DE4319914C2 - Verfahren zur Absorption von in einem Probengas enthaltenen CO¶2¶-Anteilen - Google Patents

Verfahren zur Absorption von in einem Probengas enthaltenen CO¶2¶-Anteilen

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Absorption von in einem Probengas enthaltenen CO₂- Anteilen mittels einer Reaktionslösung.
Bei der Untersuchung von Umweltchemikalien werden häu­ fig Versuche mit Substanzen durchgeführt, die an einer oder mehreren Kohlenstoff-Positionen des Moleküls mit dem Kohlenstoffisotop ¹⁴C markiert sind, um so die hohe Nachweisempfindlichkeit für ¹⁴C mit der konventionellen chemischen Analytik zu koppeln. Bei der Biomineralisie­ rung dieser Substanzen entsteht als Endmetabolit ¹⁴CO₂. Damit kann die ¹⁴CO₂-Entwicklung als Parameter für die Biomineralisierung dienen. Bisher waren hierbei keine Messungen in niedrigen Konzentrationsbereichen notwen­ dig, da speziell bei Versuchen im Labormaßstab freige­ setztes ¹⁴CO₂ kaum verdünnt wird und mit nur geringen Gasmengen leicht erfaßt werden kann.
Das ist jedoch anders bei Versuchen unter realistischen Außenbedingungen, so z. B. in Lysimeterexperimenten, wie sie von Führ, F., Steffens, W., Mittelstaedt, W. und Brumhard, B. (1991): Lysimeter experiments with ¹⁴C- labelled pesticides - An agroecosystem approach, in "Pesticide Chemistry", Hrsg.: H. Frehse, VCH Weinheim: S. 37-48, beschrieben sind. So führt bei der Untersu­ chung von ¹⁴C-markierten Substanzen in einer Windkanal­ anlage eine hohe Luftwechselrate zu einer starken Herabsetzung der ¹⁴CO₂-Konzentration.
Um die Entwicklung der Biomineralisierung bei solchen Windkanalexperimenten zeitlich genauer erfassen zu kön­ nen, d. h. eine hinreichend zeitliche Auflösung der an­ gefallenen ¹⁴CO₂-Konzentrationen zu erhalten, ist es erforderlich, den Integrationszeitraum kürzer (beispielsweise 48 Std.) zu wählen, als dies beispiels­ weise bei Messungen in kerntechnischen Anlagen der Fall ist, bei denen der Integrationsraum im Wochenmaßstab liegt. Zugleich ist es erforderlich, die Probenauf­ bereitung und Messung so einfach wie möglich zu gestal­ ten, um die bei einer aufwendigen Probenbehandlung auf­ tretenden Fehler zu vermeiden. Angestrebt wird daher eine Kurzzeituntersuchung bei hoher Flußrate (Luftdurchsatz) und einfacher Probenherstellung.
Zur Erreichung dieses Zieles wird eine möglichst hohe Anreicherung des CO₂ in einer möglichst kleinen Probe in möglichst einem einzigen Untersuchungsschritt ange­ strebt. Dies bedingt entsprechende methodische wie ap­ parative Möglichkeiten.
Bekannt sind reaktive Ahreicherungsverfahren (Chemie­ sorption an alkalischen Feststoffen, Absorption in alkalischen Lösungen oder Lösungen organischer Amine) und nichtreaktive Anreicherungsverfahren (Adsorption an Molekularsieb, Ausfrieren, Diffusion). Im Hinblick auf die vorgegebene Zielsetzung scheiden von diesen Verfahren alle Verfahren aus, bei denen nach dem eigentlichen Anreicherungsschritt weitere Schritte zur Probenaufbereitung erforderlich sind. Auch scheidet beispielsweise das Ausfrieren von CO₂ für den Routine­ betrieb aus, weil es sich hierbei um eine wartungs­ aufwendige Methode handelt.
Als geeignet bietet sich grundsätzlich die reaktive An­ reicherungsmethode an, jedoch ergibt sich aus dem Stand der Technik keine Möglichkeit, in einem ein­ zigen Untersuchungsschritt zu einer hochangereicherten Probe zu gelangen.
