DE2851761B2 - Detektor für die Gasanalyse - Google Patents
Detektor für die GasanalyseInfo
- Publication number
- DE2851761B2 DE2851761B2 DE19782851761 DE2851761A DE2851761B2 DE 2851761 B2 DE2851761 B2 DE 2851761B2 DE 19782851761 DE19782851761 DE 19782851761 DE 2851761 A DE2851761 A DE 2851761A DE 2851761 B2 DE2851761 B2 DE 2851761B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- inlet
- capillary
- measuring cell
- liquid
- gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 title claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 12
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 238000006424 Flood reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000004454 trace mineral analysis Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/06—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a liquid
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/06—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a liquid
- G01N27/07—Construction of measuring vessels; Electrodes therefor
Description
Die elektrolytische Leitfähigkeit von Lösungen wird in der analytischen Chemie vielfach zu Konzentrationsmessungen angewendet. Besondere Bedeutung haben
die auf diesem Prinzip beruhenden spezifischen Detektoren der Gäschfomätögraphie erlangt. Die
Komponenten der zu analysierenden Probe werden in ionenbildende Substanzen, z. B. CO2, SO2, HCI, umgewandelt
und anschließend von einem Trägergas dem Detektor zugeführt. Dieser besteht aus drei Hauptteilen,
nämlich einem Absorber, einem Phasentrenner und einer Meßzelle.
Die bekannten Detektoren weisen den Nachteil auf, daß die Phasentrennung schwierig zu beherrschen ist
Das wirkt sich nachteilig auf die Stabilität der Nullinie oder die Anzeigegeschwindigkeit und letztlich auf die
Genauigkeit der Analyse und die Empfindlichkeit des Detektorsaus.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Detektor für die Gasanalyse, z. B. die Gaschromatographie,
in welchem ein ionenbildende Substanzen enthaltendes Trägergas mit einer Flüssigkeit, z. B.
Wasser, gemischt wird, ungelöstes Gas von der Flüssigkeit abgetrennt wird und die die zu bestimmenden
Spezies enthaltende Flüssigkeit durch eine Meßzel· Ie strömt, mit einem mit je einem Zulauf für das
Trägergas und die Flüssigkeit aufweisenden Absorp-
1: tionsrohr. Die Erfindung hat die Aufgabe, einen Detektor dieser Art zu schaffen, der mittels eines
einfachen konstruktiven Aufbaus eine vollständige Trennung der flüssigen von der gasförmigen Phase des
Gas-Flüssigkeits-Gemisches vor dem Eintritt der die zu bestimmenden Spezies enthaltenden Flüssigkeit in die
Meßzeüe für konduktemetrische oder ampcromctrische
Messungen erzielt.
Erfindungsgemäß ist der Detektor dadurch gekennzeichnet, daß das Absorptionsrohr eine zur Rohrachse
geneigte Austrittsöffnung aufweist, an welcher ein senkrechter Ablaufstab angeordnet ist, um die die zu
bestimmenden Spezies enthaltende Flüssigkeit zur Vermeidung der Bildung von Glasblasen aus dem
Bereich der Austrittsöffnung abzuziehen, und daß in
jo einem bestimmten Abstand vom freien Ende des Ablaufstabes eine Zulaufkapillarc der Meßzelle angeordnet
ist, um zwischen dem freien Ende des Ablaufstabes und der Eintrittsöffnung der Zulaufkapillare
eine kontinuierliche Flüssigkeitsverbindung herzu-
stellen, welche durch Überfluten der Eintrittsöffnung der Zulaufkapillare das Eindringen von Gasblasen in die
Meßzelle verhindert.
Ein Ausführungsbeispie! des Erfindungsgegenstandes wird nachstehend anhand der Z.Schnung erläutert, in
welcher ein Elektrolytleitfähigkeitsdetektor in einem schematischen Längsschnitt dargestellt ist.
Ein senkrecht angeordnetes Absorptionsrohr 1 weist eine obere Eintrittsöffnung 2 für ein ionenbildende
Substanzen enthaltendes Trägergas und einen seitlichen Anschluß 3 für die Zuführung von entionisiertem
Wasser auf. Im Absorptionsrohr 1 kommt der zugeführte Gasstrom mit dem Wassersirom in Berührung.
