DE2925544A1 - Verfahren zur delignifizierung von lignocellulose-materialien - Google Patents
Verfahren zur delignifizierung von lignocellulose-materialienInfo
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Description
Verfahren zur Delignifizierung von Lignocellulose-Materialien
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Delignifizierung
von Lignocellulose-Materialien unter Zusatz von Nitroanthrachinon-Verbindungen.
In Svensk Papperstidning TV, S. 857-863 (1968) ist beschrieben,
daß Nitrobenzol und Nitrobenzoesäuren eine inhibierende
Wirkung auf die alkalische Kettenkürzungsreaktion bei der Delignifizierung haben. In der gleichen Literaturstelle
ist angegeben, daß diese Erkenntnisse sich nicht in einer technischen Anwendung durchgesetzt haben.
Es wurde nun ein Verfahren zur Delignifizierung von Lignocellulose-Materialien durch Aufschließen von Lignocellulose-Materialien
mit üblichen Kochflüssigkeiten
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bei üblichen Kochbedingungen gefunden, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man eine oder mehrere Nitroanthrachinon-Verbindungen zusetzt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können die verschiedensten
Lignocellulose-Materialien delignifiziert werden. Beispielsweise sind Nadelhölzer, wie Fichte, Kiefer
und Tanne, Laubhölzer, wie Buche, Birke, Eucalyptus, Espe, Pappel, Weide, Hainbuche, Erle, Eiche und Ahorn
und Stroh und Bagasse von EinJahrespflanzen geeignet.
Vorzugsweise werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Fichte, Kiefer, Tanne, Birke und Buche delignifiziert.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Delignifizierung
von Lignocellulosematerialien wird der Kochflüssigkeit
eine ödere mehrere Nitroanthrachinon-Verbindungen zugesetzt. Als Kochflüssigkeit kann eine der üblichen Koch-Flüssigkeiten
für alkalische Kochverfahren oder Sulfit-Verfahren oder ähnliche Verfahren verwendet werden. Der
Begriff "alkalische Kochverfahren" umfaßt verschiedene Verfahren, beispielsweise das Soda-Verfahren, das SuIfat-Verfahren,
das Polysulfid-Verfahren und ähnliche, und der hier verwendete Begriff "Sulfit-Verfahren" umfaßt
verschiedene Verfahren, beispielsweise das alkalische, neutrale und saure Sulfitverfahren, das Bisulfitverfahren
und ähnliche (s. P. Lengyel, S. Morvay, Chemie und Technologie der Zellstoffherstellung, Güntter-Staib
Verlag, Biberach/Riss, 1973, Seiten 62 ff). Bevorzugt erfolgen die erfindungsgemäßen Zusätze zu alkalischen
Kochflüssigkeiten, wie sie beispielsweise in den als Sodaprozeß, Sulfatprozeß und Polysulfidprozeß bekannten Verfahren
verwendet werden. Ganz besonders bevorzugt erfolgen die erfindungsgemäßen Zusätze zu alkalischen Kochflüssigkeiten, wie sie
in dem als Sodaprozeß bekannten Verfahren verwendet werden.
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Beispielsweise kann man das erfindungsgemäße Verfahren
in einem geschlossenen Reaktionsgefäß durchführen, in
dem das Lignocellulose-Material mit der Kochflüssigkeit bei Maximaltemperaturen im Bereich von 150 bis 200°C,
vorzugsweise von 160 bis 180°C, über einen Zeitraum von
0,5 bis 480 Minuten, vorzugsweise von 15 bis 90 Minuten, behandelt wird.
Nach dieser Aufschlußbehandlung kann das delignifizierte
Material auf übliche Weise aufgearbeitet werden, beispielsweise indem man die Kochflüssigkeit vom Lignocellulosematerial
verdrängt durch Zugabe von Wasser oder einer wäßrigen, gegenüber dem Lignocellulosematerial
inerten Flüssigkeit. Das so bearbeitete und gegebenenfalls zusätzlich mechanisch zerfaserte Lignocellulosematerial
kann ohne weitere Behandlung verwendet oder üblichen Bleichverfahren unterworfen werden.
