DE3026175A1 - Verfahren zur herstellung von fischer-tropsch-katalysatoren und deren verwendung - Google Patents

Verfahren zur herstellung von fischer-tropsch-katalysatoren und deren verwendung

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Description

ELISABETH JUNG dr. phil. dipl-chem. · 3 * 8000 MÖNCHEN W) ? R 1 7
JORGENSCHIRDEWAHN DR. RER. NAT.. 0,PL-PHYS. CLEMENSs^RAS68SE 30
GERHARD SCHM1TT-NILS0N dr.-inq. telefon:(089)34 50 67
GERHARD B. HAGEN dr. phil. telegramm/cable: invent München
PETER HIRSCH d.pl,,nq. telex: 5-29 686
PATENTANWÄLTE PROFESSIONAL REPRE°SNTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE
u.Z.: Q 387 C (J/MK/we) 10. JuIi 1980
K 5517 GEW
Shell Internationale Research Maatschappij B.V., Den Haag, Niederlande
"Verfahren zur Herstellung von Fischer-Tropsch-Katalysatoren und deren Verwendung"
Beanspruchte Priorität:
13. Juli 1979, Niederlande, Nr. 7905479
Die Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus einem Gemisch von Kohlenmonoxid und Wasserstoff durch Kontaktieren dieses Gemisches bei höherer Temperatur und höherem Druck mit einem Katalysator ist in der Literatur als Kohlenwasserstoffsynthese nach Fischer-Tropsch bekannt. Die für diesen Zweck oft verwendeten Katalysatoren enthalten ein oder mehrere Metalle aus der Eisengruppe sowie einen oder mehrere Promotoren und gelegentlich ein Trägermaterial. Die Herstellung von Fischer-Tropsch-Katalysatoren kann im Prinzip in drei Weisen durchgeführt werden, d.h., durch Ausfällen, Schmelzen oder Imprägnieren. Die Herstellung der Katalysatoren durch Ausfällen besteht im wesentlichen darin, daß man eine wäßrige Lösung eines Metallsalzes der Eisengruppe, der man
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gegebenenfalls ein Salz eines Promotors und ein Trägermaterial zugesetzt hat, alkalisch macht, wodurch der Katalysator ausfällt. Diesem Niederschlag kann man einen oder mehrere Promotoren sowie ein Trägermaterial zusetzen.
Die Herstellung der Katalysatoren durch Schmelzen erfolgt zum Beispiel für Eisenkatalysatoren durch Verschmelzung von Eisenoxid mit einem oder mehreren Promotoroxiden. Wegen ihrer geringen Reproduzierbarkeit sind sowohl das Ausfällen als auch das Verschmelzen nicht sehr attraktive Verfahren für die Herstellung von Fischer-Tropsch-Katalysatoren.
Das Herstellungsverfahren durch Ausfällen hat außerdem noch den Nachteil, daß es viel Zeit benötigt, wogegen das Verschmelzen viel Energie braucht. Außerdem sind die katalytischen Eigenschaften der durch Schmelzen oder Ausfällen hergestellten Katalysatoren, insbesondere die Aktivität und die Stabilität, nicht zufriedenstellend.
Ein viel interessanteres Verfahren zur Herstellung von Fischer-Tropsch-Katalysatoren ist die Imprägnierung. Sie ist leicht durchzuführen, gibt gut reproduzierbare Ergebnisse und führt im allgemeinen zu Katalysatoren mit hoher Aktivität und Stabilität. Die Imprägnierung besteht im wesentlichen darin, daß man einen porösen Träger mit einer oder mehreren wäßrigen Lösungen von Salzen eines oder mehrerer Metalle der Eisengruppe und eines oder mehrerer Promotoren imprägniert, das Produkt trocknet, kalziniert und reduziert. Als Promotoren
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■5-
für die durch Imprägnierung hergestellten Katalysatoren eignen sich zum Beispiel Alkalimetalle, Erdalkalimetalle, Metalle aus der Gruppe VI B des Periodensystems, Titan, Zirkonium, Thorium, Vanadium, Mangan und Kupfer. Als Trägermaterial geeignet sind sowohl amorphe wie auch kristalline Materialien, z.B. Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Zirkoniumdioxid, Thoriumdioxid, Boroxid und Kombinationen dieser Oxide, wie Siliciumdioxid/Aluminiumoxid und Siliciumdioxid/Magnesiumoxid, sowie Zeolithe, z.B. Mordenit, Faujasit und /I-Zeolith.
