DE1900119A1 - Verfahren zum Abscheiden hochschmelzender Kontaktmetallschichten bei niedrigen Temperaturen - Google Patents

Verfahren zum Abscheiden hochschmelzender Kontaktmetallschichten bei niedrigen Temperaturen

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DE1900119A1 DE19691900119 DE1900119A DE1900119A1 DE 1900119 A1 DE1900119 A1 DE 1900119A1 DE 19691900119 DE19691900119 DE 19691900119 DE 1900119 A DE1900119 A DE 1900119A DE 1900119 A1 DE1900119 A1 DE 1900119A1
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Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT München 2 , - 2. JAN. 1969
7/ittelsbacherplatz 2
pa 69/200
1900110
Verfahren zum Abscheiden hochschmelzender Kontaktmetall-
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einer hochschmelzenden Kontaktmetallschicht bei niedrigen Temperaturen durch thermische Zersetzung einer gasförmigen Verbindung des hochschmelzenden Kontaktmetalls und Niederschlagen desselben auf einen insbesondere aus Halbleitermaterial bestehenden Trägerkörper a
Hochreine dünne Schichten von Metallen extrem hoher Schmelztemperatur bzw. extrem niedriger Flüchtigkeit können durch reine Aufdampfverfahren nur mit hohem technischem Aufwand erzielt werden. Die bisher verwendeten Gasreaktionen bedienen sich der Reduktion von Fluoriden oder Chloriden mit Y/asserstoff oder der pyro-Iytisehen Zersetzung von Carboxylverbindungen.
Die bekannten Verfahren sind aber alle mit Mangeln behaftet, welche die Erzielung gleichmäßiger Kontaktmetallschichten stark beeinflussen. So bringt die Fluoridreaktion Werkstoffschwierigkeiten durch die bei der Zersetzung sich bildende Flußsäure mit sich. Die Chloridreduktion erfordert relativ hohe Temperaturen, bis die Metallabscheidung in vernünftigem Maße einsetzt. Bei der Carbonylzersetzung werden Kohlenstoff und Sauerstoff gebildet, welche ins Metallgitter eingebaut werden oder als Fremdphase die gleichmäßige Abscheidung stören.
Diese Nachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren dadurch vermieden, daß die Kontaktmetallschicht durch ther-
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17. 12. 1968
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1900110
mische Zersetzung der leicht flüchtigen Trifluorphosphine oder Trifluorphosphinhydride der entsprechenden Metalle auf den Trägerkörper niedergeschlagen wird.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber bekannten Verfahren besteht darin, daß diese Verbindungen
1. leicht flüchtig sind,
2. weitgehend inaggressiv sind, also keine Vferkstoffschwierigkeiten mit sich bringen,
3. leicht zersetzbar sind, wobei das relativ inerte Phosphortrifluorid (PP,) gebildet wird und
4. gut zu reinigen sind, was für die Qualität der niedergeschlagenen Metallschicht von Bedeutung ist.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß Trifluorphosphinverbindungen der Metalle Nickel, Kobalt, Sisen, Chrom, Molybdän, Wolfram, Niob, Tantal, Vanadin und/oder Metalle der Platingruppe verwendet werden.
Die folgende Tabelle gibt eine Übersicht über die in Präge kommenden Metallkomplexe, die von Th. Kruck in der "Zeitschrift für angewandte Chemie" 7£, 27 (1967) näher untersucht v/urden.
Metalle
Nickel Kobalt Eisen Chrom Molybdän Wolfram Platin Rhodium Rhodium Iridium Ruthenium
Komplexverbindungen Sublimations- oder Koch-
r>unkte
Cr(PP3)g Mo(PP3)6
(Rh(PP3)4)2
HIr(PP3)4 Ru(PP3)5
Io,5° C/76o Torr 8o° C/73o Torr 3o° C/To~3 Torr 3o° C/1o~5 2orr 2o° C/io"3 Torr 4o° C/1o~3 Torr 86° C/73o Torr 2o° C/1o"3 Torr 89° C/725 Torr 95° C/732 Torr 25° C/io"3 Torr
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Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen und verbessert die Haftfestigkeit der Kontaktmetallschicht auf dem Trägerkörper, wenn die Trägeroberfläche vor dem Niederschlagen der Kontaktmetallschicht einer Vorbehandlung durch Einwirkung von Schwefelhexafluorid (SFg) oder Stickstofftrifluorid (NP,) bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise zwischen 5oo und 1ooo° C, unterzogen wird.
Gemäß einem besonders günstigen Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung wird als Trägergas bei der thermischen Zersetzung der Trifluorphosphine oder Trifluorphosphinhydride der entsprechenden Metalle Wasserstoff und/oder Edelgase verwendet. Dabei ist die unterschiedliche Zersetzlichkeit des PF,-Komplexes wegen der Viskositäts- bzw. Wärmeleitungsdifferenzen der beiden Trägergassorten (bei sonst gleichbleibenden Versuchsbedingungen) zu beachten.
Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung ist es auch möglich, die thermische Zersetzung der Trifluorphosphinverbindungen bei vermindertem Druck, vorzugsweise in einem dynamischen Vakuum von 1o bis 1 Torr, durchzuführen. Dies kann sowohl mit als auch ohne Trägergas geschehen. Dabei muß natürlich die Reaktionsteraperatur den Druckverhältnissen entsprechend angepaßt werden.
Eine andere Möglichkeit ergibt sich durch das Arbeiten im strömenden Gassystem.
Der für die thermische Zersetzung der Trifluorphosphinverbindung erforderliche Temperaturbereich von 35o bis 6oo° C wird durch indirekte Beheizung eines mit dem Trägerkörper in Wärraekontakt stehenden Quarztisches eingestellt. Dabei hat es sich als vorteilhaft erwiesen, daß als Heizer eine geschlitzte Molybdänscheibe verwendet v/ird, welche zur
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Vermeidung der Oxydationswirkung von Luft mit Argon umspült v/ird.
Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung ist auch die Möglichkeit gegeben, eine selektive oder aber auch eine epitaktische Abscheidung von Metallschichten durchzuführen. Dabei wird die thermische Zersetzung so geführt,
daß durch eine zusätzlich von außen wirkende Energiequelle, z. B. durch selektive UV-Belichtung, die Metallabscheidung auf bestimmte Bereiche der Trägeroberfläche beschränkt bleibt. Auf diese Weise können alle möglichen Metallstrukturierungen in einfacher und rationeller Weise auf Trägerkörpern mit und ohne Maskierungsschichten hergestellt v/erden.
Als Trägerkörpermaterialien lassen sich außer Halbleiter-
TTT γ
materialien wie Germanium, Silicium oder A B -Verbindungen auch Quarz und Keramik sowie metallische Systeme verwenden.
Die Temperatur des die Trifluorphosphinverbindungen enthaltenden Verdampfergefäßes wird zweckmäßigerweise auf 2o bis 1oo° C eingestellt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform nach der Lehre der Erfindung werden Kontaktmetallschichten in einer Schichtdicke von ca. 1ooo 2 abgeschieden. Diese Kontaktmetallschichten zeichnen sich durch besonders hohe Reinheit und Temperaturfestigkeit, Gleichmäßigkeit in der Ausbildung der Schicht und durch gutes elektrisches Leitvermögen aus.
Die Schichten sind deshalb besonders gut geeignet zur Herstellung von Halbleiterbauelementen, insbesondere von Metallbasistransistoren und Schottky-Dioden.
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Ihre Verwendungsweise ist aber nicht allein auf die Halbleitertechnik beschränkt, sondern läßt sich mit gleichem Vorteil auch für die Herstellung von Stirnkontaktschichten bei elektrischen Kondensatoren und Widerständen einsetzen.
Eine weitere Anwendungsmöglichkeit in der Bauelemente-Industrie besteht in der Plattierung von Radioröhren.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung wird nunmehr auf die Figur der Zeichnung Bezug genommen. Diese Figur zeigt eine zur Durchführung des Verfahrens nach der Lehre der Erfindung geeignete Vorrichtung in schematischer Darstellung. Als Ausführungsbeispiel soll die Abscheidung einer Kontaktmetallschicht aus V/olfram auf einem aus einem Siliciumhalbleiterkristall bestehenden Trägerkörper beschrieben werden.