Aus der DE 31 35 160 A1 ist ein Verfahren zum Auswaschen saurer Gase, insbesondere Kohlendioxyd, aus diese enthaltenden Gasgemischen mittels einer wäßrigen, wenig flüchtigen Lösung von Hexandyamin und Monoäthanolamin bekannt. Bei diesem Verfahren geht es in erster Linie um das Auswaschen der sauren Gase aus den Gasgemischen, nicht aber um die Anreicherung des CO₂ in einer möglichst kleinen Probe. Es werden daher große Mengen an Waschflüssigkeit eingesetzt und diese bei der Durchführung des Verfahrens laufend regeneriert.
Bei einem weiteren aus Ing. Eng. Chem., Prod. Res. Develop. 8 (1969) Nr. 4, S. 412-414 bekannten Verfahren wird als CO₂-Absorber 3 (Methyl-Sulfonyl) Propylamin eingesetzt.
Dem Stand der Technik sind zur Aufbereitung und Behand­ lung von Gasen unterschiedliche Techniken zu entnehmen. So ist aus der US 30 31 174 bekannt, Gas bei der Gas­ waschung nach dem Durchlaufen des Absorbers zu kühlen. Aus der DE 36 01 450 C1 ist es bekannt, einen spiral­ förmigen, von außen gekühlten Kühler zu verwenden, durch den das Gas zum Gasauslaß gelangt, wobei der Innendurchmesser und Neigungsmesser des spiralförmigen Leitungsteils so bemessen ist, daß das Kondensat nach unten abläuft. Aus der US 779 824 ist bekannt, den für die Reaktionslösung vorgesehenen Raum mit Schikanen für die auf steigenden Gasblasen zu versehen. Der DE 35 09 038 A1 ist zu entnehmen, daß bei einer Apparatur zu Entnahme und Aufbereitung von Gasen aus Gasströmen unter Verwendung einer Gasflasche Absorptions-Filter- und Trockeneinheiten eingesetzt werden.
Es ist die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, daß unter Verwendung von 2-Methoxy-Propylamin als Absorber bei hohem Gasdurchsatz eine quantitative CO₂-Absorption über längere Zeiträume ermöglicht.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Bei diesem Verfahren wird eine intensive Kühlung der abströmenden Luft bewirkt, so daß ein Verdunsten der sehr flüchtigen Reaktionslösung verhindert wird. Die Gaswaschflasche ist dazu zweckmäßigerweise an einen mit Kühlflüssigkeit, beispielsweise mit Ethanol, gefüllten Bad-Kryostaten angeschlossen. Die Kühlflüssigkeit wird von der Umwälzpumpe des Bad-Kryostaten ständig in Bewegung gehalten und umspült die Spirale (zweckmäßigerweise eine Glasspirale) der Waschflasche.
Es ist zweckmäßig, eine Gaswaschflasche zu verwenden, bei der Innendurchmesser und Neigungswinkel des spiralförmigen Leitungsteils so bemessen sind, daß das Kondensat nach unten abläuft. Dies ist in der Regel bei einem Neigungswinkel der Spirale von 8-12° der Fall.
Es ist außerdem zweckmäßig, daß eine Gaswaschflasche verwendet wird, bei der sich im unteren Teil des die Reaktionslösung enthaltenden Raumes eine Fritte zur Verperlung des eingeleiteten Probengases befindet und der Raum mit Schikanen für die aufsteigenden Gasblasen versehen ist. Im Saugbetrieb bleibt über dieser Glas­ fritte die Absorptionslösung stehen. Dabei findet eine sehr feine Verperlung der Luft in der Absorptionslösung statt, wodurch die Absorptionslösung unter Umständen stark aufgeschäumt wird.
Um ein Eindringen des Schaumes in die Spirale zu verhindern, sollte der die Lösung enthaltende Raum so bemessen sein, daß durch die Reaktion nach oben auf­ schäumende Lösung nicht in die Spirale gelangt.
Die Schikanen führen dazu, daß die Gasblasen länger in der Absorptionslösung verbleiben und so eine möglichst vollständige Reaktion erzielt wird.
Das Verfahren bietet die apparative Möglichkeit zur Durchführung der optimalen Anreicherung des im Gas enthaltenen Gasanteils sowie die Möglichkeit einer einfachen Aufbereitung der Probe, da in einem kleinen Lösungsvolumen ein möglichst hoher Anteil des angereicherten Gasanteils gesammelt werden kann.
