DE2918109A1

DE2918109A1 - Verfahren zum waschen von abfallphosphorgips

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Publication number: DE2918109A1
Application number: DE19792918109
Authority: DE
Inventors: Geb Nisenholc Helena Gorecka; Henryk Dr Gorecki; Antoni Dr Kuzko; Mieczyslaw Lewandowski; Adam Pawelczyk; Tadeusz Pozniak; Jerzy Prof Ing Chem Schroeder; Andrzej Ing Chem Wysocki; Stefan Zieba; Krzysztof Zielinski
Original assignee: Politechnika Wroclawska
Current assignee: Politechnika Wroclawska
Priority date: 1978-05-06
Filing date: 1979-05-04
Publication date: 1979-11-15
Also published as: GB2020263A; MA18426A1; FR2424878A1; JPS54147193A; US4301130A; PL206635A1; GB2020263B; PL116006B1; BE876041A

Description

HOFPMANN · 33ITI-E <£ PARTNER ? q 1" Q 1 f] Q

PATENTANWÄLTE £ Cf I O I U C3

DRYING. Ε. HOFFMANN (1930-797«} - D IPL.-I NG. W. EITLE · D R. RER. NAT. K. HO FFMAN N · DIPL.-ING. W. LEH N

■ DIPL.-ING. K. FDCHSLE · DR. RE R. N AT. B. H AN S E N ARABELLASTRASSE 4 {STERNHAUS) · D-8000 MO NCH EN 81 ■ TELEFON (08?) 9Π087 · TELEX 05-29ί19 (PATHE)

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POLITECHNIKA WROCLAWSKA, WROCLAW/POLEN

Verfahren zum Waschen von Abfallphosphorgips

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Waschen des bei der Zersetzung von Phosphormineralrohstoff mit Schwefelsäure entstehenden Abfallphosphorgipses, wobei das Waschen im Gegenstromsystem auf einem Mehrzonenfilter durchgeführt wird, dessen letzter Zone Wasser zugeführt und das Filtrationswaschwasser mit der höchsten Konzentration des abzuwaschenden Bestandteiles zur Zersetzungsstufe zurückgeführt wird»

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ORIGINAL ItSiSPECTED

Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zum Waschen des Abfallphosphorgipses, der bei der Zersetzung des Phosphormineralrohstoffes durch Schwefelsäure bei der Herstellung von Phosphorsäure für die Mineraldüngerindustrie entsteht.

Bei der Herstellung der Extraktionsphosphorsäure, insbesondere nach dem Dihydratverfahren, entsteht infolge der Zersetzungsreaktion des Phosphormineralrohstoffes eine Phosphorsäurelösung und eine Kalziumsulfatkristall-Abscheidung mit mineralischen Verunreinigungen. Die Abfallmenge ist wesentlich höher als die Produktmasse, weil pro Tonne P9O5 iⁿ der Säure, umgerechnet auf die Trockenmasse, ungefähr 4,5 bis 5,5 t Abfallphosphorgips gebildet werden. Diese feinkristalline Abscheidung wird durch Filtration aus der Phosphorsäurelösung abgeschieden, während durch Gegenstromwaschen mit Wasser aus dieser Abscheidung der Grossteil des reinen Bestandteiles wiedergewonnen wird. Das beim Waschen gewonnene Filtrationswaschwasser wird dem Zersetzungsprozess wieder zugeleitet, während die gewaschene Phosphorgipsabscheidung entweder zum Lagerplatz geleitet oder zur Bewirtschaftung verwendet wird.

Die bekannten Verfahren("Phosphoric acid", Kapitel 5, Separation of calcium sulfate, Band I, Seiten 443-501, herausgegeben von M Dekker, New York 1968) zum Waschen des durch Extraktionsverfahren gewonnenen Abfallphosphorgipses bestehen im mehrstufigen Gegenstromwaschen des Phosphorgipses mit einer Wassermenge, die durch die Wasserbilanz des Verfahrens beschränkt ist. Die dem Filter zum Waschen des Phosphorgipses zugeführte Wassermenge ist gleich der aus dem System abzuführenden Wassermenge in Form der Phosphorsäurelösung mit

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einer Konzentration von 27 bis 40 % ^⁰S' ^^{11 Form des mit} Kalziumsulfat als CaSO.'2H-O gebundenen Kristallwassers, in Form des physikalisch mit dem Phosphorgips gebundenen Wassers, dessen Feuchtigkeit zwischen 15 bis 40 Gew.% H₂O liegt und in Form des in dem Adiabatenverdampfer entstehenden Kondensr Wassers. Im Falle der Verdünnung der zur Zersetzung des Phosphorrohstoffes anzuwendenen Kontaktschwefelsäure muss die dem Filter zugeführte Wassermenge um die zur Verdünnung■dieser Säure verwendete Wassermenge reduziert werden. Filtration und Waschen des Phosphorgipses werden- auf verschiedenartigen Filtern durchgeführt, wobei in der Industrie allgemein Drehfilter mit Schwenkzellen, wie auch Bandfilter verwendet werden.

