DE102013223891B4 - Cartridge disposal collectors and method for entry measurement of atmospheric substances - Google Patents
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Abstract
Kartuschendepositionssammler (10) zur Eintragsmessung atmosphärischer Stoffe mit einem Probenahmesystem, bestehend aus einem Gefäß, welches ein Austauscherharz bzw. Adsorptionsmaterial, nämlich einen Anionentauscher (14) beinhaltet und einem weiteren Gefäß, welches ein Austauscherharz bzw. Adsorptionsmaterial, nämlich einen Kationentauscher (16) beinhaltet, wobei die Austauscherharze bzw. Adsorptionsmaterialien dadurch gekennzeichnet sind, dass die Austauscherharze bzw. Adsorptionsmaterialien definierte Mengen eines isotopisch markierten Tracers enthalten, dessen chemische Zusammensetzung analog zu der des zu messenden atmosphärischen Stoffes ist, und wobei es sich bei dem Tracer um 15N-markierte Stickstoffverbindungen oder um 34S-markierte Schwefelverbindungen handelt.Cartridge disposal collector (10) for measuring the entry of atmospheric substances with a sampling system consisting of a vessel which contains an exchange resin or adsorption material, namely an anion exchanger (14) and a further vessel which contains an exchange resin or adsorption material, namely a cation exchanger (16) in which the exchange resins or adsorption materials are characterized in that the exchange resins or adsorption materials contain defined amounts of an isotopically labeled tracer whose chemical composition is analogous to that of the atmospheric substance to be measured, and wherein the tracer is 15N-labeled nitrogen compounds or 34S-labeled sulfur compounds.
Description
Die regionalspezifische Erfassung und Quantifizierung atmosphärischer Stoffeinträge von ionisch gelösten Stoffen wie z. B. Stickstoff- und Schwefelspezies, Metallen, Feinstaub oder organischen Substanzen in Böden und Gewässer stellt im Gegensatz zu den bereits recht gut untersuchten Eintragspfaden aus terrestrischen Quellen immer noch ein Problem bei der Bilanzierung der Stoffflüsse in der Umwelt dar.The region-specific detection and quantification of atmospheric substance inputs of ionic dissolved substances such. As nitrogen and sulfur species, metals, particulate matter or organic substances in soils and waters, in contrast to the already well-studied entry paths from terrestrial sources is still a problem in accounting for material flows in the environment.
Die
Ebenso wie die
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Die üblichen Bestimmungsmethoden für die Quantifizierung von Stoff-Deposition aus der Atmosphäre sind teilweise technisch aufwendig wie z. B. „Wet and Dry-Only” Sampler und erfordern selbst bei dem relativ kostengünstigen „Bulk-Sammler” einen hohen personellen und analytischen Aufwand. Außerdem sind die gemessenen Ergebnisse in Abhängigkeit von Aufbau und Erfassungsart des jeweiligen Probenahmesystems oft sehr unterschiedlich (Bleeker et al., 2003).The usual determination methods for the quantification of substance deposition from the atmosphere are sometimes technically complex such. As "wet and dry-only" sampler and require even in the relatively inexpensive "bulk collector" a high staff and analytical effort. In addition, the measured results are often very different depending on the design and method of detection of the respective sampling system (Bleeker et al., 2003).
Durch den Einsatz von geeigneten Ionenaustausch- und Adsorbermaterialien wie z. B. Ionenaustauscherharzen und anderen modifizierten Adsorbentien ist es relativ einfach möglich, akkumulierte Beprobungen von Stofffrachten über längere Zeiträume durchzuführen. Dadurch können die Intervalle der Beprobung vergrößert werden und die Zahl der Einzelanalysen deutlich reduziert werden. Aufgrund der relativ einfachen Handhabung werden adsorptiv arbeitende Probenahmesysteme auf der Basis von Ionenaustauschern daher seit längerer Zeit für die Beprobung verschiedenster Kompartimente der Umwelt (Skogley and Dobermann,1996) und natürlich auch der atmosphärischen Deposition eingesetzt (z. B. Köchy and Wilson, 2001 und Van Dam et al., 1991).By the use of suitable ion exchange and adsorber materials such. As ion exchange resins and other modified adsorbents, it is relatively easy to perform accumulated sampling of fabric loads over long periods. As a result, the intervals of the sampling can be increased and the number of individual analyzes can be significantly reduced. Because of the relatively simple handling, adsorptive sampling systems based on ion exchangers have therefore been used for a long time for the sampling of various compartments of the environment (Skogley and Dobermann, 1996) and of course also atmospheric deposition (eg Köchy and Wilson, 2001 and Van Dam et al., 1991).