Bei ausgedehnten Untersuchungen zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus Gemischen von Wasserstoff und Kohlenmonoxid mit einem molaren Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenmonoxid unter 1,0 unter Verwendung von Fischer-Tropsch-Katalysatoren, die durch Imprägnierung hergestellt worden sind, wurde festgestellt, daß das Verhalten dieser Katalysatoren im wesentlichen von folgenden Faktoren abhängt:
1. Der Art des Metalls der Eisengruppe und der verwendeten Beladung,
2. der Art des Promotors und der verwendeten Beladung,
3. der Art des Trägermaterials und
4. der Art der angewendeten Temperaturbehandlung. Es wurde dabei gefunden, daß
durch Imprägnierung hergestellte Katalysatoren eine sehr hohe Aktivität und eine sehr hohe Stabilität bei der Umwand-
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lung von Gemischen von Wasserstoff und Kohlenmonoxid mit einem
/haben,
molaren Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenmonoxid unter 1,o/ wenn sie 10 bis 40 Gewichtsteile Eisen und 0,25 bis 10 Gewichtsteile Chrom je 100 Gewichtsteile Siliciumdioxid enthalten und bei 350 bis 750°C reduziert worden sind. Diese Katalysatoren sind neu.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung von Fischer-Tropsch-Katalysatoren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Siliciumdioxid-Träger mit mindestens einer wäßrigen Lösung von Eisen- und Chromsalzen in einer solchen Menge imprägniert, daß sie 10 bis 40 Gewichtsteile Eisen und 0,25 bis 10 Gewichtsteile Chrom je 100 Gewichtsteile Siliciumdioxid enthalten, das so erhaltene Produkt trocknet, kalziniert und bei einer Temperatur von 350 bis 7500C reduziert.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Katalysatoren enthalten vorzugsweise 20 bis 35 Gewichtsteile Eisen und 0,5 bis 5 Gewichtsteile Chrom je 100 Gewichtsteile Siliciumdioxid. Außerdem werden solche Katalysatoren bevorzugt, die zusätzlich zum Eisen und Chrom noch einen Selektivitäts-Promotor enthalten, wie Alkalimetalle, insbesondere Kalium. Das heißt, dem im erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Katalysator werden vorzugsweise noch 1 bis 5 Gewichtsteile Kalium je 100 Gewichtsteile Siliciumdioxid einverleibt.
Im erfindungsgemäßen Verfahren können die Metallsalze auf den Träger in einer oder mehreren Stufen niedergeschlagen werden. Zwischen den Stufen der Imprägnierung kann das Ma-
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terial getrocknet und gegebenenfalls kalziniert werden. Die Imprägnierung in mehr als einer Stufe kann bei der Herstellung von Katalysatoren mit einer hohen Metallbeladung notwendig sein. Die Metallsalze können auf dem Träger getrocknet
oder zusammen aus einer Lösung niedergeschlagen werden. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Metallsalze auf den Träger durch Trockenimprägnierung aufgebracht, d.h., der Träger wird mit einer wäßrigen Lösung der entsprechenden Salze imprägniert, wobei es wesentlich ist, daß die wäßrige Lösung ein dem Porenvolumen des Trägers entsprechendes Volumen hat. Die Sorption der wäßrigen Lösung durch den Träger kann durch Erhitzen des Gemisches erleichtert werden. Sollen auf diese Weise Katalysatoren mit einer hoher Metallbeladung hergestellt werden, kann es notwendig sein, die Trockenimprägnierung in mehr als einem Schritt durchzuführen und das Material zwischen den verschiedenen Stufen zu trocknen und gegebenenfalls zu kalzinieren. Die Kalzinierung erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von 350 bis 7000C. Schließlich wird der Katalysator reduziert, zweckmäßigerweise bei einer Temperatur von 350 bis 7000C, vorzugsweise 350 bis 5000C, mit einem wasserstoff haltigen Gas, z.B. einem Gemisch von Wasserstoff und Stickstoff.
