CH625050A5 - Detector for gas analysis - Google Patents

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CH625050A5
CH625050A5 CH1478677A CH1478677A CH625050A5 CH 625050 A5 CH625050 A5 CH 625050A5 CH 1478677 A CH1478677 A CH 1478677A CH 1478677 A CH1478677 A CH 1478677A CH 625050 A5 CH625050 A5 CH 625050A5
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CH1478677A
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Otto Dr Piringer
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Metrohm Ag
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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Detektor 55 stellten Detektor am unteren Ende 16 der Ablaufkapillare 15. The present invention relates to a detector 55 placed at the lower end 16 of the drain capillary 15.

für die Gasanalyse, z.B. die Gaschromatographie, in welchem Der restliche Wasserstrom, der längs der Aussenseite der Zu- for gas analysis, e.g. gas chromatography, in which the remaining water flow along the outside of the inlet

ein ionenbildende Substanzen enthaltendes Trägergas mit einer laufkapillare 10 fliesst, wird in einem Auffangrohr 17 gesam- a carrier gas containing ion-forming substances flows with a running capillary 10, is collected in a collecting tube 17

Flüssigkeit, z.B. Wasser, gemischt wird, ungelöstes Gas von der melt, welches den unteren Bereich des Mantelrohrs 4 umgibt, Liquid, e.g. Water, mixed, undissolved gas from the melt, which surrounds the lower region of the casing tube 4,

Flüssigkeit abgetrennt wird und die die zu bestimmenden Spe- mit der Zulauf kapillare 10 über eine Dichtung 18 verbunden ist zies enthaltende Flüssigkeit durch eine Messzelle strömt. Die 60 und mit einem Überlauf 19 für das gesammelte Wasser versehen Liquid is separated and the liquid to be determined is connected to the inlet capillary 10 via a seal 18 and contains liquid flowing through a measuring cell. The 60 and provided with an overflow 19 for the collected water

Erfindung hat die Aufgabe, einen Detektor dieser Art zu schaf- ist. Dadurch bildet sich für das untere, offene Ende des Mantel- Invention has the task of creating a detector of this type. This forms for the lower, open end of the jacket

fen, der mittels eines einfachen konstruktiven Aufbaus eine rohrs 4 ein Wasserverschluss, der das als Phasentrennraum die- fen, by means of a simple structural design, a tube 4, a water seal, which acts as a phase separation space.

vollständige Trennung der flüssigen von der gasförmigen Phase nende Innere des Mantelrohrs 4 von der Aussenatmosphäre des Gas-Flüssigkeits-Gemisches vor dem Eintritt der die zu be- trennt. Das Absorptionsrohr 1 und die Messzelle 13 mit der stimmenden Spezies enthaltenden Flüssigkeit in die Messzelle 65 Zulaufkapillare 10 und der Ablaufkapillare 15 können daher zu für konduktometrische oder amperometrische Messungen er- ihrer Reinigung leicht voneinander getrennt werden. Complete separation of the liquid inside of the jacket tube 4 from the gaseous phase from the outside atmosphere of the gas-liquid mixture before the entry of the one to be separated. The absorption tube 1 and the measuring cell 13 with the liquid containing the tuning species into the measuring cell 65 can therefore easily be separated from the inlet capillary 10 and the outlet capillary 15 for conductometric or amperometric measurements.

zielt. Die Strömungsgeschwindigkeit des Wassers in der Messzelle Erfindungsgemäss ist der Detektor dadurch gekennzeichnet, 13 wird durch Bemessung der Länge und des Innendurchmes- aims. The flow velocity of the water in the measuring cell. According to the invention, the detector is characterized in that 13 is determined by measuring the length and the inner

sers der Zulaufkapillare 10 und der Ablaufkapillare 15 festgelegt. Der Werkstoff, die Abmessungen und die Strömungsverhältnisse für die mobilen Phasen werden dem jeweiligen Verwendungszweck angepasst. sers the inlet capillary 10 and the outlet capillary 15 set. The material, the dimensions and the flow conditions for the mobile phases are adapted to the respective purpose.