Anschließend sirömt das Gas-Wasser-Gemisch durch das Absorptionsrohr 1 in einen Phasentrenner, der ein Mantelrohr 4 aufweist, dessen oberes Ende über eine Dichtung 5 mit dem Absorptionsrohr I verbunden ist. Die Trennung der im Gas-Wasser-Gemisch enthaltenen Gasblasen erfolgt am unteren, schräg geschnittenen Ende 6 des Absorptionsrohres 1. wobei das Mantelrohr 4 zur Ableitung des abgetrennten Trägergases mit einem Rohrstutzen 7 versehen ist. Am Ende 6 des Absorptionsrohres 1 ist in dessen Verlängerung ein Ablaufstab 8 angebracht, der das Wasser aus dem
Anschließend sirömt das Gas-Wasser-Gemisch durch das Absorptionsrohr 1 in einen Phasentrenner, der ein Mantelrohr 4 aufweist, dessen oberes Ende über eine Dichtung 5 mit dem Absorptionsrohr I verbunden ist. Die Trennung der im Gas-Wasser-Gemisch enthaltenen Gasblasen erfolgt am unteren, schräg geschnittenen Ende 6 des Absorptionsrohres 1. wobei das Mantelrohr 4 zur Ableitung des abgetrennten Trägergases mit einem Rohrstutzen 7 versehen ist. Am Ende 6 des Absorptionsrohres 1 ist in dessen Verlängerung ein Ablaufstab 8 angebracht, der das Wasser aus dem
(.0 Bereich der öffnung des Endes 6 ableitet und störende
Gasblasen abtrennt.
Unterhalb des freien Endes 9 des Ablaufstabes 8 ist in einem bestimmten Abstand von diesem eine Zulaufkapillare
10 ebenfalls senkrecht angeordnet, deren oberer Teil wie der Ablaufstab 8 vom Mantelrohr 4 umgeben
ist. Das vom freien Ende 9 des Ablaufstabes 8 herabfließende Wasser bildet zum oberen Ende der
Ziilaufkapillare 10 eine kegclartigc Wasserverbindung
U, d.h. das vom Ablaufstab 8 herabfließende Wasser
überflutet die Eintrittsöffnung 12 der Zulaufkapillare 10. Die Wasserverbindung 11 läßt allenfalls mitgerissene
Gasblasen an der Außenseite des Wasserkegels abgleiten, so daß der Eintritt solcher Gasblasen in die
Zulaufkapillare 10 verhindert ist
An die Zulaufkapillare 10 ist eine Meßzelle 13 angeschlossen, die mit zwei Meßelektroden 14 versehen
ist. An die Meüzelle 13 schließt sich eine Ablaufkapillare 15 an, deren unteres Ende 16 schräg geschnitten ist, um
einen kontinuierlichen Ablauf zu erzielen.
Ein Teil des die Eintrittsöffnung 12 der Zulaufkapilllare 10 überflutenden Wasserstromes gelangt in die
Zulaufkapillare 10, strömt an den Meßelektroden 14 vorbei und verläßt den dargestellten Detektor am
unteren Ende 16 der Ablaufkapillare 15. Der restliche Wasserstrom, der längs der Außenseite der Zulaufkapillare
10 fließt, wird in einem Auffangrohr 17 gesammelt, welches den unteren Bereich des Mantelrohrs 4 umgibt,
mit der Zulaufkapillare 10 über eine Dichtung 18 verbunden ist und mit einem Überlauf Ϊ9 für das
gesammelte Wasser versehen ist. Dadurch bndet sich für das untere, offene Ende des Mantelrohrs 4 ein
Wasserverschluß, der das als Phasentrennraum dienende Innere des Mantelrohrs 4 von der Außenatmosphäre
trennt. Das Absorptionsrohr 1 und die Meßzelle 13 mit der Zulaufkapillare 10 und der Ablaufkapillare 15
können daher zu ihrer Reinigung leicht voneinander getrennt werden.
