DE3016093C2 - Härtungsinhibierte, lösungsmittelfreie härtbare Organopolysiloxanformmasse - Google Patents

Härtungsinhibierte, lösungsmittelfreie härtbare Organopolysiloxanformmasse

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Description

dadurch gekennzeichnet, daß der als Komponente (d) vorhandene Katalysatorinhibitor die allgemeine Formel R1R2R3N hat, worin R1, R2 und R3 jeweils einwertige Alkaireste mit 1 bis 28 Kohlenstoffatomen sind, wobei insgesamt 12 bis 30 Kohlenstoffatome im Molekül vorhanden sind.
2. Formmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente (d) einen Katalysatorinhibitor der angegebenen Formel enthält, worin R1 18 Kohlenstoff atome aufweist und R2 und R3 Methylreste sind.
3. Verwendung einer Masse nach Anspruch 1 oder 2 zum Einkapseln elektronischer Komponenten durch übliche Härtung einer solchen Formmasse.
Organopolysiloxanharze, die als Substituenten organische Substituenten wie Methyl-, Phenyl-, Vinyl- und/oder ähnliche organische Substituenten enthalten, sind bereits bekannt. Solche Materialien härten nach einer Reihe von Mechanismen, wie beispielsweise durch peroxidkatalysierte Reaktion siliciumgebundener Vinylgruppen oder du.ch platinkatalysierte Addition von Siliciumhydridbindungen an an Silicium befindliche Alkenylgruppen. Aufgrund de besonderen Eigenschaften, wie Zähigkeit und Beibehaltung der Festigkeit bei hohen Temperaturen, eignen sich diese Organopolysiloxanharze bei den verschiedensten Gießharzanwendungen. Für Gießzwecke eignen sich dabei insbesondere höherviskose Harze, nämlich Harze mit einer Viskosität von 5,0 bis 200 Pa · s oder darüber. Diese Harze verfügen zwar über die gewünschte Festigkeit, haben jedoch einen wesentlichen Nachteil. Sie sind nämlich wegen ihrer sehr hohen Viskositätswerte nur äußerst schwer zu handhaben und zu verarbeiten. So lassen sie sich beispielsweise nicht rasch vergießen und fließen nur langsam, wenn sie an die jeweils gewünschte Stelle vergossen werden.
Der oben erwähnte Nachteil konnte vor kurzem
durch die Erkenntnis beseitigt werden, daß ein Zusatz bestimmter reaktiver Verdünnungsmittel zu diesen Harzen die gewünschten Eigenschaften bezüglich Gießfähigkeit und Fließverhalten ergibt Dies hat in GB-OS 20 22 115 seinen Niederschlag gefunden.
Zu weiteren Problemen kommt es dann, wenn man diese Harze zum Einkapseln empfindlicher elektronischer Bauteile verwendet Der Vorteil des Einsatzes dieser Harze liegt zum Teil darin, daß sie in gehärtetem Zustand hoch transparent sind, so daß da:.· jeweils eingekapselte elektronische Teil leicht visuell untersucht werden kann. Bleiben die Harze nicht transparent oder enthalten sie Streifungen, dann wird eine visuelle Beobachtung solcher Teile erschwert. Weiter haben diese Harze den Nachteil, daß sie nach Zusammenmischen aller benötigten Reaktanten bereits zu härten
M beginnen, so daß die Verarbeitungszeit des jeweiligen Harzes für Einkapselungszwecke zu kurz ist. Es besteht daher der dringende Wunsch nach Verlängerung der Bearbeitungszeit solcher Harze, um hierdurch Materialverluste zu vermeiden, ausreichende physikalische Eigenschaften des gehärteten Harzes beizubehalten und beim gehärteten Produkt für eine genügende Reproduzierbarkeit zu sorgen.
Es gibt bereits mehrere Systeme, um eine platinkatalysierte Additionsreaktion von Siliciumwasserstoffbindüngen an ungesättigte organische Gruppen zu inhibieren. Hierzu wird beispielsweise verwiesen auf US-PS 31 88 299 (Pyridine, Picoline); US-PS 31 88 300 (Organophosphorverbindungen); US-PS 31 92 181 (Benzotriazole); US-PS 33 44 111 (Nitrilverbindungen); US-PS 33 83 356 (Halogenkohlenwasserstoffverbindungen); US-PS 34 45 420 (Acethylenverbindungen); US-PS 34 53 234 (Sulfoxide); US-PS 35 32 649 (Salze von Zinn, Quecksilber, Wismuth, Kupfer) und US-PS 37 23 567 (Aminoalkylalkoxysilane).
■in In drei der obigen Fälle werden zur Hemmung der platinkatalysierten Additionsreaktion von Silciumwasserstoffbindungen Amine verwendet. Gemäß US-PS 37 23 567 werden hierzu primäre und sekundäre Aminoverbindungen eingesetzt, die entsprechenden Untersuchungen zufolge vorwiegend jedoch nicht geeignet sind. US-PS 31 88 299 und US-PS 34 53 233 befassen sich jeweils mit der Verwendung tertiärer Aminoverbindungen, wobei US-PS 3188 299 jedoch auch die Inhibierung niederviskoser Siloxane gerichtet ist, wo es das nur bei Verwendung hochviskoser Harze auftretende Streifungsproblem nicht gibt. Darüber hinaus sind diese Materialien aromatische heterocyclische Stickstoffverbindungen, die in keinerlei Beziehung zu den vorliegend verwendeten Inhibitoren stehen.
Aus US-PS 34 53 233 sind bereits härtbare platinkatalysierte Organopolysiloxanmassen bekannt, die als Katalysatorinhibitoren Tris(triorganosilyl)amine der allgemeinen Formel
T(CH3-CH)2Si
L (CH3)3..V
NSiR8
enthalten, worin R Methyl und/oder Vinyl bedeutet und Af für 1 oder 2 steht, und somit tertiäre Amine, in denen unbedingt eine Vinylgruppe vorhanden sein muß. Wie sich aus Sp. 3, Z. 19 bis 21 dieser US-PS ergibt, reagieren diese Tris(triorganosilyl)amine auch mit den siliciumge-
10
20
bundenen Wasserstoffatomen der in diesen Massen vorhandenen Organosilieiumverbindungen und werden hierdurch Teil des Produkts. Sie führen hierdurch zu Unregelmäßigkeiten im gehärteten Produkt und insbesondere zu einer teilweise sehr störenden Verfärbung. Klare und Streifungsfreie Gießkörper lassen sich durch Verwendung solcher Tris{triorganosilyl)amine als Inhibitoren somit nicht herstellen.
Die obigen bekannten Einbettungsmassen auf Basis von Organopolysiloxanharzen haben somit die aufgezeigten verschiedenen Nachteile, und die Erfindung hat sich daher zur Aufgabe gestellt, diese Nachteile durch Schaffung entsprechender neuer Massen zu beseitigen.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch eine härtungsinhibierte lösungsmittelfreie härtbare Organopolysiloxanformmasse, bestehend aus
(a) einem Organopolysiloxan aus 67 bis 85 Molprozent G,H5Si0j/2-Einheiten und 33 bis 15 Molprozent CH2-CH(CH3)2SiOi/2-Einheiten, das im Mittel über wenigstens 8 Siliciumatome pro Molekül verfügt,
(b) einem silciumhydridhaltigen Polysiloxanvernetzer für die Komponente (a) in einer solchen Menge, daß sich hierdurch etwa 0,9 bis 1,1 Mol Siliciumhydrid pro Mol an in der Komponente (a) vorhandenem CH2 = CHCi= ergeben,
(c) einem Platinkatalysator der Formel
[(C4Hg)3PPtCl2I2
und
(d) einem tertiären Amin als Katalysatorinhibitor und gegebenenfalls
(e) einem reaktiven Polysiloxanverdünnungsmittel der Formel
[CH2 = CH(CHj)2SiO]2Si(C6Hs)2,
sowie gegebenenfalls
(f) Füllstoffen und üblichen Zusätzen,
die dadurch gekennzeichnet ist, daß der als Komponente (d) vorhandene Katalysatorinhibitor die allgemeine Formel R1R2R3N hat, worin R1, R2 und R3 jeweils einwertige Alkaireste mit 1 bis 28 Kohlenstoffatomen sind, wobei insgesamt 12 bis 30 Kohlenstoffatome im Molekül vorhanden sind.
