DE2906888A1 - Verfahren zur herstellung hartloetfaehiger metallschichten auf keramik - Google Patents

Verfahren zur herstellung hartloetfaehiger metallschichten auf keramik

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Description

DEUTSCHE GOID- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt am Main, Weissfrauenstrasse
Verfahren zur Herstellung hartlötfähiger Metallschichten 20 auf KeramiK·
030036/0180
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hartlötfähiger und guthaftender"Metallschichten auf Keramikteilen durch Aufbringung einer palladiumhaltigen
Legierung.
5
Es ist bekannt, lötfähige Schichten auf Keramikunterlagen durch Auftragung von metallhaltigen Einbrennpasten herzustellen. Die Haftung solcher Schichten auf der Keramikunterlage ist jedoch in vielen Fällen nicht '" ausreichend. Ausserdem sind diese Schichten meist nur mit silberhaltigen Weichloten lötbar, nicht jedoch mit Hartloten.
Weiterhin ist das Aufdampfen oder Aufsputtern von ■ Nickel-'** oder Nickellegierungsschichten mit Eisen oder Chrom zur Iiötbarmachung von Keramikteilen bekannt. In der Praxis zeigt sich jedoch, dass diese Nickelauflagen von den verwendeten Hartloten angegriffen und aufgelöst werden. Auch Palladium-Nickel-Legierungen sind für diesen Zweck *■** vorgeschlagen worden» Wegen der toxischen Eigenschaften des Nickels sind Nickel und Nickellegierungen als Auf- ' dampf oder Sputter-Schichten jedoch unerwünscht.
Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung,- ein
·" Verfahren zur Herstellung von lötfähigen Metallschichten auf Keramikunterlagen zu finden, die gegen Hartlote beständig, gut haftfest auf der Unterlage und vor allem nicht toxisch sind.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäss dadurch gelöst» dass auf die Keramikunterlage eine Schicht aus einer Palladium-Legierung mit 20 bis 70 Gevr.fo Kobalt und/oder Eisen aufgebracht wird. Besonders bewährt haben sich Legierungen, die 30 bis 60 Gew.fo Kobalt und/oder Eisen
enthalten. Die Schichtdicken betragen normalerweise 0,2 -5/im.
030036/0160
Solche Legierungsschichten zeigen überraschenderweise eine gute Haftung auf der Keramikunterlage und sind bereits bei einer Schichtdicke von 1 bis 2 vm einwandfrei hartlötbar, ohne dass die Schicht von den gebräuchliehen Hartloten aufgelöst wird. Besonders gut haftende ■ und hartlotbeständige Schichten erhält man, wenn man der Palladium-Kobalt-Legierung, bzw. der Palladium-Eisenlegierung zusätzlich noch insgesamt 3 bis 20
Gew.io Chrom und/oder Mangan und/oder Titan zugibt. 10
Vorteilhafterweise bringt man die erfindungsgemässen Legierungsschichten durch Aufdampfen im Vakuum oder durch Sputtern auf die Keramikunterlagen auf. Ein grosser Vorteil bei der Verwendung der erfindungsge-
'5 massen Palladium-Legierungen ist dabei ihr relativ niedriger Schmelzpunkt. Eine Palladiumlegierung mit 40 io Kobalt schmilzt-beispielsweise bei rund 1220° C. Bei der Hochvakuumverdampfung wird z.B. bei einem Druck von etwa 1·10 Torr gearbeitet, bei dem die Dampfdrucke von Kobalt und Palladium annähernd gleich sind und die Siedepunkte bei etwa 1160° C liegen. Das hat den grossen Vorteil, dass- die erfindungsgemässen Legierungen sehr schnell aus der Schmelze verdampfen, während die reinen Metalle bei diesem Druck sublimieren. Durch die schnelle Verdampfung aus der Schmelze ist die Haftung der erfindungsgemässen Legierungen auf der Keramikunterlage sehr gut und besser als die der reinen Metallkomponenten.
Der Zusatz von 3 bis 20 Gew. io Chrom und/oder Mangan und/oder Titan verbessert die Haftfestigkeit der aufgedampften Legierungsschichten. Beispielsweise kann man hierfür eine Legierung aus 50 Gew.^ Palladium, 40 Gew..# Kobalt und 10 Gew.io Chrom verwenden. Allerdings kann
das Chrom auch vorher als Haftvermittler in dünner Schicht aus einem getrennten Verdampfer auf die Keramikunterlage aufgebracht werden.
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Eine sehr gute Haftfestigkeit und"Hartlötfähigkeit zeigen auch Palladium-Kobalt- oder Palladium-Εisen-Leg ierungs schicht en, die durch einen Sputterprozess auf die Keramikunterlagen aufgebracht wurden. Beispielsweise wird hierzu eine Palladiumlegierung mit 50 Gew.$ Kobalt verwendet. Beim Sputterprozess ist es besonders vorteilhaft für die Haftfestigkeit der aufgebrachten Palladium-legierungsschicht, wenn zuvor eine dünne Titanoder Chromschicht auf die Keramikunterlage aufgesputtert wird.
Eine bessere Haftung der Auflage auf den Keramikflächen wird noch durch einen vorhergehenden Ionenbeschuss (Glimmentladung, Sputter-Aetzen) erzielt, wodurch auf den Oberflächen vorhandene raonomolekulare Wasserfilme abgetragen und die Unterlagen sogar leicht aufgerauht werden.
