DE3027104C2 - Kunstharzmasse, umfassend ein Polyamid und ein Polyphenylenoxid, und ein Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Kunstharzmasse, umfassend ein Polyamid und ein Polyphenylenoxid, und ein Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft eine Kunstharzmasse, umfassend ein Polyamid und ein Polyphenylenoxid, und ein Verfahren zu ihrer Herstellung gemäß den Patentansprüchen.
Polyphenylenoxide sind Kunstharze mit hervorragenden thermischen, mechanischen und elektrischen Eigenschaften. Technisch wird auch ein Gemisch aus einem Polyphenylenoxid und einem Styrolpolymerisat hergestellt (Noryl®-Harz von General Electric Company). Polyphenylenoxide und das genannte modifizierte Produkt haben jedoch den Nachteil, daß sie nur eine geringe Lösungsmittelbeständigkeit aufweisen. Ihre Verwendung für bestimmte Zwecke ist deshalb zur Zeit trotz ihrer hervorragenden anderen Eigenschaften begrenzt. Die Beseitigung dieses Nachteils wird deshalb stark gewünscht.
Aus der US-PS 3 379 792 ist eine Kunstharzmasse, bestehend aus Polyphenylenoxid und 0,1 bis 25 Gew.-% Polyamid bekannt. Der Zusatz des Polyamids soll die Fließeigenschaften des Polyphenylenoxids verbessern.
Die JP-OS 73-13944 betrifft ein Verfahren zur Modifizierung von Formmassen aus glasfaserverstärktem Polyamidharz. Dabei besteht die Modifizierung darin, daß das 30 Gew.-% Glasfasern enthaltende Polyamidharz zusätzlich ein thermoplastisches Harz mit bestimmten physikalischen Eigenschaften in einer Menge von 10 bis 40%, vorzugsweise 20 bis 30%, bezogen auf das Gewicht des Polyamidharzes, enthält. Als thermoplastisches Harz kann neben anderen Harzen Polyphenylenoxid eingesetzt werden.
GB-PS 12 11 863 betrifft Trägerteilchen für elektrostatographische Entwicklergemische, die aus einem durch eine äußere Schicht umhüllten Kern bestehen, wobei diese äußere Schicht ein festes Polyphenylenoxidharz enthält. Diese äußere Schicht kann auch aus einer Mischung eines Polyphenylenoxidharzes mit einem anderen Harz bestehen. Unter der Vielzahl von Harzen, die mit dem Polyphenylenoxidharz gemischt werden können, werden auch Polyamide erwähnt.
DE-OS 29 00 029 betrifft eine Nylon-Zusammensetzung, die feuerhemmende Wirkung besitzt. Die feuerhemmend ausgerüstete, nicht ausblühende Nylonzusammensetzung enthält 5 bis etwa 35 Gew.-% eines Kondensationsproduktes, das aus einem bromierten Phenol durch Verdrängung von Brom aus dem Phenol hergestellt wird.
In der JP-OS 997/1970 und in der US-PS 3 379 792 wird erwähnt, daß der Zusatz einer geringen Menge an Polyamid die Schmelzflußeigenschaften von Polyphenylenoxid verbessert. Ferner wird jedoch in diesen Druckschriften festgestellt, daß bei einem Polyamid-Zusatz zu Polyphenylenoxid in einer Menge von über 20% andere Eigenschaften des Polyphenylenoxids in beträchtlichem Ausmaß verschlechtert werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Polyphenylenoxid- Kunstharzmasse zur Verfügung zu stellen, die verbesserte Lösungsmittelbeständigkeit aufweist, ohne daß damit eine starke Verschlechterung der charakteristischen Eigenschaften des Polyphenylenoxids verbunden ist. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung der Kunstharzmasse.
Die Aufgabe wird durch den überraschenden Befund gelöst, daß Kunstharzmassen, die durch Schmelzen und Vermischen eines Polyphenylenoxids mit einem Polyamid erhalten werden, bei einem Polyamidgehalt in einem bestimmten Bereich nicht nur verbesserte Lösungsmittelbeständigkeit aufweisen, sondern auch eine merkliche Erhöhung der Schlagfestigkeit zeigen.
Der Ausdruck "Schmelzen und Vermischen" ist im Sinne von "Vermischen unter Schmelzen" oder "Vermischen durch Schmelzen" zu verstehen.
Nach allgemein verbreiteter Ansicht besteht in Gemischen aus einem Polyphenylenoxid und einem Polyamid keine Verträglichkeit zwischen den beiden Kunstharzen. In derartigen Gemischen ist nach dieser Auffassung die Grenzflächenadhäsion zwischen den zwei unterschiedlichen Kunstharzarten schlecht und infolgedessen tritt beim Formen der Kunstharze eine Phasentrennung auf oder der erhaltene Formkörper besitzt schlechte mechanische Eigenschaften. Derartige Gemische besitzen deshalb keinen praktischen Wert.
