DE1521605A1 - Verfahren zum Herstellen von Oxidfilmen auf Unterlagen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Oxidfilmen auf Unterlagen

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DE1521605A1 DE19661521605 DE1521605A DE1521605A1 DE 1521605 A1 DE1521605 A1 DE 1521605A1 DE 19661521605 DE19661521605 DE 19661521605 DE 1521605 A DE1521605 A DE 1521605A DE 1521605 A1 DE1521605 A1 DE 1521605A1
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Description

DIPL-ING. AUGUST BOSHART DIPL-ING. WALTER JACKISCH
PATENTANWALT!
FIKNkUf-NR. (·Π1|1»1*Ι* TIUCIUUiM-ADIU: BOJAMTENT HRNSCHKEtBlIl NR. βΤ·ΜΓΟ»
Abwndwi Dlpl.-lftf. A. loidort u. DfpMft·. WaNw featodi, roMntanw«·· SMtfHrt N, UilwhMl·· 813 P __
7000 STUTTGART N, 5 ·
BIRKENWALDSTRASSI 213 D
1966
Umw Zaldwi
A 29 171
MN in dw Antwort
Anmelder: Western Electric Company, Incorporated, 195 Broadway, Hew York, V. St. A.
Verfahren zum Herstellen von Oxidfilmen auf Unterlagen
Die Erfindung betrifft die Bildung von Oxidfilmen auf Unterlagen und sie bezieht sich insbesondere auf die Bildung solcher Filme auf Halbleitern.
Ein wesentlicher Schritt bei der Herstellung vieler fester elektrischer Geräte ist die Bildung eines OxLdfilmes an einer oder mehreren Oberflächen des im festen
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Zustand befindlichen Materials. Diese Filme, die als glasig bezeichnet werden können, werden hauptsächlich für Abdeckteile von Oberflächen während der Herstellung und zur elektrischen Stabilisierung des fertigen Gerätes verwendet. Dielektrische Oxidfilme sind auch in einer grossen Vielzahl von Geräten brauchbar, bei denen sie kapazitive Einbaustücke bilden. Für diesen Zweck sind solche Oxidfilme zweckmässigerweise im wesentlichen nicht porös, in den Ausmassen und im Gefü^je gleichmässig und verhältnismässig sehr rein. Ebenso ist es vorteilhaft, solche Filme bei den tiefstmöglichen Temperaturen und grösstmöglichen Geschwindigkeiten aufzubringen.
Es ist. eine Aufgabe der Erfindung, ein neues und ver-. bessertes Verfahren zur Bildung von Oxidfilmen auf Unterlagen zu schaffen, sowie Filme von guter Qualität " und Haftfähigkeit herzustellen.
Es ist daher ein Merkmal der Erfindung, Oxidfilme auf Unterlagen bei tieferen Temperaturen und mit grösseren Absetzgeschwindigkeiten aufzubringen als bisher möglich war.
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· υ
Ferner gehört es zu den Aufgaben der Erfindung, die Bildung von Kieselsäurefilineii auf Halbleiterunterlagen bei tieferen 'femperaturen und höha?en Geschwindigkeiten durchzuführen.
Sin anderes Merkmal ist die Bildung von Oxidfilmen von verbesserter Qualität und Haftfähigkeit.
Es sind mehrere Arbeitsverfahren zur Bildung von Oxidfilneii auf Unterlagen bekannt. So werden beispielsweise Oberflächenteile des Uiiterlagenmaterials selbst oxydiert, um den Oberflächenfilm zu bilden. In der Halbleitertechnik war diese Arbeitsweise bisher nur für Silikon praktisch anwendbar.
Zu der anderen grossen. Kategorie der Arbeitsverfahren gehört das Ausscheiden von Material aus einem Ausgangsstoff, um den I1Um auf die Unterlagenfläche abzulagern. Solche Ablagerungsverfahren umfassen Verdampfen, Zerstäuben und das Absetzen von Produkten einer chemischen Reaktion, die in der Dampfphase oberhalb der Oberfläche auftritt.
Die Erfindung betrifft in erster Linie ein Arbeitsverfahren,das in die letzte Kategorie gehört, wobei die Reaktion eines Halogenide oder einer anderen flüchtigen Ver-
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bindung, wie Hydride und Oxide, des Elementes, aus dem das Oxid gebildet ist, angewendet wird, ftrfindungsgemäss erfolgt die Reaktion in Gegenwart von Stickstoffoxid, um eine gesteigerte Oxidablagerungsgeschwindigkeit bei den üblichen Zersetzungstemperaturen oder eine ausreichende Ablagerungsgeschwindigkeit bei einer niedrigeren als bisher praktisch anwendbaren Temperatur zu erzielen. In einer bestimmten Ausführungsform der Erfindung wird ein Überzug aus Kieselsäure- oder ßiliziumoxid hergestellt, indem die Unterlagenfläche bei erhöhter Temperatur gehalten wird. Dies geschieht in einer entsprechenden Reaktionskammer, durch die ein Gemisch von Wasserstoffgas, einer kleinen Menge eines Siliziumhalogenids, wie SiIiziumtetrabromid, und eine geringe Konzentration von Stickstoffoxidgas strömt.