Da die Analyten am Adsorbens bzw. Austauscherharz gebunden sind, erfolgt gleichzeitig eine Stabilisierung des Probenmaterials, sodass die Proben problemlos für einen gewissen Zeitraum gelagert werden können. Allerdings besteht bei Probenahmesystemen die auf der Grundlage der Adsorptionsmaterialien arbeiten für die genaue Bestimmung der zu untersuchenden Stoffe die Notwendigkeit, diese vor der eigentlichen Analyse quantitativ vom Austauscherharz/Adsorbens zu eluieren. In Abhängigkeit vom verwendeten Adsorptionsmaterial und den zu untersuchenden Stoffen erfolgt die Desorption häufig nicht vollständig quantitativ. Dies stellt derzeit einen gewissen Nachteil beim Einsatz solcher Probenahmesysteme dar.Since the analytes are bound to the adsorbent or exchange resin, stabilization of the sample material takes place at the same time, so that the samples can easily be stored for a certain period of time. However, in the case of sampling systems based on the adsorption materials, for the accurate determination of the substances to be investigated there is a need to quantitatively elute them from the exchange resin / adsorbent before the actual analysis. Depending on the adsorption material used and the substances to be investigated, desorption is often not completely quantitative. This currently represents a certain disadvantage in the use of such sampling systems.
Weit präziser arbeitet dagegen die Isotopenverdünnungsanalyse IVA (Stable Isotope Dilution Assay/SIDA). Die Isotopenverdünnungsanalyse auf der Grundlage massenspektrometrischer Messverfahren ist eines der leistungsstärksten, genauesten und präzisesten Verfahren der quantitativen chemischen Analytik. Die Methode weist im Vergleich zu anderen Verfahren nur sehr geringe Messunsicherheiten auf und lässt sich als primäre Messmethode direkt auf SI-Einheiten rückführen. Das Grundprinzip der IVA beruht darauf, dass dem zu messenden Stoff vor der eigentlichen Beprobung eine definierte Menge eines analogen, aber isotopisch markierten Stoffes zugesetzt wird.By contrast, the isotope dilution analysis IVA (stable isotope dilution assay / SIDA) works much more precisely. Isotope dilution analysis based on mass spectrometry is one of the most powerful, accurate, and accurate methods of quantitative chemical analysis. Compared to other methods, the method has only very small measurement uncertainties and can be used as primary measurement method to directly refer back to SI units. The basic principle of the IVA is based on the fact that a defined amount of an analogous, but isotopically labeled substance is added to the substance to be measured before the actual sampling.
Wünschenswert wäre es daher, diese beiden Verfahren, ein adsorptiv arbeitendes Probenahmesystem mit der Technik der sogenannten Isotopenverdünnungsanalyse IVA zu kombinieren und so die Erfassung und Quantifizierung atmosphärischer Stoffeinträge deutlich zu vereinfachen und die Präzision der Messung zu erhöhen.It would therefore be desirable to combine these two methods, an adsorptive sampling system with the technique of the so-called isotope dilution analysis IVA and thus significantly simplify the detection and quantification of atmospheric substance inputs and to increase the precision of the measurement.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen kostengünstigen Kartuschendepositionssammler bereitzustellen, welcher möglichst einfach aufgebaut ist, einen geringen personellen Aufwand erfordert, in Kombination mit der Technik der Isotopenverdünnungsanalyse (IVA) eine sehr hohe analytische Präzision besitzt und flexibel an unterschiedliche messtechnische Fragestellungen angepasst werden kann.The invention has for its object to provide a low-cost cartridge end collection collector, which is as simple as possible, requires little manpower, in combination with the technique of isotope dilution (IVA) has a very high analytical precision and can be flexibly adapted to different metrological issues.
Diese Aufgabe wird durch einen Kartuschendepositionssammler mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterentwicklungen des Kartuschendepositionssammlers sind Gegenstand der Ansprüche 2 bis 3. This object is achieved by a cartridge end position collector with the features of claim 1. Advantageous further developments of the cartridge end position collector are the subject matter of claims 2 to 3.
Weiter liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren bereitzustellen, bei dem die Eintragsmessung atmosphärischer Stoffe möglichst präzise und einfach, dadurch auch möglichst kostengünstig gewährleistet wird.Further, the invention has for its object to provide a method in which the entry measurement of atmospheric substances as precise and simple, thereby ensuring the lowest possible cost.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Eintragsmessung atmosphärischer Stoffe mit den Merkmalen des Anspruchs 4 gelöst. Eine vorteilhafte Weiterentwicklung des Verfahrens ist Gegenstand des Anspruchs 5.This object is achieved by a method for measuring the entry of atmospheric substances with the features of claim 4. An advantageous further development of the method is the subject of claim 5.
Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Kartuschendepositionssammlers gegenüber einem herkömmlichen Sampler besteht darin, das die Präzision des Verfahrens nicht mehr davon abhängig ist, ob der Analyt quantitativ eluiert wird, da die Bestimmung der Depositionsmenge des atmosphärischen Stoffes mit Hilfe des Verfahrens der Isotopenverdünnungsanalyse direkt aus der Änderung des Isotopenverhältnisses in der Mischung erfolgt.An essential advantage of the cartridge end position collector according to the invention compared with a conventional sampler is that the precision of the method is no longer dependent on whether the analyte is quantitatively eluted, since the determination of the deposition amount of the atmospheric substance by means of the method of Isotopenverdünnungsanalyse directly from the change of the Isotope ratio in the mixture takes place.
Erfindungsgemäß beinhaltet das Ionenaustauscher- oder Adsorbermaterial einen isotopischen Tracer. Dabei kann es sich um ein natürlich vorkommendes Isotop handeln. Erfindungsgemäß handelt es sich bei dem Tracer um 15N-markierte Stickstoffverbindungen oder um 34S-markierte Schwefelverbindungen. Die Verwendung von stabilen Isotopen zeigt den entscheidenden Vorteil, dass sie gefahrlos in der Handhabung sind und deshalb gefahrlos für umweltrelevante Fragestellungen eingesetzt werden können.In accordance with the invention, the ion exchange or adsorber material includes an isotopic tracer. This can be a naturally occurring isotope. According to the invention, the tracer is 15 N-labeled nitrogen compounds or 34 S-labeled sulfur compounds. The use of stable isotopes shows the decisive advantage that they are safe to handle and can therefore be used safely for environmental issues.
Bevorzugt müsste der Kartuschendepositionssammler so beschaffen sein, dass entweder die Einbauten, d. h. die einzelnen Kartuschen nach oben herausgehoben werden können oder aber ein seitlicher Zugang zu der/den Kartuschen möglich ist.Preferably, the cartridge end position collector would have to be such that either the internals, i. H. the individual cartridges can be lifted upwards or a lateral access to the cartridge (s) is possible.
Bevorzugt sollten bei mehr als einem funktionellen Ionentauscher oder Adsorbermaterial diese durch Fritten mit guter Durchlässigkeit verschlossen sein.Preferably, more than one functional ion exchanger or adsorbent material should be closed by frit with good permeability.
Der erfindungsgemäße Kartuschendepositionssammler dient zur Messung des atmosphärischen Eintrags von unterschiedlichen Stoffen, wie z. B. Stickstoff- und Schwefelverbindungen, Spurenelementen oder organischen Substanzen.The cartridge end position collector according to the invention is used for measuring the atmospheric input of different substances, such. As nitrogen and sulfur compounds, trace elements or organic substances.
Allerdings kann der erfindungsgemäße Kartuschendepositionssammler zusätzlich auch zur fraktionierten Messung von Feinstäuben dienen. Dazu wird dem Probenahmesystem ein Einschub vorgeschaltet, welcher aus einem oder mehreren abgestuften Feinstaubfiltern besteht. Abgestuft bedeutet in diesem Sinne, dass bei der Verwendung von mehreren Feinstaubfiltern in diesem Einschub Filter aus unterschiedlichen Partikelfilterklassen zum Einsatz gebracht werden.However, the cartridge end position collector according to the invention can additionally also be used for the fractionated measurement of fine dusts. For this purpose, the sampling system is preceded by a drawer, which consists of one or more graded particulate matter filters. Graduated means in this sense that when using multiple particulate matter filters in this slot filters from different particle filter classes are used.
Der erfindungsgemäße Kartuschendepositionssammler dient zur Eintragsmessung atmosphärischer Stickstoff- und/oder Schwefelmengen.The cartridge end position collector according to the invention is used to record atmospheric nitrogen and / or sulfur quantities.
Bevorzugt handelt es sich bei dem Tracer um 15N-markiertes Ammoniumnitrat in der Form 15NH4 15NO3.Preferably, the tracer is 15 N-labeled ammonium nitrate in the form of 15 NH 4 15 NO 3 .
Im erfindungsgemäßen Verfahren zur Eintragsmessung atmosphärischer Stoffe wird ein Probenahmesystem bereitgestellt, bestehend aus einem Gefäß, beinhaltend ein Ionenaustauscherharz oder Adsorbermaterial, nämlich einen Anionentauscher, und aus einem weiteren Gefäß, welches ein Austauscherharz bzw. Adsorbtionsmaterial, nämlich einen Kationentauscher beinhaltet, wobei die Austauscherharze bzw. Adsorptionsmaterialien definierte isotopisch markierte Tracermengen des oder der zu messenden atmosphärischen Stoffe(s) enthalten.In the method according to the invention for measuring the deposition of atmospheric substances, a sampling system is provided, consisting of a vessel containing an ion exchange resin or adsorber material, namely an anion exchanger, and from another vessel containing an exchange resin or adsorbent, namely a cation exchanger, wherein the exchange resins or Adsorption materials defined contains isotopically labeled tracer amounts of or the atmospheric substances (s) to be measured.