Eine praktische Ausführungsform des dargestellten Detektors kann beispielsweise aus Glas bestehen. Der Innendurchmesser des Absorptionsrohres 1 und der Ablauf kapillare 15 beträgt 1 mm, der Innendurchmesser der Zulaufkapillare 10 beträgt 0,5 mm und die Länge des etwa 2 mm starken Ablaufsta- A practical embodiment of the detector shown can be made of glass, for example. The inner diameter of the absorption tube 1 and the outlet capillary 15 is 1 mm, the inner diameter of the inlet capillary 10 is 0.5 mm and the length of the approximately 2 mm thick outlet tube

3 625 050 3,625,050

bes 8 ist 5 bis 8 cm. In einem Anwendungsbeispiel betrug der in das Absorptionsrohr 1 eintretende Gasstrom 2 ml/min und der Wasserstrom 8 ml/min, wobei vom Wasserstrom die Hälfte durch die Messzelle 13 geleitet wurde. Das Absorptionsrohr 1 5 wurde auf einer Temperatur von 15 °C konstant gehalten, was auch für die Messzelle 13 erfolgen kann. Das Hauptanwendungsgebiet des vorliegenden Detektors liegt in der quantitativen Spurenanalyse flüchtiger Stoffe. bes 8 is 5 to 8 cm. In one application example, the gas flow entering the absorption tube 1 was 2 ml / min and the water flow 8 ml / min, half of the water flow being passed through the measuring cell 13. The absorption tube 15 was kept constant at a temperature of 15 ° C., which can also be done for the measuring cell 13. The main area of application of the present detector is the quantitative trace analysis of volatile substances.

C C.

1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims (4)

