DE3249113T1 - Verbesserte hochschlagfeste thermoplastische zusammensetzungen, die ein di-block-schlagfestigkeitsmodifiziermittel enthalten - Google Patents

Verbesserte hochschlagfeste thermoplastische zusammensetzungen, die ein di-block-schlagfestigkeitsmodifiziermittel enthalten

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DE3249113T1
DE3249113T1 DE823249113T DE3249113T DE3249113T1 DE 3249113 T1 DE3249113 T1 DE 3249113T1 DE 823249113 T DE823249113 T DE 823249113T DE 3249113 T DE3249113 T DE 3249113T DE 3249113 T1 DE3249113 T1 DE 3249113T1
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William Robert Voorheesville N.Y. Haaf
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Description

1, River Road
SCHENECTADY, N.Y., U.S.A.
Verbesserte hochschlagfeste thermoplastische Zusammensetzungen, die ein Di-Block-Schlagfestigkeitsmodifiziermittel enthalten
Thermoplastische Zubereitungen, die Polyphenylenäther (oder -oxid) in Mischung mit alkenylaromatischen Harzen enthalten, sind bereits bekannt. Beispiele hierfür werden z.B. in der US-PS 3 383 4 35" beschrieben. Derartige Zubereitungen werden ganz allgemein zur Herstellung von geformten und/oder extrudierten Gegenständen verwendet, worin die alkenylaromatischen Harze für erheblich verbesserte physikalische Eigenschaften verantwortlich sind, wobei die entscheidendste Eigenschaft davon oftmals die Schlagzähigkeit ist.
Wegen der Wichtigkeit dieser Eigenschaft wurden erhebliche Anstrengungen gemacht, die Schlagzähigkeiten der vorliegenden Zubereitungen weiter zu verbessern. Ungeachtet dieser Bemühungen und irgendwelcher wesentlicher weiterer Verbesserungen bleiben noch bessere Schlagzähigkeiten ein in hohem Maße erwünschtes technisches Ziel.
Die vorliegende Erfindung betrifft verbesserte thermoplastische Zubereitungen, die Polyphenylenäther und polyalkenyl-
aromatisches Harz enthalten. In diesen Zubereitungen wird ein Di-Block-Copolymeres mit 45 bis 60 Gewichtsprozent Polystyrol und 55 bis 40 Gewichtsprozent hydriertem Polybutadien als zumindest ein Teil des polyalkenylaromatischen Harzes eingesetzt. Dieses Block-Copolymere verbessert die physikalischen Eigenschaften - und insbesondere die Schlagzähigkeit - der Zubereitungen erheblich.
Die in den Zubereitungsarten der vorliegenden Erfindung brauchbaren Polyphenylenoxid-Harze sind, wie bereits oben angegeben, einzeln wohlbekannt und leicht verfügbar. Es gibt jedoch viele bevorzugte Zubereitungskomponenten. Diese sind hauptsächlich solche, die ganz allgemein für Anwendungen vorgesehen sind, für welche eine hohe Schlagzähigkeit besonders erwünscht ist.
Die bevorzugten Polyphenylenäther sind Homo- und Copolymere der nachfolgenden allgemeinen Formel
12 3
in welcher Q, Q ,Q und Q , unabhängig voneinander, aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff, Kohlenwasserstoffresten, Halogenkohlenwasserstoffresten mit zumindest 2 Kohlenstoffatomen zwischen dem Halogenatom und dem Phenolkern, Hydrocarbonoxyresten und Halogenhydrocarbonoxyresten mit zumindest 2 Kohlenstoffatomen zwischen den Halogenatomen und dem
Phenolkern ausgewählt sind, und Q
Q und Q außerdem Halo-
gen sein können, unter der Bedingung/ daß Q und Q bevorzugterweise kein tertiäres Kohlenstoffatom aufweisen, und der Index η die Gesamtzahl der monomeren Reste bedeutet und eine ganze Zahl mit einem Wert von zumindest 50 ist.