Im Rahmen des Verfahrens, beispielsweise zur Anreicherung von ¹⁴C aus ¹⁴CO₂-haltiger Luft, wird eine Trocknungseinheit verwendet, welche aus einer mit Silicagel gefüllten Vertrocknungseinheit und einer mit Phosphorpentoxid gefüllten Haupttrocknungseinheit besteht.
Außerdem ist es zweckmäßig, der Gaswaschflasche zur Aufnahme von Restbeständen der Reaktionslösung eine Aktivkohleeinheit und ein Staubfilter nachzuschalten.
CO₂ wird in 2-Methoxy-Propylamin als Carbamat gebunden. Es weist eine sehr hohe CO₂-Aufnahmekapazität von 4,8 mMol/ml auf. Die Reaktivität mit CO₂ ist ebenfalls sehr hoch (stark exotherme Reaktion), so daß selbst bei einer Sättigung von ≈ 80% noch kein CO₂-Durchbruch zu beobachten ist. Obwohl 2-Methoxy-Propylamin bei Zimmer­ temperatur sehr flüchtig ist, verhindert die intensive Rückflußkühlung der Abluft ein Verdunsten der Absorptionslösung während der Probenahme. Die absolute Trocknung der Probenluft vor Eintritt in die Waschfla­ sche garantiert, daß der Feuchtegehalt der Luft zu kei­ ner Wasseranreicherung im Absorptionscocktail führt. Ohne Wasseranteil ist 2-Methoxy-Propylamin in jedem Verhältnis mit preiswerten Szintillationscocktails auf Toluolbasis mischbar. Autoxidationseffekte wurden bei 2-Methoxy-Propylamin nicht beobachtet, günstig wirkt auch die sehr niedrige Viskosität, die eine intensive Feinverperlung der Probenluft ermöglicht. Die angerei­ cherte Probe ist im Flüssigkeits-Scintillationsspektro­ meter (LSC) meßbar.
In der Zeichnung wird die verwendete Gaswaschflasche sowie eine Ausführungsform der Apparatur zur Durchführung des Verfahrens schematisch dargestellt.
Es zeigen:
Fig. 1 eine Gaswaschflasche mit Rückflußkühlung;
Fig. 2 eine Apparatur zur Absorption von CO₂ aus CO₂-haltiger Luft.
Die in Fig. 1 dargestellte Gaswaschflasche besteht aus Glas. Sie ist für den Saugbetrieb vorgesehen, so daß Luft über den Lufteinlaß 1 direkt nach unten unterhalb der Glasfritte 2, durch diese hindurch in den Raum 3, in dem sich die Reaktionslösung befindet, aus diesem in die Glasspirale 4 und von dieser zum Luftauslaß 5 gelangt.
Die Glasspirale 4 ist von dem Kühlmantel 6 umgeben, in welchem über den Kühlmittelzulauf 7 Kühlmittel zum Kühlmittelablauf 8 gelangt. Der Kühlmantel 6 ist von einem Vakuumisoliermantel 9 umgeben.
Der Raum 3 unterhalb der Glasspirale 4 ist mit Schika­ nen 10 versehen, um in der Reaktionslösung auf steigende Gasperlen am direkten Aufsteigen zu hindern. Im oberen Bereich ist der Raum 3 in seinem Querschnitt erweitert und mündet in den Tropftrichter 11, der mit einem Pfropfen verschließbar ist. Diese Querschnittserweite­ rung bewirkt - in Verbindung mit einer entsprechenden Dimensionierung des Raumes 3 -, daß die aufgeschäumte Lösung nicht bis in die Spirale 4 gelangen kann.
Der Innendurchmesser der Glasspirale 4 beträgt 7 mm und der Neigungswinkel der Spirale 8-12°.
Zur Entnahme der angereicherten Lösung ist der Ablaß­ hahn 12 vorgesehen. Über einen Trichter 13 und einen Dreiwegehahn 14 kann Spülmittellösung in die Glasspirale eingegeben werden.