Unabhängig von dem Typ des verwendeten Filters wird die, eine kristalline Phosphorgips-Suspension bildende Reaktionspulpe in der Phosphorsäurelösung dem Filter zugeführt, wo durch Sedimentation der Filterkuchen gebildet wird, wonach das Filtrieren dieser Suspension erfolgt. Die Konstruktion der Filter gewährleistet gleichförmige Verlagerung der Abscheidung unter die in einer Reihe angeordneten Einrichtungen, welche auf die Abscheidung Waschflüssigkeiten dosieren. Das Waschen erfolgt nach dem Gegenstromverfahren und besteht in der Einführung der Flüssigkeit in jede nächste Eingiessvorrichtung mit stets abnehmender Konzentration von ^⁰S * ^Nac^ ^^em letzten Waschen, das mit Reinwasser durchgeführt wird, wird das Wasser aus dem Filterkuchen abgesaugt und dann der Filterkuchen von den Filtertüchern entfernt, welche dann mit warmem Wasser gewaschen werden. Der Phosphorrohstoff-Verbrauchsbeiwert hängt hauptsächlich von der Höhe der P20g-Verluste ab, die in Form des Abfallphosphorgipses abgeleitet werden. Sogar niedrige

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P₂O,--Anteile in der Phosphorcjipsabscheidung bewirken bei einer Massenproduktion wesentliche Verluste dieses Bestandteiles. Die P₂O₅-Verluste werden durch unvollkommenes Abwaschen der Phosphorgipsabscheidung, durch Adsorption des Phosphorions auf der Oberfläche der Phosphorgipskristalle und in den in der Struktur des Pilterbettes ausgebildeten Kapillaren, wie auch durch Adsorption solcher Phosphatverbindungen wie CaHPO₄-2H₂O, Ca (H₂PO₄)₂-H₂O, AlPO₄, FePO₄, auf der Kristalloberfläche verursacht. Die Phosphationen sind sowohl isomorph in das Kristallgitter des Kalziumsulfates, wie auch schichtenweise in Form von Verbindungen CaHPO₄-2H₂O und Ca(H₃PO₄)₂-H₂O eingebaut. Es werden auch P₂O₅~Verluste festgestellt, die durch Okklusion der P₂O[--haltigen Lösungen in den. Verwachsungen der Kristallaggregate verursacht werden. Ein wesentlicher Anteil der P₂Oc-Verluste wird auch durch vollkommene Zersetzung des Phosphorrohstoffes verursacht, was sich insbesondere durch einen niedrigen Mahlgrad der Rohstoffe und durch Umhüllung der Rohstoffkörner mit dem Kalziumsulfat ergibt. Die Höhe der einzelnen Formen der Verluste ist von den Bedingungen der Zersetzung des Phosphorrohstoffes, von der Kristallisation des Phosphorgipses wie auch von der Effektivität des Waschens der Phosphorgipsabscheidung abhängig. Die Waschausbeute ist von der Form der Phosphorgipskristalle, von deren Grosse und Kornzusammensetzung und weiterhin von den Waschbedingungen und dem technischen Zustand des Filters abhängig.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zum Waschen von Abfallphosphorgips zur Verfügung zu stellen. Die vorstehende Aufgabe wird dadurch gelöst, dass ein Verfahren zur Verfügung gestellt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass in die Waschflüssigkeiten eine

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Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 20 bis 98 Gew.% Schwefelsäure, in einer Menge von 1 bis 30 % der normgemäss zur Zersetzung des Phosphorrohstoffes zu verwendenden Schwefelsäuremenge eingeführt wird.