Besonders bevorzugt ist Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenyleri)-äther.
Die alkenylaromatischen Harze sind ebenfalls gut bekannt und leiten sich bevorzugterweise von Monomeren der nachfolgenden allgemeinen Formel
R1=CHR2
ab, in welcher
R und R aus der Gruppe bestehend aus Niedrigalkyl- oder Alkenylgruppen von 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und
Wasserstoff ausgewählt sind;
3 4
R und R aus der Gruppe bestehend aus Chlor, Brom, Wasserstoff und Niedrigalkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ausgewählt sind;
R und R aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff und Niedrigalkyl- und Alkenylgruppen mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ausgewählt Sind, oder R und R zusammen mit Hydrocarbylgruppen unter Bildung
einer Naphthylgruppe verkettet sein können.
Diese Verbindungen sind erwünschtermaßen ebenfalls frei von irgendeinem Substituenten mit einem tertiären Kohlenstoffatom.
Spezifische Beispiele von alkenylaromatischen Monomeren schließen Styrol, Chlorstyrol, α-Methy!styrol, Vinylxylol, Divinylbenzol und Vinylnaphthalin ein. Styrol wird besonders bevorzugt.
Es können, wie dies in der eingangs erwähnten US-PS
3 383 435 beschrieben wird, Modifiziermittel, wie Butadien, in die alkenylaromatischen Harze zur Verbesserung der Eigenschaften der erhaltenen Zubereitungen inkorporiert werden. Andere derartige Modifiziermittel sind ebenfalls bekannt. Diese schließen Block- und hydrierte Block-C©polymere ein, wie sie in den US-PSen 3 660 531 oder 4 167 507 beschrieben werden. Ähnliche, pfropf-modifizierte Polymere werden in den US-PSen 3 943 191, 3 959 211, 3 974 235, 4 101 503,
4 101 504, 4 101 505 und 4 102 850 und in anderen Literaturstellen beschrieben. Alle diese modifizierten polyalkenylaromatischen Harze sind ebenfalls innerhalb des Bereichs der vorliegenden Erfindung.
Der Polyphenylenäther und das polyalkenylaromatische Harz können im Prinzip in irgendeinem Verhältnis in den vorliegenden Mischungen zugegen sein. Zur Erzielung optimaler physikalischer Eigenschaften in der Mischung sind sie jedoch bevorzugterweise in einem Gewichtsverhältnis im Bereich von etwa 1 : 4 bis 4 : 1 zugegen. Ein Gewichtsverhältnis von etwa 1 : 1 ist besonders erwünscht.
In den erfindungsgemäßen Zubereitungen ist zumindest 5 % des polyalkenylaromatischen Harzes bevorzugterweise ein spezielles Di-Block-Copolymer-Schlagraodifiziermittel von Polystyrol und hydriertem Polybutadien. Dieses Copolymere kann durch herkömmliche Blockpolymerisation von Styrol und Butadien, gefolgt durch selektive Sättigung des nicht-aroma-
tischen Teils des erhaltenen Copolymeren, hergestellt sein.
In diesem speziellen Di-Block-Copolymeren sollte der Polystyrol-Block von 45 bis 60 Gewichtsprozent, und besonders erwünscht von 50 bis 55 Gewichtsprozent des Gesamtgewichtes betragen. Das zur Herstellung dieses Blocks verwendete Monomere ist erwünschterweise aus einem oder mehreren der bevorzugten, oben angegebenen alkenylaromatischen Harz-Monomeren ausgewählt. Der hydrierte (oder gesättigte) sich von PoIy^ butadien ableitende Block sollte entsprechend von 55 bis 60 Gewichtsprozent oder 50 bis 45 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des Copolymeren, betragen.
Die Zubereitungen der vorliegenden Erfindung werden bevorzugterweise zunächst durch inniges Vermischen ihrer Bestandteile hergestellt; sie werden dann wünschenswerterweise in der Schmelze gemischt. Dies kann beispielsweise ganz einfach durch Coextrusion bewirkt werden. Eine im wesentlichen homogene Mischung wird bevorzugt.
