DE2929630A1 - Werkstoffpulver fuer elektrische kontakte und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Werkstoffpulver fuer elektrische kontakte und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
DORNIER SYSTEM GMBH
7990 Friedrichshafen
7990 Friedrichshafen
Werkstoffpulver für elektrische Kontakte und
Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft Silberpulver, in dem eine
oxidische oder metallische Phase dispergiert ist, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Pulvers,
Werkstoffe für elektrische Schaltkontakte sollen neben hoher elektrischer Leitfähigkeit eine geringe
Schweissneigung und eine hohe Abbrandfestigkeit der Kontakte aufweisen. Schweissneigung und Abbrandfestigkeit von Silberkontakten können durch Zusätze
von oxidischen Phasen oder durch Zusätze einer nicht im Silber löslichen metallischen Phase (z.B. Ni)
wesentlich verbessert werden.
Der Mengenanteil derartiger Zusätze wie z.B. Cadmiumaxid beträgt bis zu 15 Gew%. Funkenlöschverhalten
bzw. Abbrandfestigkeit beim Abschalten des Stromes werden durch Art und Menge sowie Verteilungsgrad
der Zusätze bestimmt.
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Neben Verbundwerkstoffen, die aus zwei Komponenten
bestehen, werden auch Verbundwerkstoffe aus drei oder mehr Komponenten eingesetzt wie z.B. Silber-Metall-Metalloxid oder Silber-Metalloxid (D-Metalloxid (2).
Mechanische und elektrische Eigenschaften eines elektrischen Kontaktes werden darüberhinaus durch das
KristalIgefüge bestimmt. Die gefügekennzeichnenden
Parameter sind insbesondere die Korngrössenverteilung
und die Porosität. Dazu kommt Homogenität und Feinheit der Fremdphasenverteilung bei mehrkontponentigen
Kontaktwerkstoffen. Feinkörnigkeit und Homogenität der Fremdphasenverteilung bestimmen entscheidend das
Kontaktverhalten.
Die Herstellung der erwähnten Verbundmaterialien ist mit üblichen Schmelzverfahren normalerweise nicht
möglich, so dass pulvermetallurgische oder andere Herstellungsverfahren herangezogen werden nüssen.
Eine Ausnahme bilden solche Werkstoffe, bei denen
das oxidbildende Metall mit Silber legiert werden kann. Die Legierungsbildung erfolgt unter Sauerstoffaus Schluss, wodurch sich eine homogene Verteilung
des oxidbildenden Metalls im Silber einstellt. Die oxidischen Ausscheidungen werden dann durch da·
Verfahren der inneren Oxidation erzeugt. Dieses
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0FJ3INAL INSPECTED
Verfahren findet z.B. bei Silber-, Cadmiumoxid-Werkstoffen Anwendung.
Die pulvermetallurgische Herstellung heterogener Systeme erfolgt üblicherweise über eine innige Mischung
der Einzelpulver mit anschliessendem Pressen und Sintern.
Die Herstellung der einzelnen Metallpulver erfolgt z.B. durch Mahlen im festen Zustand oder durch Zerstäuben
von Schmelzen. Darüberhinaus sind chemische und elektrolytische Verfahren zur Hers:ellung einkomponentiger
Metallpulver bekannt.
So führt z.B. die thermische Zersetzung von Silbercarbonat
zu feinkörnigem Silberpulver oder die Zersetziing von Nickelcarbonyl bei erhöhter Temperatur
zu dem bekannten Carbonyl-Nicke!pulver.
Naßchemische Verfahren, wie die Fällung aus wässriger Lösung, werden bei Edelmetallen, wie Silber oder Gold,
angewendet.
Ein weiteres Verfahren ist die Reduktion von Metallverbindungen, die z.B. auch zur Metallgewinnung aus
natürlichen Erzen herangezogen wird.
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Elektrolytisch können Metallpulver durch geeignete Wahl von Badzusammensetzung, Badtemperatur und Stromdichte
sowie Konzentration des Elektrolyten hergestellt werden. Silberpulver lässt sich dabei mit
hoher Reinheit herstellen.
Darüberhinaus ist die Verdüsung von Metallschmelzen oder homogenen Legierungsschmelzen zur Herstellung
von Metallpulvern bekannt.