Bei der erfindungsgemäßen Kunstharzmasse treten jedoch solche Probleme nicht auf, sondern die Schlagfestigkeit ist im Gegenteil erhöht. Diese Tatsache ist im Hinblick auf die bisherige Ansicht völlig überraschend. Vermutlich findet im Verlauf des erfindungsgemäßen Verfahrens beim Schmelzen und Vermischen im gewissen Ausmaß eine Pfropfreaktion zwischen dem Polyphenylenoxid und dem Polyamid statt. Falls diese Ansicht zutrifft, könnte man den nachstehend erläuterten Mechanismus für die Pfropfreaktion annehmen.
Die aktiven Stellen für die Pfropfreaktion können die endständigen phenolischen Hydroxylgruppen des Polyphenylenoxid-Moleküls oder sauerstoffhaltige Gruppen sein, die durch Nebenreaktion bei der Oxidationspolymerisation der substituierten Kohlenwasserstoffreste entstehen, die an den Benzolkern des Polyphenylenoxid-Moleküls gebunden sind. Wenn der Substituent beispielsweise eine Methylgruppe ist, können Methylol- oder Carboxylgruppen gebildet werden. Die Austauschreaktion zwischen diesen aktiven Stellen und den Amidgruppen kann durch das Schmelzen und Vermischen des Polyphenylenoxids mit dem Polyamid verursacht werden, wodurch eine Pfropfreaktion erfolgen kann.
Nachstehend wird die Erfindung im einzelnen erläutert.
Erfindungsgemäß können die bekannten Polyphenylenoxide in befriedigender Weise verwendet werden. Beispiele für die Herstellung von Polyphenylenoxiden sind in den US-PSen 3 306 875, 3 337 501 und 3 787 361 beschrieben.
Das Polyphenylenoxid kann beispielsweise durch Oxidationspolymerisation eines Phenols der allgemeinen Formel I erhalten werden.
Die Oxidationspolymerisation kann durch Sauerstoff oder ein Sauerstoff enthaltendes Gas in Gegenwart eines Katalysators für die oxidative Kopplung durchgeführt werden.
Spezielle Beispiele für die Reste R₁, R₂, R₃, R₄ und R₅ sind Wasserstoff-, Fluor-, Chlor-, Brom- und Jodatome, sowie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Chloräthyl-, Hydroxyäthyl-, Phenäthyl-, Benzyl-, Hydroxymethyl-, Carboxyäthyl-, Methoxycarbonyläthyl-, Cyanoäthyl-, Phenyl-, Chlorphenyl-, Methylphenyl-, Dimethylphenyl- und Äthylphenylgruppen.
Speziell Beispiele für geeignete Phenole der allgemeinen Formel I sind Phenol, o-, m- und p-Cresol, 2,6-, 2,5-, 2,4- und 3,5-Dimethylphenol, 2-Methyl-6-phenylphenol, 2,6-Diphenylphenol, 2,6-Diäthylphenol, 2-Methyl-6-äthylphenol und 2,3,5-, 2,3,6- und 2,4,6-Trimethylphenol. Es können auch zwei oder mehrere dieser Phenole in Kombination verwendet werden. Ferner kann auch eine Copolymerisation eines Phenols der allgemeinen Formel I mit einem Phenol angewendet werden, das nicht unter die Formel I fällt, beispielsweise ein zweiwertiges Phenol, wie Bisphenol-A, Tetrabrombisphenol-A, Resorcin oder Hydrochinon.
Der Katalysator für die Oxidationspolymerisation des Phenols unterliegt keinen besonderen Beschränkungen; es kann jeder für die Oxidationspolymerisation geeignete Katalysator eingesetzt werden. Spezielle Beispiele für geeignete Katalysatoren sind:
ein Katalysator aus einem Kupfer(I)-salz und einem tertiären Amin, wie Kupfer(I)-chlorid-trimethylamin, Kupfer(I)-acetat-triäthylamin oder Kupfer(I)-chlorid-pyridin;
ein Katalysator aus einem Kupfer(II)-salz, einem tertiären Amin und einem Alkalimetallhydroxid, wie Kupfer(II)-chlorid-pyridin-kaliumhydroxid;
ein Katalysator aus einem Mangansalz und einem primären Amin, wie Manganchlorid-äthanolamin oder Manganacetat-äthylendiamin;
ein Katalysator aus einem Mangansalz und einem Alkoholat oder einem Phenolat, wie Manganchlorid-natriummethylat oder Manganchlorid-natriumphenolat;
ein Katalysator aus einem Kobaltsalz und einem tertiären Amin.