Sobald sie einmal hergestellt worden sind, können die Zubereitungen der vorliegenden Erfindung für irgendwelche von zahlreichen Zwecken eingesetzt werden, für die ähnliche Polyphenylenäther/polyalkenylaromatisches Harz-Zubereitungen bereits verwendet worden sind. Beispielsweise können sie in Preßpulver-Formulierungen eingesetzt werden, und sie können zahlreiche Füllstoffe, wie Diatomeenerde, Ruß, Kieselerde, etc., enthalten, um daraus Formteile, wie Stirnradgetriebe, schrägverzahnte Getriebe, Schnecken- oder Kegelgetriebe, Sperrklinken, Lager, Nockenscheiben und Aufprallteile herzustellen.
Sie können ebenso auch zur Herstellung von geformten, kalan-
249113
drierten oder extrudierten Gegenständen, Filmen, überzügen, Fäden, Endlosfäden, Bändern und dergleichen eingesetzt werden. Sie können in Form von Platten, Stäben, Bändern, etc. in einem breiten Anwendungsspektrum verwendet werden und sind in elektrischen Anwendungen, wie beispielsweise in Kabelklemmen, Klemmenleisten, Unterschichten für elektrische Schaltungen, als Komponenten von dynamoelektrischen Maschinen, die bei hohen Temperaturen betrieben werden, etc., brauchbar.
und Folien
Filme/aus diesen Zubereitungen können auf geeignete Weise, wie beispielsweise durch Kalandern, Extrusion, etc., hergestellt werden. Diese Filme sind brauchbar als Metall- oder Fasereinlagen, Behälter, Deckel, Verschlüsse, elektrisch isolierende Bänder, Tonbänder, magnetische Bänder, photographische Filme, Rohr- und Drahtbänder, etc.
Als Uberzugsmaterial können sie als Lösung oder Suspension auf irgendeine geeignete Basis aufgebracht werden, wo eine Oberfläche erwünscht ist, welche die ausgezeichneten Eigenschaften dieser Zubereitungen besitzt.
Die ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften machen Laminate aus diesem Material für elektrische Einrichtungen brauchbar, wie Nutverschlußkeile in der Armatur eines elektrischen Motors, Frontplatten für Druckschaltungen, Platten für elektrische Geräte, Radio- und Fernsehverkleidungen, kleine gestanzte elektrische Teile, Transformator-Klemmenleisten, Transformatorspulen-Abstandshalter, etc.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können auch mit verschiedenen Füllstoffen, Modifiziermitteln, etc., wie beispieleweise mit Farbstoffen, Pigmenten, Stabilisatoren, etc. , gemischt
sein. Weitere thermoplastische Harze und/oder feuerhemmende Mittel können ebenfalls inkorporiert sein. Dies alles kann in herkömmlicher Weise bewirkt werden.
Die nachfolgenden Beispiele dienen lediglich der Erläuterung der Erfindung und sollen diese nicht beschränken. Es sind jedoch zahlreiche Variationen möglich* die jedoch alle innerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung liegen. Sofern nichts anderes gesagt wird, sind alle Verhältnisse auf Gewichtsbasis bezogen.
Beispiel 1
Es werden Proben von thermoplastischen Zubereitungen hergestellt, die ein 1:1-Gewichtsverhältnis von Polyphenylenäther zu polyalkenylaromatischem Harz enthalten. Die Proben variieren in ihren polyalkenylaromatisches Harz-Bestandteilen. Dies wird durch Inkorporieren von verschiedenartigen Mischungen bewirkt aus:
Polystyrol-Dylene®-Homopolystyrol, hergestellt von der Firma Arco, das ein Molekulargewicht (Zahlenmittel) von 137 000 aufweist;
Tri-Block-Kraton®-polystyrol-Tri-Block, hergestellt von der Firma Shell, das 67 % gesättigtes Polybutadien enthält;
Di-Block 64-Shellvis®-Polystyrol-Di-Block, hergestellt von der Firma Shell, das 64 % gesättigtes Polybutadien enthält; und
Di-Block 48-"VII Phil Ad"-Polystyrol-Di-Block, hergestellt von der Firma Philips, das 48 % gesättigtes Polybutadien enthält.
