DE293187C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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- Organic Chemistry (AREA)
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 293187 ^ KLASSE 22 d. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung von gelben Schwefelfarbstoffen.
Zusatz zum Patent 292148.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 23. Februar 1915 ab. Längste Dauer: 10. Dezember 1929.
Durch das Hauptpatent 292148 ist ein Verfahren
zur Darstellung gelber Schwefelfarbstoffe geschützt, welches darin besteht, daß man die im Kern methylierten Homologen des
Benzidins sowie deren Halogensubstitutionsprodukte, mit oder ohne Zusatz von Benzidin,
mit mehr als einem Molekül Schwefel bei höheren Temperaturen verschmilzt.
Es wurde nun gefunden, daß man bei Ver-Wendung der N-Diacetylderivate dieser Diamine
sowie der Nitro- und Aminosubstitutionsprodukte dieser Acetylderivate gleichfalls reingelbe Farbstoffe von etwas rotstichigerem
Farbton erhält, welche sich vor den Farbstoffen aus den einfachen, nicht acetylierten
Diaminen durch größere Ausgiebigkeit auszeichnen.
21,6 Teile N-Diacetyl-o-tolidin (Ber. XXI
[1888], Seite 746) werden im Gemisch mit 27 Teilen Benzidin und 80 Teilen Schwefel
unter allmählicher Steigerung der Temperatur von 180 ° bis auf 230 ° erhitzt und die Temperatur
dann weiter 6 bis 8 Stunden auf 230 bis 240 ° gehalten, bis die Schwefelwasserstoff-
■ entwicklung stark nachgelassen hat. Die gepulverte Schmelze wird dann in 250 bis 300 Teilen
33 prozentiger Natronlauge durch Kochen gelöst und in der üblichen Weise durch Säure
oder Luft gefällt. An Stelle von Natronlauge i kann selbstredend auch Schwefelnatrium zur
Lösung verwendet werden. Der Farbstoff stellt ein gelbes Pulver dar, welches im Schwefelnatriumbade
mit orangegelber Farbe auf Baumwolle zieht. Zur Erzielung reingelber Töne werden die gefärbten Stränge mit verdünnter
Essigsäure gespült.
28 Teile m · m'-Dinitrodiacet-o-tolidin (Gerber, Dissertation Basel, 1889, S. 21 »Zur
Kenntnis des Orthotolidins«) werden mit 27 Teilen Benzidin und 100 Teilen Schwefel
zusammen in der im Beispiel 1 angegebenen ■Weise erhitzt und die gepulverte Schmelze
ebenso aufgearbeitet. Der. Farbstoff zeigt gegenüber dem im Beispiel 1 beschriebenen einen
etwas rotstichigeren Farbton.
23,6Teile m-m'-Diaminodiacet-o-tolidin (4-4'-Diacetyldiamino-3
· 3'-dimethyl-2 · 2'-diaminodiphenyl), 27 Teile Benzidin und 80 Teile Schwefel werden, wie in Beispiel 1 angegeben, verschmolzen
und verarbeitet. Der Farbstoff zeigt ähnliche Nuance und Eigenschaften, wie der im Beispiel 2 beschriebene. Das Diaminodiacet-o-tolidin
kann man durch Reduktion der entsprechenden Dinitroverbindung mit Zink und Salzsäure in alkoholischer Lösung
durch ein- bis mehrstündiges Erwärmen auf
go bis ioo° erhalten, wobei die Dinitroverbindung allmählich in Lösung geht. Zum
Schluß verdünnt man mit Wasser, neutralisiert mit Soda und verdampft den Alkohol. Der
in der wäßrigen Lösung verbleibende Rückstand kann durch Kristallisation aus wäßrigem
Alkohol gereinigt werden. Das m · m'-Diamino-N-diacetyl-o-tolidin
bildet nahezu farblose Nadeln, die sich in verdünnter Säure
ίο lösen.
In derselben Weise läßt sich das ο · o'-Dinitrodiacetyltolidin
oder die entsprechende Diaminoverbindung verwenden. Die Menge des zur Schmelze zugesetzten Benzidins kann man
in weiten Grenzen abändern.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Abänderung des durch Patent 292148 geschützten Verfahrens zur Darstellung von gelben Schwefelfarbstoffen, darin bestehend, daß man hier die N-Diacetylderivate der im Kern methylierten primären Diamine der Diphenylreihe, sowie die Nitro- und Aminosubstitutionsprodukte dieser Acetylderivate zusammen mit Benzidin verwendet.
Publications (1)
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|---|---|
| DE293187C true DE293187C (de) |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
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