In Fig. 2 ist eine Ausführungsform der Apparatur dar­ gestellt, wie sie zur Anreicherung von CO₂ aus Luft eingesetzt worden ist. Die CO₂-haltige Probenluft ge­ langt in die hintereinandergeschalteten Glaskartuschen X1 und X2, die jeweils mit Adsorberharz hoher Affinität gegenüber organischen Verbindungen gefüllt sind. In ih­ nen werden zunächst organische (flüchtige) ¹⁴C-mar­ kierte Verbindungen aus der Probenluft abgetrennt. Die eingesetzten Glaskartuschen haben einen Innendurchmes­ ser von 25 mm. Über einen seitlichen, in der Zeichnung nicht dargestellten Einfüllstutzen können rund 50 ml Adsorberharz zwischen zwei eingeschmolzenen Glasfritten eingefüllt werden. Durch diese Glasfritten wird das Ad­ sorberharz sowohl beim Sammelvorgang als auch bei der späteren Elution in Position gehalten.
Vor Eintritt in die gekühlte Intensivwaschflasche G1 wird die Luft in der Glassäule T1 (80 mm Innendurch­ messer, 800 mm Länge) mit Silicagel vorgetrocknet (erreichter Taupunkt -5--15°C) und in der Glas­ säule T2 (40 mm Innendurchmesser, 800 mm Länge) mit Phosphorpentoxid absolut getrocknet (erreichter Tau­ punkt ca. -95°C).
Die getrocknete Luft gelangt nun in die Intensivwasch­ flasche GI, wodurch bei äußerst feiner Verperlung der Probenluft mit 2-Methoxy-Propylamin eine quantitative Reaktion des CO₂ zum Carbamat statt findet. Die aus der Reaktionslösung abströmende Luft ist nun CO₂-frei und mit 2-Methoxy-Propylamin gesättigt. 2-Methoxy-Pro­ pylamin wird bei -40°C in der Kühlschlange der Inten­ sivwaschflasche auskondensiert und gelangt zum Reaktionsort zurück. Restgehalte an 2-Methoxy-Pro­ pylamin in der Abluft werden in einer der Intensiv­ waschflasche GI nachgeschalteten, mit Aktivkohle ge­ füllten Gaswaschflasche A zurückgehalten, um die Pumpe P zu schützen. Aus dem gleichen Grunde befindet sich vor der Pumpe noch eine mit Watte gefüllte Kartu­ sche S als Filter, der Aktivkohlestaub zurückhält. Als Saugpumpe P kommt eine Metallfaltenbalgpumpe zum Ein­ satz. Am Saugstutzen der Pumpe ist ein Unterdruckmeßge­ rät B angeschlossen, um den Arbeitspunkt der Pumpe zu überwachen (100-200 mbar Unterdruck bei 3,5 1/min). Die Luftmengenmessung erfolgt am Pumpenausgang mit einer Gasuhr G trockener Bauart, die mit einem Impulsgeberausgang an ein Datenerfassungssystem ange­ schlossen werden kann. Zur Korrektur der gemessenen Vo­ lumina auf Sammel- bzw. Normalbedingungen ist ein Tem­ peraturfühler (Pt-100) im Luftstrom hinter der Gasuhr installiert. Zuletzt durchströmt der Probenluftstrom einen Sinkkörper-Durchflußzähler, der die aktuelle Flußrate anzeigt.
In der Intensivwaschflasche GI wurde 60 ml Reaktionslö­ sung eingesetzt (≈ 10 ml verdunsten), von der das CO₂ bei einem Probenluftstrom von 3,5 1/min aufgenommen wurde. In Portionen von je 10 ml der Reaktionslösung wurde in einem Flüssigkeits-Szintillationsspektrometer (LSC) das Kohlenstoffisotop ¹⁴C(β-Strahler, Halb­ wertszeit 5570 Jahre, Emax = 0,156 MeV) gemessen.
Es konnten ¹⁴CO₂-Konzentrationen von 54 mBq/m³ nachge­ wiesen werden, was der natürlichen ¹⁴C-Konzentration der Atmosphäre entspricht. Die errechnete Nachweis­ grenze NWG liegt bei 18 mBq/m³.