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemässen Palladiumlegierungs-Auflagen ist deren gute Kratsfestigkeit, die weit höher ist als die der einzelnen Komponenten. Sie ist sogar beständig gegen den Abrieb mit feiner Stahlwolle« Die fertig metallisierten Keramikteile können daher ohne besondere Vorsicht gelagert werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist bei allen Keramikwerkstoffen, wie bei spiel sv/ei se Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Siliziumnitrid oder Wolframcarbid, anwendbar. Als Hartlote können alle gebräuchlichen Hartlote verwendet werden.
Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemässe Verfahren näher erläutern%
030036/0180
1. Flache Keramik-Teile wurden in einer Hochvakuum-Aufdampfanlage üblicher Bauart an einem Drehteller in einem senkrechten Abstand von einem Verdampfer von etwa 200 mm montiert. In dem Rezipienten befand
* sich ausserdem eine Glimmelektrode zur Durchführung einer Glimmentladung. In den Verdampfer (Wolfram-Schiffchen) wurde ein Stück einer Pd-Legierung aus 46 Gew.-$ Pd, 46 Gew.-% Co und 8 Gew.-$ Chrom gelegt. Der Kessel wurde zunächst auf einen Druck —2
ιυ von 8 · 10 Torr evakuiert, dann wurde die Glimmentladung gezündet,wobei der Drehteller rotierte. Durch die Glimmentladung (5 min) wurde die Keramikoberfläche vorgereinigt. Anschliessend wurde der
—5
Rezipient auf einen Druck von 5 * 10 Torr evakuiert. Durch direkten Stromdurchgang (Widerstandserhitzung) wurde der Wolfram-Verdampfer zunächst auf 1100° C erhitzt und etwa 2 Minuten auf dieser Temperatur belassen. Hierbei sublimierte das als Haftvermittler vorgesehene Chrom ab und schied sich
auf den am rotierenden Teller befestigten Keramik-Teilen ab. Anschliessend wurde die Verdampfer-Temperatur auf etwa 1250 bis 1300° C erhöht, so dass die Legierung schmolz und sehr schnell verdampfte. Die Schichtstärke der aufgedampften legierung betrug etwa 2,5 wm.
2, Kleine Plättchen aus Aluminiumoxid wurden in einer handelsüblichen Sputteranlage (Diodensystem) auf den Substratteller- aufgelegt. Der Rezipient wurde zunächst
-ζ
auf einen Druck von ca. 1 · 10 Torr evakuiert. · Anschliessend wurde bei strömendem Argon ein Druck von 1 · 10" Torr eingestellt und die Oxid-Plättchen wurden durch eine Glimmentladung (Sputter-Aetzen) 10 Minuten auf der Oberfläche ύοπ Verunreinigungen
sauber geätzt. Anschliessend erfolgte bei gleichem Druck unter einem Chrom-Target (in etwa 35 mm Abstand) die Abscheidung einer etwa 0,1 jmn dicken Chromschicht
030036/016 0
als Haftvermittler. Der Teller mit den Oxid-Plättchen wurde zum Schluss unter das Target aus einer Pd Gew.-^ Eisen-Legierung gedreht und hier mit einer PdFe-Auflage von ca. 1 um Dicke versehen. Die Sputter-Rate betrug etwa 400 A/min bei einer Sputter-Leistung von 4 W/cm (Targetdurchmesser 100 mm).
Sowohl die bedampften, als auch die besputterten Teile liessen sich mit handelsüblichen Silberhartloten, z.B. 72 # Ag 28 $ Cu oder 30 $> Ag, 28 % Cu, 21 fo Zn und 21 $ Cd ohne Schwierigkeiten auf Eisenbleche auflöten. Die besten Ergebnisse wurden bei Unterlagen erzielt, deren Ausdehnungskoeffizient
dem der Keramik angepasst war. 15
Als Tergleich wurden auch Versuche mit anderweitig beschriebenen aufgedampften oder aufgesputterten Rein-Mckel-Schichten durchgeführt. Die Hartlote lösten die Nickelauflage, so dass diese Proben sich
nicht einwandfrei löten liessen.
PAT/Dr.Br-mi 14.2.79
0 3 0036/0160

Claims (6)

  1. ι 2906883
    Patentansprüche
    fr). Verfahren zur Herstellung hartlötfähiger Metallschichten auf Keramik, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Keramikunterlage eine Schicht aus einer Palladium-Legierung mit 20 bis 70 Gew.$ Kobalt und/oder Eisen aufgebracht wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Palladium-Legierung 30 bis 60 $ Kobalt und/ oder Eisen enthält,
  3. 3» Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung zusätzlich noch insgesamt 3 bis 20 Gew,$ Chrom und/oder Mangan und/oder Titan enthält,
  4. 4· Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufbringung der Legierungsschicht durch Aufdampfen im Vakuum oder durch Sputtern erfolgt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zu metallisierenden Keramikflächen zunächst durch lonenbeschuss (Glimmentladung, Sputter-Aetzen) gereinigt werden.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Aufbringen der Legierungsschicht durch Sputtern zuerst eine dünne Chromschicht aufgesputtert
    030036/0160
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