Um aussagekräftige Ergebnisse zu erzielen, wurden die Mengen an Block-Copolymerem modifiziert, um Vergleiche von Proben zu gewährleisten, die auf gleichen gesättigten Polybutadien-Konzentrationen basieren.
-3-
Nach Extrusionen in einem Werner-Pfleiderer-28 mm-Doppelschneckenextruder bei 304 C (580 F), geschmolzen und 50,8 cm (20 inch)-Hg-Vakuum wurden Pellets durch Zerhacken der gebildeten Stränge hergestellt und in einer 113,4 g (4 oz)-Newbury Maschine bei 288°C (55O°F) Schmelze/82°C (180 F) Formoberfläche verpreßt. Die Preßteile wurden dann auf die Kerbschlagzähigkeit nach Izod (ft.lb/in-n) und die Schlagfestigkeit nach Gardner (in-lb) untersucht und die in der nachstehenden Tabelle I niedergelegten Eigenschaften gefunden:
Tabelle
Probe
Nr.		 Schlagzähes Polystyrol Gesättigtes Blockcopolymeres Di-Block 64 Di-Block 48 % Butadien Schlagzähigkeit Gardner
1 50,0 Tri-Block - - 0,00 Izod <5
2 40,0 - - - 6,70 0,4 20
3 39,5 10,0 10,5 - 6,72 0,8 <5
4 36,0 - - 14,0 6,72 0,7 3OO-4OO
5 33,0 - - - 11,39 1,5 140
6 32,2 17,0 17,8 - 11 ,39 1,8 10
7 26,3 - - 23,7 11,38 0,9 180
8 15,0 - - - 16,75 8,0 170
9 2 3,8 2 5,0 26,2 - 16,77 6,1 120
10 15,1 - — 34,9 16,75 6,2 180
— 8,9
In jedem Fall zeigen Proben, welche die Zubereitungen des intermediären Di-Block-Copolymeren der vorliegenden Erfindung enthalten, signifikante Anstiege in der gesamten Schlagfestigkeit. Dies trifft zu sowohl beim Vergleich der Polystyrol-Kontroll-Probe Nr. 1 (kein Butadien-Gehalt) und den Di- und Tri-Block-Proben mit hohem Butadien-Gehalt der Nummern 3, 6, 9 bzw. 2, 5, 8.
Beispiel 2
Die Vergleichsversuche des Beispiels 1 wurden wiederholt, wobei man jedoch anstelle von Homopolystyrol als polyalkenylaromatisches Basisharz ein schlagfestes Polystyrol verwendete, das 10,5 Gewichtsprozent eines gepfropften Butadien-Interpolymeren enthielt. Die Ergebnisse der physikalischen Untersuchung sind in der nachfolgenden Tabelle II niedergelegt:
Tabelle II
Probe
Nr.		 Schlagzähes Polystyrol Gesättigtes Blockcopolymeres Di-Block 64 Di-Block 48 %- Butadien Schlagzähigkeit Gardner
11 50,0 Tri-Block - - . 5,25 Izod 115
12 45,0 - - - 8,08 3,0 170
13 44,7 5,0 5,3 - ■ 8,09 4,2 170
14 42,5 - - 7,5 8,06 4,5 220
15 38,0 - - - 12,03 4,5 230
16 37,3 12,0 12,7 - 12,04 7,5 230
17 31,9 - - 18,1 12,04 6,8 190
18 30,0 - - - 16,55 8,8 -
19 28,9 2O,O 21,1 - 16,54 9,2 -
20 19,9 - - 30,1 16,54 8,4 —
- 9,8
Wiederum zeigen die Di-Block-Copolymexen der vorliegenden Erfindung überlegene Eigenschaften hinsichtlich der Gesamt-Schlagzähigkeit.