Alternativ kann das delignifizierte Lignocellulosematerial
auf folgende Weise weiter behandelt werden: Das Material wird in wäßriger Suspension einer Konzentration
von 2 bis 40 % während 0,5 bis 60 Minuten bei 20 bis 90°C mit 2 bis 20 Gew.-% einer Alkalimetallbase und anschließend
wird das alkalische Material in wäßrigem Medium mit einer Konzentration von 3,0 bis 40 Gew.-% mit Sauerstoff
oder einem sauerstoffhaltigen Gas während 0,5 bis 120
5 Minuten bei einer Temperatur von 80 bis 150°C und einem
2 Sauerstoffpartialdruck von 1,4 bis 14 kg/cm behandelt.
Wenn das eingesetzte Lignocellulosematerial aus Holz besteht ist es vorteilhaft, dieses zunächst in Schnitzel
überzuführen.
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Erfindungsgemäß werden in das Aufschlußverfahren eine
oder mehrere Nitroanthrachinonverbindungen zugesetzt. Hierfür kommen beispielsweise Mono- und/oder Dinitroanthrachinone
in Frage, die gegebenenfalls zusätzlich zu den Nitrogruppen einen oder mehrere weitere Substituenten
aufweisen können. Als weitere Substituenten kommen beispielsweise Alkyl-, Alkoxy-, Halogen-, Amino-, Hydroxy-,
Carboxy- und/oder Sulfogruppen und/oder annelierte iso- oder heterocyclische Ringe in Frage. Bevorzugt
als weitere Substituenten sind Alkyl- und Alkoxygruppen mit je 1 bis 4 C-Atomen, sowie Chloro- und/oder
Sulfogruppen. Die Anzahl der weiteren Substituenten kann beispielsweise 1 bis 6, vorzugsweise 1 bis 4, sein. Beispiele
für zuzusetzende Nitroanthrachinon-Verbindungen sind: 1- und 2-Nitroanthrachinon; 1,5-, 1,6-, 1,7-, 1,8-,
2,6- und 2,7-Dinitroanthrachinon; 1-Nitro-5-, 1-Nitro-7-, 1-Nitro-8-sulfo-anthrachinon; 1-Nitro-4-chlor-5-sulfoanthrachinon;
1-Nitro-5-, 1-Nitro-6-, 1-Nitro-8-, 2-Nitro-1-chlor-anthrachinon;
2-Nitro-4,5-dichlor-anthrachinon; 2-Nitro-1,4-, 1-Nitro-5,8-diamino-anthrachinon;
1-Nitro-4-amino-anthrachinon; 1 ,3-Dinitro-4-amino-anthrachinon; 1-Nitro-4-hyroxy-anthrachinon; 1-Nitro-3,4-, 1-Nitro-5,8-,
1,5-Dinitro-4,8-dihydroxy-anthrachinon; 1,5-Dinitro-4,8-dihydroxy-3,7-disulfo-anthrachinon;
1,8-Dinitro-4,5-dihydroxy-anthrachinon; 1,5-Dinitro-2,6-dihydroxy-3,7-disulfo-anthrachinon;
2-Nitro-3,4,7-trihydroxy-anthrachinon;
1-Nitro-4-ethoxy-anthrachinon; i-Nitro-2-, 2-Nitro-3-carboxy-anthrachinon; 1-Nitro-3-carboxy-4-amino-anthrachinon,
4,4'-Dinitro-1,1'-diantrimid;
1-Nitro-4-, 2-Nitro-1-methyl-anthrachinon;
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1-Nitro-4-brom-änthrachinon; 1-Nitro-3-sulfo-4-brom-anthrachinon
und 1-Nitro-5-ethoxy-änthrachinon.
Es ist auch möglich, anstelle der Nitroanthrachinonverbindungen
oder zusätzlich die partiell kernhydrierten Derivate von Nitroanthrachinonverbindungen und/oder deren
tautomere Formen einzusetzen.
