DE2928884C2 - Elektrodenanordnung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Elektrodenanordnung und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Elektrodenanordnung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Ferner betrifft die Erfindung e;n Verfahren zum
Herstellen einer solchen Elektrodenanordnung.
Bei einer Elektrodenanordnung dieser Art die aus der DE-PS 13 03 494 bekannt ist besteht das Probendurchflußrohr aus einer Glaskapillare, deren Wand eine als
Kugelschliff ausgebildete öffnung aufweist In die Kugelschlifföffnung ist ein Elektrodenkopf eingesetzt,
der ein kugelförmiges Ende eines Glasstabes einer kunststoffüberzogenen Platinelektrode enthält und
unmittelbar mit einer saugfähigen Membran umgeben ist, über die eine für Flüssigkeit undurchlässige, für Gas
jedoch durchlässige Membran gezogen ist.
Aus der DE-OS 27 00 567 sind ionenselektive Membranen bekannt, die Polyvinylether als Matrix
enthalten und durch mehrfaches Auftragen einer Lösung auf Glasfaserpapier hergestellt werden. Die
Lösung zur Herstellung der Membran kann Valinomycin und Diphenylether enthalten.
Aus dem Buch von K. Cammann »Das Arbeiten mit ionenselektiven Elektroden«, 2. Auflage, 1977, S. 83-84
ist ein Verfahren zum Herstellen von PVC-Membran-Elektroden bekannt, bei dem eine elektroaktive Phase
(kommerziell erhältlicher flüssiger Ionenaustauscher oder selbstentwickelter Phase) und PVC in Tetrahydrofuran gelöst und die Lösung in einem Glasring, der auf
einer Glasplatte ruht, gegossen wird. Aus der nach dem Verdunsten des Lösungsmitteis erhaltenen, zirka
0,5 mm dicken Membran werden Membranscheiben geschnitten und mit etwas PVC-Lösung am Ende eines
PVC-Rohres angebracht. Die aktive Phase fungiert gleichzeitig ais Weichmacher für das PVC. Bei
geringerer Konzentration der aktiven Verbindung ka»:·
noch zusätzlich ein Weichmacher zugegeben werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, »"ine Elektrodenanordnung der ehig.r^gs
angegebenen Art zu schaffen, die einfacher im Aufbau
ist und sich leichter herstellen läßt als die bekannte Elektrodenanordnung.
Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.
Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen einer solchen Elektrodenanordnung sowie Verfahren zu
deren Herstellung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Durch die vorliegende Erfindung wird eine Elektrodenanordnung
mit einem Probendurchflußrohr und einer Membrane, die einen einstückigen Teil der Wand
des Probendurchflußrohres bildet, geschaffen. Man erhält dadurch einen glatten, geradlinigen Strömungsweg, durch den Turbulenzen und Strömungwirbel
vermieden werden und der keine mechanischen Diskontinuitäten aufweist, an denen sich Bestandteile
der Probe festsetzen können. Dadurch wird eine genaueres, rascheres und zuverlässigeres Ansprechen
mit einem Minimum an Probenmaterial gewährleistet
Das Verfahren zum Herstellen der vorliegenden Elektrodenanordnung ist einfach, wirtschaftlich und
gewährleistet reproduzierbare Ergebnisse.
Im folgenden wird ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Elektrodenanordnung unter
Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 eine geschnittene Draufsicht auf die Elektrodenanordnung;
F i g. 2 einen Schnitt in einer Ebene 2-2 der F i g. 1;
Fig.3 in vergrößertem Maßstab eine Schnittansicht
eines Teiles der Elektrodenanordnung gemäß Fig. 1, auf die bei der Erläuterung des Verfahrens zum
Herstellen einer Membrane Bezug genommen wird; und F i g. 4 einn Schnitt in einer Ebene 4-4 der F i g. 3.