Das in der erfindungsgemäßen Masse als Komponente (a) vorhandene Organopolysiloxanharz ist das Grundharz. Dieses Harz (a) ist im wesentlichen das gleiche wie das in US-PS 39 44 519 beschriebene Harz, und es besteht aus 67 bis 85 Molprozent Monophenylsiloxyeinheiten und 33 bis 15 Molprozent Dimethylvinylsiloxyeinheiten. Als Komponente (a) wird ein Harz bevorzugt, das aus etwa 75 Molprozent Monophenylsiloxyeinheiten und 25 Molprozent Dimethylvinylsiloxyeinheiten besteht.
Das benötigte Harz der obigen Art läßt sich in üblicher Weise durch Hydrolyse der entsprechenden Chlor- oder Alkoxysilane und Kondensation herstellen. Für das Molekulargewicht des Harzes (a) gibt es anscheinend keinen oberen Grenzwert. Das Harz sollte vorzugsweise jedoch einen Polymerisationsgrad von wenigstens 8 Siliciumatomen pro Molekül haben. Dies dient zur Sicherstellung einer ausreichenden physikalischen Festigkeit des Fertigprodukts. Das Harz (a) kann ferner auch entsprechend behandelt worden sein, beispielsweise mittels alkalischer Kondensationskatalysatoren, um hierdurch seinen Silanolgehalt zu erniedrigen.
Das siliciumhydridhaitige Polysiloxan (b) dient als Vernetzer und Härtungsmittel in der härtbaren Formmasse. Hierbei kann es sich um irgendein siliciumhydridhaltiges Polysiloxan handeln, das verträglich mit (a) ist und der gehärteten Formmasse die gewünschten Eigenschaften verleiht Dieses Material kann beispielsweise ein Polymeres gemäß Spalte 2, Zeilen 23 bis 25 der US-PS 39 44 519 oder
[H(CH3J2SiO]2Si(C6Hs)2
[H(CH3J2SiO]3SiC6H5
sein. Der Vernetzer muß wenigstens zwei siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthalten. Die Komponente (b) muß in solcher Menge zugegen sein, daß sich 0,9 bis 1,1 Mol Siliciumhydrid pro Mol Alkenylgruppen in der härtbaren Formmasse ergeben. Beste Ergebnisse lassen sich bei einem Verhältnis von 1 Mol Siliciumhydrid auf 1 Mol Alkenylgruppen erzielen. Die Vernetzer (b) lassen sich nach dem Fachmann geläufigen Methoden herstellen, beispielsweise durch gemeinsame Hydrolyse der entsprechenden Chlorsilane.
Der als Komponente (c) mit der Formmasse enthaltene Platinkatalysator hat die Formel
(C4H9),
Cl
\
Pt
Cl
Pt
35 Cl
Cl
(C4H9).,
45
50
55
60
65 Es sollen wenigstens 0,1 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteilen der gesamten Komponenten (a), (b) und (c) vorhanden sein. Vorzugsweise werden 1 bis 20 Teile Platin pro Million Teilen aus (a) + (b) + (c) eingesetzt. Dieses Material ist im Handel erhältlich.
Bei dem als Komponente (d) erfindungsgemäß enthaltenen Katalysatorinhibitor handelt es sich um handelsübliche tertiäre Amine, deren Herstellung nicht weiter erörtert zu werden braucht. Diese Amine haben die allgemeine Formel R1R2R3N, worin R', R2 und RJ jeweils einwertige Alkylreste mit 1 bis 28 Kohlenstoffatomen je Rest bedeuten, wobei insgesamt 12 bis 30 C-Atome im Molekül vorhanden sein müssen.