Bevorzugt werden 1- und 2-Nitroanthrachinon, 1,5-, 1,6-,
1,7-, 1,8-, 2,6- und 2,7-Dinitroanthrachinon, 1-Nitro-5-chlor-änthrachinon,
i-Nitro-8-sulfo-anthrachinon, 1-Nitro-4-amino-änthrachinon,
1-Nitro-4-hydroxy-änthrachinon, 1-Nitro-2-carboxy-änthrachinon,
1-Nitro-5-ethoxy-änthrachinon
und/oder 2-Methyl-1-nitro-anthrachinon, insbesondere die vorgenannten Dinitroverbindungen, zugesetzt.
Die vorgenannten Verbindungen können jeweils für sich alleine oder
in beliebigen Mischungen untereinander zugesetzt werden.
Besonders bevorzugt ist der Zusatz von Mischungen, die nicht weiter substituierte Mono- und/oder D!nitroanthrachinone
enthalten. Solche Mischungen können beispielsweise bei der technischen Nitrierung von Änthrachinon und/oder Mononitroanthrachinon
erhalten werden. Insbesondere können in das erfindungsgeinäße Verfahren Mischungen von Mono- und/oder Dinitroanthrachinonen eingesetzt
werden, die anfallen, wenn man Änthrachinon in technischem Maßstab mono- oder dinitriert und/oder Mononitroanthrachinongemische
nitriert und aus den dabei anfallenden Produkten beispielsweise die als Farbstoffzwischenprodukte wichtigen Isomeren, z.B. 1-Nitro-, 1,5-
und/oder 1,8-Dinitro-änthrachinon, abtrennt. Die letztgenannten
Mischungen, die als wesentliche Bestandteile z.B. 1,5-, 1,6-, 1,7-, 1,8-, 2,6- und/oder 2,7-Dinitro-anthrachinon enthalten
können, stellten bisher unerwünschte Nebenprodukte bei der Antiorachinon-Nitrierung
dar. Insbeosndere bevorzugte Mischungen enthalten beispielsweise O bis 3 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon, 5 bis 12 Gew.-%
1,5-Dinitroanthrachinon, 15 bis 35 Gew.-% 1/6-Dinitroanthrachinon, 15
bis 35 Gew.-% 1,7-Dinitroanthrachinon, 15 bis 50 Gew.-% 1,8-Dinitroanthrachinon,
0,5 bis 3 Gew.-% 2,6-Dinitroanthrachinon und 0,5 bis 3 Gew.-% 2,7-Dinitroanthrachinon.
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·?■
Die erfindungsgemäßen Zusätze von Nitroanthrachinon-Verbindungen
können beispielsweise in Mengen von O,001 bis 10 Gew.-% erfolgen, bezogen auf eingesetztes Lignocellulose-Material.
Vorzugsweise werden 0,01 bis 1,0 Gew.-% der Zusätze, bezogen auf Lignocellulose-Material,
eingesetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es
zu einer wesentlichen Beschleunigung der Delignifizierung im Sodaprozeß führt. Auch beim Sulfatprozeß und
Polysulfidprozeß wird eine deutliche Beschleunigung beobachtet. Das erfindungsgemäße Verfahren hat weiterhin
den Vorteil, daß bisher als unerwünschte Nebenprodukte bei der Nitrierung von Anthrachinon anfallende
Stoffe und Stoffgemische einer technisch vorteilhaften
Verwertung zugeführt werden können.
Die Vergrößerung der Delignifiziergeschwxndigkeit kann
je nach den Gegebenheiten in unterschiedlicher Weise genutzt werden. Eine vorgegebene Kappa-Zahl kann z.B.
in kürzerer Zeit erreicht, d.h. die Kapazität eines bereits installierten Zellstoff-Kochers erweitert werden.
Es kann aber auch bei erniedrigter maximaler Kochtemperatur aufgeschlossen werden. In beiden Fällen wird
Energie eingespart. Anstelle einer Verkürzung der Kochzeit und/oder einer Erniedrigung der maximalen Kochtemperatur
kann auch mit einem verminderten Chemikalieneinsatz gearbeitet werden, was sich in bekannter Weise
(s. TAPPI, 50(8), S. 400 (1967)) günstig auf die verringerte
Bildung stark riechender Nebenprodukte auswirkt. In welcher Weise diese Vorteile im Einzelfall
optimal genutzt werden können hängt von den Gegebenhei-
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ten des angewendeten Zellstoffherstellungsverfahrens ab.