625 050 625 050 2 2nd PATENTANSPRÜCHE dass ein mit je einem Zulauf für das Trägergas und die Flüssig- PATENT CLAIMS that one with one inlet each for the carrier gas and the liquid 1. Detektor für die Gasanalyse, in welchem ein ionenbilden- keit versehenes Absorptionsrohr eine zur Rohrachse geneigte de Substanzen enthaltendes Trägergas mit einer Flüssigkeit ge- Austrittsöffnung aufweist, an welcher ein senkrechter Ablaufmischt wird, ungelöstes Gas von der Flüssigkeit abgetrennt wird stab angeordnet ist, um die die zu bestimmenden Spezies enthal-und die die zu bestimmenden Spezies enthaltende Flüssigkeit 5 tende Flüssigkeit zur Vermeidung der Bildung von Gasblasen durch eine Messzelle strömt, dadurch gekennzeichnet, dass ein aus dem Bereich der Austrittsöffnung abzuziehen, und dass in mit je einem Zulauf (2,3) für das Trägergas und die Flüssigkeit einem bestimmten Abstand vom freien Ende des Ablaufstabes versehenes Absorptionsrohr (1) eine zur Rohrachse geneigte eine Zulaufkapillare der Messzelle angeordnet ist, um zwischen Austrittsöffnung (6) aufweist, an welcher ein senkrechter Ab- dem freien Ende des Ablaufstabes und der Eintrittsöffnung der Iaufstab (8) angeordnet ist, um die die zu bestimmenden Spezies ìoZulaufkapilIare eine kontinuierliche Flüssigkeitsverbindung enthaltende Flüssigkeit zur Vermeidung der Bildung von Gas- herzustellen, welche durch Überfluten der Eintrittsöffnung der blasen aus dem Bereich der Austrittsöffnung abzusaugen, und Zulaufkapillare das Eindringen von Gasblasen in die Messzelle dass in einem bestimmten Abstand vom freien Ende (9) des verhindert. 1. Detector for gas analysis, in which an absorption tube provided with ion formation has a carrier gas containing inclined substances inclined to the tube axis with a liquid outlet opening, at which a vertical outlet is mixed, undissolved gas is separated from the liquid and is arranged around the liquid containing the species to be determined and the liquid containing the species to be determined flows through a measuring cell to avoid the formation of gas bubbles, characterized in that one is withdrawn from the area of the outlet opening, and that in each case with an inlet (2 , 3) for the carrier gas and the liquid provided a certain distance from the free end of the drain rod, an absorption capillary inclined to the tube axis of the measuring cell is arranged to have between outlet opening (6), at which a vertical end of the free end of the drain rod and the inlet opening of the inlet rod (8) In order to avoid the formation of gas, the liquid to be determined contains a continuous liquid compound to prevent the formation of gas, which is sucked out by flooding the inlet opening of the bubbles from the area of the outlet opening, and inlet capillary to prevent gas bubbles from entering the measuring cell in one certain distance from the free end (9) of the prevented. Ablaufstabes (8) eine Zulaufkapillare (10) der Messzelle (13) Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird angeordnet ist, um zwischen dem freien Ende (9) des Ablaufsta- 15 nachstehend anhand der Zeichnung erläutert, in welcher ein bes (8) und der Eintrittsöffnung (12) der Zulaufkapillare (10) Elektrolytleitfähigkeitsdetektor in einem schematischen Längseine kontinuierliche Flüssigkeitsverbindung (11) herzustellen, schnitt dargestellt ist. Drain rod (8) an inlet capillary (10) of the measuring cell (13) An embodiment of the subject of the invention is arranged to be explained between the free end (9) of the drain rod 15 below with reference to the drawing, in which a bes (8) and the inlet opening (12) the inlet capillary (10) electrolytic conductivity detector in a schematic length to produce a continuous liquid connection (11), section is shown. welche durch Überfluten der Eintrittsöffnung (12) der Zulauf- Ein senkrecht angeordnetes Absorptionsrohr 1 weist eine kapillare (10) das Eindringen von Gasblasen in die Messzelle obere Eintrittsöffnung 2 für ein ionenbildende Substanzen ent- which is caused by flooding the inlet opening (12) of the inlet. A vertically arranged absorption tube 1 has a capillary (10) for the penetration of gas bubbles into the upper inlet opening 2 for an ion-forming substance. (13) verhindert. 20 haltendes Trägergas und einen seitlichen Anschluss 3 für die (13) prevented. 20 holding carrier gas and a side connection 3 for the 2. Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Zuführung von entionisiertem Wasser auf. Im Absorptionsrohr der die Austrittsöffnung (6) enthaltende Bereich des Absorp- 1 kommt der zugeführte Gasstrom mit dem Wasserstrom in tionsrohres (1), der Ablaufstab (8) und der die Eintrittsöffnung Berührung. 2. Detector according to claim 1, characterized in that supply of deionized water. In the absorption pipe, the area of the Absorp- 1 containing the outlet opening (6), the gas flow supplied comes into contact with the water flow in the pipe (1), the drain rod (8) and the inlet opening. (12) enthaltende Bereich der Zulaufkapillare (10) von einem Anschliessend strömt das Gas-Wasser-Gemisch durch das einen Phasentrennraum begrenzenden Mantelrohr (4) umgeben 25 Absorptionsrohr 1 in einen Phasentrenner, der ein Mantelrohr 4 (12) containing the area of the inlet capillary (10) then the gas-water mixture flows through the jacket tube (4) which delimits a phase separation space and surrounds the absorption tube 1 into a phase separator which has a jacket tube 4 sind, dessen oberes Ende über eine Dichtung (5) mit dem Ab- aufweist, dessen oberes Ende über eine Dichtung 5 mit dem sorptionsrohr (1) verbunden und dessen unteres Ende von ei- Absorptionsrohr 1 verbunden ist. Die Trennung der im Gas- are, the upper end of which has a seal (5) connected to the exhaust pipe, the upper end of which is connected to the sorption pipe (1) by a seal 5 and the lower end