DE3007486C2 - Verfahren zur Erzeugung eines Stickstoffdüngers - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung eines StickstoffdüngersInfo
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- DE3007486C2 DE3007486C2 DE19803007486 DE3007486A DE3007486C2 DE 3007486 C2 DE3007486 C2 DE 3007486C2 DE 19803007486 DE19803007486 DE 19803007486 DE 3007486 A DE3007486 A DE 3007486A DE 3007486 C2 DE3007486 C2 DE 3007486C2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
- C05B17/00—Other phosphatic fertilisers, e.g. soft rock phosphates, bone meal
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Description
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Stickstoffdüngers auf Calciumnitrat-Basis,
bei dem dem Calciumnitrat Harnstoff unter Erwärmung auf 100 bis 130° C zugeführt wird.
Zur Erhöhung des Stickstoffgehaltes in Düngemitteln ist man schon die unterschiedlichsten Wege gegangen.
"Es hat sich gezeigt, daß der Stickstoffgehalt durch Zugabe von Harnstoff zu NP- oder NPK-Düngemitteln
nur beschränkt oder gar nicht möglich ist, da Harnstoff und Ammoniumnitrat ein Eutektikum bilden, wobei der
Schmelzpunkt dieser Gemische auf unter +40"C absinkt, zudem sind diese Mischungen sehr hygroskopisch.
Um diese Nachteile zu vermeiden, sind bereits entsprechende Vorschläge, beispielsweise in der DE-AS
17 67 547 oder DE-AS 20 40 561 wie auch in GB-PS 13 13 431 gemacht worden, wobei jeweils als Ausgangsstoff
Ammonium-Phosphat gewählt wurde. Weitere Lösungen auf Basis eines Ammonium-Nitrates sind aus
den DE-AS 15 92 748 und 15 92 793 bekannt.
Aus einer Veröffentlichung der Tennessee Valley Authority, 12th Demonstration October 18—19, 1978 so
»New Development in Fertilizer Technology« Seite 47 ff, ist die Herstellung von Flüssigdünger bekannt,
bei der die Phosphorsäure durch Umsatz mit Harnstoff gereinigt wird, wobei sich Harnstoffphosphat bildet.
Die bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß sie verfahrensmäßig sehr aufwendig sind, d. h. einen hohen
Energie- und apparativen Aufwand benötigen.
In der DE-PS 5 30 500 wird das Zusammenschmelzen von wasserfreiem Kalkamonsalpeter mit Harnstoff
beschrieben. Auch die DE-PS 5 30499 beschreibt ein Doppelsalz-Harnstoff-Calciumnitrat ebenso wie die
DE-PS 4 23 958, wobei dort das Doppelsalz aus konzentrierter Kalksalpeterlösung gebildet wird. Auch
die DE-PS 5 39 807 geht von einem solchen Doppelsalz aus.
Aufgabe der Erfindung ist es, bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art einen Stickstoffdünger auf
Calciumnitrat-Basis zu schaffen, dessen Streufähigkeit in besonderem Maße verbessert ist, d. h. welcher leicht
handhabbar und nicht mehr in starkem Maße hygroskopischist
.
Bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art wird diese Aufgabe durch die weitere Zuführung von
Phosphorsäure gelöst, wobei nach einer Variante bei einem eingangs bezeichneten Verfahren . nach der
Erfindung diese Aufgabe auch durch Zuführung des Harnstoffes in Form von Harnstoffphosphat gelöst
wird.
Es hat sich gezeigt, daß beim Ausgangsprodukt Calciumnitrat die gewählten Verfahrensweisen zu
einem erheblich gesteigerten Gesamtstickstoffgehalt führen, ohne daß es eines besonders intensiven
apparativen Aufwandes bedarf, wo .gleichzeitig die Streufähigkeit des Düngers gewahrt bleibt und die
hygroskopischen Eigenschaften vorteilhaft beeinflußbar sind.
In Ausgestaltung sieht die Erfindung «)r, daß als
Harnstoff polymerisierter Harnstoffphosphat eingesetzt wird, durch welchen in besonders günstiger Weise
eine Stabilisierung bzw. Veränderung des Eutektikums erreicht und die Hygroskopizität des Verfahrensproduktes
verhindert wird.