Spezielle Beispiele für geeignete Polyphenylenoxide sind
Poly-(2,6-dimethyl-1,4-phenylenoxid), Poly-(2-methyl-1,4- phenylenoxid), Poly-(3-methyl-1,4-phenylenoxid), Poly-(2,6- diäthyl-1,4-phenylenoxid), Poly-(2,6-dipropyl-1,4-phenylenoxid), Poly-(2-methyl-6-allyl-1,4-phenylenoxid), Poly-(2,6- dichlormethyl-1,4-phenylenoxid), Poly-(2,3,6-trimethyl-1,4- phenylenoxid), Poly-(2,3,5,6-tetramethyl-1,4-phenylenoxid), Poly-(2,6-dichlor-1,4-phenylenoxid), Poly-(2,6-diphenyl- 1,4-phenylenoxid) und Poly-(2,5-dimethyl-1,4-phenylenoxid).
Copolymerisate der genannten Phenole können ebenfalls eingesetzt werden.
Bevorzugt sind erfindungsgemäß Polyphenylenoxide mit oxidierten Kohlenwasserstoffresten an den Benzolkernen. Polyphenylenoxide mit oxidierten Kohlenwasserstoffresten können durch partielle Oxidation der an die Benzolkerne gebundenen Kohlenwasserstoffreste gleichzeitig mit der Oxidationspolymerisation des Phenols erhalten werden. Die Menge der oxidierten Kohlenwasserstoffgruppen hängt in gewissem Ausmaß von den Polymerisationsbedingungen ab. Die hauptsächlichen Faktoren, die diese Menge beeinflussen, sind Art und Menge des Katalysators, der Sauerstoffpartialdruck und die Polymerisationstemperatur und -dauer. Außerdem können die Kohlenwasserstoffreste bewußt durch Verwendung eines Oxidationsmittels nach Beendigung der Polymerisation oxidiert werden.
Das erfindungsgemäß verwendete Polyamid weist in seiner Hauptkette
auf. Es kommen alle Polyamide in Frage, die durch Erhitzen geschmolzen werden können. Spezielle Beispiele für geeignete Amide sind 4-Nylon, 6-Nylon, 6,6-Nylon, 12-Nylon und 6,10-Nylon. Es können auch bekannte transparente Nylonarten verwendet werden.
Die erfindungsgemäße Kunstharzmasse kann durch Schmelzen und Vermischen von 5 bis 70 Gew.-% eines Polyphenylenoxids mit 30 bis 95 Gew.-% eines Polyamids hergestellt werden. Wenn das Polyamid in einer Menge unter 30 Gew.-% verwendet wird, besitzen aus der Masse hergestellte Formkörper eine unerwünscht niedrige Festigkeit und ihre Lösungsmittelbeständigkeit ist nicht verbessert. Wenn das Polyamid andererseits in einer Menge über 95 Gew.-% enthalten ist, dann ist die Wärmebeständigkeit sehr stark erniedrigt.
Die Temperatur und die Dauer des Schmelzens und Vermischens sind wichtige Faktoren im erfindungsgemäßen Verfahren im Hinblick auf den Erhalt einer Masse mit hervorragender mechanischer Festigkeit. Die Temperatur des Schmelzens und Vermischens hängt zwar in gewissem Ausmaß von dem Mischungsverhältnis von Polyphenylenoxid und Polyamid ab. Sie wird jedoch im allgemeinen im Bereich von 180 bis 350°C, vorzugsweise von 200 bis 330°C gewählt. Eine Temperatur unter 180°C kann zu einer Erniedrigung der Festigkeit der Masse führen. Auch Temperaturen über 350°C sind unerwünscht, da Polyphenylenoxide dabei zur Umwandlung in gelartige Polymerisate neigen. Die Dauer des Schmelzens und Vermischens hängt zwar von der dabei angewendeten Temperatur ab. Im allgemeinen liegt sie jedoch im Bereich von 0,3 bis 20, vorzugsweise 0,5 bis 15 und besonders bevorzugt 1 bis 10 Minuten.
Als Vorrichtung zum Schmelzen und Vermischen eignen sich alle Geräte zur Behandlung von viskosen Schmelzen, sowohl im absatzweisen als auch im kontinuierlichen Betrieb. Spezielle Beispiele für geeignete Vorrichtungen sind Extruder, Banbury-Mischer, Walzenmischer und Knetvorrichtungen.
Die erfindungsgemäße Kunstharzmasse kann Füllstoffe, Weichmacher, flammhemmende Mittel und/oder Pigmente, sowie andere Polymerisate, kautschukartige Polymerisate, Kohlenstoffasern, Ruß, Siliciumdioxid oder Titandioxid enthalten, jedoch keine Glasfasern.
Günstig ist insbesondere der Zusatz eines Styrolpolymerisats zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit. Spezielle Beispiele für geeignete Styrolpolymerisate sind Polystyrol und kautschukmodifizierte Polystyrole, wie kautschukmodifiziertes Polystyrol auf Butadien-Basis, kautschukmodifiziertes Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat auf Butadien-Basis, acrylkautschukmodifiziertes Polystyrol, acrylkautschukmodifiziertes Styrol-Acrylnitril-Copolymerisat, äthylen-propylen-kautschukmodifiziertes Polystyrol und äthylen-methylmethacrylat- kautschukmodifiziertes Polystyrol.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiele 1 bis 4 und Vergleichsbeispiele 1 und 2
Poly-(2,6-dimethyl-1,4-phenylenoxid) mit einer grundmolaren Viskositätszahl von 0,55, gemessen in Chloroform bei 25°C, das durch Auflösen von 2,6-Dimethylphenol in Benzol, Versetzen mit einem Mangan-Äthanolamin-Komplex und Oxidieren des Phenols erhalten wurde, und 6,6-Nylon werden in verschiedenen, in nachstehender Tabelle I angegebenen Mischungsverhältnissen geschmolzen und vermischt. Das Schmelzen und Vermischen wird 10 Minuten unter Verwendung eines Brabender- Plastographen bei einer Temperatur von 300°C durchgeführt. Zur Prüfung der Lösungsmittelbeständigkeit der durch Schmelzen und Vermischen in verschiedenen Verhältnissen erhaltenen Massen wird das Polyphenylenoxid-Homopolymerisat aus den durch Schmelzen und Vermischen erhaltenen Massen mit Chloroform extrahiert. Zur Bewertung der mechanischen Festigkeit wird auch die Izod-Schlagfestigkeit geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.
Zum Vergleich sind die Ergebnisse für eine Masse in Tabelle I als Vergleichsbeispiel 1 aufgeführt, die durch Schmelzen und Vermischen des Polyphenylenoxids mit 10 Gew.-% Nylonharz erhalten wurde. Dieses Mischungsverhältnis liegt außerhalb des erfindungsgemäß definierten Bereiches.
Um aufzuzeigen, daß nur bestimmte geschmolzene und vermischte Massen hervorragende Lösungsmittelbeständigkeit und Schlagfestigkeit aufweisen, sind in Tabelle I als Vergleichsbeispiel 2 auch die Ergebnisse aufgeführt, die mit einer Masse erhalten werden, die durch Schmelzen und Vermischen von 50 Gew.-% des vorstehend genannten Polyphenylenoxids und 50 Gew.-% Polypropylen erhalten werden.

Claims (6)

1. Kunstharzmasse, umfassend ein Polyamid und ein Polyphenylenoxid, erhältlich durch Schmelzen und Vermischen von 30 bis 95 Gew.-% eines Polyamids mit 5 bis 70 Gew.-% eines Polyphenylenoxids für eine Dauer von 0,3 bis 20 Minuten bei einer Temperatur von 180 bis 350°C, wobei man ein Polyphenylenoxid einsetzt, das man durch Oxidationspolymerisation eines Phenols der allgemeinen Formel I erhält. in der R₁, R₂, R₃, R₄ und R₅ jeweils ein Wasserstoffatom oder einen gegebenenfalls mit Halogenatomen, Hydroxyl-, Carboxy- oder Cyangruppen oder C1-4-Alkoxyresten substituierten C1-4-Alkyl-, C1-4-Alkyl-phenyl- oder Phenyl-C1-4- alkylrest bedeuten, mit der Maßgabe, daß mindestens einer der Reste R₁ bis R₅ ein Wasserstoffatom darstellt.
2. Kunstharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 4-Nylon, 6-Nylon, 6,6-Nylon, 12-Nylon oder 6,10-Nylon einsetzt.
3. Verfahren zur Herstellung der Kunstharzmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 30 bis 95 Gew.-% eines Polyamids mit 5 bis 70 Gew.-% eines Polyphenylenoxids für eine Dauer von 0,3 bis 20 Minuten bei einer Temperatur von 180 bis 350°C schmilzt und vermischt, wobei man ein Polyphenylenoxid einsetzt, das man durch Oxidationspolymerisation eines Phenols der allgemeinen Formel I erhält.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man 4-Nylon, 6-Nylon, 6,6-Nylon, 12-Nylon oder 6,10-Nylon einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur von 200 bis 330°C schmilzt und vermischt.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man für eine Dauer von 0,5 bis 15 Minuten schmilzt und vermischt.
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