Alle oben genannten Verfahren eignen sich jedoch nicht zur direkten Herstellung von Metallpulvern mit
oxidischen oder mit metallischen Fremdphasen. Gewisse Erfolge wurden durch die gemeinsame Fällung
zweier Komponenten aus wässriger Lösung erzielt. So können z.B. Silber und Nickel aus einer Nitratlösung
gemeinsam als Carbonate gefällt werden. Um daraus die heterogene Metallegierung herzustellen,
ist jedoch ein weiterer thermischer Verfahrensschritt notwendig., bei dem die Carbonate thermisch zersetzt
werden. Ausser diesem wirtschaftlichen Nachteil ergibt sich auch ein technischer Nachteil des Verfahrens
dadurch, dass bei der thermischen Zersetzung der Carbonate die feinkörnigen Metallpulver zum Zusammensintern
neigen, d.h. es findet bereits vor dem eigentlichen Sinterprozess eine Agglomeration statt.
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Ein häufig in der Praxis für die Herstellung von Silber-Cadmiumoxid-Verbundmaterial angewandtes Verfahren
ist das der inneren Oxidation. Die mittlere Korngrösse der Cadmiumoxidausscheidungen beträgt dabei
5 ,um mit Teilchengrössen zwischen 1 und 10 ,um.
Die im Interesse einer guten Funkenlöschung gewünschte homogene und feinkörnige Cadmiumoxidverteilung mit
Partikelgrössen <1 ,um lässt sich mit diesem Verfahren
nicht erreichen. Darüberhinaus ergibt sich eine Inhomogenität der Cadmiumoxidteilchengrössen als
Funktion des Abstandes von der Phasengrenzfläche Legierung-Luft, die auf die Diffusion von Cadmium in
Richtung zur Oberfläche zurückzuführen ist.
Alle pulvermetallurgischen Verfahren, bei denen von einkomponentigen Metallen bzw. Oxid ausgegangen wird,
liefern wesentlich gröbere Ausscheidungen der zweiten Phase. Dies ist darauf zurückzuführen, dass entweder
die Auagangspartikelgrössen der Einzelpulver zu gross
sind oder beim Mahl- und MischVorgang die Agglomeration
gleichartiger Teilchen nicht verhindert werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Silberpulver
zu schaffen, das zur Herstellung von elektrischen Kontakten mit geringer Schweissneigung, guter Funkenlöschung
und gutem Abbrandverhalten geeignet ist, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieses Pulvers anzugeben.
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Die Aufgabe wird erfindungsgemäss durch ein Silberpulver gelöst, das aus Partikeln im Grössenbereich
von 1 bis 10 ,um besteht, die Cadmiumoxid als Ausscheidung mit einer Korngrösse <
0,5 ,um enthalten, wobei zur Herstellung dieses Pulvers eine gemeinsame
wässrige Lösung von Silber- und Cadmiumsalzen z.B. im Verhältnis 9 ι 1 in einen heissen Reaktor zerstäubt
wird und bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der einzelnen Komponenten thermisch
zersetzt wird. Die thermische Zersetzung erfolgt je nach Materialzusammensetzung und gewünschtem Endprodukt
entweder in einer oxidierenden Atmosphäre (Luft) oder einer reduzierenden&tmosphäre (Wasserstoff, Formiergas, Wasserdampf-Wasserstoffgemische).
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren erfolgt die Homogenisierung der Einzelkomponenten des Verbundwerkstoffes sehr effektiv in der flüssigen Phase. Beim Einsprühen der gemeinsamen Lösung in den heissen Reaktor
verdampft das Lösungsmittel schlagartig unter Zurücklassung der festen Bestandteile, in denen die Homogenität der Elementverteilung aus der flüssigen Phase
praktisch erhalten bleibt. Die Weiterreaktion dieser Feststoffpartikel mit dem umgebenden Gas im heissen
Reaktor erfolgt je nach Gaszusammensetzung und Material entweder durch Zerfall der Metallverbindung in
das Metall und gasförmige Spaltprodukte der Metall-
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verbindung, oder durch Aufnahme von Sauerstoff in das entsprechende Metalloxid, oder im Fall reduzierender
Atmosphäre durch Reduktion der Metallverbindungen zum Metall. Da nach der Verdampfung des Lösungsmittels
keine schmelzflüssigen Phasen in den einzelnen Partikeln auftreten, erfolgt die Agglomeration einzelner
Komponenten im Verbundmaterial nur durch relativ langsame Diffusionsprozesse. Die kurze Verweilzeit
der Partikel in der heissen Reaktionszone (einige Sekunden) lässt ein Kornwachstum über den Bereich
von 1 ,um nicht zu.