Das erfindungsgemässe Ablagerungsverfahren kann auch so begonnen werden, dass in der Reaktionskammer vor Anheben der Temperatur zuerst ein Stromfluss der Reaktionsteilnehmer erzeugt wird. Erst nachdem diese Strömung stabilisiert ist, wird die Temperatur bis zum Reaktionsbereich erhöht. Bei diesem Verfahren wird im wesentlichen das Ätzen der Oberfläche der Unterlage ausgeschaltet.
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Die Erfindung, ihre Aufgaben und Merkmale werden im folgenden anhand der Zeichnung, in der schematisch eine Ausführungsform der "Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dargestellt ist, näher erläutert.
Das mit Oxid zu beschichtende Unterlagenmaterial wird innerhalb einer Reaktionskammer 11 festgelegt, die
entsprechende Verbiiidungsleitungen aufweist, um die "
benötigten Luftmengen ein- und auszulassen. Die Unterlage, in diesem Fall eine Germaniuniplatte 12, befindet sich auf einem Molybdänsockel 14, der mittels einer Hochfrequenzspule 13 geheizt wird,die die Kammer umgibt. Schematisch sind eine Wasserstoffgasquelle 16 und eine inerte Spülgasquelle 17j typischerweise Helium, gezeigt. Sine Sättigungsvorrichtung 19 ist vorgesehen, durch die das Trägergas hindurchgeführt wird und in der letzteres eine Menge Siliziumtetrabromid aus dem Flüssigkeitsbehälter 20 aufnimmt. Die Konzentration dieses Dampfes wird durch Variieren der Temperatur der Sättigungsvorrichtung geregelt und kontrolliert. Die Zugabe von Stickstoffoxidgas aus der Quelle 21 erfolgt durch die zur Reaktionskammer 11 gehende Zuführungsleitung
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Die ^iliziumhalogenidverbindung wird beispielsweise in' einer Eonsentration von etwa 0,1 - 1 ,i> und das Stickstoffoxid in einer Konzentration von et v/a O, Π - 10 ,0 zugeführt. !Für diese V/er te liegt der geeignete Temperaturbereich der Unterlageiifläche zwischen 750 und 950° 0, Unter die8en Bedingungen werden Siliaiu-uozcidfilao von hoher Qualität gebildet, und zwar nicnb nur auf Gerniauiuii- ψ unterlagen, wie in diesem besonderen Beispiel, sondern ebenso auf Silizium- und auch ande3?en Unterlagen. Die .Strömung durch die Vorrichtung wird durch den leichter! Leitungsdi^uck der Gaszufuhr erzeugt und das Ausatossen der Reaktionsprodukte aua der .Reaktion.skauiuer wird durch den Abzug 15 bewirkt.
Bei der Durchführung des erfindungsgeraässen "/erfahrene .wurde gefunden, dass es vorteilhaft ist, das 'Durchströmen der Hateralien durch die Vorrichtung einschliesslioii der Reaktionskammer 11 dann zu beginnen, wenn die Unterlage noch im wesentlichen Zimmertemperatur aufweist. Auf diese Weise werden die Ätzwirkungen durch die Reaktionestoffe auf die UnterlagenfMche in der Zeitspanne vor Beginn der Ablagerung des Oxidfilmes auf ein Minimum herabgesetzt. Die genauen Gründe für diese Verbesserung sind nicht vollkommen bekannt, es wird aber angenommen, dass
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BA0
bei dieser Arbeitsweise eine gewisse Schutsschicht gebildet wird, bevor das Material die liölieren !Deinperatu- i^en erreicht, bei denen ein Atzen der Oberfläche leichter und schneller auftritt.