Die Eignung dieser Amininhibitoren ist vorwiegend abhängig von der Flüchtigkeit des jeweiligen Inhibitors und seiner Verträglichkeit im Polysiloxanharzsystem. Bevorzugte Inhibitoren sind solche mit wenigstens einem Alkylrest mit 12 Kohlenstoffatomen oder mehr. Ganz bevorzugt werden Amine, bei denen die Reste R1, R2 und R3 Octadecyl-, Methyl- und Methylreste bedeuten. Erfindungsgemäß sind auch Materialien geeignet, die zwei oder drei größere Alkylreste enthalten, nämlich Alkylreste mit 6 oder mehr Kohlenstoffatomen. Beispiele für solche Materialien sind die Verbindungen (CioH2i)2NCH3 oder (C6Hu)3N. Der Amininhibitor wird in solcher Menge eingesetzt, daß je in der erfindungsgemäßen Formmasse vorhandenem Platinatom 1 bis 20 Stickstoffatome zugegen sind.
iindungsgemäß bevorzugt ist eine solche Menge an Amininhibitor enthalten, daß in der gesamten Formmas-
se je Platinatom ein Stickstoffatom vorhanden ist Es muß zumindest ein Stickstoffatom je Platinatom zugegen sein. Der Einsatz einer solchen Inhibitorart sorgt für die Vorteile einer ausreichenden Verträglichkeit und Inhibierung. Andere Amininhibitoren neigen zu Streifungen im gehärteten pT«Hukt und ergeben ferner ein fertiges gehärtetes Produkt mit nicht gleichmäßigen physikalischen Eigenschaften.
Die gegebenenfalls als reaktives Polysiloxanverdünnungsmittel enthaltene Komponente (e) hat die Formel
[CH2 = CH(CH3)2SiO]2Si(C6H5)2 -
Dieses Verdünnungsmittel wird in der erfindungsgemäßen Formmasse in einer Menge von 0 bis 5 Teilen der Komponente (e) auf 110 Teile der Gesamtmenge aus den Komponenten (a), (b) und (e) eingesetzt Die bevorzugte Menge der Komponente (e) beträgt 2,5 Teile auf 100 Teile der Gesamtmenge aus den Komponenten (a), (b) und (e). Dieses Verdünnungsmittel wird durch übliche Hyd.olyse von Chlorsilanen und Destillation des Hydrolyseprodukts hergestellt.
Möchte man in die erfindungsgemäße Formmasse auch noch andere Materialien einmischen, so können dafür folgende in Frage:
herkömmliche Füllstoffe, wie Glasfasern, feinkörniges Siliciumdioxid, Quarzpulver, Glaspulver, Asbest, Talkum, Ruß, Eisenoxid, Titandioxid, Magnesiumoxid oder Gemische hiervon. Weiter lassen sich als solche Materialien auch Pigmente, Farbstoffe, Oxidationshemmer und Trennmittel einarbeiten.
Die erfindungsgemäße härtbare Formmasse kann in üblicher Weise zuiii Gießen oder Impiagnieren verwendet werden. Die Komponenten (a), (b), (c) und (d), und, falls vorhanden, die Komponente (e) werden mit irgendeinem der oben beschriebenen Zusätze vermischt, bis man eine homogene Masse hat. Das entstandene Gemisch wird dann in die gewünschte Form gebracht und gehärtet, und zwar normalerweise bei erhöhten Temperaturen von beispielsweise 100 bis 1500C. Gelegentlich kann eine Nachhärtung des gehärteten Materials bei erhöhter Temperatur, beispielsweise bei Temperaturen von bis zu 2000C, wünschenswert sein.
Die erfindungsgemäßen Formmassen eignen sich insbesondere zur Einkapselung elektronischer Bauelemente, wie Rückpacktransistoren, Transformatoren oder Gassensoren zur elektronischen Automissionsmessung.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel 1
Dieses Beispiel zeigt, daß sich erfindungsgemäß Formmassen mit verbesserter Verarbeitungszeit erzeugen lassen.
