung des Schleuder-aggregats in einer Zentrifuge, insbesondere einer Waeschezentrifuge
US4238525A (en) * 1978-03-21 1980-12-09 Leybold-Heraeus Gmbh Method and apparatus for vacuum depositing thin coatings using electron beams
WO1991011829A2 (de) * 1990-02-01 1991-08-08 Medicoat Ag Festelektrolyt-brennstoffzelle und verfahren zu ihrer herstellung
WO1991011829A3 (de) * 1990-02-01 1991-09-05 Medicoat Ag Festelektrolyt-brennstoffzelle und verfahren zu ihrer herstellung
DE102018117128A1 (de) * 2018-07-16 2020-01-16 VON ARDENNE Asset GmbH & Co. KG Verdampfungsvorrichtung und Verfahren

Also Published As

Publication number Publication date
NL6815644A (de) 1969-05-06
FR1595678A (de) 1970-06-15
GB1252254A (de) 1971-11-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3027572C2 (de) Verfahren zum Herstellen eines Berylliumoxid-Filmes
DE2736514C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Beschichten von Oberflächen mit Kohlenstoff
DE4217450C3 (de) Ionenbedampfungsverfahren und Vorrichtung
EP0442163A1 (de) Verfahren zum Herstellen von ultrafeinen Partikeln und deren Verwendung
DE2547552B2 (de) Schichtaufdampfverfahren und -einrichtung
DE3136798A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur ausbildung von duennen oxydfilmschichten unter verwendung der reaktiven verdampfung
DE102018127262A1 (de) Beschichtungsvorrichtung sowie Verfahren zum Beschichten eines Substrats
EP0221968A1 (de) Verfahren zur entfernung von metallionen aus körpern aus glas oder keramischen werkstoffen
EP1135540B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur reinigung eines erzeugnisses
DE102006031244B4 (de) Vorrichtung zum Verdampfen eines Materials mittels eines Elektronenstrahls und zum Abscheiden des Dampfes auf ein Substrat
DE3112604C2 (de) Verfahren zur Herstellung eines amorphen Siliciumfilmes
DE1806514A1 (de) Verfahren und Vorrichtung fuer das Niederschlagen von Dampf
DE3785295T2 (de) Verfahren zur herstellung eines films aus ultrafeinen teilchen.
EP0603464B1 (de) Verfahren zum Beschichten von Substraten
EP0734459A1 (de) Verfahren und einrichtung zum plasmaaktivierten bedampfen
DE102008032256B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Abscheiden aus der Dampfphase mit Sputterverstärkung
DE3414669A1 (de) Verdampferzelle
DE102005040087A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von Absorber-Schichten für Dünnschicht-Solarzellen
EP0437890A1 (de) Verfahren zum Herstellen von mehrkomponentigen Materialien
DE4339490C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Innenwandbeschichtung von Hohlkörpern, insbesondere kleiner Abmessungen
DE1796166B2 (de) Verfahren und Vorrichtungen zum Bedampfen aufrechtstehender Substrate, insbesondere Glasscheiben
DE68920741T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines leitenden, durchsichtigen Films.
DE1072451B (de) Vorrichtung zur Herstellung von Überzügen durch Vakuumaufdampfen
DE102009037326A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur langzeitstabilen plasmaaktivierten Vakuumbedampfung
DE2460827C3 (de) Verfahen zum Herstellen einer dielektrischen Schicht über einer Metallisierungsschicht