Claims (5)

1. Verfahren zur Absorption von in einem Probengas enthaltenden CO₂-Anteilen mittels einer Reak­ tionslösung,
wobei das Probengas durch eine Apparatur bestehend aus einer Adsorbereinheit, einer Trocknungseinheit und einer Gaswaschflasche gesaugt wird, wobei die Adsorbereinheit mit Adsorberharz hoher Affinität gegenüber organischen Verbindungen gefüllt wird,
wobei die Trocknungseinheit mit einem Trockenmittel gefüllt wird,
und wobei eine Gaswaschflasche verwendet wird, bei der das Probengas zunächst durch einen Gaseinlaß und dann durch einen 2-Methoxy-Propylamin als Reaktionsflüssigkeit enthaltenden Raum geleitet wird, der in ein sich nach oben erstreckendes, von außen gekühltes, spiralförmiges Leitungsteil mündet, durch welches das Probengas zum Gasausgang geführt wird, wobei Kondensat der Reaktionsflüssigkeit aus dem spiral­ förmigen Leitungsteil in den Raum nach unten abläuft.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei eine Gasflasche verwendet wird, bei der sich im unteren Teil des die Reaktionslösung enthalten­ des Raumes eine Fritte zur Verperlung des einge­ leiteten Probengases befindet und der Raum mit Schikanen für die aufsteigenden Gasblasen versehen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Trocknungseinheit verwendet wird, welche aus einer mit Silicagel gefüllten Vortrocknungs­ einheit und einer mit Phosphorpentoxid gefüllten Haupttrocknungseinheit besteht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Gaswaschflasche eine Aktivkohle­ einheit und ein Staubfilter nachgeschaltet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei eine Metallfaltenbalgpumpe zum Durchsaugen des Probengases durch die Absorp­ tionsapparatur verwendet wird.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102698553A (zh) * 2012-06-05 2012-10-03 力合科技（湖南）股份有限公司 一种洗气瓶
CN102838075A (zh) * 2012-07-31 2012-12-26 安徽野岭饮料食品有限公司 饮料罐冲洗灌装系统
CN103868761A (zh) * 2014-03-27 2014-06-18 田宝仁 一种蛇形取样冷却器
CN105233605B (zh) * 2015-10-21 2017-05-31 深圳粤通新能源环保技术有限公司 锅炉烟气除尘净化装置
CN110433734A (zh) * 2019-08-14 2019-11-12 南通鸿富达利化工有限公司 一种频哪酮缩合反应排气装置
CN117247795B (zh) * 2023-11-17 2024-02-02 山西晋南钢铁集团有限公司 一种焦炉煤气脱硫塔

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE7144425U (de) * 1900-01-01 Miethke H Glasapparatebau Kondensationsvorrichtung zur vorzugsweisen Destillation im Unterdruck
US779824A (en) * 1904-08-04 1905-01-10 William H Walter Coin-controlled vending-machine.
DE458773C (de) * 1925-11-28 1928-04-20 Siemens & Halske Akt Ges Vorrichtung zur Gaspruefung, insbesondere fuer Rauchgas
US2133705A (en) * 1936-05-04 1938-10-18 Juffa Wilhelm Glass apparatus for chemical laboratories
US2356530A (en) * 1940-06-26 1944-08-22 Pflock Rudolf Apparatus for the absorption of gases in liquids
US3031174A (en) * 1959-03-10 1962-04-24 Walter F Swanton Fluid purifier and sealing valve
US3581473A (en) * 1969-04-23 1971-06-01 Phillips Petroleum Co Sampling apparatus
CH637026A5 (de) * 1979-05-02 1983-07-15 Buechi Lab Tech Destilliereinheit.
DE3135160A1 (de) * 1981-09-04 1983-03-17 Linde Ag, 6200 Wiesbaden Verfahren zum auswaschen saurer gase aus gasgemischen
DE3509038A1 (de) * 1985-03-14 1986-09-18 Skw Trostberg Ag, 8223 Trostberg Verfahren und vorrichtung zur entnahme und aufbereitung von gasen aus gasstroemen
DE4001979A1 (de) * 1990-01-24 1991-07-25 Kernforschungsz Karlsruhe Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen ueberwachung von abgasen aus verbrennungsanlagen
DE4010425C1 (de) * 1990-03-31 1991-10-17 Degussa Ag, 6000 Frankfurt, De

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Publication number Publication date
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