DE3016093A1 - Haertungsinhibierte loesungsmittelfreie haertbare organopolysiloxanmasse - Google Patents

Haertungsinhibierte loesungsmittelfreie haertbare organopolysiloxanmasse

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Description

- 4 - DC 2
Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf inhibierte härtbare Organopolysiloxanharze.
Organopolysiloxanharze, die als Substituenten organische Gruppen, wie Methyl, Phenyl, Vinyl und/oder ähnliche organische Gruppen, enthalten, sind bereits bekannt. Solche Materialien härten nach einer Reihe von Mechanismen, wie beispielsweise durch peroxidkatalysierte Reaktion siliciumgebundener Vinylgruppen oder durch platinkatalysierte Addition von Siliciumhydridbindungen an an Silicium, befindliche Alkenylgruppen. Aufgrund der besonderen Eigenschaften, wie Zähigkeit und Beibehaltung der Festigkeit bei hohen Temperaturen, eignen sich diese Organopolysiloxanharze bei den verschiedensten Gießharzanwendungen· Für Gießzwecke eignen sich dabei insbesondere höherviskose Harze, nämlich Harze mit einer Viskosität von 5,0 bis 200 Pa.s oder darüber. Diese Harze verfugen zwar über die gewünschte Festigkeit, haben jedoch einen wesentlichen Nachteil. Sie sind nämlich wegen ihrer sehr hohen Viskositätswerte nur äußerst schwer zu handhaben und zu verarbeiten. So lassen sie sich beispielsweise nicht rasch vergießen und fließen nur langsam, wenn sie an die jeweils gewünschte Stelle vergossen werden.
Der oben erwähnte Nachteil konnte vor kurzem durch die Erkenntnis beseitigt werden, daß ein Zusatz bestimmter reaktiver Verdünnungsmittel zu diesen Harzen die gewünschten Eigenschaften bezüglich Gießfähigkeit und Fließverhalten ergibt. Dies hat in GB-OS 20 22 115 seinen Niederschlag gefunden.
Zu weiteren Problemen kommt es dann, wenn man diese Harze zum Einkapseln empfindlicher elektronischer Bauteile verwendet. Der Vorteil des Einsatzes dieser Harze liegt zum
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Teil darin, daß sie in gehärtetem Zustand hoch transparent sind, so daß das jeweils eingekapselte elektronische Teil leicht visuell untersucht werden kann. Bleiben die Harze nicht transparent oder enthalten sie Streifungen, dann wird eine visuelle Beobachtung solcher Teile erschwert. Weiter haben diese Harze den Nachteil, daß sie nach Zusammenmischen aller benötigten Reaktanten bereits zu härten beginnen, so daß die Verarbeitungszeit des jeweiligen Harzes für Einkapselungszwecke zu kurz ist. Es besteht daher der dringende Wunsch nach Verlängerung der Bearbeitungszeit solcher Harze, um hierdurch Materialverluste zu vermeiden, ausreichende physikalische Eigenschaften des gehärteten Harzes beizubehalten und beim gehärteten Produkt für eine genügende Reproduzierbarkeit zu sorgen.
Es gibt bereits mehrere Systeme, um eine platinkatalysierte Additionsreaktion von Siliciumwasserstoffbxndungen an ungesättigte organische Gruppen zu inhibieren. Hierzu wird beispielsweise verwiesen auf US-PS 3 188 299 (Pyridine, Picoline) ; US-PS 3 188 300 (Organophosphorverbxndungen); US-PS 3 192 181 (Benzotriazole); US-PS 3 344 111 (Nitrilverbindungen); US-PS 3 383 356 (Halogenkohlenwasserstoffverbindungen) ; US-PS 3 445 420 (Acetylenverbindungen); US-PS 3 453 234 (Sulfoxide); US-PS 3 532 649 (Salze von Zinn, Quecksilber, Wismuth, Kupfer) und US-PS 3 723 567 (Aminoalkylalkoxysilane).
In drei der obigen Fälle werden zur Hemmung der platinkatalysierten Additionsreaktion von Siliciumwasserstoffbindungen Amine verwendet. Gemäß US-PS 3 723 567 werden hierzu primäre und sekundäre Aminoverbindungen eingesetzt, die entsprechenden Untersuchungen zufolge vorwiegend jedoch nicht geeignet sind. US-PS 3 188 299 und US-PS 3 453 233
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befassen sich jeweils mit der Verwendung tertiärer Aminoverbindungen, wobei US-PS 3 188 299 jedoch auf die Inhibierung niederviskoser Siloxane gerichtet ist, wo es das nur bei Verwendung hochviskoser Harze auftretende Streifungsproblem nicht gibt. Darüberhinaus sind diese Materialien aromatische heterocyclische Stickstoffverbindungen, die in keinerlei Beziehung zu den vorliegend verwendeten Inhibitoren stehen.
US-PS 3 453 233 befaßt sich mit dem Einsatz von Silazanen zur Hemmung platinkatalysierter Reaktionen. Diese Silazane nehmen jedoch an der Reaktion teil und werden somit in das fertige gehärtete Produkt eingebaut. Darin ist ein wesentlicher Unterschied zur Erfindung zu sehen, bei der die verwendete Inhibitorverbindung bei erhöhter Temperatur entfernt wird.
Die obigen bekannten Einbettungsmassen auf Basis von Organopolysiloxanharzen haben somit die aufgezeigten verschiedenen Nachteile, und die Erfindung hat sich daher zur Aufgabe gestellt, diese Nachteile durch Schaffung entsprechender neuer Massen zu beseitigen.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch eine verbesserte härtungsinhibierte lösungsmittelfreie Organopolysiloxanmasse, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie im wesentlichen besteht aus
(a) einem Organopolysiloxan aus 67 bis 85 Molprozent CgH5SiO3 ,„-Einheiten und 33 bis 15 Molprozent CH2=CH(CH3)2SiO1 ,„-Einheiten, das im Mittel über wenigstens 8 Siliciumatome pro Molekül verfügt,
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(b) einem siliciumhydridhaltigen Polysiloxanvernetzer für die Komponente (a) in einer solchen Menge, daß sich hierdurch etwa 0,9 bis 1,1 Mol Siliciumhydrid pro Mol an in der Komponente (a) und (e) vorhandenem CH2=CHSi= ergeben,
(c) einem Platinkatalysator der Formel / (C71Hn)-PPtCln /-
— 4 y 5 z,— ζ
(d) einem Katalysatorinhibitor der allgemeinen Formel
12 3 12 3
RRRN, worm R , R und R j weil s einwertige Alkylreste mit 1 bis 28 Kohlenstoffatomen sind, wobei insgesamt 12 bis 30 Kohlenstoffatome im Molekül vorhanden sind, und
(e) einem reaktiven Verdünnungsmittel der Formel
/CH2=CH(CH3)2Si0/2Si
Das in der erfindungsgemäßen Masse als Komponente (a) vorhandene Organopolysiloxanharz ist das Grundharz. Dieses Harz (a) ist im wesentlichen das gleiche wie das in ÜS-PS 3 944 519 beschriebene Harz, und es besteht aus 67 bis 85 Molprozent Monophenylsiloxyeinheiten und 33 bis 15 Molprozent Dimethylvinylsiloxyeinheiten. Als Komponente (a) wird ein Harz bevorzugt, das aus etwa 75 Molprozent Monophenylsiloxyeinheiten und 25 Molprozent Dimethylvinylsiloxyeinheiten besteht.
Das benötigte Harz der obigen Art läßt sich in üblicher Weise durch Hydrolyse der entsprechenden Chlor- oder Alkoxysilane und Kondensation herstellen. Für das Molekularge-
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wicht des Harzes (a) gibt es anscheinend keinen oberen Grenzwert. Das Harz sollte vorzugsweise jedoch einen Polymerisationsgrad von wenigstens 8 Siliciumatomen pro Molekül haben. Dies dient zur Sicherstellung einer ausreichenden physikalischen Festigkeit des Fertigprodukts. Das Harz (a) kann ferner auch entsprechend behandelt werden, beispielsweise mittels alkalischer Kondensationskatalysatoren, um hierdurch seinen Silanolgehalt zu erniedrigen.