Die in den F i g. 1 und 2 dargestellte Elektrodenanordnung 10 hat ein Gehäuse 12 mit einem Deckel 14, die
eine abgeschlossene innere Kammer 16 bilden. Das Gehäuse 12 und der Deckel 14 bestehen aus starren
Kunststoffmaterialien, beispielsweise aus Phenol- oder Epoxyverbhsdungen. Durch die Wände des Gehäuses 12
führen axial fluchtende Endabschlüsse 18 und 20, die außerhalb des Gehäuses Rohrnippel bilden. Die
Endanschlüsse 18 und 20 sind mit durchgehenden axialen Bohrungen 22 unJ 24 versehen, welche an ihren
Enden innerhalb des Gehäuses 12 Erweiterungen aufweisen, v/ie es am besten aus F i g. 3 hervorgeht. Ein
geradliniges Stück eines zylindrischen, vorzugsweise flexiblen Rohres 26 aus organischem Kunststoff
erstreckt sich zwischen den Endanschlüssen 18 und 22 und ist den erweiterten Abschnitten der Bohrungen 22
und 24 befestigt. Das Rohr 26 weist einen zentralen Durchgang 28 auf, der sich axial durch das Rohr
erstreckt und mit den Bohrungen 22 und 24 in Verbindung steht. Ein Abschnitt der Wand des Rohres
26 ist auf der einen Seite durch eine Öffnung unterbrochen und enthält eine Membran 30. Die
Membran 30 ist chemisch mit dem Rohr 26 verbunden und einstückig mit diesem ausgebildet. Die Innenfläche
32 der Membran 30 entspricht der inneren Formgebung des Rohres 26, das daher eine geradlinige, glatte
kontinuierliche Fläche Vldet, die einen geradlinigen Strömungsweg für flüssige Proben definiert. Rine
Bezugselektrode 34 aus Silber-SilbernHorid und ein
isolierender Anschluß 36: dar Uv fi-^urseieki; ^c 14
trägt, erstrecken sich durch eine Wand dei GehS^aes 12
litndurrh. Das Gehäuse i2 enthält eine Bezugslösung 38
in Form eines Gels, das eine Salzbrücke in Kontakt mit
at! Auße.ifläche der Membran 30 und der BcZMg· elektrode
34 bildet. Das Gehäuse 12, der Deckel 14, die Endanschlüsse 18, 20, 36 und das Rohr 26 bestehen aus
inertem, elektrisch isolierendem Material.
Ό Die Membran 30 umfaßt eine organische Kunststoffmatrix,
die ein Ionenaustauschmaterial und einen nicht flüchtigen Weichmacher enthält, welcher ein Lösungsmittel
für Ionenaustauschmaterial darstellt. Sämtliche Membranmaterialien sind in einem gebräuchlichen
flüchtigen Lösungsmittel lösbar. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform besteht das Kunststoffmaterial
der Matrix aus Polyvinylchlorid. Der nicht flüchtige Lösungsmittel-Weichmacher ist 2-Nitro-p-Cymen.
Zur Feststellung von Kalium-Ionen besteht das Ionenaustauschmaterial aus Vaünom«cin, welches dem
Lösungsmittel-Weichmacher zugegeben wird, beispielsweise
annähernd 40 Milligramm Vaiinomycin auf 1,07 Gramm 2-Nitro-p-Cymen. Die Polyvinylchlorid-Matrix
trägt die Membran. Es ist wichtig, daß die Menge an Polyvinylchlorid so bemessen wird, daß sich
angemessene Trageigeschafte η ergeben, ohne die elektrischen Eigenschaften der Membran zu beeinträchtigen.
Besonders vorteilhaft ist es beim vorliegender. Ausführungsbeispiel, wenn das Polyvinylchlorid etwa 8
bis 26 Prozent, vorzugsweise etwa 12 bis 20 Prozent des
Gewichts der Membran ausmacht. Ferner ist es vorteilhaft, daß die Membran eine Dicke in der
Größenordnung von 0,2 bis 03 Millimeter aufweist.
Die Bezugslösung im Gehäuse des speziellen Ausführungsbeispiels umfaSt eine 0,1 M wäßrige Lösung
aus Kaliumchlorid, gesättigt mit Silberchlorid. Agar, beispielsweise in einer Menge von 0,5 Prozent,
wird der Lösung beigegeben, um ein wäßriges Gel zu bilden.
Zur Herstellung der Elektrode wird das Rohr 26 anfänglich kurvenförmig gebogen und ein Bereich auf
der Außenseite der Kurve abgeschnitten, um eine öffnung zu bilden, an die die Membran 30 angeformt
wird. Die Endanschlüsse 18 und 20 werden s<xlann mit dem Rohr 26 im Gehäuse 12 zusammengesetzt. Vor dem
Zusammenbau werden die Enden des Rohres mit einem flüchtigen Lösungsmittel überzogen, beispielsweise mit
Tetrahydrofuran. Das Lösungsmittel erweicht die Endanschlüsse und das Rohr an den aneinander
anliegenden Flächen und führt zu deren einstückiger Verbindung nach dem Verdunsten des Lösungsmittels.'
Durch die Endanschlüsse 18 und 20 sowie durch da» Rohr 26 wird ein Dorn 40 gesteckt, dessen Querschnitt
dem Innenquerschnitt des Rohres 26 entspricht.
Polyvinylchlorid-Polymer in Pulverform mit hohem Molekulargewicht und einer Dichte von 1,40 g/cm3, wird
in einem flüchtigen Lösungsmittel, wie etwa Tetrahydrofuran, aufgelöst, welchem sodann 2-Nitro-p-Cymen
als nicht flüchtige- Lösungsmittel-Weichmacher und Vaiinomycin zugesetzt werden. Die so gebildete
Lösung, die Jne viskose Suspension dargestellt, wird auf
den Dorn 40 so aufgebracht, daß sie den Rand der im Rohr gebildeten öffnung Derührt. Das flüchtige
Lösungsmittel ^-'.ü-hydrofuran erweicht das Rohr 26
am Kand, λ as zu Liner chemischen Verbind, .-13 deMembran
mit dem Rohr führt, wenn das Lö5'.ings.Tii"c.l
verdunstet, Uie Verdunstung kann unter Umgebungsbedingungen
während ungefähr 24 Stunden stattfinden.
obwohl man sie nach Wunsch durch milde Erwärmung, beispielsweise bei 40 bis 500C auch beschleunigen kann.
Wenn das flüchtige Lösungsmittel verdunstet, wird die Membran 30 einstückig mit dem Rohr 26 gebildet,
woraufhin man den Dorn 40 herauszieht. Sodann setzt <
man die Bezugselektrode 34 und den Anschluß 36 in das Gehäuse 12 ein. Die Anschlüsse 18, 20 und 36 werden
sodann dort, wo sie das Gehäuse 12 berühren, mit diesem verbunden oder verklebt, um eine Abdichtung
gegenüber dem Gehäuse herbeizuführen. Daraufhin ι ο wird die Kammer 16 mit der Bezugslösung 38 gefüllt
und mit dem Deckel 14 verschlossen, wobei dessen Kanten verklebt werden, um eine Abdichtung gegenüber
dem Gehäuse 12 zu schaffen.
Bei einem speziellen Ausführungsbeispiel umfaßt die π Membran 1,07 Gramm an 2-Nitro-p-Cymen. 40 Milligramm
an Valinomycin und unterschiedliche Mengen an Polyvinylchlorid, jenachdem wie die Matrix konstruiert
Ut Dip Memhranmaterialien werden in etwa 5cmJ
Tetrahydrofuran gelöst und die Lösung wird in der >t> öffnung des Polyvinylchlorid-Rohres das einen Innendurchmesser
von etwa 0,8 Millimeter hat, auf den Dorn aufgebracht. Daraufhin wird das Tetrahydrofuran
verdunstet und die Membran dementsprechend einstükkig mit dem Rohr ausgebildet. Die Membran hat eine
Dicke von 0,25 bis 0,30 Millimeter und eine Größe von etwa 0,5 Millimeter. Die Verwendung von 0,1 Gramm,
nämlich 8,3 Prozent, an Polyvinylchlorid in der Mischung ergab eine Membran die relativ brüchig war,
einer Steilheit von 58,5 mV/Dekade für die Änderung der Kalium-Ionenkonzentration und eine gute analytische
Leistungsfähigkeit aufwies. Die Verwendung von 0,15 Gramm, nämlich 11,9 Prozent, an Polyvinylchlorid
ergab eine Membran mit begrenzter mechanischer Festigkeit, einer Steilheit von 58,5 mV/Dekade und
einer guten analytischen Leistungsfähigkeit. Die Verwendung von 0,24 Gramm, nämlich 17,8 Prozent, an
Polyvinylchlorid führte zu einer mechanisch mehr starren Membran mit einer Steilheit von 58,5 mV/Dekade
und einer guten analytischen Leistungsfähigkeit. Die Verwendung von 0,4 Gramm, nämlich 26,5 Prozent, an
Polyvinlchlorid ergab eine Membran mit noch weiter erhöhter mechanischer Festigkeit und einer Steilheit
von 57 mV/Dekade, jedoch schlechten analytischen Leistungsfähigkeit.
Bei einer Abwandlung des oben beschriebenen Verfahrens wird eine ringförmige Membran auf einem
Dorn vorgeformt, woraufhin man Rohre an jeder Seite der Membran ansetzt und die Rohrenden mit der
Membran durch ein Klebemittel verbindet.
Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform zur Ermittlung von Kalium-Ionen umfaßt das Matrixmaterial
Polyvinylchlorid, das Ionenaustauschmaterial Valinomycin, das nicht flüchtige Lösungsmittel 2-Nitro-P-Cymen
und das flüchtige Lösungsmittel Tetrahydrofuran. Die Dicke der Membran liegt vorzugsweise in
einem Bereich von 0,2 bis 0,3 Millimeter.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (17)
1. Elektrodenanordnung mit einem Rohr, das im Inneren einen durch die Elektrodenanordnung
führenden Strömungsweg für eine Flüssigkeitsprobe definiert, und mit einer Membran, die einen
Abschnitt der Wand des Rohres bildet, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (26) aus
organischem Kunststoffmaterial besteht und daß die Membran, welche eine Matrix aus organischem
Kunststoff umfaßt, die einen nicht flüchtigen Lösungsmittel-Weichmacher sowie ein in letzterem
gelöstes Ionenaustauschmaterial enthält, mit dem Rest des Rohres chemisch verbunden und einstückig
ausgebildet ist
2. Elektrodenanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (26) geradlinig
ausgebildet ist und daß das Innere der Rohrwand einschließlich des von der Membran (30) gebildeten
Abschnitts eine glatte, durchgehende Fläche aufweist, die eiiien geradlinigen Strömungsweg für die
Flüssigkeiöprobc definiert
3. Elektrodenanordnung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (26) zylinderförmig ausgebildet ist
4. Elektrodenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß das Rohr
(26) und die Bestandteile der Membran (30) sämtlichst in einem gemeinsamen flüchtigen Lösungsmittel lösbar sind.
5. Elektrodenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß das
Matrixmaterial etwa 8 bis 26 Gew.-% der Membran (30) ausmacht
6. Elektrodenanordnung nach Anspruchs, dadurch gekennzeichnet, daß das i^atrixmaterial etwa
12 bis 20 Gew.-% der Membran (30) ausmacht
7. Elektrodenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet daß das
organische Kunststoffmaterial des Matrixmaterials Polyvinylchlorid ist
8. Elektrodenanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet daß der Weichmacher 2-Nitro-P-Cymen ist
9. Elektrodenanordnung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Ionenaustauschmaterial Valinomvcin ist.
10. Elektrodenanordnung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest
der Wand des Rohres (26) aus Polyvinylchlorid besteht
11. Elektrodenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die
Membran (30) eine Dicke in der Größenordnung von 0,2 bis 03 Millimeter aufweist.
12. Elektrodenanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß sich die
Membran (30) über eine öffnung in einer Seite des Rohres (?6) erstreckt
13. Elektrodenanordnung nach einem der Ansprüehe ] bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein
Gehäuse (12) mit einer darin vorgesehenen Kammer (16) aufweist daß ein Gar-Gel einer wäßrigen
Lösung aus KCl, gesättigt mit AgCI, in der Kammer angeordnet ist, daß sich eine Bezugselektrode (34)
mit der Lösung in Berührung befindet und daß sich das Rohr (26) durch das Gehäuse hindurcherstreckt,
wobei die Membran (30) mit der Lösung in Kontakt
steht
14. Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
daß eine Membranlösung durch Lösen eines organischen Kunststoff-Matrixmaterials, eines nicht
flüchtigen Lösungsmittel-Weichmachers sowie eines im Lösungsmittel-Weichmacher lösbaren Ionenaustauschmaterials mit einem flüchtigen Lösungsmittel, das auch für das Material eines Kunststoffrohres
ein Lösungsmittel darstellt hergestellt wire,· daß in einem Bereich des Rohres, der eine durch einen
Rand der Wand des Rohres begrenzte, seitliche öffnung aufweist ein Dorn koaxial zum Rohr
eingesetzt wird, dessen Querschnitt dem Innenquerschnitt des Rohres entspricht; daß die Membranlösung in der öffnung sowie in Berührung mit dem
Rand des Rohres auf den Dorn aufgebracht wird; und daß man dann das flüchtige Lösungsmittel unter
Bildung einer mit dem Rohr chemisch verbundenen und einstöckigen Membrane verdampfen läßt
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet daß als Matrixmaterial Polyvinylchlorid in
einer solchen Menge verwendet wird, daß es 8 bis 26 Gew.-% der Membrane ausmacht
16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet daß als Matrixmaterial Polyvinylchlorid in
einer solchen Menge verwendet wird, daß es 12 bis 20 Gew.-% der fciembrane ausmacht
17. Verfahren nach Anspruch 14, 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet daß der nicht flüchtige
Lösungsmittel-Weichmacher 2-Nitro-p-Cymen ist daß das Ionenaustauschmaterial Valinomycin ist und
daß das flüchtige Lösungsmittel Tetrahydrofuran ist
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
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