Die Schwefelsäurelösung kann in das System entweder unmittelbar in die Waschzonen oder in das Piltrationswaschwasser eingeführt werden. Es können auch zuerst mit der Schwefelsäurelösung die Filtertücher nach Entfernung der Phosphorgipsabscheidung durchgewaschen und dann die· Lösung im Gegenstrom den restlichen Waschzonen zugeführt werden. Es ist auch möglich, diese Lösung in das bei der adiabatischen Kühlung der Reaktionspulpe hergestellte Kondenswasser einzuführen und erst dann zu den Filtertüchernund dann im Gegenstrom zu den anderen Waschzonen zu leiten. Die dem Filter zuzuführende Schwefelsäure kann aus dem Hauptstrom der zur Zersetzung des Phosphorrohstoffes verwendeten Kontaktschwefelsäure bei gleichzeitiger Erhaltung konstanter Belastung des Säurengesamtstromes umgeleitet, wie auch zu der Lösung, die einen Abfall aus anderen Arbeitsverfahren bildende Schwefelsäure mit einer Konzentration von 20 bis 70 Gew.% H₂SO- verwendet werden, wobei die Konzentration der Säure von den in diesen Arbeitsverfahren anzuwendenden Eindampfsystemen abhängig ist.

In dem erfindungsgemässen Verfahren wird durch Einführung der Schwefelsäure in das Filtriersystem in ausgewählter Konzentration und ausgewähltem Verhältnis ein zusätzliches Volumen von Waschflüssigkeiten gewonnen, welche kein P₂ ⁰C enthalten. Die Menge der Säure muss entsprechend beschränkt werden, weil die Einführung einer grösseren Menge an Schwefelsäure Verluste an dieser Säure, eine Erhöhung des Feüchtigkeitsgrades des Filterkuchens, als auch eine Erhöhung der

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Korrosion in dem Filtrier- m.d Waschknoten verursachen kann. Eine solche Auswahl ermöglicht die Abnahme des Anteiles des nicht abgewaschenen P₂ ⁰S* ^Be^sonders bevorzugt ist es, die Schwefelsäure bei der Herstellung der Produktionslösung aus der Zersetzung mit erhöhtem P₂O₅~Anteil gegenüber den üblichen Methoden bei einem Gehalt von 32 bis 40 % P₃O₅ einzuführen, weil unter solchen Bedingungen die zum Waschen zugeleitete Wassermenge wesentlich kleiner ist. Die Einführung der Schwefelsäure in die Waschflüssigkeiten bewirkt auch die Desorption der ander Oberfläche der Phosphorgipskristalle und in den Kapillarräumen der Abscheidung adsorbierten Phosphorverbindungen.

Die Einführung hochkonzentrierter Schwefelsäure in die Waschflüssigkeiten bewirkt eine Erhöhung der Temperatur dieser Flüssigkeiten, was durch hohe Verdünnungswärme verursacht ist. Die Erhöhung der Temperatur der Waschflüssigkeit bewirkt eine Erhöhung der Waschausbeute. Die im Gegenstrom durch das Filter verlagerte wie auch zum Waschen der Filtertücher verwendete Schwefelsäurelösung bewirkt eine stetige Auflösung der sich auf den Tüchern ausbildenden Abscheidungen, wodurch die Nutzbarkeit und Beständigkeit dieser Tücher erhöht wird. Bein Einsatz der .Schwefelsäurelösungen, welche Abfälle aus verschiedenartigen Arbeitsverfahren sind, zur Zersetzung des Phosphorrohstoffes, hat die Durchführung des erfindungsgemässen Waschverfahrens einen wesentlichen Vorzug. Die Konzentration der Abfallschwefelsäure ist in der Regel wesentlich niedirger als die der Kontaktschwefelsäure. Die Einführung der verdünnten Lösung unmittelbar in den Zersetzungsreaktor bewirkt die Reduktion der dem Filter zuzuführenden Wassermenge um die in der Lösung der Abfallschwefelsäure enthaltene Wassermenge. Ausserdem ermöglicht die Einführung der Abfallschwefelsäure in die, im Gegenstrom den Phosphorgips

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durchwaschenden Waschflüssigkeiten die Adsorption von Verunreinigungen, wie organische Verbindungen, Eisen-, Aluminium- und ähnliche Verbindungen, die sich in der Abfallsäure befinden, auf der Phosphorgipsabscheidung.

Der Erfindungsgegenstand wird nachfolgend anhand von vier mit einer Zeichnung illustrierten Ausführungsbeispielen näher beschrieben, wobei die Fig. 1 bis 4 entsprechend die technologischen Schemata der in den Beispielen angewandten Verfahren 1 bis 4 zeigen.

Zu Fig» 1 bis 4 haben die verwendeten Bezugszeichen die folgenden Bedeutungen:

1 Reaktionssystem

2 Drehfilter ".".'.

3 Adiabatenverdampfer

4 letzte Waschzone

5 vorletzte Waschzone

6 Filtertücherwaschzone

7 Skrubber

8 Phosphorgipsabwurfzone

9 zweite Waschzone

10 erste Waschzone

11 Filtrierzone FS Phosphorrohstoff

FP Filtrationswaschwasser

RP ' Reaktionspulpe

R Lösung

K Kondenswasser

F Phosphorgips

EKF Extraktionsphosphorsäure

OKS Abfallschwefelsaure

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Beispiel I

In das Reaktions.system 1 einer Anlage zur Extraktionsherstellung von Phosphorsäure werden 48 t/h des Phosphorrohstoffes FS eingeführt, der 33,5 % ^⁰S ^entnält' wobei zur Zersetzung Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98 Gew.% H₂SO₄ in einer Menge von 20,2 m /h verwendet wird, die im Gleichstrom durch in einer Menge von 138 m /h zugeführtes Filtrationswaschwasser FP aus dem Vakuumdrehfilter 2 verdünnt wird. Die Zersetzung des Phosphorrohstoffes FS wird bei einer Temperatur von 78°C durchgeführt, wobei die Reaktionspulpe RP beim Einsatz eines Adiabatenverdampfers 3 abgekühlt wird. In dem System wird eine erzwungene Zirkulation der Pulpe RP durch den Verdampfer 3 verwendet, wobei das Verhältnis der dem Reaktionssystem 1 zurückzuführenden Pulpe zu der dem Filter 2 zuzuführenden Pulpe 8:1 entspricht. Das Waschen wird im Gegenstrom durchgeführt, indem der letzten Waschzone 4 Reinwasser in einer Menge von 15 m /h zugeführt wird. Der vorletzten Waschzone.5 wird die Lösung R zugeführt, die aus der Filtertuchwaschzone 6 gewonnen wird, wo die Filtertücher mit dem aus dem Skrubber 7 des Adiabatenverdampfers 3 in einer Menge von 50 m /h zugeführten o,5 Gew.% P7O5 enthaltenden Kondenswasser K gewaschen werden, wobei in die, die Lösung R auf den Filterkuchen giessende Vorrichtung in der vorletzten Zone 5 die Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98 Gew.% H₂SO^ in einer Menge von 2 m /h eingeführt wird. Das 5,4 Gew.% H₃SO₄ und 6,0 Gew.% P₂°5 enthaltende Filtrationswaschwasser FP aus der letzten Zone 4 und der der Zone 8 zum Abwerfen des Phosphorgipses auf die diesen Abfall zum Lagerplatz fördernde Bandförderer vorangehenden vorletzten Zone 5 wird der zweiten Waschzone 9 zugeführt. Das in der zweiten Waschzone 9 gewonnene Filtrationswaschwasser FP wird der oberhalb

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der ersten Waschzone 10 angeordneten Eingiessvorrichtung zugeführt. Das in dieser Zone gewonnene Filtrationswaschwasser, welches 22,6 Gew.% Ρ₂ ^Ο5 ^{und 2/2 Gew}*^{% H}2^SO4 ^enthält' wird zur Verdünnung der dem Reaktionssystem 1 zuzuführenden Schwefelsäure verwendet. In dem Verfahren werden in der Filtrierzone 11 30,5'in""/h Extraktionsphosphorsäure EKF mit einer Konzentration von 29,4 Gew.% ^₂ ⁰S ^{und 103 t}'^/'^h Ak^¹¹Ph⁰³P¹¹⁰¹⁷SiP³ F mit einem Feuchtigkeitsgrad von 26 Gew.% H₂O erhalten, wobei der letzte, umgerechnet auf die Trockenmasse, 0,25 Gew.% -^⁰S in der in Wasser löslichen Form 0,25 Gew.% ^₂ ⁰S ^{in sub3ti}~ tuierter Form und 0,28 Gew.% P₂O₅ ^{in Form} nicht-zersetzten Phosphorrohstoffes FS enthält.

Beispiel II ·

Das im zweiten Beispiel dargestellte Verfahren zum Waschen von Abfallphosphorgips unterscheidet sich dadurch von dem in dem ersten Beispiel beschriebenen Verfahren, dass es nur drei Waschzonen besitzt, und zwar die erste Zone 10, die zweite Zone 9 und die letzte Zone 4, sowie auch dadurch, dass in der Filtertuchwaschzone 6 Reinwasser eingesetzt wird und dadurch, dass in dem Reaktionssystem 1 zur Abkühlung der Reaktionspulpe RP ein Zwangslüftungssystem verwendet wird. Es wird im Gegenstrom gewaschen, wobei der letzten Zone 4 die Lösung· R in einer Menge von 65 m /h bei einer Temperatur von 60 C zugeführt wird, die aus der Filtertuchwaschzone 6 gewonnen wird. In das in der letzten Zone 4 gewonnene Filtrationswaschwasser FP wird Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98 Gew.% H₃SO₄ in einer Menge von 3 m /h eingeführt, die aus dem Strom der dem Reaktionssystem 1 zuzuführenden Säure

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umgeleitet wird. Mit der gewonnenen 7,9 Gew.% H₃SO₄ und 5,5 Gew.% Po^c enthaltenden Lösung des Filtrationswaschwassers FP wird der Filterkuchen in der zweiten Waschzone 9 gewaschen und mit der hier gewonnenen,4,8 Gew.% H₂SO₄ und 12,6 Gew.% P₂O₅ enthaltenden Lösung des Filtrationswaschwassers FP der Filterkuchen in der unmittelbar nach der Filtrierzone 11 angeordneten ersten Waschzone 10 gewaschen und das Filtrationswaschwasser FP zurück zu dem Reaktionssystem geführt.

In dem Verfahren werden 27,2 m /h Extraktionsphosphorsäure EKF mit einer Konzentration von 32 Gew.% P₂O₅ und 106 t/h Abfallphospl gips F mit einer Feuchtigkeit von 28,1 Gew.% H2O gewonnen. Die Abscheidung enthält, umgerechnet auf die Trockenmasse, 0,28 Gew.% P₂Og in der in Wasser löslichen Form, 0,26 Gew.% P₃O₅ in substituierter Form und 0,32 Gew.% P₂°5 ⁱⁿ Form nicht-zersetzten Phosphorrohstoffes FS.

Beispiel III

Das in diesem Beispiel beschriebene Verfahren wird in dem im zweiten Beispiel beschriebenen System durchgeführt, jedoch mit dem Unterschied, dass der Filtertuchwaschzone 6 im Gleichstrom mit 40 m /h Wasser mit einer Temperatur von 65°C die Schwefelsäure mit einer Konzentration von 65 Gew.% H₉SO. in einer Menge von 8 m /h zugeführt wird. Mit der in dieser Zone gewonnenen, 0,1 Gew.% ^P2°5 ^und ^⁵'⁴ Gew.% H₃SO₄ enthaltenden Lösung R wird der Filterkuchen in der zweiten Waschzone 9 gewaschen, während der letzten Waschzona 4 Reinwasser in einer Menge von 10 m /h zugeführt wird. Das Waschwasser FP

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aus den Zonen 4 und 9 wird der ersten Waschzone 10 zugeführt, wobei die gewonnene, 24 Gew.% P₂Og ^unc^ ^'^ Gew.% H₂SO. enthaltende Lösung des Waschwassers FP in einer Menge von 134 irr/h unmittelbar dem Reaktionssystem 1 zugeführt wird. Zur Verdünnung der in einer Menge von 17,3 m /h dem Reaktionssystem 1 zuzuführenden Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98 Gew.% H₂SO₄ werden 12 m /h Wasser verwendet. In der Filtrierzone 11 werden 29,4 m /h Extraktionsphosphorsäure EKF mit einer Konzentration von 30,0 Gew.% P₂ ⁰S ^ge~ Wonnen. In dem Verfahren werden nach dem Waschen 103 t/h Phosphorgips F mit einer Feuchtigkeit von 26 Gew.% H₃O gewonnen, der, umgerechnet auf die Trockenmasse, 0,42 Gew.% P₃O₅ in der in Wasser löslichen Form, 0,28 Gew.% P₂Oc in substituierter Form und 0,37 Gew.% P₂Oc in Form nicht-zersetzten Phosphorrohstoffes enthält.

Beispiel IV

Das in diesem Beispiel beschriebene Verfahren wird in dem im ersten Beispiel beschriebenen System durchgeführt, jedoch mit dem Unterschied, dass nur drei Waschzonen eingesetzt werden, die Schwefelsäure in die Filtrierflüssigkeiten hingegen in den Strom des Kondenswassers K nach dem Skrubber 7 eingeführt wird. Das Waschen in der ersten Zone 10 wird mit dem aus der zweiten Waschzone 9 und der letzten Waschzone 4 gewonnenen Filtrationswaschwasser FP durchgeführt, während der zweiten Waschzone 9 die in der " ' .· Filtertuchwaschzone 6 gewonnene Lösung R zugeführt wird.

Zum Waschen der Tücher in der Zone 6 wird das Kondenswasser K

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in einer Menge von 42 m /h vorwendet, in welches die 0,8 Gew.% Fe₃O₃ enthaltende Hydrolysenabfallschwefelsäure QKS aus dem Titanweiss-Herstellungswerk mit einer Dichte von 1,56 t/m in einer Menge von 4 m /h eingeführt wird. Der letzten Waschzone 4 wird Wasser in einer Menge von 20 m /h zugeführt. Das Filtrationswaschwasser PP aus den Zonen 4 und 9 enthält 5,6 Gew.% H₂SO- und 10,8 Gew.% P₂Oc- Zur Zersetzung von 48 t/h des Phosphorrohstoffes FS in dem Reaktionssystem 1 werden 20 m /h der mit Filtrationswaschwasser FP aus der ersten Zone 10 in einer Menge von 146 m /h mit einer Konzentration von 22,3 Gew.% P₂ ⁰S ^un<^ ²'^{3 GeWi%} H₂SO, verdünnten Schwefelsäure mit einer Konzentration von 98 Gew.% H₂SO. verwendet. In dem Verfahren werden 30,4 m /h der Extraktionsphosphorsäure EKF mit einer Konzentration von 29 Gew.% P₂O₅ und 99 t/h des Abfallphosphorgipses F mit einer Feuchtigkeit von 23 Gew.% H₂O gewonnen, wobei der letzte,umgerechnet auf die Trockenmasse, 0,22 Gew.% H₃O in der in Wasser löslichen Form, 0,28 Gew.% P₂O₅ in substituierter Form und 0,39 Gew.% P₂Oc in Form nicht-zersetzten Phosphorrohstoffes enthält.

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Leers eite

Claims

HOFPMANiNT - IsITXJlS & T/JEtTSSTER 2918109

PATENTANWÄLTE

DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) - DIPL.-I N G. W.EITLE ■ DR. RER. NAT. K. HOFFMANN · Dl PL.-ING.W. LEHN

DIPL.-ING. K. FOCHSLE - DR. RER. NAT. B. HAN S EN ARABELLASTRASSE 4 (STERN HAUS) · D-8000 MO NCH EN 81 · TELEFON (089) 911087 · TELEX 05-29619 (PATHE)

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POLITECHNIKA WROCLAWSKA, WROCLAW/POLE»

Verfahren zum Waschen von Abfallphosphorgips

PATENTANSPRÜCHE

Verfahren zum Waschen des bei der Zersetzung von Phosphormineralrohstoff mit Schwefelsäure entstehenden Abfallphosphorgipses, wobei das Waschen im Gegenstromsystem auf einem Mehrzonenfilter durchgeführt wird, dessen letzter Zone Wasser zugeführt und das Filtrationswaschwasser mit der höchsten Konzentration des abzuwaschenden Bestandteiles zur Zersetzungsstufe zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet , dass in die Waschflüssigkeiten eine Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 20 bis 98 Gew.% Schwefelsäure, in einer Menge von 1 bis 30 % der normgemäss zur Zersetzung des .Phosphorrohstoffes zu verwendenden Schwefelsäuremenge eingeführt wird.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Schwefelsäurelösung unmittelbar den Wasehzonen zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Schwefelsäurelösung dem Piltrationswaschwasser zugegeben wird.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche/ dadurch .gekennzeichnet , dass mit der Schwefelsäurelösung zuerst nach Entfernung der Phosphorgipsabscheidung die Filtertücher gewaschen werden und dann die Lösung im Gegenstrom den anderen Waschzonen zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , dass die Schwefelsäurelösung in das bei adiabatischer Kühlung der Reaktionspulpe entstandene Kondenswasser eingeführt und mit der Lösung zuerst die Filtertücher nach Entfernung der Phosphorgipsabscheidung gewaschen und dann die sich ergebende Lösung im Gegenstrom den anderen Waschzonen zugeführt wird.

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