In einem aus einem Quarzrohr bestehenden Reaktionsraum befindet sich als Unterlage für die zu beschichtende Siliciuinkristallscheibe 2 ein Quarztisch 3·. in welchen als Heizer eine geschlitzte Molybdänseheib.? 4 so einge-
, baut ist, daß sie zur Vermeidung eines Luftzutritts während des Betriebes mit einem Argongasstrom (Strömungsgeschwindigkeit 3 - Io l/h) umspült v/erden kann. Das Argongas wird bei der mit dem Pfeil 5 bezeichneten Stelle eingeblasen. Durch die Stromzuführungen 6 und
] wird die Molybdänscheibe 4 aufgeheizt und die mi4; reiner wässriger HF vorbehandelte Siliciumkristallscheibe 2 zunächst auf eine Temperatur von 75o° G gebracht.. Das einem in einer Zweigleitung 21 befindlichen Vorratsbehälter 22 entnommene Stickstofftrifluorid (NFx) wird mit Argon (3o l/h) verdünnt - n(NF,/n(Ar) -~ 1c~"-1o~-' - und ca. 15 min. lang durch den Reaktionsraum 1 geleitet, wodurch auf der Siliciuinkristallscheibe 2 die reine SiIiciumoberflache freigelegt wird· Zur Regulierung des Ätz-
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gasstromes dient der in die Zweigleitung 21 eingebaute Strömungsmesser 23 sov/ie die Hähne 24 und 25· Durch eine Gaszuführungsleitung 8 v/ird anschließend mittels des Strömungsmessers 26 bei Offenstellung des Hahnes 27 Y/asserstoff mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 3o l/h über eine Kühlfalle 9 {'femperaturbad -78° C) in der mit dem Pfeil 1o bezeichneten Richtung über ein Verdampfergefäß 11 geleitet, wobei sich der als Trägergas fungierende Wasserstoff mit dem im Verdampfergefäß befindlichen Vfolframtrifluorphosphin (W(PiOg) 12, welches durch ein Temperaturbad 13 auf 8o C gehalten wird, belädt. Die mit dem Trägergas gemischte Verbindung y/ird dann über eine Fritte bzw. eine Siebplatte in den Reaktionsraum 1 geleitet und an den inzwischen auf 45o° C gehaltenen gasgeätzten Trägerkörper 2 aus Silicium zersetzt, wobei sieh das "wolfram niederschlägt. Nach ca. 3o Minuten hat sich eine ca. 1ooo A dicke Wolframschicht von hoher Gleichmäßigkeit auf dar SiIiciumkristallscheibe gebildet, welche innig mit der Siliciumoberflache verbunden ist. Mittels der in der Zeichnung abgebildeten Hähne 15■, Λ& und 17 kann der Reaktionsraum je nach L^e der Hähne nur mit reinem Trägergas oder auch nur mit Trifluorphosphinverbindungen beschickt werden. Die Ventile 18 und 19 sorgen für eine genaue Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Trägergasstroms. Die Restgase und mit ihnen die flüchtigen Reaktionsprodukte verlassen beim Pfeil 2o den Reaktionsraum.
15 Patentansprüche
1 Figur
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Claims (12)

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1. Verfahren zum Abscheiden einer hochschmelzenden Kontaktmetallschicht bei niedrigen Temperaturen durch thermische Zersetzung einer gasförmigen Verbindung des hochschmelzenden Kontaktmetalls und Niederschlagen desselben auf einen insbesondere als Halbleitermaterial bestehenden Trägerkörper, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktmetallschicht durch thermische Zersetzung der leicht flüchtigen Trifluorphosphine oder Trifluorphosphinhydride der entsprechenden Metalle auf den Trägerkörper niedergeschlagen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Trifluorphosphinverbindungen der Metalle Nickel, Kobalt, Eisen, Chrom, Molybdän, T/olfram, Niob, Tantal, Vanadin und/oder Metalle der Platingruppe verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägeroberfläche vor dem Niederschlagen der Kontaktmetallschicht einer Vorbehandlung durch Einwirkung von Schwefelhexafluorid (SPg) oder Stickstof ftrifluorid (NP,) bei erhöhter Temperatur, vorzugsweise zwischen 5oo und 1ooo° C, unterzogen wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas bei der thermischen Zersetzung der Trifluorphosphinverbindungen Wasserstoff und/oder Edelgase verwendet werden.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Zersetzung bei vermindertem Druck, vorzugsweise in einem dynamischen Vakuum von 1o~5 bis 1 Torr durchgeführt wird.
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ΡΑ9/5Ο1Λ76 -8- 1900110
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 5» " dadurch gekennzeichnet, daß im strömenden Gassystem gearbeitet wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß der Trägerkörper durch indirekte Beheizung eines mit ihm in Wärmekontakt stehenden Quarztisches auf die für die thermische Zersetzung erforderliche Temperatur gebracht wird.
8. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizer eine geschlitzte Molybdänscheibe verwendet wird, welche mit Argon umspült wird.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Zersetzung in einem Tempi
geführt wird.
in einem Temperaturbereich von 35o bis 6oo C durch-
10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-9» dadurch gekennzeichnet, daß eine selektive Abscheidung der Kontaktnetallschicht auf der Trägeroberfläche durch eine zusätzlich von außen wirkende Energiequelle erzeugt wird.
11. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 1o, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägerkörpermaterial außer Halbleitermaterialien auch Quarz, Keramik oder metallische Systeme verwendet werden.
12. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 -11, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des die Trifluorphosphinverbindung enthaltenden Verdampfers auf 2o - 'cc0 C eingestellt wird.
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, . r 1900110
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13· Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktmetallschicht in einer Schichtdicke von 1ooo A abgeschieden wird.
14· Verwendung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1 - 13.zur Herstellung von Halbleiterbauelementen, insbesondere von Metallbasistransistoren und Schottky-Dioden.
15· Verwendung des Verfahrens nach mindestens einem der Ansprüche 1-13 zur Herstellung von Stirnkontaktschichten bei elektrischen Kondensatoren und Vfiderständen.
009833/1656
Leerseite
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