of which is connected to the absorption pipe 1. The separation of gas nem einen Überlauf (19) aufweisenden Auffanggefäss (17) für Wasser-Gemisch enthaltenen Gasblasen erfolgt am unteren, nem an overflow (19) having a collecting vessel (17) for gas bubbles containing water mixture takes place at the bottom, die Flüssigkeit umgeben ist. schräg geschnittenen Ende 6 des Absorptionsrohres 1, wobei the liquid is surrounded. obliquely cut end 6 of the absorption tube 1, wherein 3. Detektor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass 30 das Mantelrohr 4 zur Ableitung des abgetrennten Trägergases der Bodenbereich des Auffanggefässes (17) über eine weitere mit einem Rohrstutzen 7 versehen ist. Am Ende 6 des Absorp-Dichtung (18) mit der Zulaufkapillare (10) der Messzelle (13) tionsrohres 1 ist in dessen Verlängerung ein Ablaufstab 8 angeverbunden ist. bracht, der das Wasser aus dem Bereich der Öffnung des Endes 3. Detector according to claim 2, characterized in that the jacket tube 4 is provided with a pipe socket 7 via another for the discharge of the separated carrier gas, the bottom region of the collecting vessel (17). At the end 6 of the absorber seal (18) with the inlet capillary (10) of the measuring cell (13) tion tube 1, an outlet rod 8 is connected in its extension. that brings the water out of the area of the opening of the end 4. Detektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass 6 ableitet und störende Gasblasen abtrennt. 4. Detector according to claim 1, characterized in that 6 derives and separates disruptive gas bubbles. die Zulaufkapillare (10), die Messzelle (13) und eine sich an die 35 Unterhalb des freien Endes 9 des Ablaufstabes 8 ist in ei- the inlet capillary (10), the measuring cell (13) and one located below the free end 9 of the outlet rod 8 is in a Messzelle (13) anschliessende Ablaufkapillare (15) einstückig nem bestimmten Abstand von diesem eine Zulaufkapillare 10 Measuring cell (13) connecting drain capillary (15) in one piece a certain distance from this an inlet capillary 10 ausgebildet sind. ebenfalls senkrecht angeordnet, deren oberer Teil wie der Ablaufstab 8 vom Mantelrohr 4 umgeben ist. Das vom freien Ende are trained. also arranged vertically, the upper part of which, like the drain rod 8, is surrounded by the tubular casing 4. That of the free end 9 des Ablaufstabes 8 herabfliessende Wasser bildet zum oberen 9 of the drain rod 8 flowing water forms to the upper 40 Ende der Zulaufkapillare 10 eine kegelartige Wasserverbindung Die elektrolytische Leitfähigkeit von Lösungen wird in der 11, d.h. das vom Ablaufstab 8 herabfliessende Wasser überflu-analytischen Chemie vielfach zu Konzentrationsmessungen an- tet die Eintrittsöffnung 12 der Zulaufkapillare 10. Die Wassergewendet. Besondere Bedeutung haben die auf diesem Prinzip Verbindung 11 lässt allenfalls mitgerissene Gasblasen an der beruhenden spezifischen Detektoren der Gaschromatographie Aussenseite des Wasserkegels abgleiten, so dass der Eintritt sol-erlangt. Die Komponenten der zu analysierenden Probe werden 45 eher Gasblasen in die Zulaufkapillare 10 verhindert ist. in ionenbildende Substanzen, z.B. C02, SOz, HCl, umgewandelt An die Zulaufkapillare 10 ist eine Messzelle 13 angeschlos-und anschliessend von einem Trägergas dem Detektor zuge- sen, die mit zwei Messelektroden 14 versehen ist. An die Messführt. Dieser besteht aus drei Hauptteilen, nämlich einem Ab- zelle 13 schliesst sich eine Ablaufkapillare 15 an, deren unteres sorber, einem Phasentrenner und einer Messzelle. Ende 16 schräg geschnitten ist, um einen kontinuierlichen Ab- 40 End of the inlet capillary 10 a conical water connection The electrolytic conductivity of solutions is shown in Fig. 11, i.e. the water flowing down from the discharge rod 8, often used for concentration measurements, uses the inlet opening 12 of the inlet capillary 10. The water is turned. Compound 11, which is based on this principle, is of particular importance. At most, entrained gas bubbles slide off the outside of the water cone on the specific detectors of gas chromatography, so that entry is achieved. The components of the sample to be analyzed are more likely to prevent gas bubbles into the inlet capillary 10. in ion-forming substances, e.g. C02, SOz, HCl, converted A measuring cell 13 is connected to the inlet capillary 10 and then from the carrier gas to the detector, which is provided with two measuring electrodes 14. To the measurement leader. This consists of three main parts, namely a cell 13 followed by a drain capillary 15, the lower sorber, a phase separator and a measuring cell. End 16 is cut obliquely in order to Die bekannten Detektoren weisen den Nachteil auf, dass die so lauf zu erzielen. The known detectors have the disadvantage that they can be run in this way. Phasentrennung schwierig zu beherrschen ist. Das wirkt sich nachteilig auf die Stabilität der Nullinie oder die Anzeigege- Ein Teil des die Eintrittsöffnung 12 der Zulaufkapillare 10 schwindigkeit und letztlich auf die Genauigkeit der Analyse und überflutenden Wasserstromes gelangt in die Zulaufkapillare 10, Phase separation is difficult to master. This has a disadvantageous effect on the stability of the zero line or the display. A part of the velocity of the inlet opening 12 of the inlet capillary 10 and ultimately on the accuracy of the analysis and flooding water flow reaches the inlet capillary 10. die Empfindlichkeit des Detektors aus. strömt an den Messelektroden 14 vorbei und verlässt den darge- the sensitivity of the detector. flows past the measuring electrodes 14 and leaves the
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EP0205043A3 (en) * 1985-06-14 1990-10-10 Siemens Aktiengesellschaft Method and apparatus for measuring ammonia in a gaseous mixture

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