In weiterer Ausgestaltung ist nach der Erfindung vorgesehen, daß der Anteil an polymerisiertem
Harnstoffphosphat bei 0,1 bis 5,0 Gew.-% liegt
Zweckmäßig kann es' sein, wenn als Calciumnitrat Calciumnitrat-Dihydrat eingesetzt wird, d.h. das Ausgangsprodukt
bereits teilentwässert ist und lediglich mit zwei Kristallwasser pro MoI Calciumnitrat vorliegt
Nach einer Umsetzung im obigen Temperaturbereich mit Harnstoff lassen sich ohne Schwierigkeiten
Produkte bis zu 30% N bei Zugabe von etwa 0,5% polymerisiertem Harnstoffphosphat herstellen.
Je nach Verwendungsweise ist nach der Erfindung auch vorgesehen, daß das Verfahrensprodukt einer
Granulierung und/oder Prillierung unterworfen wird.
Der Verfahrensablauf ist anschließend anhand eines Flußdiagrammes beispielsweise näher erläutert.
In einem ersten Verfahrensschritt 1 erfolgt zunächst die Abtrennung Ca(NOj)2 · 4 H2O und eine Waschung
des Calciumnitrates. Anschließend wird bei 2 die noch vorhandene Salpetersäure neutralisiert, ggf. bei 11 ca.
4% AN zugegeben, wobei sich die Maische auf ca. 100° C erwärmt.
Bei 3 werden zwei Mol Kristallwasser pro Mol Ca(NOj)2 verdampft und das so entstehende Calciumnitrat-Dihydrat
bei 4 dem für die Erfindung wesentlichen Verfahrensabschnitt zugeführt.
In diesem Reaktor 4 werden dem Calciumnitrat bei einer Erwärmung auf ca. 120" C, durch den Pfeil 5
angedeutet, Phosphorsäure bei 6 und Harnstoff bei 7 zugegeben. Die durch die Polymerisation des Harnstoffphosphates
freiwerdende Wärmemenge erwärmt gleichzeitig die Schmelze.
Bei 8 wird die Schmelze abgezogen, granuliert und/oder prilliert und auf eine verlangte Korngröße
gesiebt, was nicht näher dargestellt ist. Eine anschließende Trocknung ist nicht mehr notwendig.
Alternativ kann statt der bei 6 und 7 getrennt zugefügten Verfahrenskoniponenten Phosphorsäure
und Harnstoff auch Harnstoffphosphat zugegeben werden, was gestrichelt dargestellt und mit dem Pfeil 9
und einem Reaktorkasten 10 angedeutet ist. In diesem Reaktor 10 kann die Vorpolymerisation zu einem
»Harnstoffpolyphosphat« vorgenommen werden.
Veränderung von Reaktionszeit und Temperatur schränkt, jedoch wird vorzugsweise von festen Stoffen
einstellbar, wobei die Erfindung nicht auf die angegebe- auszugehen sein.
nen Temperatur- und Prozentbereiche beschränkt ist. Auch kann noch die Zugabe von geringfügigen
Auch ist die Erfindung nicht auf einen besonderen Mengen Ammoniumnitrat vorgesehen sein, um die
Aggregatzustand der einzelnen Komponenten be- 5 Bildung von Biuret mit Sicherheit zu verhindern.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung eines Stickstoffdüngers
auf Calciumnitrat-Basis, bei dem dem Calciumnitrat
Harnstoff unter Erwärmung auf 100—1300C
zugeführt wird, gekennzeichnet durch die weitere Zuführung von Phosphorsäure.
2. Verfahren zur Herstellung eines Stickstoffdüngers
auf Calciumnitrat-Basis, bei dem dem Calciumnitrat
Harnstoff unter Erwärmung auf 100—1300C
zugeführt wird, gekennzeichnet durch die Zuführung des Harnstoffs in Form von Harnstoffphosphat
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Hamstoffphosphat polymerisierter
Harnstoffphosphat eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an polymerisiertem
Harnstoff bei 0,1 bis5v0 Gew.-% liegt
5. Verfahren nach Anspruch 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß als Calciumnitrat Calciumnitrat-Dihydrat
eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Ansprach 1—5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verfahrensprodukt einer Granulierung und/oder Prillierung unterworfen ist
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Priority Applications (3)
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| DE19803007486 DE3007486C2 (de) | 1980-02-28 | 1980-02-28 | Verfahren zur Erzeugung eines Stickstoffdüngers |
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