Außer der Beschleunigung der Delignifizierung wird mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren eine stabilisierende Wirkung auf die Cellulose erzielt, so daß bei gegebener
Kappa-Zahl der Zellstoff in höherer Ausbeute erhalten werden kann.
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Schnitzel von Fichtenholz wurden in einem Laborkocher mit einer Sodakochlauge aufgeschlossen, die 22 % aktives
Alkali enthielt (bezogen auf das Gewicht des Holzes) Das Verhältnis von Flüssigkeit zu Holz betrug 4:1, die
Ankochzeit 60 Minuten, die Fertigkochzeit bei 1750C
Minuten (Aufschluß A). In gleicher Weise wurde ein weiterer Aufschluß durchgeführt (Aufschluß B), bei dem jedoch
dem Gemisch aus Holz und Kochlauge 0,1 Gew.-% (bezogen auf ofentrockenes Holz) einer Dinitroanthrachinonmischung
folgender Zusammensetzung zugesetzt wurde:
30,7 Gew.-% 1,8-Dinitroanthrachinon 27,1 Gew.-% 1,6-Dinitroanthrachinon
23,0 Gew.-% 1,7-Dinitroanthrachinon 10,0 Gew.-% 1,5-Dinitroanthrachinon
1,1 Gew.-% 2,7-Dinitroanthrachinon 1,0 Gew.-% 2,6-Dinitroanthrachinon
0,7 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon 6,4 Gew.-% sonstige Nitroanthrachinonderivate.
Bsi diesen Aufschlüssen wurden folgende Ergebnisse erhalten
:
Kappa-Zahl Zellstoffausbeute
Aufschluß A 107 58,1 %
Aufschluß B 56 51,9 %
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• 41-
a) Schnitzel von Fichtenholz wurden in einer Sodakochlauge aufgeschlossen, die 22 % aktives Alkali enthielt
(bezogen auf das Gewicht des Holzes). Das Verhältnis von Flüssigkeit zu Holz betrug 4:1, die
Ankochzeit 60 Minuten, die. Fertigkochzeit bei 175°C 116 Minuten. Bei diesem Aufschluß betrug die ZeIlstoffausbeute
51,5 % bei einer Kappa-Zahl von 67.
b) Es wurde verfahren wie bei a), jedoch wurde der Kochlauge 0,1 Gew.-% (bezogen auf ofentrockenes Holz)
der in Beispiel 1 beschriebenen Dinitroanthrachinonmischung zugefügt. Bei diesem Aufschluß wurde eine
Kappa-Zahl von 67 bereits nach eine"1 Fertigkochzeit
von 56 Minuten bei 1750C erzielt. Die Zellstoffausbeute
betrug 53,6%. .
Beispiel 3 . .
a) Es wurde verfahren wie in Beispiel 2a).
b) Es wurde verfahren wie in Beispiel 2 b). Die Ausbeute von 51,5 % Zellstoff wurde bereits.nach 86
Minuten Fertigkochzeit bei 175°C erzielt. Die Kappa-Zahl lag bei 53.
a) Schnitzel von. Fichtenholz wurden in einem Laborzellstoff
kocher einem Sulfataufschluß unterworfen. Das Verhältnis von Kochlauge zu Holz betrug 4:1*.
Die Kochlauge enthielt 17,5 % effektives Alkali '
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bei einer SuIfiditat von 47 %. Die Ankochzeit betrug
60 Minuten, die Fertigkochzeit bei 1750C 40 Minuten.
Die Zellstoffausbeute betrug 53,7 %, die Kappa-Zahl
54.
b) In einem weiteren Aufschluß entsprechend a) wurde unter den selben Bedingungen gearbeitet, der Kochlauge
wurden jedoch 0,1 Gew.-% (bezogen auf ofentrockenes Holz) eines Dinitroanthrachinongemisches
folgender Zusammensetzung zugefügt:
33,0 Gew.-% 1,6-Dinitroanthrachinon 21,7 Gew.-% 1,8-Dinitroanthrachinon
21,6 Gew.-% 1,7-Dinitroanthrachinon 6,5 Gew.-% 1,5-Dinitroanthrachinon
1,9 Gew.-% 2,6-Dinitroanthrachinon 1,8 Gew.-% 2,7-Dinitroanthrachinon
1,4 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon.