Die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren eignen sich vor allem für die Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus einem Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Gemisch mit einem molaren Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenmonoxid unter 1,0. Diese
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Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Gemische (Synthesegas) können zweckmäßigerweise durch Vergasen mit Wasserdampf eines kohlenstoffhaltigen Materials hergestellt werden, z.B. aus Braunkohle, Anthrazit, Koks, Rohmineralöl und dessen Fraktionen sowie aus Ölen, die aus Teersand und bituminösem Schiefer stammen. Die Wasserdampfvergasung erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von 900 bis 15000C und einem Druck von 10 bis 50 bar.
Die Verwendung der erfindungsgemäß hergestellten Fischer-Tropsch-Katalysatoren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus einem Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Gemisch mit einem molaren Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenmonoxid unter 1,0 erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur von 200 bis 3500C, insbesondere 250 bis 3500C, einem Druck von 10 bis 70 bar, insbesondere 20 bis 50 bar, und einer Raumgeschwindigkeit von 50 bis 5000, insbesondere 500 bis 2500 Nl Gas/Liter Katalysator/ Stunde. Zweckmäßigerweise wird das Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Gemisch durch einen senkrecht angeordneten Reaktor, in dem sich ein fixes oder bewegtes Katalysatorbett befindet, in aufsteigender oder absteigender Richtung geleitet.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
Ausführungsbeispiel
Die sechs Katalysatoren (A bis C und 1 bis 3) werden durch Imprägnieren eines Siliciumdioxid- oder Aluminiumoxid-Trägers mit wäßrigen Lösungen, die eines oder mehrere der folgenden Salze enthalten, hergestellt:
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Eisennitrat, Chromnitrat und Kaliumnitrat. Dabei wird in allen
Fällen die Trockenimprägnierung verwendet. Die Katalysatoren dann
werden / bei atmosphärischem Druck mit einem Wasserstoff/ Stickstoff-Gemisch in einem Volumenverhältnis von Wasserstoff zu Stickstoff von 3:1 mit einer Oberflächengasgeschwindigkeit von 1,6 m/Sek. reduziert.
Katalysator A
Die Herstellung dieses Katalysators erfolgt durch Imprägnieren eines Siliciumdioxidträgers mit einer Kaliumnitratlösung, Trocknen bei 1200C und zweistündiges Kalzinieren bei 4000C, dann durch Imprägnieren mit Eisen(III)-nitrat- und Chrom(III)-nitrat-Lösung, Trocknen bei 1200C, zweistündiges Kalzinieren bei 5000C und Reduzieren bei 28O0C.
Katalysator 1
Dieser Katalysator wird wie Katalysator A hergestellt, mit dem Unterschied, daß die Reduktion bei 4000C durchgeführt wird.
Katalysator B
Dieser Katalysator wird wie Katalysator A hergestellt, mit dem Unterschied, daß man anstelle von Siliciumdioxid Aluminiumoxid als Träger verwendet und die Reduktion bei 40 00C durchführt .
Katalysator C
Die Herstellung dieses Katalysators erfolgt wie für den Katalysator A beschrieben, mit dem Unterschied, daß bei der
zweiten Imprägnierung eine Lösung verwendet wird, die kein Chrom enthält, und daß die Reduktion bei 4000C durchgeführt wird.
Katalysator 2
Das Siliciumdioxid wird mit einer Lösung von Eisen(III)-nitrat, Chrom(III)-nitrat und Kaliumnitrat imprägniert, bei 1200C getrocknet, zwei Stunden bei 5000C kalziniert und bei 4000C reduziert.