B eispiel 3
Die Vergleichsversuche von Beispiel 1 wurden wiederholt, wobei man jedoch anstelle von Homopolystyrol ein anderes schlagzähes Polystyrol einsetzte, das 12 Gewichtsprozent eines Pfropf-Butadien-Interpolymeren enthielt. Die Ergebnisse der physikalischen Untersuchungen sind in der nachfolgenden Tabelle III niedergelegt:
Tabelle
III
Probe
Nr.		 Schlagzähes Polystyrol Gesättigtes Blockcopolymeres Di-Block 64 Di-Block 48 % Butadien Schlagzähigkeit Gardner
21 50,0 Tri-Block - - 6,00 Izod 180
22 45,0 - - - 8,75 4,1 230
23 44,7 5,0 5,3 - 8,76 5,8 230
24 42,4 - . - 7,6 8,74 6,8 230
25 38,0 - - - 12,60 6,8 240
26 37,3 12,0 12,7 - 12,60 8,4 230
27 31,7 - - - 18,3 12,60 8,0 180
28 30,0 - - - 17,00 9,2 -
29 28,8 20,0 21,2 - 17,02 10,6 - ■
30 19,4 - - 30,6 17,02 10,0 —
- 9,9
Die Ergebnisse zeigen wiederum die Überlegenheit des Di-Block-Copolymeren mit dazwischenliegendem Butadien-Gehalt der vorliegenden Erfindung.
Beispiel 4
Es wurden Proben der thermoplastischen Zubereitungen wie in Beispiel 1 hergestellt. Zum Unterschied von dem Verfahren des Beispiels 1 hatten diese Proben auch unterschiedliche Polyphenylenäther-Konzentrationen und nur Block-Copolymere als polyalkenylaromatische Harze.
Die Versuchsproben wurden in einem Werner-Pfleiderer~28 mm-Doppelschneckenextruder bei 3O2°C (575 F) ohne Vakuum kompoundiert. Die gehackten Extrudate wurden dann in einer 113,4 g ( 4 oz)-Newbury Maschine bei 3O2°C (575°F) und bei 88°C (1900F) tatsächlicher Formtemperatur verpreßt.
Diese Probenzubereitungen und die Ergebnisse ihrer physikalischen Untersuchung sind in der nachfolgenden Tabelle IV
niedergelegt:
Tabelle IV
Probe
Nr.		 Polyphenylenäther Gesättigtes Blockcopolymeres Di-Block 64 Di-Block 48 % Gesättigtes
Butadien		 Izod-
Schlagzähig-
keit
31 96,0 Tri-Block - - 2,48 1,5
32 95,8 4 4,2 - 2,49 1,4
33 94,4 - - 5,6 2,49 1,4
34 92,0 - - — 4,96 2,6
35 91,6 8 8,4 - 4,98 1,8
36 88,8 - - 11,2 4,98 3,8
37 88,0 - - - 7,44 6,2
38 87,4 12 12,6 - 7,47 2,4
39 83,3 - - 16,7 7,42 12,1
-
Diese Ergebnisse spiegeln die vergleichsweise Überlegenheit von auch sehr kleinen Mengen der dazwischenliegenden Di-Block-Copolymeren der erfindungsgemäßen Zubereitungen wider. Sie zeigen ferner auch, daß derartige Ergebnisse unabhängig von der Gegenwart eines anderen polyalkenylaromatischen Harzes sind.
Aus dem vergleichenden Überblick aus der kritischen Würdigung aller vier Tabellen ist es offensichtlich, daß die Di-Block-Copolymeren der vorliegenden Erfindung wirksame Schlagfestigkeitsmodifiziennittel sind, und zwar prinzipiell ohne Rücksicht auf die Verhältnisse der Zusammensetzung oder der Natur anderer polyalkenylaroraätischer Harze, die zugegen sein können.