Erfindungsgemäß handelt es sich bei dem isotopisch markierten Tracer in diesem erfindungsgemäßen Verfahren um 15N-markierte Stickstoff- oder 34S-markierte Schwefelverbindungen.According to the invention, the isotopically-labeled tracer in this process according to the invention is 15 N-labeled nitrogen or 34 S-labeled sulfur compounds.
Erfindungsgemäß erfolgt die Messung der Depositionsmenge der atmosphärischen Stoffe mit Hilfe des Verfahrens der Isotopenverdünnungsanalyse direkt aus der Änderung des Isotopenverhältnisses in der Mischung.According to the invention, the measurement of the deposition amount of the atmospheric substances by means of the method of isotope dilution analysis is carried out directly from the change in the isotopic ratio in the mixture.
Bevorzugt handelt es sich bei der Tracerlösung in diesem erfindungsgemäßen Verfahren um eine 15N-markierte Ammoniumnitratlösung in der Form 15NH4 15NO3.The tracer solution in this process according to the invention is preferably a 15 N-labeled ammonium nitrate solution in the form of 15 NH 4 15 NO 3 .
Im erfindungsgemäßen Verfahren wird dem Depositionssammler vor Beginn der eigentlichen Probenahme eine definierte Menge eines analogen, aber isotopisch markierten Stoffes zugesetzt. Im bevorzugten Verfahren erfolgt dies durch die Zugabe einer definierten Menge 15N-markierter Ammoniumnitratlösung (15NH4 15NO3) nach Aufstellung des Kartuschendepositionssammlers. Die Zugabe der Lösung muss jedes Mal vor Beginn der eigentlichen Probenahme nach Einbau und Montage einer neuen Kartusche(n) erfolgen.In the method according to the invention, a defined amount of an analogous but isotopically labeled substance is added to the deposition collector before the actual sampling. In the preferred method, this is done by the addition of a defined amount of 15 N-labeled ammonium nitrate solution ( 15 NH 4 15 NO 3 ) after installation of the cartridge end position collector. The solution must be added each time prior to the actual sampling after installation and assembly of a new cartridge (s).
Die Herstellung der 15N-Lösung kann entweder vor Ort durch Auflösen einer definierten Salzmenge in destilliertem Wasser erfolgen oder durch Zugabe einer entsprechenden, der Kartusche beiliegenden Tracerlösung.The production of the 15 N solution can be carried out either on site by dissolving a defined amount of salt in distilled water or by adding a corresponding tracer solution enclosed in the cartridge.
Zur Analyse werden die beladenen erfindungsgemäßen Kartuschen des Kartuschendepositionssammlers aus dem Sampler entnommen, auf beiden Seiten verschlossen und an ein geeignetes Labor versendet. Für die eigentliche Bestimmung der Depositionsmenge wird der zu bestimmenden Stoff vom Ionenaustauscher- oder Adsorptionsmaterial eluiert und massenspektroskopisch untersucht.For analysis, the loaded cartridges according to the invention of the cartridge end collection collector are removed from the sampler, sealed on both sides and sent to a suitable laboratory. For the actual determination of the amount of deposition, the substance to be determined is eluted from the ion exchange or adsorption material and examined by mass spectroscopy.
Für eine erhöhte mechanische Stabilität kann der erfindungsgemäße Kartuschendepositionssammler zumindest teilweise in die Erde gegraben werden.For increased mechanical stability, the cartridge end position collector according to the invention can be at least partially dug into the earth.
Es muss sichergestellt sein, dass das durch den erfindungsgemäßen Kartuschendepositionssammler aufgefangene Niederschlagswasser zügig durch den bzw. die Ionenaustauscher fließen kann und auch bei Starkregenereignissen nicht überläuft. Die Dimensionen der verwendeten Ionentauscher sind darauf speziell auszurichten.It must be ensured that the precipitation water collected by the cartridge end-of-line collector according to the invention can flow rapidly through the ion exchanger (s) and does not overflow during heavy rain events. The dimensions of the ion exchangers used are to be specially adapted to this.
Weiter ist es vorteilhaft wenn der erfindungsgemäße Kartuschendepositionssammler nach dem bzw. den Ionentauschern ein System beinhaltet, dass ein Aufstauen des Niederschlagswassers verhindert.Furthermore, it is advantageous if the cartridge end position collector according to the invention contains a system after the ion exchanger (s) that prevents damming up of the precipitation water.
Anhand einer Zeichnung wird ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Kartuschendepositionssammlers näher erläutert. Es zeigt:Reference to a drawing, an embodiment of the invention Kartuschendepositionssammlers is explained in detail. It shows:
In
Literatur:Literature:
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