Nach einer Pertigkochzeit von 40 Minuten bei 1750C
wurde eine Zellstoffausbeute von 52,4 % erhalten bei einer Kappa-Zahl von 46.
a) Schnitzel von Fichtenholz wurden bei einem Verhältnis von Kochlauge zu Holz von 4:1 einem Aufschluß
nach dem Sulfatverfahren unterworfen. Das effektive Alkali, bezogen auf das Gewicht des Holzes, betrug
17,5 %, die Sulfidität 47 %. Nach einer Ankochzeit von 60 Minuten und einer Fertigkochzeit von 45 Minuten
bei 1750C wurde eine Zellstoffausbeute von
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52,7 % bei einer Kappa-Zahl von 48 erzielt.
b) Bei einem weiteren Aufschluß wurde entsprechend a) verfahren, jedoch wurden, bezogen auf ofentrockenes
Holz, 0,1 Gew.-% des in Beispiel 4 angegebenen Gemisches von Dinitroanthrachinonen zugesetzt. Eine
Kappa-Zahl von 48 wurde bereits nach 39 Minuten Fertigkochzeit bei 175°C erzielt. Die Zellstoffausbeute
betrug 52,7 %.
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Claims (6)
- Patentansprücheι 1)) Verfahren zur Delignifizierung von Lignocellulose-Materialien durch Aufschließen von Lignocellulose-Materialien mit üblichen Kochflüssigkeiten bei übliehen Kochbedingungen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine oder mehrere Nitroanthrachinon-Verbindungen zusetzt.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 1-Nitroanthrachinon, 2-Nitroanthrachinon, 1,5-Dinitroanthrachinon, 1,6-Dinitroanthrachinon, 1,7-Dinitroanthrachinon, 1,8-Dinitroanthrachinon, 2,6-Dinitroanthrachinon, 2,7-Dinitroanthrachinon, 1-Nitro-S-chlor-anthrachinon, 1-Nitro-8-sulfo-anthrachinon, i-Nitro-4-amino-anthrachinon, 1-Nitro-4-hydroxy-anthrachinon, 1-Nitro-2-carboxy-anthrachinon, 1-Nitro-5-ethoxy-anthrachinon und/oder 2-Methyl-1-nitro-anthrachinon zusetzt.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine oder mehrere Nitroanthrachinon-Verbindungen in einer Menge von 0,001 bis 10 Gew.-%, bezogen auf eingesetztes Lignocellulose-Material, zusetzt.
- 4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine oder mehrere Nitroanthrachinon-Verbindungen zu einer alkalischen Kochflüssigkeit zusetzt.£e A 19 610030064/016QORIGINAL INSPECTEDet"
- 5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Aufschließen in einem geschlossenen Reaktionsgefäß bei Maximaltemperaturen im Bereich von 150 bis 200°C über einen Zeitraum von 0,5 bis 480 Minuten durchführt.
- 6) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Nitroanthrachinon-Verbindungen eine Mischung zusetzt, die 0 bis 3 Gew.-% 1-Nitroanthrachinon, 5 bis 12 Gew.-% 1,5-Dinitroanthrachinon, 15 bis 35 Gew.-? 1,6-Dinitroanthrachinon, 15 bis 35 Gew.-% 1,7-Dinitroanthrachinon, 15 bis 50 Gew.-% 1,8-Dinitroanthrachinon, 0,5 bis 3 Gew.-% 2,6-Dinitroanthrachinon und 0,5 bis 3 Gew.-% 2,7-Dinitroanthrachinon enthält.Le A 19 610030064/0160
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