DE286019C - - Google Patents

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DE286019C
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fluorides
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oxalic acid
fluorspar
acid
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00Compounds of rare earth metals
    • C01F17/30Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
    • C01F17/36Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6 halogen being the only anion, e.g. NaYF4

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Nach dem Hauptpatent 284889 und ersten
Zusatzpatent 286018 werden Verbindungen der Edelerdmetalle, z. B. Doppelfluoride, durch Ausfällen gelöster Verbindungen der Edelerden
u. a. mit Flußspat erhalten.
Die Neigung zur Bildung von Doppelfluoriden ist dann besonders groß, wenn die Lösungen Oxalsäure oder eine andere organische Säure enthalten, die entweder als Verunreinigung in den Lösungen vorhanden ist, oder die den Lösungen besonders zugesetzt ist. Man kann die Reaktion so vor sich gehen lassen, daß Lösung, Oxalsäure und Flußspat gleichzeitig zusammengebracht und erhitzt-
!5 werden. Man kann aber auch zunächst Lösung und Oxalsäure aufeinander einwirken lassen, wobei Oxalate entstehen, und dann erst den Flußspat zusetzen. Bei Verwendung von Oxalsäure ist eine Menge von ungefähr 5 Prozent des Reingehaltes an Edelerden vorteilhaft.
Die Doppelfluoride scheiden sich bei dem Verfahren in körniger Form aus und lassen sich gut auswaschen. Die Lösung kann aber auch weiter erhitzt und so die Doppelfluoride in die einfachen Fluoride der Edelerden übergeführt werden. Diese Fluoride behalten die körnige Beschaffenheit der Doppelfluoride und sind nicht mehr amorph, wie die Produkte nach dem Verfahren des Hauptpatentes.
*) Früheres Zusatzpatent 286018.
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Ausführungsbeispiel.
1S1Za kg möglichst reiner Oxyde der Edelerden werden in möglichst wenig überschüssiger Salzsäure oder Salpetersäure gelöst und die Lösung wird mit Wasser auf etwa ioo kg gebracht.
Setzt man nun zu dieser schwachsauren Lösung ι kg einer gesättigten Oxalsäurelösung, so bildet sich zunächst ein leichter Niederschlag, der sich aber beim Erwärmen wieder auflöst.
Sobald die Lösung siedet, setzt man ihr 9,6 kg Flußspat zu und kocht die Reaktionsmasse etwa 2 Stunden lang.
Die Ausbeute an trockenem Fluorid beträgt 15,6 kg, d. h. 96 Prozent der theoretisch berechneten Menge.
Auch frisch gefällte Reinoxalate der Edelerden können mit der erforderlichen Menge Flußspat unter Zusatz von etwas Säure umgesetzt werden. Zwar dauert hier die Umlagerung bedeutend länger, doch sind dafür die erhaltenen Fluoride der Edelerden um so schoner und grobkörniger.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch: ■
    Verfahren zur Herstellung von Verbindüngen der Edelerdmetalle nach Patent 284889, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in Anwesenheit von Oxalsäure oder einer anderen organischen Säure ausgeführt wird.
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