Im Vergleich zu den konkurrierenden Fällungsverfahren bietet das erfindungsgeraäss Verfahren den Vorteil,
dass nach der eigentlichen Pulverherstellung keine weiteren Verfahrensschritte mehr notwendig sind. Im
übrigen ist die Auswahl der herstellbaren Verbundpulver nicht dadurch begrenzt, dass ein gemeinsames
Fällungsmittel für die enthaltenen Komponenten gefunden werden muss. Das erfindungsgemässe Verfahren eignet
sich daher auch sehr gut zur Herstellung von mehr als zweikoraponentigen Verbundwerkstoffen.
Darüberhinaus ist das Auswaschen von Fällungsmitteln
nach der Pulverherstellung bei dem erfindungsgemäßen
Verfahren nicht notwendig.
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Eine Lösung von 611,52 g Silbernitrat (AgNO3) und
103,67 g Cadmiumnitrat (Cd (NO3J3 χ 4 H3O) in 4 Liter
Wasser wird mit Hilfe pneumatischer Zweistoffdüsen
in einen Rohrreaktor der Abmessungen 0,3 m 0, 1,5 m Länge eingesprüht, wobei die Wandtemperatur
des- Reaktors 950° C beträgt. Als Zerstäubergas wird Pressluft verwendet. Bei einem Durchsatz von 10 Liter
Lösung pro Stunde und 10 m Luft pro Stunde wird 1 kg Silberpulver pro Stunde hergestellt. Die Grosse der
entstandenen Silber-Cadmium-Oxidpulverpartikel liegt zwischen ca. 1 und 5 ,um. Nach dem Sintern des Pulvers
beträgt die Grosse der Cadmiumoxidausscheidungen im fertigen Formteil 0,2 - 0,5 ,um.
Eine Mischung von 97 g Silber und 12 Zinn in einer Mischung von Salpetersäure und Essigsäure wird auf
ein Gesamtvolumen von 3,4 Liter mit Wasser verdünnt. Die Lösung wird unter denselben Bedingungen, wie in
Beispiel 1 angeführt, im Reaktor zerstäubt und die entstandenen Pulverpartikel werden in einem Zentrifugalabscheider
von den heissen Abgasen getrennt. Der Durchmesser der Silber-Zinn-Oxidpartikel beträgt ca.
1-3 /Um, wobei im gesinterten Formteil die Abmessungen
der Zinn-Oxidausscheidungen ca. 50 nra betragen.
I.Juni 1979
PaL/Ht.
PaL/Ht.
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Claims (7)
- DORNIER SYSTEM GMBH 292963QFriedrichshafenS 335Patentansprüche ;Γ 1.JSilberpulver zur Verwendung bei elektrischen Kontakten der Zusammensetzung Ag/CdO, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver aus Partikeln im Grössenbereich von 1 bis 10 ,um besteht, die Cadmiumoxid als Ausscheidung mit einer Komgrösse < 0,5 ,um enthalten.
- 2. Silberpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Cadmium ganz oder teilweise durch Zinn, Indium, Magnesium, Zink, Gadolinium, Blei, Molybdän oder Wolfram ersetzt ist.
- 3. Silberpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Cadmiumoxid ganz oder teilweise durch Nickel ersetzt ist.
- 4. Silberpulver der Zusammensetzung Ag/Cd, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver aus Partikeln im Grössenbereich von 1-10 ,um besteht, die eine homogene metallische Legierung von Cadmium und Silber darstellen.03006B/0503 . 2 -
- 5. Silberpulver nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Nickel in Form von Nickeloxid vorliegt.
- 6. Silberpulver nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Cadmium ganz oder teilweise durch Indium, Magnesium, Zink, Gadolinium, Blei, Molybdän oder Wolfram ersetzt ist,
- 7. Verfahren zur Herstellung von Silberpulver nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine wässrige Lösung von Silbersalzen und Cadmiumsalzen in einem heissen Reaktor zerstäubt wird und bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der einzelnen Komponenten thermisch zersetzt wird.1. Juni 19 79
PaL/Ht.030065/0503
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