Auf alle in der vorliegenden Beschreibung angeführten Patentschriften und Veröffentlichungen wird ausdrücklich Bezug genommen und der Offenbarungsgehalt aller dieser Veröffentlichungen durch diese Bezugnahme in vollem Umfang in die vorliegende Anmeldung integriert.
Offensichtlich sind andere Modifikationen und Variationen der vorliegenden Erfindung im Lichte der vorstehenden Lehren, als auch in Bezug auf die in der vorstehenden Beschreibung erwähnten Veröffentlichungen möglich. So können beispielsweise anstelle von Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylen)-äther Copolymere, wie beispielsweise Poly(2,6-dimethyl-co-2,3,6-trimethyl-1,4-phenylen)-äther eingesetzt werden. Die Zubereitungen können ferner auch andere Bestandteile, wie feuerhemmende und/oder das Tropfen hemmende Mittel, Antioxidantien, Verfahrenshilfsmittel, Füllstoffe/Verstärkungsmittel, Farbstoffe, Weichmacher, in herkömmlichen Mengen enthalten. Es ist daher festzustellen, daß man in den beson-
deren beschriebenen Ausfiihrungsformen der Erfindung Änderungen vornehmen kann, die jedoch trotzdem noch im Rahmen der vorliegenden Beschreibung und der Patentansprüche liegen.

Claims (8)

Patentansprüche
1. Thermoplastische Zubereitung, enthaltend eine Mischung von Polyphenylenäther und polyalkenylaromatischem Harz, dadurch gekennzeichnet, daß das polyalkenylarornatische Harz Di-Block-Copolymeres aus 45 bis. 60 Gewichtsprozent Polystyrol und aus 55 bis 40 Gewichtsprozent hydriertem Polybutadien enthält.
2. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyphenylenäther und das polyalkenylaromatische Harz in einem Gewichtsverhältnis im Bereich von etwa 1 : 4 bis 4 : 1 vorliegen.
3. Zubereitung nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet, daß das polyalkenylaromatische Harz zumindest 5 Gewichtsprozent Di-Block-Copolymeres enthält.
4. Zubereitung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Di-Block-Copolymere von 50 bis 55 Gewichtsprozent Polystyrol und 50 bis 45 % hydriertes Polybutadien enthält.
5. Zubereitung nach Anspruch 4, dadurch ge-
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kennzeichnet, daß der Polyphenylenäther und das polyalkenylaroinatische Harz in einem Gewichtsverhältnis von annähernd 1 : 1 vorhanden sind.
6. Zubereitung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das polyalkenylaromatische Harz zusätzlich Homopolystyrol enthält.
7. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das polyalkenylaromatische Harz zusätzlich Homopolystyrol enthält.
8. Zubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichne t,daß der Polystyrol-Block des Copolymeren aus einem Monomeren der nachfolgenden allgemeinen Formel
CR1=CHR2
hergestellt ist, in welcher
R und R aus der Gruppe bestehend aus Niedrigalkyl- oder Alkenylgruppen von 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und
Wasserstoff ausgewählt sind;
3 4
R und R aus der Gruppe bestehend aus Chlor, Brom, Wasserstoff und Niedrigalkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen ausgewählt sind;
R und R aus der Gruppe bestehend aus Wasserstoff und Niedrigalkyl- und Alkenylgruppen mit 1 bis 6 Kohlen-
Stoffatomen ausgewählt sind; oder
R und R zusammen mit Hydrocarbylgruppen unter Bildung einer Naphthylgruppe verkettet sein können.
DE823249113T 1981-10-02 1982-09-29 Verbesserte hochschlagfeste thermoplastische zusammensetzungen, die ein di-block-schlagfestigkeitsmodifiziermittel enthalten Ceased DE3249113T1 (de)

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