Bei einem anderen Beispiel, bei dem der gesamte 3-asfluss eine Hmge von vier Litern pro Minute (4 1 / Min) betrug, eine Konzentration von 1 % Stickstoffoxid und 0,1 fs Siliziu'Qtetrabroraid enthielt, war die Bildungsmenge von oiliziunoxid in Sngstrom-Einheiten pro Minute bei verschiedenen !Temperaturen folgende:
0 0
800 92
325 165
850 265
900 420
950 450
Ausser SiIiζiuratetrabromid ist eine andere besonders zweckmässige oiliziumverbindung das Siliziumtetrachlorid. Im allgemeinen ist der Konzentrationsbereich für diese Verbindung gleich derjenigen für das Tetrabromid, obwohl der brauchbare !Temperaturbereich, etwas höher liegt. Ferner
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ist das hier beschriebene Reaktionsverfahren zum Ablagern von insbesondere Siliziumoxidfilmen auch für andere Elemente, die allgemein der feuerfesten Gruppe angehören, verwendbar. Insbesondere können verbesserte Oxidfilme durch das Stickstoffoxidverfahren aufgebracht werden, wenn Verbindungen von Silizium, Aluminium, Titan, Vanadium, Tantal, Mob, Zirkon, Thor und Beryllium in " einem Gemisch verwendet werden, das ein Reduktionsgas, wie Wasserstoff, und Stickstoffoxid als Oxydationsmittel enthält. Ganz allgemein wird darauf hingewiesen, dass die genannten Elemente, die für den erfindungsgemässen Zweck als feuerbeständig bezeichnet sind, Verbindungen, vorzugsweise Halogenide, aufweisen, die bei den hierin geforderten Temperaturen verdampfbar sind und glasige Oxidfilme bilden können. Ausserdem bilden bestimmte dieser Elemente geeignete Hydride, wie z. B. im Fall des Siliziums die Silane, die auch verwendet werden können.
Das Arbeitsverfahren ist besonders vorteilhaft für planare Halbleitergeräte. Charakteristisch für die Herstellung solcher Geräte ist, eine Schicht aus Halbleitermaterial epitaxial am ursprünglichen Halbleiterkörper zu bilden, und zwar durch Wasserstoffreduktion eines Halogenids des Halbleitermaterials, beispielsweise Germanium- oder
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oiliziumtetrachlorid. Als Folge dieses Schrittes ist es erfindungsgemäss nur erforderlich, die Konzentrationen einzustellen und Stickstoffoxid" zuzugeben, um die Ablagerung von Siliziumoxid durchzuführen und die Herstellung des Gerätes fodsusetzen. Die Vorteile dieses Verfahrens im Hinblick auf Vermeidung von Verunreinigungen und Aufrechterhaltung von stabilen Verfahrensbedingungen sind offensichtlich.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nicht nur zusammen mit Halbleiterkörpern anwendbar, sondern eignet sich auch zum Aufbringen von Filmschichten auf andere feste Unterlagen, wie Metall und keramischen Materialien. Ferner wurde gefunden, dass die besonders an Halbleiterunberlagen gebildeten Filme eine verbesserte Haft-
> fähigkeit aufweisen und auch die Haftung von Abdeckschichten verbessern, die im Zusammenhang mit photolithographischer Verarbeitung aufgebracht werden. Weiterhin tritt beim Stickstoffoxidverfahren eine geringere Erosion durch Ätzen der Unterlage auf als bei anderen
) Arbeitsverfahren.
Ausser der Bildung von Einzelelementoxiden können gemischte Oxide, die zwei oder mehrere der obengenannten
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Elemente enthalten., aus Gemischen abgelagert werden. Insbesondere können beispielsweise Halogenide sowohl von Aluminium als auch von Silizium verwendet '/erden, um ein gemischtes Aliiminium-oilizium-Gxid herzustellen. Es können auch, wie an sich bekannt ist, Cxidfiliae hergestellt v/erden, die erhebliche Verunreinigun^on, Spender oder Akzeptoren, enthalten, indem entsprechende Ver- ψ bindungen zum Ausgangsriaterial zugegeben worden.
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Claims (2)

P_a t_e n_t a_n_s_£_r__ii_c_li_e
1. Verfahren zum Herstellen eines Filmes aus einem Oxid eines feuerbeständigen j31ementes oder einer Vielzahl von feuerbeständigen Hlementen, wie Silizium, Aluminium, Titan, Vanadium, Tantal, Niob, Zirkon, Beryllium oder Thor, auf einer Unterlage äaiTch Erwärmen dieser Unterlage auf eine erhöhte Temperatur unterhalb ihres ochmelz- ä punktes in einer Atmosphäre, die Wasserstoff und den Dampf einer Verbi.idung des feuerbeständigen Elementes, vorzugsu-.Jiiso Chloride oder Bromide, enthält, d a d u :■? c Ii ^ e k e η .j. ζ e i c h η e t, dass in einer .Stickstoffoxid-Ataospliäre gearbeitet wird.
2. /erfahren nacli Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Stickstoffoxid in der die Gase enthaltenden Atmosphäre in einer Konzentrat ion von etwa 0,2 - 10 /o vei"vrendet wird.
3· Verfahren :iach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, ' dass der zu beschichtende Körper zuerst in das Gasgemisch eingebracht u.id dann erhitzt wird.
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