Man vermischt [(C4Hq)3PPtCl2J2 (1.0 g), 0,25 g CmH37N(CH3J2 und 93,25 g Toluol miteinander, und das so erhaltene Gemisch wird als Gemisch C bezeichnet. Weiter stellt man auch ein als Grundharz dienendes zweites Material her, das 75 Molprozent
(CbH:;)SiOi/2-Einheiten
und 25 Molprozent
CHj = CH(CH j)2SiOi/2-Einheiten
enthält. Ferner stellt man eine dritte Komponente her,
bei der es sich um einen siliciumhydridhaltigen Vernetzer handelt, und diese Komponente enthält 37,4 Molprozent
(QH5)2SiO-Einheiten,
3,9 Molprozent
(CH3)3Si0i/2-Einheiten
und 58,7 Molprozent
(CH3)HSiO-Einheiten.
Eine vierte Komponente ist das reaktive Verdünnungsmittel
= CH(CH3)2SiO]2Si(C6H5)2 ·
Das Grundharz wird mit dem Vernetzer unter einem Gewichtsverhältnis von 66,5 : 33,5 vermischt, und das so erhaltene Material wird als Material A bezeichnet.
Durch Vermischen des reaktiven Verdünnungsmittels mit etwas mehr Grundharz unter einem Gewichtsverhältnis von 2,5 : 7,5 bildet man ein Material B.
Das obige Material C, nämlich der Katalysator mit Inhibitor (1,36 g), gibt man zu 27,27 g des obigen Materials B und entfernt davon dann das Lösungsmittel unter Vakuum. Das hierdurch erhaltene Gemisch wird dann zu 272,73 g des Materials A gegeben, und dieses Gemisch weist eine Verarbeitungszeit bei Raumtemperatur von 3015 Minuten auf. Ein ähnliches Gemisch, das jedoch keinen Inhibitor enthält, verfügt demgegenüber bei Raumtemperatur über eine Verarbeitungszeit von weniger als 240 Minuten. Härtet man die obige Formulierung 2 Stunden bei 125° C, dann sind in dem erhaltenen harten klaren Gießkörper keine Streifungen vorhanden.
Beispiel 2
Bei diesem Beispiel gibt man 1,5 g des Gemisches aus Katalysator und Inhibitor von Beispiel 1 zu 300 g des Materials A von Beispiel 1 und entfernt hiervon dann das Lösungsmittel. Das so erhaltene Material verfügt bei Raumtemperatur über eine Verarbeitungszeit von 3045 Minuten. Nach 2stündiger Härtung dieses Materials bei 125°C in einem Ofen gelangt man zu einem klaren harten Formkörper, der keine Streifungen aufweist.
Vergleich
Das aus Beispiel 2 hervorgehende System aus Grundharz und Vernetzen wird unter Verwendung von
[(C4H9)iPPtCl2]2
als Katalysator und unter Einsatz von
(CH3O)3SiCH2CH2CH2NCH2CH2NH2
b0 I
als Inhibitor vermischt, wodurch sich eine Masse mit verlängerter Verarbeitungszoit bei Raumtemperatur tv"* ergibt, die jedoch in Form eines entsprechenden gehärteten Formkörper starke Streifungen aufweist.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Härtungsinhibierte lösungsmittelfreie härtbare Organopolysiloxanformmasse, bestehend aus
(a) einem Organopolysiloxan aus 67 bis 85 Molprozent C6H5SiO3/rEinheiten and 33 bis 15 Molprozent CH2 = CH(CH3)2SiO!/2-Einheiten, das im Mittel über wenigstens 8 Siliciumatome pro Molekül verfügt,
(b) einem siliciumhydridhaltigen Polysiloxanvernetzer für die Komponente (a) in einer solchen Menge, daß sich hierdurch etwa 0,9 bis 1,1 Mol Siliciumhydrid pro Mol an in der Komponente (a) vorhandenem CH2 = CHSi = ergeben,
(c) einem Platinkatalysator der Formel
[(C4H9J3PPtCb]2
und
(d) einem tertiären Amin als Katalysatorinhibitor und gegebenenfalls
(e) einem reaktiven Polysiloxanverdünnungsmittel der Formel
[CH2 = CH(CH3J2SiO]2Si(C6Hs)2,
sowie gegebenenfalls
(f) Füllstoffe und übliche Zusätze
DE3016093A 1979-06-04 1980-04-25 Härtungsinhibierte, lösungsmittelfreie härtbare Organopolysiloxanformmasse Expired DE3016093C2 (de)

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