Das siliciumhydridhaltige Siloxan (b) dient als Vernetzer und Härtungsmittel in der härtbaren Masse. Hierbei kann es sich um irgendein siliciumhydridhaltiges Siloxan handeln, das verträglich ist und der gehärteten Masse die gewünschten Eigenschaften verleiht. Dieses Material kann beispielsweise ein Polymer gemäß Spalte 2, Zeilen 23 bis 25 der US-PS 3 944 519 oder /H(CH3)2Si£72Si(CgH5)2 oder /H(CH3) .,SiOy3SiCgH5 sein. Der Vernetzer muß wenigstens zwei siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthalten. Die Komponente (b) muß in solcher Menge zugegen sein, daß sich 0,9 bis 1,1 Mol Siliciumhydrid pro Mol Alkenylgruppen in der härtbaren Masse ergeben. Beste Ergebnisse lassen sich bei einem Verhältnis von 1 Mol Siliciumhydrid auf 1 Mol Alkenylgruppen erzielen. Die Vernetzer (b) lassen sich nach dem Fachmann geläufigen Methoden herstellen, beispielsweise durch gemeinsame Hydrolyse der entsprechenden Chlorsilane.
Der als Komponente (c) erfindungsgemäß verwendete Platinkatalysator hat die Formel
(C4H9)a
cl/\cl
pt Pt
(C4Hg)3
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Es sollen wenigstens 0,1 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteilen der gesamten Komponenten (a), (b) und (c) vorhanden sein. Vorzugsweise werden 1 bis 20 Teile Platin pro Million Teilen aus (a) + (b) + (c) eingesetzt. Dieses Material ist im Handel erhältlich.
Bei den als Komponente (d) erfindungsgemäß verwendeten Katalysatorinhibitor handelt es sich um handelsübliche tertiäre Amine, deren Herstellung nicht weiter erörtert zu werden braucht. Diese Amine haben die allgemeine For-
12 3 12 3
mel RRRN, worin R , R und R jeweils einwertige Alkylreste mit 1 bis 28 Kohlenstoffatomen je Rest bedeuten.
Ein weiteres Erfordernis dieser als Inhibitor dienenden tertiären Amine ist, daß sie im Molekül insgesamt 12 bis 30 Kohlenstoffatome enthalten. Die Eignung dieser Amininhibitoren ist vorwiegend abhängig von der Flüchtigkeit des jeweiligen Inhibitors und seiner Verträglichkeit im Siloxanharzsystem. Bevorzugte Inhibitoren sind solche mit wenigstens einem Alkylrest mit 12 Kohlenstoffatomen oder mehr. Ganz bevorzugt werden Amine, bei denen die Reste
12 3
R , R und R Octadecyl, Methyl und Methyl bedeuten. Erfindungsgemäß sind auch Materialien geeignet, die zwei oder drei größere Alkylgruppen enthalten, nämlich Alkylgruppen mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen. Beispiele für solche Materialien sind die Verbindungen (C10H2-,) -NCH-. und (C-H1-.) -N. Der Amininhibitor wird in solcher Menge eingesetzt, daß je in der erfindungsgemäßen Masse vorhandenem Platinatom 1 bis 20 Stickstoffatome zugegen sind. Erfindungsgemäß bevorzugt wird eine solche Menge an Amininhibitor, daß in der gesamten Masse je Platinatom ein Stickstoffatom vorhanden ist. Es muß zumindest ein Stickstoffatom je Platinatom zugegen sein. Der Einsatz einer
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solchen Inhibitorart sorgt für die Vorteile einer ausreichenden Verträglichkeit und Inhibierung. Andere Amininhibitoren neigen zu Streifungen im gehärteten Produkt und ergeben ferner ein fertiges gehärtetes Produkt mit nicht gleichmäßigen physikalischen Eigenschaften.
Die als reaktives Sxloxanverdünnungsmittel dienende Komponente (e) hat die Formel /CH3=CH(CH3)2Si072Si(C5H5)2-Dieses Verdünnungsmittel wird in der erfindungsgemäßen Masse in einer Menge von 0 bis 5 Teilen der Komponente (e) auf 110 Teile der Gesamtmenge aus den Komponenten (a), (b) und (e) eingesetzt. Die bevorzugte Menge der Komponente (e) beträgt 2,5 Teile auf 100 Teile der Gesamtmenge aus den Komponenten (a), (b) und (e). Dieses Verdünnungsmittel wird durch übliche Hydrolyse von Chlorsilanen und Destillation des Hydrolyseprodukts hergestellt.
Im allgemeinen packt man bei diesem System ein entsprechendes Gemisch aus der Komponente (e) r falls überhaupt verwendet, mit einem geringen Anteil des Grundharzes (a) und dem zur Härtung erforderlichen Katalysator in eine Packung ab. Der Rest des Grundharzes (a) und der Vernetzer (b) wird ebenfalls miteinander vermischt und bildet eine zweite Packung. Die erste Packung enthält normalerweise den Amininhibitor. Art und Weise des Vermischens dieser einzelnen Materialien sind nicht kritisch, sofern diese Materialien hierdurch homogen miteinander vermischt werden. Die beiden Packungen lassen sich zum Zeitpunkt der beabsichtigten Anwendung dann miteinander vermischen und an Ort und Stelle vergießen. Durch Erhitzen härtet die Masse. Möchte man in die erfiridungsgemäße Masse auch noch andere Materialien einmischen, dann sollte man dies vorzugsweise während der Herstellung der einzelnen Packungen tun und nicht erst bei der Anmischung der fertigen ganzen Masse. Zu solchen anderen Materialien, die in die erfindungsgemäße Harzmasse eingearbeitet werden können,
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gehören die herkömmlichen Füllstoffe, wie Glasfasern, feinkörniges Siliciumdioxid, Quarzpulver, Glaspulver, Asbest, Talkum, Ruß, Eisenoxid, Titandioxid, Magnesiumoxid oder Gemische hiervon. Weiter lassen sich als solche Materialien auch Pigmente, Farbstoffe, Oxidationshemmer und Trennmittel verwenden.
Die erfindungsgemäße härtbare Masse kann in üblicher Weise zum Gießen oder Imprägnieren verwendet werden. Die Komponenten (a), (b), (c) und (d), und, falls vorhanden, die Komponente (e) werden mit irgendeinem der oben beschriebenen Zusätze vermischt, bis man eine homogene Masse hat. Das entstandene Gemisch wird dann in die gewünschte Form gebracht und gehärtet, und zwar normalerweise bei erhöhten Temperaturen von beispielsweise 100 bis 150 0C. Gelegentlich kann eine Nachhärtung des gehärteten Materials bei erhöhter Temperatur, beispielsweise bei Temperaturen von bis zu 200 0C, wünschenswert sein.
Die erfindungsgemäßen Harzmassen eignen sich insbesondere zur Einkapselung elektronischer Bauelemente, wie Rückpacktransistoren, Transformatoren und Gassensoren zur elektronischen Autoemissionsmessung.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Dieses Beispiel zeigt, daß sich erfindungsgemäß Harzmassen mit verbesserter Verarbeitungszeit erzeugen lassen.
Man vermischt Ac4Hg)3PPtCl2-Z2 (1,0 g) , 0,25 g C10H0^N(CH0) n und 93,25 g Toluol miteinander, und das so
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erhaltene Gemisch wird als Gemisch C bezeichnet. Weiter stellt man auch ein als Grundharz dienendes zweites Material her, das 75 Molprozent (CgH5)SiO3/2-Einheiten und 25 Molprozent CH2=CH(CH3) 2 si0-] ,^-Einheiten enthält. Ferner stellt man eine dritte Komponente her, bei der es sich um einen siliciumhydridhaltigen Vernetzer handelt, und diese Komponente enthält 37,4 Molprozent (CgHc)2SiO-Einheiten, 3,9 Molprozent (CH3) .,SiO../2-Einheiten und 58,7 Molprozent (CH3)HSiO-Einheiten. Eine vierte Komponente ist das reaktive Verdünnungsmittel /"(CH2=CH(CH3) 2SiO/2-Si(CgH5)2. Das Grundharz wird mit dem Vernetzer unter einem Gewichtsverhältnis von 66,5 : 33,5 vermischt, und das so erhaltene Material wird als Material A bezeichnet. Durch Vermischen des reaktiven Verdünnungsmittels mit etwas mehr Grundharz unter einem Gewichtsverhältnis von 2,5 : 7,5 bildet man ein Material B.
Das obige Materials C, nämlich der Katalysator mit Inhibitor (1,36 g), gibt man zu 27,27 g des obigen Materials B und entfernt davon dann das Lösungsmittel unter Vakuum. Das hierdurch erhaltene Gemisch wird dann zu 272,73 g des Materials A gegeben, und dieses Gemisch weist eine Verarbeitungszeit bei Raumtemperatur von 3015 Minuten auf. Ein ähnliches Gemisch, das jedoch keinen Inhibitor enthält, verfügt demgegenüber bei Raumtemperatur über eine Verarbeitungszeit von weniger als 240 Minuten. Härtet man die obige Formulierung 2 Stunden bei 125 0C, dann sind in dem erhaltenen harten klaren Gießkörper keine Streifungen vorhanden.
Beispiel 2
Bei diesem Beispiel gibt man 1,5 g des Gemisches aus Katalysator und Inhibitor von Beispiel 1 zu 300 g des Materials A von Beispiel 1 und entfernt hiervon dann das Lösungsmittel. Das so erhaltene Material verfügt
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bei Raumtemperatur über eine Verarbeitungszeit von 3045 Minuten. Nach 2-stündiger Härtung dieses Materials bei 125 0C in einem Ofen gelangt man zu einem klaren harten Formkörper, der keine Streifungen aufweist.
Beispiel 3
Das aus Beispiel 2 hervorgehende System aus Grundharz und Vernetzer wird unter Verwendung von /"(C4Hg)3PPtCl2-J2 als Katalysator und unter Einsatz von (CH3O)
als Inhibitor vermischt, wodurch sich eine Masse mit verlängerter Verarbeitungszeit bei Raumtemperatur ergibt, die jedoch in Form eines entsprechenden gehärteten Formkörpers starke Streifungen aufweist.
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Claims (7)

  1. L1C1NiG-SPOTT
    E'SSVEl.V.^nSTFl. 239
    CCO WÜ,N-JK?.N 40
    DC 2296
    Dow Coming Corporation, Midland, Michigan, V. St. A.
    Härtungsinhibierte lösungsmittelfreie härtbare Organopoly-
    siloxanmasse
    Patentansprüche
    Härtungsinhibierte lösungsmittelfreie härtbare Organopolysiloxanmasse, dadurch gekennzeichnet , daß sie im wesentlichen besteht aus
    (a) einem Organopolysiloxan aus 67 bis 85 Molprozent CgH5SiO3/2~Einheiten und 33 bis 15 Molprozent CH2=CH(CH3)2SiO1/2-Einheiten, das im Mittel über wenigstens 8 Siliciumatome pro Molekül verfügt,
    (b) einem siliciumhydridhaltigen Polysiloxanvernetzer für die Komponente (a) in einer solchen Menge, daß sich hierdurch etwa 0,9 bis 1,1 Mol Siliciumhydrid pro Mol an in der Komponente (a) vorhandenem CH2=CHSi= ergeben,
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    (c) einem Platinkatalysator der Formel und
    (d) einem Katalysatorinhibitor der allgemeinen Formel
    12 3 12 3
    RRRN, worin R , R . und R jeweils einwertige Alkylreste mit 1 bis 28 Kohlenstoffatomen sind, wobei insgesamt 12 bis 30 Kohlenstoffatome im Molekül vorhanden sind.
  2. 2. Masse nach Anspruch 1, dadurch ge
    kennzeichnet , daß sie ferner
    (e) ein reaktives Verdünnungsmittel der Formel
    /CH2=CH(CH3)2Si0_72Si(C6H5)2 enthält.
  3. 3. Masse nach Anspruch 1 oder 2f dadurch
    gekennzeichnet, daß sie als Komponente
    (d) einen Katalysatorinhibitor der angegebenen Formel
    1 2
    enthält, worin R 18 Kohlenstoffatome aufweist, R Methyl bedeutet und R Methyl ist.
  4. 4. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie 80 bis 90 Teile der Komponente (a), 20 bis 25 Teile der Komponente (b), 5 bis 15 ppm Platin der Komponente (c) und eine solche Menge der Komponente (d) enthält, daß hiervon 1 bis 20 Stickstoffatome je Platinatom vorhanden sind.
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  5. 5. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß sie 1 bis 4 Teile der Komponente (e) enthält.
  6. 6- Masse nach Anspruch 1 oder 2 in gehärteter Form.
  7. 7. Gegenstand aus einer elektronischen Komponente, dadurch gekennzeichnet, daß diese in eine gehärtete Masse nach Anspruch 1 eingekapselt ist.
    030062/0638
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