Katalysator 3
Dieser Katalysator wird wie Katalysator A hergestellt, mit dem Unterschied, daß bei der ersten Imprägnierung eine Lösung mit einer höheren Kaliumkonzentration verwendet wird, daß bei der zweiten Imprägnierung eine Lösung mit höheren Konzentrationen an Eisen und Chrom verwendet wird und daß die Reduktion bei 4000C erfolgt.
Die Zusammensetzung der Katalysatoren A bis C und 1 bis 3 ist in Tabelle I zusammengestellt.
Tab eile K 2 Gewichtsteile
'. I 2 SiO9 Al9O
Katalysator Fe Bestandteil, 2 100
A 25 Cr 2 100
B 25 1 2 100
C 25 1 2,75 100
1 25 - 100
2 25 1 100 —
3 35 1
1,5
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Diese Katalysatoren werden zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus Synthesegas mit einem molaren Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenmonoxid von 0,5 verwendet. Die Versuche werden in einem 250 ml fassenden Reaktor, der ein Katalysatorbett mit einem Volumen von 50 ml enthält, bei einer Temperatur von 2800C, einem Druck von 30 bar und einer Raumgeschwindigkeit von 1000 Nl'1 *h durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt.
Tabelle II
Versuch Katalysator Umwandlung des Synthesegases,!
nach 25 Std. nach 500 Std.
1 A 79 —
2 B 72 -
3 C 69 -
4 1 91 90
5 2 90 89
6 3 91 89
Nach 500 Stunden Betriebsdauer wird Versuch 4 weitere 500 Stunden mit Katalysator 1 weitergeführt. Durch allmähliches Erhöhen der Reaktionstemperatur wird die Umwandlung des Synthesegases bei 90 % gehalten. Nach 1000 Stunden Betriebsdauer beträgt die Temperatur 2900C.
Von den Versuchen der Tabelle II werden nur die Versuche 4 bis 6 mit erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren durchgeführt. In diesen Versuchen zeigen die Katalysatoren eine sehr hohe Aktivität und Stabilität. Die Versuche 1 bis 3 sind zum Vergleich angeführt.
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Katalysator A wurde bei einer zu niedrigen Temperatur reduziert. Katalysator B enthält kein Siliciumdioxid und Katalysator C enthält kein Chrom. Die Ergebnisse der Versuche 1 bis 3 zeigen, daß diese Katalysatoren eine niedrige Aktivität haben.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Fischer-Tropsch-Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man Siliciumdioxid-Träger mit mindestens einer wäßrigen Lösung von Eisen- und Chromsalzen in einer solchen Menge imprägniert, daß sie 10 bis 40 Gewichtsteile Eisen und 0,25 bis 10 Gewichtsteile Chrom je 100 Gewichtsteile Siliciumdioxid enthalten, das so erhaltene Produkt trocknet, kalziniert und bei einer Temperatur von 350 bis 7500C reduziert.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Herstellung eines Katalysators, der 20 bis 35 Gewichtsteile Eisen und 0,5 bis 5 Gewichtsteile Chrom je 100 Gewichtsteile Siliciumdioxid enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 zur Herstellung eines Katalysators, der außerdem noch 1 bis 5 Gewichtsteile Kalium je 100 Gewichtsteile Siliciumdioxid enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man den Siliciumdioxid-Träger zusätzlich mit mindestens einer ein Kaliumsalz enthaltenden Lösung imprägniert.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kalzination bei einer Temperatur von 350 bis 7000C durchführt.
5. Verwendung des Katalysators nach Anspruch 1 bis 4 zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen aus einem Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Gemisch.
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6. Ausführungsform nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Gemisch mit einem molaren Verhältnis von Wasserstoff zu Kohlenmonoxid unter 1,0 bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck mit dem Katalysator nach Anspruch 1 bis 4 kontaktiert.
7. Ausführungsform nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasserstoff/Kohlenmonoxid-Gemisch bei einer Temperatur von 200 bis 3500C, einem Druck von 10 bis 70 bar und einer Raumgeschwindigkeit von 500 bis 5000 Nl Gas/ Liter Katalysator/Stunde umsetzt.
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