DE1567556A1 - Verfahren zur Verbesserung des Aufschlussgrades bei der Herstellung von Phosphorsaeure nach dem nassen Verfahren - Google Patents

Description

• Verfahren zur Verbesserung des Aufschlußgrades bei der Herstellung von Phosphorsäure nach dem nassen Verfahren Bei der Herstellung von Phoephoreäure durch Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefelsäure bleibt ein Teil des P205, meist 3 - 4 % der eingesetzten 2205-Ne nge, unaufgeschlossen im Gipsrückstand,-der somit etwa 0,7 bis 1 %, berechnet auf getrockneten Gips, unlösliches P205 enthält. Man hat bereits versucht, diesen Verlust dadurch zu vermindern, daß man den Aufschluß.bei solchen Temperaturen durchführte, daß nicht Galciumsulfat-Dihydrat, sondern Calciumsulfat-Halbhydrat auskristallisierte, das in einem nachgeschalteten Verfahrensgang in Galciumsulfat-Dihydrat umkristallisiert wurde. Bei dieser Umkristallisation gelangte das eingeschlossene, beim Aufschluß nicht angegriffene Galciumphosphat wieder mittler gebildeten Phosphorsäure in Kontakt und wurde so zu löslichen Verbindungen umgesetzt.
• Es wurde nun gefunden, daß man den Aufschlußgrad bei der Arbeitsweise unter den Bedingungen, bei denen Galciumsulfat-Dihydrat anfällt, wesentlich verbessern kann, wenn man den von der Phosphorsäure weitgehend abgetreten, unausgewaschenen Gipsrückstand mit 30 - 80 Ager Schwefelsäure behandelt, sodaB die Phosphorsäure verdrängt wird. Nachdem der Rückstand bis zu 60 Minuten mit der Schwefelsäure in Kontakt geblieben ist, wird er abfiltriert und mit Wasser ausgewaschen. Die dabei anfallende P205-haltige Schwefelsäure wird für den AufschluB des Rohphosphates Wieder verwendet. Die Waschsäure wird entweder zum Verdünnen der für den RohphosphataufschluB eingesetzten konzentrierten Schwefelsäure verwendet oder ganz oder teilweise bei4 Anfschlußiselbst eingesetzt.
• I Durch dieses Verfahren wird der Gehalt an unlöslichem P205 im Gipsrückstand auf 0,05 bis 0f2 96,@berechnet auf getrockneten Gips, herabgesetzt, entsprechend einem Verlust an P205, bezogen_auf das

  Gesamt-P205 im Rohphosphat, von 0,2 bis Q,9-%,

  Nach einer besonderen Ausführungsfort des Verfahrens wird dis Be-

  handlung des phosphorsäurehaltigen Calci=eulfat-Dih7drat-RÜck#tmd.e

  mit der Schwefelsäure so vorgenommen, da$ san sunächst den Gips-

  schlamm in einem Eindicker, eine= Nydrosjiaon, eine= Yilter oder

  einer Zentrifuge von der Phoaphoreäure weitgehend befreit und da=

  den Gips in einer Schläsmapparatur mit Schwefelsäure behandelt, so-

  daß die schleimigen und feinteiligen sowie die organischen Verun-

  reinigungen von den Calciumsulfat-Dihydrat-Kristallen weggeschlüont

  werden. Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß der so-gereinigte Gips

  zur Weiterverarbeitung auf Baugips wesentlich besser geeignet ist

  als der ohne Schlämmbehandlung erzeugte Gips Es werden auf diese

  Weise alle Verbindungen, die bekanntermaßen die Weiterverarbeitung

  des Galciumsulfat-Dihydrats zu Baugips stören und dessen qualität

  entscheidend verschlechtern, auegesehieden. Die ausgeschlämmten

  Verunreinigungen werden zweekmäßigerweise durch Filtration abge-

  schieden, bevor die Säure zum Aufschluß des Rohphosphates wieder

  eingesetzt wird.

  Beinpieli

  Es wurde ein Gipsschlamm verwendet, der von der Phosphorsäure ge-

  trennt, aber nicht gewaschen war. Sein Gehalt an P205, bezogen auf',----

  Trockengips, betrug 10,0596.

  1 500 g dieses ungewaschenen Gipaschlammes wurden fit 310 g Wasser

  vermischt und 30 Minuten bei einer Temperatur von 6000 gerührt.

  Sodann xurde filtriert und der Filterkuchen mit 700 g Wasser a4s-

  gewaschen und anschließend bei einer Temperatur von 1b5°0 ge-

  trocknete Der P205 -Gehalt des getrockneten Gipses betrug 0,79e6#

  B 500 g dieses ungewaschenen Gipssohlammeg wurden mit 267 g eine

  60 96igen Schwefelsäure vermischt und 30 ltinuted bei einer Ten-

  peraturvon 6000 nachaufgeschlossen. Sodann wurde filtriert und

  der Nilterkuchen mit 700 g Wasser ausgewaschen und anschliegena -

  bei einer Temperatur von 10500 getrocknet. Der P205-Gehalt des

  getrockneten Gipses betrug 0t07,5

  #

Claims (1)

1. @atsntansprüche: 1. Verfahren zur Verbesserung des Aufschlußgrades bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Aufschluß von Rohphosphat mit Schwefel-säure, dadurch gekennzeichnet, daß das als Nebenprodukt anfallende Calciumsulfat-Dihydrat, vorzugsweise in der Form wie es beim Abtrennen der Hauptmenge an Phosphorsäure mittels Eindicker, Hydrozyklon, Filter oder Zentrifuge ohne Nachwaschen mit Wasser anfällt, mit Schwefelsäure nachbehandelt, dann von der Schwefelsaure wiederabgetrennt und_mit Wasser nachgewaschen wird, wobei die dabei anfallende h205-haltige Schwefelsäure für den Aufschluß ` des Rohphosphates und die Waschsäure entweder zum Verdünnen der für den Rohphosphataufschluß eingesetzten Schwefelsäure oder der AufsehlußWaische verwendet wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behand-=lung des Galciumsulfat-Dihydrats mit der Schwefelsäure unter sepa- rierenden Bedingungen in einem-Aufstromklassierer, einem Hydroz7klon oder einer Separations-Zentrifuge unter Abtrennung der sehleimigen und feinkristallinen Bestandteile, sowie der organiscl Substanz von dem grobkrintallinen Galeiumsulfat-Dihydrat durchge= führt wird. 3.."._ Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die . eingesetzte Schwefelsäure eine Konzentration von 30 bis 80 9d be-sitzt. 4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Galciumsulfat-Dihydrats mit der Schwefelsäure bei Temperaturen zwischen 40 und 90oC.erfolgt.