Die Strömungsgeschwindigkeit des Wassers in der Meßzelle 13 wird durch Bemessung der Länge und des
Innendurchmessers der Zulaufkapillare 10 und der Ablaufkapillare 15 festgelegt. Der Werkstoff, die
Abmessungen und die Strömungsverhältnisse für die mobilen Phasen werden dem jeweiligen Verwendungszweck
angepaßt.
Eine paraktische Ausführungsform des dargestellten Detektors kann beispielsweise aus Glas bestehen. Der
Innendurchmesser des Absorptionsrohres 1 und der Ablaufkapillare 15 beträgt 1 mm, der Innendurchmesser
der Zulaufkapillare 10 beträgt 0,5 mrp ijnd die Länge des
etwa 2 mm starken Ablaufstabes 8 ist 5 bis 8 cm. In einem Anwendungsbeispiel betrug der in das Absorptionsrohr
1 eintretende Gasstrom 2 ml/min und der Wassersirom 8 ml/min, wobei vom Wasserstrom die
Hälfte durch die Meßzelie 13 gleitet wurde. Das Absorptionsrohr i wurde auf einet temperatur von
15°C konstant gehalten, was auch für die Meßzelle 13 erfolgen kann.
Das Hauptanwendungsgebiet des vorliegenden Detektors liegt in der quantitativen Spurenanalyse
flüchtiger Stoffe.
Hierzu I Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Detektor für die Gasanalyse, in welchem ein ionenbildende Substanzen enthaltendes Trä(;ergas
mit einer Flüssigkeit gemischt wird, ungelöstes Gas von der Flüssigkeit abgetrennt wird und die die zu
bestimmenden Spezies enthaltende Flüssigkeit durch eine Meßzelle strömt, mit einem mit je einem
Zulauf für das Trägergas und die Flüssigkeit aufweisenden Absorptionsrohr, dadurch gekennzeichnet,
daß das Absorptionsro'hr (1) eine zur Rohrachse geneigte Austrittsöffnung (6)
aufweist, an welcher ein senkrechter Ablaufstab (8) angeordnet ist, um die die zu bestimmenden Spezies
enthaltende Flüssigkeit zur Vermeidung der Bildung von Gasblasen aus dem Bereich der Austrittsöffnung
abzusaugen, und daß in einem bestimmten Abstand vom freien Ende (9) des Ablaufstabes (ß]l eine
Zulaufkspillare (10) der Meßzelle (13) angeordnet
ist, um zwischen dem freien Ende (9) des Ablaufstabes (8) und der Eintrittsöffnung (12) der
Zulaufkapillare (10) eine kontinuierliche Flüssigkeitsverbindung (11) herzustellen, welche durch
Überfluten der Eintrittsöffnung (12) der Zulaufkapillare (10) das Eindringen von Gasblasen in die
Meßzelle (13) verhindert.
2. Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der die Austrittsöffnung (6) enthaltende
Bereich des Absorptionsrohres (1), der Ablaufstab (8) und der die Eintrittüöffnung (12) enthaltende
Bereich der Zulaufkapillare (10) von einem einen Phasentrennraum begrenzenden Mantelrohr (4)
umgeben sind, dess>.n oberes Ende über eine Dichtung (5) mit dem Absorpt!.. nsrohr (1) verbunden
und dessen unteres Ende von einem einen Überlauf (19) aufweisenden Auffanggefäß (17) für die
Flüssigkeit umgeben ist.
3. Detektor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bodenbereich des Auffanggefäßes
(17) über eine weitere Dichtung (18) mit der Zulaufkapillare (10)der Meßzelle (13) verbunden is;.
4. Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zulaufkapillare (10), die Meßzelle
(13) und eine sich an die Meßzelle (13) anschließende Ablaufkapillare (15) einstückig ausgebildet sind,
wobei die Innendurchmesser und Längen der Zulaufkapillare (10) und der Ablaufkapillare (15)
derart gewählt sind, daß der in die Zulaufkapillare (10) eintretende Teilstrom der die zu bestimmenden
Spezies enthaltenden Flüssigkeit mit einer bestimmten Strömungsgeschwindigkeit durch die Meßzelle
(13) fließt.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1478677A CH625050A5 (en) | 1977-12-02 | 1977-12-02 | Detector for gas analysis |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2851761A1 DE2851761A1 (de) | 1979-06-07 |
| DE2851761B2 true DE2851761B2 (de) | 1980-01-10 |
| DE2851761C3 DE2851761C3 (de) | 1980-09-04 |
Family
ID=4403811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19782851761 Expired DE2851761C3 (de) | 1977-12-02 | 1978-11-30 | Detektor für die Gasanalyse |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CH (1) | CH625050A5 (de) |
| DE (1) | DE2851761C3 (de) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3314578A1 (de) * | 1983-04-22 | 1984-10-31 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 8000 München | Verfahren und detektor fuer die analyse von gasen und fluessigkeiten |
| EP0205043A3 (de) * | 1985-06-14 | 1990-10-10 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren und Einrichtung zur Ammoniakmessung in einem Gasgemisch |
-
1977
- 1977-12-02 CH CH1478677A patent/CH625050A5/de not_active IP Right Cessation
-
1978
- 1978-11-30 DE DE19782851761 patent/DE2851761C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CH625050A5 (en) | 1981-08-31 |
| DE2851761C3 (de) | 1980-09-04 |
| DE2851761A1 (de) | 1979-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2554803A1 (de) | Elektrochemisches analyseverfahren und vorrichtung hierfuer | |
| DE19944260C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur quantitativen Gasanalyse | |
| DE2832806C2 (de) | Vorrichtung zum Messen einer Eigenschaft einer Flüssigkeitsprobe | |
| DE1209775B (de) | Anordnung zur Bestimmung des Anteiles einer aus einer Fluessigkeit in Gasform herausloesbaren Substanz | |
| DE2265200C3 (de) | Strömungszelle für Zwecke der elektrochemischen Analyse | |
| EP0450292A2 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur kontinuierlichen Messung der Ammoniakkonzentration in Gasen im ppm-Bereich | |
| EP0448816A2 (de) | Vorrichtung zur Bestimmung flüchtiger Stoffe in einer Flüssigkeit | |
| DE2851761C3 (de) | Detektor für die Gasanalyse | |
| DE2521453C2 (de) | ||
| DE19705195A1 (de) | Meßanordnung zur Konzentrationsbestimmung von Gasen aus flüssigen Medien | |
| DE2856490C2 (de) | Vorrichtung zur Messung der Emission von gasförmigen, anorganischen Fluor- oder Chlorverbindungen | |
| DE3108665A1 (de) | Spuer- und messgeraet fuer schaedliche gase | |
| DE2212015A1 (de) | Vorrichtung zur Überwachung von Verschmutzungskomponenten | |
| DE2902869C2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Analyse strömender Flüssigkeiten | |
| DE2000074A1 (de) | Analytisches Verfahren und hierfuer geeignete Vorrichtung | |
| DE60226046T2 (de) | Probenentnahmegerät für automatische elementaranalysevorrichtungen | |
| DE2826545A1 (de) | Elektrolysezelle fuer eine elektrolytische titriervorrichtung | |
| DE4319914C2 (de) | Verfahren zur Absorption von in einem Probengas enthaltenen CO¶2¶-Anteilen | |
| DE3314578C2 (de) | ||
| DE3803173C2 (de) | ||
| DE1303494B (de) | ||
| DE2708610A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung der konzentration einer komponente eines gasgemisches | |
| DE19935133A1 (de) | Vorrichtung zur Untersuchung des Verhaltens von Umweltchemikalien unter natürlichen Bedingungen | |
| DE19741809A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Gesamtschwefelbestimmung | |
| DE19619391C1 (de) | Verfahren zur Bestimmung des Anteils eines Gases in einer Gasprobe |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OAP | Request for examination filed | ||
| OD | Request for examination | ||
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: PIRINGER, OTTO, DIPL.-CHEM. DR., 8000 MUENCHEN, DE |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |